專利名稱：制備Mɡ的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超導塊材的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬化合物超導材料MgB2的延展性比氧化物超導體好得多，容易成型，Mg、B相對便宜、合成簡單，但是其本身的不足卻限制了其發(fā)展。由于摻雜元素以后可以改變MgB2的不足方面，特別是對其超導轉(zhuǎn)變溫度及臨界電流密度(J2)有很大的影響。目前國內(nèi)外制備摻雜MgB2的主要方法是PLD(pulsedlaser deposition)法、共同蒸發(fā)法、懸浮沉積法、鎂擴散法、PIT(powder intube)法等，已制備出塊體、單晶、線材、帶材、薄膜和粉末等MgB2超導材料。以上方法一般在600-900℃、高壓或常壓下反應(yīng)、保溫3～10小時，其工藝特點是設(shè)備投資大、反應(yīng)過程復雜、反應(yīng)時間長、消耗能量大、難批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是簡化反應(yīng)過程，縮短反應(yīng)時間，降低能量消耗。
本發(fā)明是制備Mg0.8CU0.2B2超導塊材的方法，采用Mg和B的粉料，首先將Mg、Cu和B的粉料按0.8∶0.2∶2的化學計量比例稱取，按所稱取的Mg的質(zhì)量的1％再填加Mg的粉料，然后將所稱取的Mg、Cu粉和B粉置于球磨機中進行磨制、混合，將磨制成的粉末壓制成坯料，裝入真空爐中進行預熱，在250℃時點燃坯料，當點燃處溫度達到700℃時熄弧，使反應(yīng)持續(xù)3秒鐘，絕熱溫度為1461℃，自然冷卻到室溫可得到Mg0.8CU0.2B2超導塊材。
球磨機的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘，球磨的時間為2小時。將磨制成的Mg、Cu、B混合物的粉末壓制成片狀或柱狀坯料，壓力為150Mpa。將坯料裝入鐵坩鍋中，放置在真空或充有惰性氣體的真空爐中進行預熱，在坯料頂部用電弧點燃坯料，真空爐的真空度為1.5～2.5×10-3Pa，惰性氣體為氬氣。
電弧電極用鎢絲，引弧電流是60A，點燃坯料所需時間為1秒鐘，點燃后熄弧。
本發(fā)明的有益之處在于1、合成反應(yīng)過程迅速，一般在3～5秒內(nèi)完成反應(yīng)，節(jié)省時間，能減少Mg的揮發(fā)。
2、除了預熱外，材料合成依靠自身反應(yīng)放出的能量進行，不需加熱，因而節(jié)省能源，工藝經(jīng)濟。
3、設(shè)備相對簡單，投資較少。
4、容易實現(xiàn)批量生產(chǎn)。


圖1是Mg0.8Cu0.2B2樣品的X衍射圖，圖2是Mg0.8Cu0.2B2樣品的磁場與臨界電流密度關(guān)系圖，圖3是Mg0.8Cu0.2B2樣品的磁滯回線，圖4是Mg0.8Cu0.2B2樣品磁矩與臨界溫度曲線。
具體實施例方式
本發(fā)明采用Mg和B的粉料，首先將Mg、Cu和B的粉料按0.8∶0.2∶2的化學計量比例稱取，按所稱取的Mg的質(zhì)量的1％再填加Mg的粉料，然后將所稱取的Mg、Cu粉和B粉置于球磨機中進行磨制、混合，球磨機的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘，球磨的時間為2小時，磨球與Mg、Cu、B粉料的總重量比為35～40∶1。在150Mpa的壓力下將磨制成的粉末壓制成片狀或柱狀坯料，裝入真空爐中，真空爐抽成真空或充有惰性氣體，以30℃/min的加熱速度進行預熱，在250℃時在坯料頂部用電弧點燃坯料，當點燃處溫度達到700℃時熄弧，使反應(yīng)持續(xù)3秒鐘，絕熱溫度為1461℃，自然冷卻到室溫可得到Mg0.8CU0.2B2超導塊材。
真空爐的真空度為1.5～2.5×10-3Pa，惰性氣體為氬氣。電弧電極用鎢絲，引弧電流是60A，點燃坯料所需時間為1秒鐘，點燃后熄弧。
整個反應(yīng)過程的化學反應(yīng)式如下
制得的Mg0.8Cu0.2B2超導材料的臨界溫度Tc＝36.9K，在T＝5k時，自場下，臨界電流密度Jc＝6.8×105A/cm2，圖1為Mg0.8Cu0.2B2樣品的X衍射圖，Cu元素以MgCu2的形式存在，同時有MgB2生成，沒有其它雜相生成。
圖2為Mg0.8Cu0.2B2樣品的磁場與臨界電流密度關(guān)系圖，圖3為Mg0.8Cu0.2B2樣品的磁滯回線，圖4為Mg0.8Cu0.2B2樣品磁矩與溫度曲線，從圖3中可以看出，在同一電流密度的情況下，其Y軸的偏移情況基本一致，是對稱的。如圖4所示，Mg0.8Cu0.2B2的臨界溫度為36.9K，在T＝5k時，自場下，臨界電流密度Jc＝6.8×105A/cm2，1T下，Jc＝1.1×105A/cm2；在T＝10K時，自場下，Jc＝4.2×105A/cm2，在2T下，Jc＝1.5×104A/cm2；在T＝20K時，自場下，Jc＝1.5×105A/cm2，0.5T下，Jc＝1.4×104A/cm2。
權(quán)利要求
1.制備Mg0.8Cu0.2B2超導塊材的方法，采用Mg和B的粉料，其特征是首先將Mg、Cu和B的粉料按0.8∶0.2∶2的化學計量比例稱取，按所稱取的Mg的質(zhì)量的1％再填加Mg的粉料，然后將所稱取的Mg、Cu粉和B粉進行磨制、混合，將磨制成的粉末壓制成坯料，裝入真空爐中進行預熱，在250℃時點燃坯料，當點燃處溫度達到700℃時熄弧，使反應(yīng)持續(xù)3秒鐘，絕熱溫度為1461℃，自然冷卻到室溫可得到Mg0.8Cu0.2B2超導塊材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Mg0.8Cu0.2B2超導塊材的方法，其特征是將所稱取的Mg、Cu和B粉置于球磨機中進行磨制、混合，球磨機的轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘，球磨的時間為2小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備Mg0.8Cu0.2B2超導塊材的方法，其特征是將磨制成的Mg、Cu、B混合物的粉末壓制成片狀或柱狀坯料，壓力為150Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Mg0.8Cu0.2B2超導塊材的方法，其特征是將坯料裝入鐵坩鍋中，放置在真空或充有惰性氣體的真空爐中以25～30℃/min進行預熱，在坯料頂部用電弧點燃坯料，惰性氣體為氬氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Mg0.8Cu0.2B2超導塊材的方法，其特征是電弧電極用鎢絲，引弧電流是60A，點燃坯料所需時間為1秒鐘，點燃后熄弧。
全文摘要
制備Mg
文檔編號H01L39/24GK1722313SQ200410073240
公開日2006年1月18日 申請日期2004年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月25日
發(fā)明者馮旺軍, 夏天東, 楊鵬源 申請人:蘭州理工大學