專利名稱：復(fù)合粘結(jié)磁體的配方的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粘結(jié)永磁體，特別是含有兩種或兩種以上永磁粉末和特殊的粘結(jié)劑和內(nèi)、有機(jī)潤(rùn)滑劑和其它添加劑制成的復(fù)合粘結(jié)永磁體。
背景技術(shù)：
隨著高新技術(shù)的發(fā)展，人們對(duì)電子信息產(chǎn)品的要求越來(lái)越高。目前電子信息整機(jī)產(chǎn)品正在向“輕、薄、短、小”的方向發(fā)展。這就對(duì)用于電子信息行業(yè)的永磁材料提出了更高的要求。與燒結(jié)永磁相比，粘結(jié)永磁體，特別是高性能粘結(jié)永磁體由于其優(yōu)良的機(jī)械性能、不需進(jìn)行后加工就能獲得尺寸精度高的產(chǎn)品、可制備復(fù)雜形狀及極薄的環(huán)狀產(chǎn)品和可連續(xù)大批量自動(dòng)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，正好滿足了電子信息整機(jī)“輕、薄、短、小”的發(fā)展要求。目前粘結(jié)永磁特別是高性能粘結(jié)永磁的產(chǎn)量和產(chǎn)值都在以較快的速度增長(zhǎng)，其中粘結(jié)稀土永磁近年來(lái)的增長(zhǎng)速度更是高達(dá)40％。粘結(jié)永磁材料已廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)、移動(dòng)通訊、高級(jí)音像設(shè)備、微電機(jī)、傳感器及磁電式儀器儀表、辦公設(shè)備、電子鐘表、電子照相機(jī)等工業(yè)和消費(fèi)類電子領(lǐng)域。
日本專利申請(qǐng)(JP29373778B2)公布了一種復(fù)合樹(shù)脂磁體組合物及復(fù)合樹(shù)脂磁體的制備方法，將選自鋇鐵氧體磁粉、鍶鐵氧體磁粉、釤-鈷系磁粉和釹-鐵系磁粉中的一種或兩種以上的磁粉與聚酰胺樹(shù)脂混合，其中聚酰胺樹(shù)脂的比例為3-40％(重量)，磁粉的比例為60-97％(重量)，混合前可以使用硅烷系偶聯(lián)劑、鈦系偶聯(lián)劑或鋁系偶聯(lián)劑對(duì)磁粉進(jìn)行表面處理，將上述混合物送入混練機(jī)中混合造粒，然后在磁場(chǎng)作用下采用擠出、注射或壓力成型的方式得到復(fù)合樹(shù)脂磁體，實(shí)施例1-4中均使用單一的鍶鐵氧體磁粉和尼龍-6作為原料，而且在混合物中加入了甲醇溶液。由于該專利在成型時(shí)，各配分組分的之間流動(dòng)性比較差，配料和螺桿之間的摩擦比較大，機(jī)器的使用壽命比較短，所需的成型溫度比較高，能源消耗大；現(xiàn)有技術(shù)(呂麗等，粘結(jié)NdFeB系磁體概述，金屬功能材料，第9卷第5期，第8-12頁(yè))的第1和3頁(yè)公開(kāi)了NdFeB粘結(jié)磁體的不同組成，其中按磁性材料組成，可以劃分為單一型磁體和復(fù)合型磁體，復(fù)合型磁體是由NdFeB磁粉與其它類型的磁性粉末共同組成的混合磁粉與粘結(jié)劑摻合制備而成，粘結(jié)劑包括熱固性樹(shù)脂、熱塑性樹(shù)脂、橡膠及金屬，它的基本作用是增加磁性粉末顆粒的流動(dòng)性和它們之間的結(jié)合強(qiáng)度，磁體制備過(guò)程中加入的助劑包括偶聯(lián)劑、潤(rùn)滑劑、增塑劑及熱穩(wěn)定劑，偶聯(lián)劑主要有硅烷類、鈦酸酯類、有機(jī)絡(luò)合物類等，它不僅增強(qiáng)磁粉與粘結(jié)劑的結(jié)合作用，而且能促進(jìn)粉末顆粒在磁場(chǎng)中的取向因子的提高，潤(rùn)滑劑有脂肪酸酰胺類、脂肪酸及其酯類、金屬皂類和烴類；增塑劑有鄰苯二甲酸酯類、硬脂酸酯類、環(huán)氧化合物、油酸酯類、多無(wú)酯衍生物；熱穩(wěn)定劑有鹽基鉛鹽類、金屬皂類、有機(jī)錫類、多元酯，這些助劑雖然可以改進(jìn)制品的性能，提高其使用價(jià)值和壽命，由于該現(xiàn)有技術(shù)只公布了使用有機(jī)潤(rùn)滑劑，沒(méi)有使用無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑，僅僅改變了料與料及料與機(jī)器之間在低溫段的摩擦，而料與料及料與機(jī)器之間在高溫段的摩擦現(xiàn)狀并沒(méi)有改變，而且該現(xiàn)有技術(shù)采用了熱穩(wěn)定劑，勢(shì)必要減少磁粉的含量，引起了磁性能的降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)在成型時(shí)，配料的流動(dòng)性較差，成型的溫度較高，粘結(jié)劑的熱分解速度加快，磁性能較低的問(wèn)題；提供一種采用有機(jī)、無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑使得配料在高、低溫度下的流動(dòng)性都較好，成型的溫度較低，有效緩解粘結(jié)劑的高溫分解，磁性能較高的復(fù)合粘結(jié)磁體配方。
本發(fā)明另一個(gè)目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)制造成本高，磁性能、應(yīng)用性能狹窄等的技術(shù)問(wèn)題，提供一種成本低、磁性能范圍廣可加工性好的復(fù)合粘結(jié)磁體。
本發(fā)明的上述技術(shù)問(wèn)題主要是通過(guò)下述技術(shù)方案得以解決的一種復(fù)合粘結(jié)磁體配方，包括磁粉85wt％～99.5wt％、粘結(jié)劑0.5wt％～15wt％和添加劑0.01wt％～4wt％，其特征在于，所述的磁粉系由鐵氧體磁粉和釹鐵硼磁粉中的至少一種組成，所述的粘結(jié)劑為樹(shù)脂粘結(jié)劑，所述的添加劑包括潤(rùn)滑劑和其它添加劑，所述的潤(rùn)滑劑包括有機(jī)潤(rùn)滑劑0.01wt％～3wt％和無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑0.01wt％～3wt％。本發(fā)明采用有機(jī)潤(rùn)滑劑在低溫段來(lái)減少料與料及料在螺桿中混煉時(shí)與料筒及螺桿的摩擦，通過(guò)使用無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑在高溫段來(lái)減少料與料及料在螺桿中混煉時(shí)與料筒及螺桿的摩擦，從而提高配料在螺筒中的流動(dòng)性；通過(guò)流動(dòng)性的提高，成型溫度得以大大降低，從而提高配料的使用次數(shù)及其利用率，減少粘結(jié)劑的分解和氧化，通過(guò)流動(dòng)性的提高，還可以提高磁粉的含量，從而提高了磁性能。
普通技術(shù)人員認(rèn)為降低成型的溫度使用金屬皂、脂肪酸類等有機(jī)潤(rùn)滑劑加上熱穩(wěn)定劑就可以了，加入無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑不僅增添了磁體的添加物，使得磁粉的含量降低，這是個(gè)技術(shù)障礙。
本發(fā)明人以前也常常走入這樣的誤區(qū)，但是通過(guò)長(zhǎng)期的研究發(fā)現(xiàn)有機(jī)潤(rùn)滑劑加上熱穩(wěn)定劑對(duì)提高粘結(jié)磁體在成型溫度較低時(shí)的流動(dòng)性和熱穩(wěn)定性是有效的。但隨著磁粉含量的進(jìn)一步提高，勢(shì)必要相應(yīng)提高成型溫度。此時(shí)有機(jī)潤(rùn)滑劑和熱穩(wěn)定劑本身會(huì)在高溫下產(chǎn)生揮發(fā)和熱分解，使磁體產(chǎn)生氣孔，從而降低潤(rùn)滑作用和熱穩(wěn)定作用，也降低了磁性能。由于無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑的高溫穩(wěn)定性，則可以彌補(bǔ)有機(jī)潤(rùn)滑劑在高成型溫度下的不足，即使在高磁粉含量情況下，配料仍然保持高的流動(dòng)性，使粘結(jié)磁體達(dá)到最優(yōu)化的磁性能，并且使得現(xiàn)有技術(shù)的工藝也得到了大大的簡(jiǎn)化。
粘結(jié)永磁鐵氧體材料的磁性能較低，但價(jià)格便宜，而且在粘結(jié)永磁的磁性能上，粘結(jié)鐵氧體永磁與粘結(jié)釹鐵硼永磁體之間存在磁性能斷檔。以最大磁能積(BH)max為例，粘結(jié)鐵氧體永磁(BH)max在0.4～2.3MGOe之間，粘結(jié)釹鐵硼永磁體約在4.0～12MGOe之間。而且鐵氧體磁粉的矯頑力溫度系數(shù)與釹鐵硼磁粉的矯頑力溫度系數(shù)具有補(bǔ)償作用，能有效地降低復(fù)合粘結(jié)磁體的矯頑力溫度系數(shù)，而且大大節(jié)約了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明所用的鐵氧體磁粉和釹鐵硼磁粉既可以是各向同性磁粉，也可以是各向異性磁粉。鐵氧體磁粉與釹鐵硼磁粉的比例可根據(jù)所需要的磁體的磁性能來(lái)確定。這就給磁體的設(shè)計(jì)帶來(lái)很大的靈活性，從而充分提高原材料的利用率。粘結(jié)磁體中磁粉的總含量(重量百分比)為85～99％。本發(fā)明對(duì)磁粉的顆粒大小沒(méi)有特別的限制。但優(yōu)選鐵氧體磁粉的顆粒尺寸為0.5～1.5μm；釹鐵硼磁粉的顆粒尺寸為5.0～150μm。
作為優(yōu)選，所述的磁粉的優(yōu)化比例為88wt％～99wt％，粘結(jié)劑的優(yōu)化比例為1wt％～12wt％，添加劑的優(yōu)化比例為0.1wt％～3wt％，有機(jī)潤(rùn)滑劑的優(yōu)化比例0.1wt％～2wt％，無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑的優(yōu)化比例0.1wt％～2wt％。
作為優(yōu)選，磁粉中鐵氧體磁粉與釹鐵硼磁粉兩者的比例為1/5～5；其優(yōu)化比例為1/3～3。
作為優(yōu)選，所述的其它添加劑為偶聯(lián)劑、抗氧劑、增塑劑中的一種或多種，其含量為0.01wt％～3.0wt％。
本發(fā)明的復(fù)合粘結(jié)磁體最好含有對(duì)磁粉進(jìn)行表面處理的偶聯(lián)劑。偶聯(lián)劑可以提高磁粉類無(wú)機(jī)材料與粘結(jié)劑類有機(jī)材料之間的相容性和親合性，同時(shí)能提高釹鐵硼磁粉的抗氧化能力。偶聯(lián)劑有硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、磷酸酯偶聯(lián)劑和鋁酸酯偶聯(lián)劑。鈦酸酯偶聯(lián)劑的分散效果較好、用量少、效率高，其作用效果與其中的疏水基團(tuán)中分枝多少有關(guān)，分枝越多，則效果越好；而硅烷偶聯(lián)劑疏水基團(tuán)中含有能與粘結(jié)劑發(fā)生交聯(lián)作用的官能團(tuán)，與粘結(jié)劑的相容較好，用它處理過(guò)的磁體機(jī)械強(qiáng)度較高，但其用量相對(duì)較多。根據(jù)偶聯(lián)劑的種類和磁粉的含量，偶聯(lián)劑用量(重量百分比)為磁粉總量的0.3～1.5％。作為優(yōu)選，所述的偶聯(lián)劑可以為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸偶聯(lián)劑、磷酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種或多種。
本發(fā)明的復(fù)合粘結(jié)磁體最好含有抗氧劑。抗氧劑有利于防止釹鐵硼磁粉和粘結(jié)劑樹(shù)脂的氧化，使粘結(jié)劑對(duì)磁粉保持良好的潤(rùn)濕性，提高磁粉與粘結(jié)劑的混煉性和熱穩(wěn)定性，從而提高磁體的磁性能。作為抗氧劑，只要能防止或抑制釹鐵硼磁粉和粘結(jié)劑樹(shù)脂的氧化均可使用，例如酚類化合物、胺系化合物、氨基酸系化合物、硝基羧酸類化合物、肼系化合物、氰基化合物、硫化物等都可以使用。抗氧劑的用量根據(jù)磁體中粘結(jié)劑的用量來(lái)確定。磁體中粘結(jié)劑的用量大，抗氧劑的用量可以少些；磁體中粘結(jié)劑的用量小，則抗氧劑的用量應(yīng)該大些?？寡鮿┑挠昧?重量百分比)為粘結(jié)磁體的重量的0.05～2.0％。作為優(yōu)選，所述的抗氧劑可以為酚類化合物、胺系化合物、氨基酸系化合物、硝酸羧酸類化合物、肼系化合物、氰基化合物、硫化物中的一種或多種。
本發(fā)明的復(fù)合粘結(jié)磁體最好含有潤(rùn)滑劑，潤(rùn)滑劑可選用脂肪酸類、酰胺類、酯類、醇類、金屬皂類、蠟類等有機(jī)潤(rùn)滑劑和三氧化二鋁、二氧化硅、二硫化鉬、二氧化鈦等無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑；增塑劑可選用苯二甲酸酯類、脂肪族二元酸酯類、磷酸酯類、苯多酸酯類、烷基磺酸酯類、多元醇酯類等。潤(rùn)滑劑和/或增塑劑的添加，可進(jìn)一步增強(qiáng)磁粉和粘結(jié)劑在混煉和成型時(shí)的流動(dòng)性，提高磁粉的填充率繼而提高磁體的磁性能。潤(rùn)滑劑和/或增塑劑的用量(重量百分比)為粘結(jié)磁體的重量的0.01～2.5％。
作為優(yōu)選，所述的有機(jī)潤(rùn)滑劑可以為脂肪酸類、酰胺類、酯類、醇類、金屬皂類、蠟類中一種或多種；所述的無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑還可以為三氧化二鋁、二氧化硅、二硫化鉬、二氧化鈦中一種或多種。
作為優(yōu)選，所述的增塑劑可以為苯二甲酸酯類、脂肪族二元酸酯類、磷酸酯類、苯多酸酯類、烷基磺酸酯類、多元醇酯中的一種或多種。
作為優(yōu)選，所述的粘結(jié)劑樹(shù)脂包括熱固性樹(shù)脂和熱塑性樹(shù)脂。
樹(shù)脂分為很多種，主要分為熱塑性樹(shù)脂和熱固性樹(shù)脂。熱塑性樹(shù)脂具有優(yōu)異的抗沖擊韌性、耐疲勞損傷性能、成型周期短、生產(chǎn)效率高、可長(zhǎng)期貯存、可進(jìn)行修補(bǔ)和回收再利用等一系列優(yōu)點(diǎn)，因而得到了越來(lái)越廣泛的發(fā)展和應(yīng)用。熱固性樹(shù)脂則具有高的力學(xué)性能、優(yōu)良的耐熱性和電絕緣性及自熄性。
作為優(yōu)選，所述的熱固性樹(shù)脂包括環(huán)氧熱固性樹(shù)脂、酚醛熱固性樹(shù)脂、中的一種或多種；其含量為1.0wt％～15.0wt％。
作為優(yōu)選，所述的熱塑性樹(shù)脂包括液晶聚合物、聚苯硫醚、聚酰胺熱塑性樹(shù)脂中的一種或多種；其含量為1.0wt％～15.0wt％。
本發(fā)明所用的粘結(jié)劑可根據(jù)成型方法或磁體用途不同而選用不同的熱固性樹(shù)脂或熱塑性樹(shù)脂。當(dāng)選用壓制成型方法時(shí)，通常選用環(huán)氧熱固性樹(shù)脂、酚醛熱固性樹(shù)脂作為粘結(jié)劑樹(shù)脂；當(dāng)選用注射成型方法時(shí)，通常選用熱塑性樹(shù)脂聚酰胺、液晶聚合物、聚苯硫醚熱塑性樹(shù)脂作為粘結(jié)劑樹(shù)脂。根據(jù)成型方法的不同或磁性能的要求，粘結(jié)劑樹(shù)脂的含量(重量百分比)為1～15％。因此，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、采用有機(jī)、無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑使得配料在不同溫度下的流動(dòng)性都好，磁體的成型溫度較低，磁粉的填充量高，磁體的磁性能高的復(fù)合粘結(jié)磁體配方。
2、制作成本低、磁性能范圍廣、可加工性好；同時(shí)，能夠根據(jù)各行業(yè)的要求制作出各種符合要求的產(chǎn)品，因而應(yīng)用范圍廣，具有廣泛的市場(chǎng)前景；而且，其加工制作的過(guò)程也較為簡(jiǎn)便，對(duì)設(shè)備的要求不高。
具體實(shí)施例方式
以下說(shuō)明本發(fā)明的具體實(shí)施例；但本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1首先將95克各向異性Nd-Fe-B磁粉與5克各向異性鍶鐵氧體磁粉混合，添加1.0克硅烷偶聯(lián)劑對(duì)磁粉進(jìn)行表面處理，干燥后添加0.9克油酸后混練10分鐘，然后向其中添加1.0克環(huán)氧樹(shù)脂，再進(jìn)行20分鐘混合后將得到的復(fù)合樹(shù)脂粘結(jié)磁體混合物，根據(jù)ASTM-D1238標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量混合物的流動(dòng)性。然后把混合物注入成型模具中，在15KOe的磁場(chǎng)中壓縮成型，得到的成型體在100℃下硬化1小時(shí)，最后得到復(fù)合粘結(jié)磁體。各個(gè)配方的抗拉強(qiáng)度，是在無(wú)取向磁場(chǎng)的條件下，按照上述成型工藝條件，依照ASTM-D790標(biāo)準(zhǔn)成型試驗(yàn)樣片，然后在ASTM-D790標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下測(cè)試試驗(yàn)樣片的彎曲強(qiáng)度。
比較例1首先將95克各向異性Nd-Fe-B磁粉與5克各向異性鍶鐵氧體磁粉混合，添加0.9克油酸后混練10分鐘，然后向其中添加1.0克環(huán)氧樹(shù)脂，混合10分鐘后加入1.0克胺系硬化劑，再進(jìn)行10分鐘混合后將得到的復(fù)合樹(shù)脂粘結(jié)磁體混合物，根據(jù)ASTM-D1238標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量混合物的流動(dòng)性。然后把混合物注入成型模具中，在15KOe的磁場(chǎng)中壓縮成型，得到的成型體在100℃下硬化1小時(shí)，最后得到復(fù)合粘結(jié)磁體，按照上述成型工藝條件，依照ASTM-D790標(biāo)準(zhǔn)成型試驗(yàn)樣片，然后在ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下測(cè)試試驗(yàn)樣片的彎曲強(qiáng)度。
表1實(shí)施例1和比較例1產(chǎn)品的磁性能、流動(dòng)性、彎曲強(qiáng)度的比較 實(shí)施例2將各向異性鍶鐵氧體粉末(52wt％)、各向同性釹鐵硼粉末(粒徑90μm)(40wt％)、硅烷偶聯(lián)劑(0.7wt％)、熱塑性樹(shù)脂尼龍-12(6wt％)、酚類抗氧劑(0.7wt％)、有機(jī)潤(rùn)滑劑EBS(0.6wt％)用高速混合機(jī)將其混合均勻。根據(jù)ASTM-D1238標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量混合物的流動(dòng)性。
然后，使用雙螺桿混煉機(jī)在250℃下將表2所示組成的各配方混合物進(jìn)行充分混煉，得到復(fù)合粘結(jié)磁體用混合物。接著進(jìn)行切粒，得到平均粒徑為2～6 mm的顆粒。然后在注射成型機(jī)成型樣品。成型溫度為265℃。成型時(shí)加10000Oe的取向磁場(chǎng)。成型樣品的尺寸為Φ10mm×10mm。
樣品的耐腐蝕性，是在恒溫恒濕標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)箱內(nèi)，放入樣品，在90％相對(duì)濕度及80℃溫度下保存240小時(shí)，取出在23℃溫度下放置2小時(shí)后，用10倍放大鏡來(lái)觀察樣品的表面，看樣品有無(wú)生銹現(xiàn)象。按生銹表面的面積從小到大的順序用效果顯著、效果良好、效果一般三個(gè)等級(jí)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
各個(gè)配方的抗拉強(qiáng)度，是在無(wú)取向磁場(chǎng)的條件下，按照上述成型工藝條件，依照ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)成型試驗(yàn)樣片，然后在ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下測(cè)試試驗(yàn)樣片的抗拉強(qiáng)度。
比較例2將各向異性鍶鐵氧體粉末(52wt％)、各向同性釹鐵硼粉末(粒徑300μm)(40wt％)、硅烷偶聯(lián)劑(0.7wt％)、熱塑性樹(shù)脂尼龍-12(6wt％)、酚類抗氧劑(0.7wt％)、有機(jī)潤(rùn)滑劑EBS(0.6wt％)用高速混合機(jī)將其混合均勻。用高速混合機(jī)將其混合均勻。根據(jù)ASTM-D1238標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量混合物的流動(dòng)性。
然后，使用雙螺桿混煉機(jī)在270℃下將表2所示組成的各配方混合物進(jìn)行充分混煉，得到復(fù)合粘結(jié)磁體用混合物。接著進(jìn)行切粒，得到平均粒徑為2～6mm的顆粒。然后在注射成型機(jī)成型樣品。成型溫度為290℃。成型時(shí)加10000Oe的取向磁場(chǎng)。成型樣品的尺寸為Φ10mm×10mm。
樣品的耐腐蝕性，是在恒溫恒濕標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)箱內(nèi)，放入樣品，在90％相對(duì)濕度及80℃溫度下保存240小時(shí)，取出在23℃溫度下放置2小時(shí)后，用10倍放大鏡來(lái)觀察樣品的表面，看樣品有無(wú)生銹現(xiàn)象。按生銹表面的面積從小到大的順序用效果顯著、效果良好、效果一般三個(gè)等級(jí)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
各個(gè)配方的抗拉強(qiáng)度，是在無(wú)取向磁場(chǎng)的條件下，按照上述成型工藝條件，依照ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)成型試驗(yàn)樣片，然后在ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下測(cè)試試驗(yàn)樣片的抗拉強(qiáng)度。
表2實(shí)施例2和比較例2產(chǎn)品的性能比較 從上表可以看出，由于比較例2的釹鐵硼磁粉顆粒較大，在高磁粉填充量下，配料的流動(dòng)性差，要在較高的成型溫度下才能成型，而且磁體的磁性能、抗拉強(qiáng)度、耐腐蝕性能度比實(shí)施例2差。
實(shí)施例3將各向異性的Nd-Fe-B永磁粉(50wt％)和鍶鐵氧體磁粉(50wt％)分別經(jīng)適量的硅烷偶聯(lián)劑處理，將兩種磁粉混合，然后加入1.5wt％的熱固性樹(shù)脂環(huán)氧樹(shù)脂(含固化劑及促進(jìn)劑)和0.5wt％的聚酰胺彈性體，加入0.1wt％硬脂酸潤(rùn)滑劑，混合后在16KOe磁場(chǎng)中壓制成型，固化后得到粘結(jié)復(fù)合磁體。
配料的流動(dòng)性根據(jù)ASTM-D1238標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量。樣品的抗拉強(qiáng)度，是在無(wú)取向磁場(chǎng)的條件下，依照ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)成型試驗(yàn)樣片，然后在ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下測(cè)試試驗(yàn)樣片的抗拉強(qiáng)度。
比較例3將各向異性的Nd-Fe-B永磁粉(50wt％)和鍶鐵氧體磁粉(50wt％)分別經(jīng)適量的硅烷偶聯(lián)劑處理，將兩種磁粉混合，然后加入2.0％的環(huán)氧樹(shù)脂(含固化劑及促進(jìn)劑)，混合后在16KOe磁場(chǎng)中壓制成型，固化后得到粘結(jié)復(fù)合磁體。配料的流動(dòng)性根據(jù)ASTM-D1238標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量。樣品的抗拉強(qiáng)度，是在無(wú)取向磁場(chǎng)的條件下，依照ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)成型試驗(yàn)樣片，然后在ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下測(cè)試試驗(yàn)樣片的抗拉強(qiáng)度。
表3實(shí)施例3和比較例3產(chǎn)品的性能比較 由于加入了聚酰胺彈性體和潤(rùn)滑劑，實(shí)施例3與比較例3相比，磁體的抗拉強(qiáng)度增大，流動(dòng)性好，磁體的磁性能高。
實(shí)施例4將Nd-Fe-B合金磁粉50克與鐵氧體磁粉50克混合，經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理后，加入5克苯酚樹(shù)脂作為粘結(jié)劑，加入0.5克硬脂酸、1克MoS2作為潤(rùn)滑劑，將上述混合物捏合后在110℃加熱干燥，最后在160℃施加1000kg/cm2壓縮成型得到成型產(chǎn)品。
配料的流動(dòng)性根據(jù)ASTM-D1238標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量。樣品的抗拉強(qiáng)度，是在無(wú)取向磁場(chǎng)的條件下，依照ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)成型試驗(yàn)樣片，然后在ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下測(cè)試試驗(yàn)樣片的抗拉強(qiáng)度。
比較例4將Nd-Fe-B合金磁粉50克與鐵氧體磁粉50克混合，經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理后，加入5克苯酚樹(shù)脂作為粘結(jié)劑，還可以加入重量百分比含量為2％的甲醇，將上述混合物捏合后在110℃加熱干燥，最后在160℃施加1000kg/cm2壓縮成型得到成型產(chǎn)品。
配料的流動(dòng)性根據(jù)ASTM-D1238標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量。樣品的抗拉強(qiáng)度，是在無(wú)取向磁場(chǎng)的條件下，依照ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)成型試驗(yàn)樣片，然后在ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下測(cè)試試驗(yàn)樣片的抗拉強(qiáng)度。
表4實(shí)施例4和比較例4產(chǎn)品的性能比較 實(shí)施例5將各向異性鍶鐵氧體粉末(41wt％)、各向同性釹鐵硼粉末(51wt％)、硅烷偶聯(lián)劑(0.7wt％)、熱固性樹(shù)脂粘結(jié)劑(1wt％)、熱塑性樹(shù)脂粘結(jié)劑(5wt％)、抗氧劑1098(0.7wt％)、有機(jī)潤(rùn)滑劑EBS(0.3)、無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑MoS2(0.3wt％)用高速混合機(jī)將其混合均勻。
然后，使用雙螺桿混煉機(jī)在260℃下將混合物進(jìn)行充分混煉，得到復(fù)合粘結(jié)磁體用混合物。接著進(jìn)行切粒，得到平均粒徑為2～6mm的顆粒。然后在注射成型機(jī)成型樣品。成型溫度為290℃。成型加10000Oe的取向磁場(chǎng)，成型樣品的尺寸為Φ10mm×10mm。
樣品的耐腐蝕性，是在恒溫恒濕標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)箱內(nèi)，放入樣品，在85％相對(duì)濕度及80℃溫度下保存240小時(shí)，取出在25℃溫度下放置2小時(shí)后，用10倍放大鏡來(lái)觀察樣品的表面，看樣品有無(wú)生銹現(xiàn)象。按生銹表面的面積從小到大的順序用效果顯著、效果良好、效果一般三個(gè)等級(jí)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
試樣的抗拉強(qiáng)度，是在無(wú)取向磁場(chǎng)的條件下，按照上述成型工藝條件，依照ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)成型試驗(yàn)樣片，然后在ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下測(cè)試試驗(yàn)樣片的抗拉強(qiáng)度。
比較例5將各向異性鍶鐵氧體粉末(41wt％)、各向同性釹鐵硼粉末(51wt％)、硅烷偶聯(lián)劑(0.7wt％)、熱塑性樹(shù)脂粘結(jié)劑(6wt％)、抗氧劑1098(0.7wt％)、有機(jī)潤(rùn)滑劑EBS(0.6wt％)用高速混合機(jī)將其混合均勻。
然后，使用雙螺桿混煉機(jī)在260℃下將混合物進(jìn)行充分混煉，得到復(fù)合粘結(jié)磁體用混合物。接著進(jìn)行切粒，得到平均粒徑為2～6mm的顆粒。然后在注射成型機(jī)成型樣品。成型溫度為290℃。成型加10000Oe的取向磁場(chǎng)，成型樣品的尺寸為Φ10mm×10mm。
樣品的耐腐蝕性，是在恒溫恒濕標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)箱內(nèi)，放入樣品，在85％相對(duì)濕度及80℃溫度下保存240小時(shí)，取出在25℃溫度下放置2小時(shí)后，用10倍放大鏡來(lái)觀察樣品的表面，看樣品有無(wú)生銹現(xiàn)象。按生銹表面的面積從小到大的順序用效果顯著、效果良好、效果一般三個(gè)等級(jí)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
試樣的抗拉強(qiáng)度，是在無(wú)取向磁場(chǎng)的條件下，按照上述成型工藝條件，依照ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)成型試驗(yàn)樣片，然后在ASTM-D638標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下測(cè)試試驗(yàn)樣片的抗拉強(qiáng)度。
表5實(shí)施例5和比較例5性能比較 本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說(shuō)明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例作各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
盡管本文較多地使用了粘結(jié)劑，偶聯(lián)劑、抗氧劑、潤(rùn)滑劑、增塑劑等術(shù)語(yǔ)，但并不排除使用其它術(shù)語(yǔ)的可能性。使用這些術(shù)語(yǔ)僅僅是為了更方便地描述和解釋本發(fā)明本質(zhì)；把它們解釋成任何一種附加的限制都是與本發(fā)明精神相違背的。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合粘結(jié)磁體配方，包括磁粉85wt％～99.5wt％、粘結(jié)劑樹(shù)脂0.5wt％～15wt％和添加劑0.01wt％～4wt％，其特征在于，所述的磁粉系由鐵氧體磁粉和釹鐵硼磁粉中的至少一種組成，所述的粘結(jié)劑為樹(shù)脂粘結(jié)劑，所述的添加劑包括潤(rùn)滑劑和其它添加劑，所述的潤(rùn)滑劑包括有機(jī)潤(rùn)滑劑0.01wt％～3wt％和無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑0.01wt％～3wt％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征在于，所述的磁粉的優(yōu)化比例為88wt％～99wt％，粘結(jié)劑的優(yōu)化比例為1wt％～12wt％，添加劑的優(yōu)化比例為0.1wt％～3wt％，有機(jī)潤(rùn)滑劑的優(yōu)化比例0.1wt％～2wt％，無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑的優(yōu)化比例0.1wt％～2wt％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征在于磁粉中鐵氧體磁粉與釹鐵硼磁粉兩者的比例為1/5～5。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征在于磁粉中鐵氧體磁粉與釹鐵硼磁粉兩者的優(yōu)化比例為1/3～3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征在于所述的其它添加劑為偶聯(lián)劑、抗氧劑、增塑劑中的一種或多種，其含量為0.01wt％～3.0wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征在于所述的粘結(jié)劑樹(shù)脂包括熱固性樹(shù)脂和熱塑性樹(shù)脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征在于，所述的熱固性樹(shù)脂包括環(huán)氧熱固性樹(shù)脂、酚醛熱固性樹(shù)脂中的一種或多種；其含量為1.0wt％～15.0wt％。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征在于，所述的熱塑性樹(shù)脂包括液晶聚合物、聚苯硫醚、聚酰胺熱塑性樹(shù)脂中的一種或兩種；其含量為1.0wt％～15.0wt％。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征在于所述的偶聯(lián)劑可以為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸偶聯(lián)劑、磷酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征還在于所述的抗氧劑可以為酚類化合物、胺系化合物、氨基酸系化合物、硝酸羧酸類化合物、肼系化合物、氰基化合物、硫化物中的一種或多種。
11.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征還在于所述的有機(jī)潤(rùn)滑劑可以為脂肪酸類、酰胺類、酯類、醇類、金屬皂類、蠟類中一種或多種。
12.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征還在于所述的無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑可以為三氧化二鋁、二氧化硅、二硫化鉬、二氧化鈦中一種或多種。
13.根據(jù)權(quán)利要求5所述復(fù)合粘結(jié)磁體配方，其特征還在于所述的增塑劑可以為苯二甲酸酯類、脂肪族二元酸酯類、磷酸酯類、苯多酸酯類、烷基磺酸酯類、多元醇酯中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明涉及粘結(jié)永磁體，特別是含有兩種或兩種以上永磁粉末和特殊的粘結(jié)劑和無(wú)機(jī)、有機(jī)潤(rùn)滑劑和其它添加劑制成的復(fù)合粘結(jié)永磁體；本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.采用有機(jī)、無(wú)機(jī)潤(rùn)滑劑使得配料在不同溫度下的流動(dòng)性都好，磁體的成型溫度較低，磁粉的填充量高，磁體的磁性能高的復(fù)合粘結(jié)磁體配方。2.制作成本低、磁性能范圍廣、可加工性好；同時(shí)，能夠根據(jù)各行業(yè)的要求制作出各種符合要求的產(chǎn)品，因而應(yīng)用范圍廣，具有廣泛的市場(chǎng)前景；而且，其加工制作的過(guò)程也較為簡(jiǎn)便，對(duì)設(shè)備的要求不高。
文檔編號(hào)H01F1/032GK1645525SQ20051002354
公開(kāi)日2005年7月27日 申請(qǐng)日期2005年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月20日
發(fā)明者何時(shí)金, 顏沖, 包大新, 陸柏松, 鄭增琨 申請(qǐng)人:橫店集團(tuán)東磁有限公司