專利名稱：用于oled的汽化溫度敏感性材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及物理氣相沉積領(lǐng)域，其中源材料被加熱到引起汽化和產(chǎn)生蒸汽縷以便在基材的表面上形成薄膜的溫度。
背景技術(shù)：
OLED器件包括基材、陽(yáng)極、由有機(jī)化合物制備的空穴傳輸層、具有適合摻雜劑的有機(jī)發(fā)光層、有機(jī)電子傳輸層和陰極。OLED器件是有吸引力的，因?yàn)樗鼈兙哂械万?qū)動(dòng)電壓、高亮度、寬的觀察角和用于全色平面發(fā)射顯示器的能力。Tang等人在他們的US專利4,769,292和4,885,211中描述了該多層OLED器件。
在真空環(huán)境中的物理氣相沉積是沉積如在小分子OLED器件中使用的有機(jī)材料薄膜的主要方式。此類方法是眾所周知的，例如Barr的US 2,447,789和Tanabe等人的EP 0 982 411。用于制造OLED器件的有機(jī)材料常常在長(zhǎng)時(shí)間保持在取決于所需速率的汽化溫度或該溫度附近時(shí)發(fā)生降解。敏感有機(jī)材料接觸更高溫度能夠引起分子結(jié)構(gòu)的改變和材料性能的相關(guān)改變。
為了克服這些材料的熱敏感性，在沉積源中僅裝載少量的有機(jī)材料，并且它們的加熱盡可能少。這樣，在達(dá)到引起顯著降解的溫度接觸閾值之前，該材料被消耗。該做法的限制是由于加熱器溫度的限制，可獲得的汽化速率是非常低的，并且由于存在于沉積源中的材料量少，所以沉積源的操作時(shí)間是非常短的。低沉積速率和頻率的沉積源再裝載對(duì)OLED生產(chǎn)設(shè)施的通過量施加了大量的限制。
將整個(gè)有機(jī)材料加料加熱到大約相同的溫度的次要結(jié)果是不可能將其它有機(jī)材料例如摻雜劑與主體材料混合，除非該摻雜劑的汽化特性和蒸汽壓非常接近于該主體材料的蒸汽壓。情況通常不是這樣，結(jié)果，現(xiàn)有技術(shù)器件常常需要使用分開的源來共沉積主體和摻雜劑材料。
在OLED器件中使用的有機(jī)材料具有依賴于沉積源溫度的高度非線性汽化速率。沉積源溫度的小改變就導(dǎo)致了汽化速率非常大的變化。雖然如此，現(xiàn)有技術(shù)器件采用沉積源溫度作為控制汽化速率的唯一方式。為了獲得良好的溫度控制，現(xiàn)有技術(shù)沉積源通常采用其實(shí)體積遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于有機(jī)加料體積的加熱結(jié)構(gòu)，其由充分絕緣的高導(dǎo)熱性材料組成。高導(dǎo)熱性確保了該結(jié)構(gòu)中的高溫度均勻性，并且該大的熱質(zhì)量有助于通過減小溫度波動(dòng)而將溫度保持在極小的范圍內(nèi)。這些措施對(duì)穩(wěn)態(tài)汽化速率穩(wěn)定性具有希望的效果，但在起動(dòng)時(shí)具有有害的效應(yīng)。通常，這些器件必須在起動(dòng)時(shí)運(yùn)行許多小時(shí)，然后才達(dá)到穩(wěn)態(tài)熱平衡和因此穩(wěn)定的汽化速率。
現(xiàn)有技術(shù)沉積源的另一個(gè)限制是當(dāng)有機(jī)材料加料被消耗時(shí)蒸氣歧管的幾何結(jié)構(gòu)改變。這種變化要求改變加熱器溫度以保持恒定的汽化速率，并且發(fā)現(xiàn)，從孔口排出的蒸氣縷形狀隨沉積源中的有機(jī)材料厚度和分布而改變。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是提供汽化有機(jī)材料，同時(shí)限制它們接觸能夠引起材料降解的溫度的器件和方法。本發(fā)明的進(jìn)一步的目的是允許用單一沉積源來沉積兩種或多種有機(jī)材料組分。本發(fā)明的又一個(gè)目的是快速獲得穩(wěn)定的汽化速率。本發(fā)明的還一個(gè)目的是在大量有機(jī)材料加料和穩(wěn)定的加熱器溫度的情況下保持穩(wěn)定的汽化速率。
該目的通過將有機(jī)材料汽化到基材表面上以形成薄膜的方法來達(dá)到，所述方法包括a)在汽化裝置內(nèi)提供一定量的有機(jī)材料；b)將汽化裝置中的第一加熱區(qū)中的有機(jī)材料主動(dòng)地保持在汽化溫度以下；c)將汽化裝置的第二加熱區(qū)加熱到該有機(jī)材料的汽化溫度以上；和d)以控制速率將有機(jī)材料從第一加熱區(qū)計(jì)量加入到第二加熱區(qū)，使得薄截面的該有機(jī)材料在取決于所需速率的汽化溫度下加熱，從而有機(jī)材料升華并且在基材表面上形成薄膜。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，該器件克服了現(xiàn)有技術(shù)器件的加熱和體積的限制，因?yàn)閮H僅小部分的有機(jī)材料以控制速率被加熱到取決于所需速率的汽化溫度。因此，本發(fā)明的一個(gè)特征是在大量的有機(jī)材料加料和穩(wěn)定的加熱器溫度的情況下保持穩(wěn)定的汽化速率。因此該器件允許沉積源長(zhǎng)期運(yùn)行，并且即使溫度敏感性很高的有機(jī)材料發(fā)生降解的風(fēng)險(xiǎn)也明顯下降。該特征另外使得具有不同汽化速率和降解溫度閾值的材料可以在同一沉積源中共升華。
本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它使得更精細(xì)的速率控制成為可能，另外提供了獨(dú)立的汽化速率的措施。
本發(fā)明的又一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是它可以在停止和再起動(dòng)汽化的數(shù)秒內(nèi)冷卻和再加熱，因此快速地獲得了穩(wěn)定的汽化速率。該特征使沉積室壁的污染最小化，并且在沒有涂布基材的時(shí)候保存了該有機(jī)材料。
另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是，本發(fā)明器件獲得了比現(xiàn)有技術(shù)器件明顯更高的汽化速率，而沒有材料降解。此外，在源材料被消耗時(shí)不需要改變加熱器溫度。
本發(fā)明的又一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是，它能夠提供任何取向的蒸汽源，這在現(xiàn)有技術(shù)器件中是不可能的。


圖1是根據(jù)本發(fā)明的器件的一個(gè)實(shí)施方案的橫斷面圖，包括作為將有機(jī)材料計(jì)量加入到加熱區(qū)中的方式的活塞和驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)；圖2示出了蒸汽壓與兩種有機(jī)材料的溫度的關(guān)系的圖解；圖3示出了根據(jù)本發(fā)明的器件的另一個(gè)實(shí)施方案的橫斷面圖，包括作為將有機(jī)材料計(jì)量加入到加熱區(qū)并且形成密封以防止蒸汽逸出的方式的液體金屬；圖4是根據(jù)本發(fā)明的器件的第三實(shí)施方案的橫斷面圖，包括具有表面凹入圖案的轉(zhuǎn)鼓作為用于將有機(jī)材料計(jì)量加入到加熱區(qū)的方式。
圖5是根據(jù)本發(fā)明的器件的橫斷面圖，包括包封基材的沉積室；和圖6是能夠用本發(fā)明制備的OLED器件結(jié)構(gòu)的橫斷面圖。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)在轉(zhuǎn)向圖1，該圖示出了本公開物的器件的一個(gè)實(shí)施方案的橫斷面圖。汽化裝置5是用于將有機(jī)材料汽化到基材表面上以形成薄膜的器件，包括第一加熱區(qū)25和與第一加熱區(qū)25隔開的第二加熱區(qū)35。第一加熱區(qū)25包括用基礎(chǔ)模塊20表示的第一加熱裝置，它可以是加熱基礎(chǔ)模塊或冷卻基礎(chǔ)模塊，或二者，并且它可以包括控制通道30。室15可以接收一定量的有機(jī)材料10。第二加熱區(qū)35包括由歧管60和可滲透的元件40(它可以是歧管60的一部分)限定的區(qū)域。歧管60還包括一個(gè)或多個(gè)孔口90。計(jì)量有機(jī)材料的方式包括用于接收有機(jī)材料10的室15，用于提升室15內(nèi)的有機(jī)材料10的活塞50以及可滲透元件40。汽化裝置5還包括了一個(gè)或多個(gè)護(hù)罩70。
有機(jī)材料10優(yōu)選是壓縮或預(yù)冷凝固體。然而，粉末形式的有機(jī)材料也是可接受的。有機(jī)材料10可以包括單一組分，或者可以包括兩種或多種有機(jī)組分，每一種具有不同的汽化溫度。有機(jī)材料10與第一加熱裝置(即基礎(chǔ)模塊20)密切熱接觸。通過該模塊的控制通道30允許溫度控制流體，即適于從第一加熱區(qū)25吸收熱或向第一加熱區(qū)25傳遞熱的流體的流動(dòng)。該流體可以是氣體或液體或混合相。汽化裝置5包括用于通過控制通道30泵抽流體的方式。這種泵抽裝置(未示出)是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的。通過此類裝置，有機(jī)材料10在第一加熱區(qū)25中加熱，直到它處于低于其汽化溫度的溫度。汽化溫度可以通過各種方式測(cè)定。例如，圖2示出了蒸汽壓與通常在OLED器件中使用的兩種有機(jī)材料的溫度的關(guān)系圖。汽化速率與蒸汽壓成比例，所以對(duì)于所需的汽化速率，圖2中的數(shù)據(jù)可以用來定義對(duì)應(yīng)于所需汽化速率的必需加熱溫度。當(dāng)有機(jī)材料10被消耗時(shí)，第一加熱區(qū)25保持在恒定的加熱器溫度下。
有機(jī)材料10以控制速率從第一加熱區(qū)25計(jì)量加入到第二加熱區(qū)35。第二加熱區(qū)35被加熱到有機(jī)材料10或其每一種有機(jī)組分的汽化溫度以上的溫度。因?yàn)榧榷ㄓ袡C(jī)組分在連續(xù)溫度下以不同的速率汽化，所以汽化速率與溫度存在對(duì)數(shù)相關(guān)性。在選擇所需的沉積速率時(shí)，人們還可以測(cè)定有機(jī)材料10的必需汽化溫度，它將被稱為取決于所需速率的汽化溫度。第一加熱區(qū)25的溫度低于汽化溫度，而第二加熱區(qū)35的溫度等于或高于取決于所需速率的汽化溫度。在該實(shí)施方案中，第二加熱區(qū)35包括由歧管60和可滲透元件40限定的區(qū)域。有機(jī)材料10被活塞50推向可滲透元件40，活塞50可以通過力量控制的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)來控制。活塞50、室15和力量控制的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)構(gòu)成了計(jì)量方式。這種計(jì)量裝置允許有機(jī)材料10通過可滲透元件40以隨汽化速率線性變化的控制速率計(jì)量加入到第二加熱區(qū)35中。與第二加熱區(qū)35的溫度一起，這使得可以進(jìn)行更精細(xì)的有機(jī)材料10的汽化速率的速度控制，另外提供了汽化速率的獨(dú)立措施。利用接觸和熱傳導(dǎo)，將薄截面的有機(jī)材料10加熱到取決于所需速率的溫度(它是第二加熱區(qū)35的溫度)，從而薄截面的有機(jī)材料10汽化。在有機(jī)材料10包括兩種或多種有機(jī)組分的情況下，選擇第二加熱區(qū)35的溫度高于每一種組分的汽化溫度，使得每一種有機(jī)材料10的組分同時(shí)汽化。跨有機(jī)材料10的厚度產(chǎn)生了200℃/mm數(shù)量級(jí)的陡峭熱梯度。該梯度防止了除了立即汽化的材料以外的所有材料接觸高溫。該汽化的有機(jī)蒸汽快速通過可滲透的元件40，并且能夠進(jìn)入加熱氣體歧管60的體積內(nèi)或直接傳遞到目標(biāo)基材上。它們?cè)谒杵瘻囟认碌耐Ａ魰r(shí)間是非常短的，結(jié)果，熱降解大大減少。有機(jī)材料10在高溫下，即在取決于速率的汽化溫度下的停留時(shí)間比現(xiàn)有技術(shù)器件和方法低幾個(gè)數(shù)量級(jí)(數(shù)秒對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的數(shù)小時(shí)或數(shù)天)，這使得可以將有機(jī)材料10加熱到比現(xiàn)有技術(shù)更高的溫度。因此，該器件和方法可以獲得明顯更高的汽化速率，而不會(huì)引起有機(jī)材料10的明顯降解。恒定的汽化速率和保持在第二加熱區(qū)35中的汽化有機(jī)材料10的恒定體積建立和保持了恒定的蒸汽縷形狀。該蒸汽縷在本文被定義為從汽化裝置5排出的蒸汽云。
因?yàn)榈诙訜釁^(qū)35保持在比第一加熱區(qū)25更高的溫度下，所以可能的是，來自第二加熱區(qū)35的熱量能夠?qū)⒋蟛糠钟袡C(jī)材料10的溫度升高到高于第一加熱區(qū)25的溫度。因此，必要的是，第一加熱裝置還可以冷卻升高超過預(yù)定溫度之后的有機(jī)材料10。這可以通過改變控制通道30內(nèi)的流體的溫度來完成。
在使用歧管60的情況下，隨著汽化繼續(xù)和蒸氣流通過系列孔口90從歧管60排出，產(chǎn)生了壓力。將沿著歧管的長(zhǎng)度分布的傳導(dǎo)率設(shè)計(jì)為大約比孔口傳導(dǎo)率的總和大兩個(gè)數(shù)量級(jí)，如在Jeremy M.Grace等人于2003年1月28日提交的標(biāo)題為“設(shè)計(jì)熱物理氣相沉積系統(tǒng)的方法(Method of Designing a Thermal Physical Vapor Deposition System)”的共同受讓的US專利申請(qǐng)序號(hào)No.10/352,558中所述的，該申請(qǐng)的公開內(nèi)容在本文引入供參考。該傳導(dǎo)率比促進(jìn)了在歧管60內(nèi)具有良好壓力均勻性，從而最大限度減小了通過沿著沉積源的長(zhǎng)度分布的孔口90的流動(dòng)不均勻性，盡管汽化速率具有潛在的局部不均勻性。
一個(gè)或多個(gè)熱護(hù)罩70與加熱歧管60相鄰，以便減少輻射到面對(duì)的目標(biāo)基材的熱量。這些熱護(hù)罩以傳熱方式連接于基礎(chǔ)模塊20，以便從護(hù)罩上吸走熱量。將護(hù)罩70的上部設(shè)計(jì)成位于上述孔口的平面之下，以便最大限度減少在其相對(duì)冷的表面上的蒸汽冷凝。
因?yàn)閮H僅小部分的有機(jī)材料10，即位于第二加熱區(qū)35中的部分，被加熱到取決于速率的汽化溫度，而大部分材料保持在遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于汽化溫度，所以可以通過中斷第二加熱區(qū)35中的加熱而中斷汽化，例如停止活塞50的運(yùn)動(dòng)。當(dāng)基材表面沒有涂布時(shí)，可以這樣做，以便保存有機(jī)材料10和最大限度減少任何相關(guān)裝置例如沉積室的壁的污染，這將在以下描述。
因?yàn)榭蓾B透元件40可以是防止粉末或壓實(shí)材料自由通過的細(xì)篩，所以汽化裝置5可以按任何取向使用。例如，汽化裝置5可以取向?yàn)榕c圖1所示的方向成180度，以便涂布在其下放置的基材。這是在現(xiàn)有技術(shù)的加熱舟中沒有發(fā)現(xiàn)的優(yōu)點(diǎn)。
雖然一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案是采用具有當(dāng)加熱時(shí)升華的粉末或壓實(shí)材料的汽化裝置5，但在一些實(shí)施方案中，有機(jī)材料10可以是在汽化之前液化的材料，并且在第一加熱區(qū)25的溫度下可以是液體。在這種情況下，可滲透的元件40能夠以可控方式通過毛細(xì)管作用吸收和保留液化的有機(jī)材料10，因此可以控制汽化速率。
實(shí)際上，可以如下所示使用汽化裝置5。將一定量的有機(jī)材料10(它可以包括一種或多種組分)提供給汽化裝置5的室15。在第一加熱區(qū)25中，將有機(jī)材料10主動(dòng)地保持在低于其每一種有機(jī)組分的汽化溫度下。第二加熱區(qū)35被加熱到有機(jī)材料10或其每一種組分的汽化溫度以上的溫度。將有機(jī)材料10以控制速率從第一加熱區(qū)25計(jì)量加入到第二加熱區(qū)35中。薄截面的有機(jī)材料10在取決于所需速率的汽化溫度下加熱，從而有機(jī)材料10汽化，并在基材表面上形成薄膜。當(dāng)有機(jī)材料10包括多種組分時(shí)，每一種組分同時(shí)汽化。
圖3示出了本公開物的器件的第二個(gè)實(shí)施方案的橫斷面圖。汽化裝置45包括上述的第一加熱區(qū)25，第二加熱區(qū)35，基礎(chǔ)模塊20，控制通道30，室15，歧管60，孔口90，護(hù)罩70，以及可滲透的元件40。汽化裝置45不包括活塞，但是包括液體65。
有機(jī)材料10能夠是如上所述的，并且與基礎(chǔ)模塊20緊密熱接觸。將有機(jī)材料10以控制速率從第一加熱區(qū)25計(jì)量加入到第二加熱區(qū)35中，該第二加熱區(qū)35被加熱到有機(jī)材料10或其每一種組分的汽化溫度以上的溫度。有機(jī)材料10通過與低蒸汽壓流體65接觸而被推壓向可滲透的元件40。液體65必須在汽化裝置45的操作溫度下是液體。例如，通常在OLED器件中使用的許多有機(jī)材料具有超過150℃的汽化溫度。因此，對(duì)于此類有機(jī)材料來說，液體65在150℃下為液體就足夠了。液體65可以在有機(jī)材料10和基礎(chǔ)模塊20之間提供非常好的熱接觸和不透蒸汽的密封。低熔點(diǎn)液體金屬適用于此目的，包括鎵，鎵和銦的合金以及鉍和銦的控制膨脹的合金。這些材料具有高的導(dǎo)熱性，用于提供在有機(jī)材料和冷卻模塊之間的非常好的熱接觸和不透蒸汽的密封。也適合的是低蒸汽壓油。其它材料可以作為液體65被接受，只要它們不與有機(jī)材料10反應(yīng)，密度高于有機(jī)材料10，并且在汽化裝置5中使用的溫度范圍內(nèi)，蒸汽壓比有機(jī)材料10的蒸汽壓低得多。有機(jī)材料10漂浮在這種高表面張力、致密液體的表面上，并且可以被非常容易控制的力推壓向可滲透的元件40。該控制的力，與可滲透元件40的溫度一起，使得可以精確控制該有機(jī)材料的汽化速率。通過接觸和熱傳導(dǎo)，薄截面的有機(jī)材料10被加熱到取決于所需速率的溫度，也就是說，可滲透的元件40的溫度，從而薄截面的有機(jī)材料10汽化。跨有機(jī)材料10的厚度產(chǎn)生了數(shù)量級(jí)為200℃/mm的陡峭的熱梯度。該梯度防止了除了立即汽化的材料以外的所有材料接觸高溫。汽化的有機(jī)蒸氣快速通過可滲透的元件40，并且能夠進(jìn)入加熱的氣體歧管60的體積內(nèi)，或直接傳遞到目標(biāo)基材上。它們?cè)谒杵瘻囟认碌耐Ａ魰r(shí)間是非常短的，結(jié)果，大大減少了熱降解。
在使用歧管60的情況下，隨著汽化繼續(xù)和蒸氣流通過系列孔口90從歧管60排出，產(chǎn)生了壓力。將沿著歧管長(zhǎng)度分布的傳導(dǎo)率設(shè)計(jì)為大約比孔口傳導(dǎo)率總和大兩個(gè)數(shù)量級(jí)，如由Grace等人所述的。該傳導(dǎo)率比促進(jìn)了在歧管60內(nèi)的良好壓力不均勻性，從而最大限度減少了通過沿著沉積源長(zhǎng)度分布的孔口90的流動(dòng)不均勻性，雖然汽化速率具有潛在的局部不均勻性。
象汽化裝置5一樣，汽化裝置45可以適于使用液體有機(jī)材料10。
圖4示出了本公開文本的器件的第三個(gè)實(shí)施方案的橫斷面圖。汽化裝置55包括如上所述的第一加熱區(qū)25，基礎(chǔ)模塊20，控制通道30，室15，歧管60，和孔口90。
有機(jī)材料10可以是如上所述的，并且與基礎(chǔ)模塊20密切熱接觸。有機(jī)材料10被活塞或如上所述的液體推壓向轉(zhuǎn)鼓105的外周，并且被作為細(xì)粉薄膜從第一加熱區(qū)25攜帶到第二加熱區(qū)35。該粉末可以通過靜電力附著于轉(zhuǎn)鼓上，轉(zhuǎn)鼓105可以具有表面特征，例如具有確切體積的滾花圖案或小凹進(jìn)圖案，其中含有控制體積的有機(jī)材料10，以便輸送固定體積的粉末?？梢匀芜x使用擦拭巾從轉(zhuǎn)鼓105的表面上除去過量粉末。轉(zhuǎn)鼓105優(yōu)選被構(gòu)造成其表面具有極小的熱質(zhì)量，也就是說，當(dāng)轉(zhuǎn)鼓105旋轉(zhuǎn)到第二加熱區(qū)35時(shí)轉(zhuǎn)鼓105的表面被快速加熱，而當(dāng)轉(zhuǎn)回到第一加熱區(qū)25時(shí)則快速冷卻。
第二加熱區(qū)35包括第二加熱裝置。第二加熱裝置可以通過感應(yīng)或RF耦聯(lián)而被引入到轉(zhuǎn)鼓105的表面中，它可以包括非?？拷D(zhuǎn)鼓105表面的輻射加熱元件，或者它可以包括電阻加熱裝置。在本實(shí)施方案中的汽化速率通過轉(zhuǎn)鼓105的轉(zhuǎn)速以及在其表面上攜帶的有機(jī)材料10的量來控制。該加熱裝置簡(jiǎn)單地確保了轉(zhuǎn)鼓105表面上的基本上所有有機(jī)材料10被轉(zhuǎn)化為蒸氣狀態(tài)。汽化的有機(jī)蒸氣快速通過第二加熱區(qū)35，并且能夠進(jìn)入加熱的氣體歧管60的體積內(nèi)，或直接傳遞到目標(biāo)基材上。它們?cè)谠摐囟认碌耐Ａ魰r(shí)間是非常短的，結(jié)果，大大減少了熱降解。
在使用歧管60的情況下，隨著汽化繼續(xù)和蒸氣流通過系列孔口90從歧管60排出，產(chǎn)生了壓力。將沿著歧管長(zhǎng)度分布的傳導(dǎo)率設(shè)計(jì)為大約比孔口傳導(dǎo)率總和大兩個(gè)數(shù)量級(jí)，如在Jeremy M.Grace等人于2003年1月28日提交的標(biāo)題為“設(shè)計(jì)熱物理氣相沉積系統(tǒng)的方法”的共同受讓的US專利申請(qǐng)序號(hào)No.10/352,558中所述的，該申請(qǐng)的公開內(nèi)容在本文引入供參考。該傳導(dǎo)率比促進(jìn)了在歧管60內(nèi)的良好壓力均勻性，從而最大限度減小了通過沿著沉積源的長(zhǎng)度分布的孔口90的流動(dòng)不均勻性，盡管汽化速率具有潛在的局部不均勻性。
象汽化裝置5一樣，汽化裝置45可以適于使用液體有機(jī)材料10。
現(xiàn)在轉(zhuǎn)向圖5，該圖示出了本公開文本的器件的一個(gè)實(shí)施方案，包括包封基材的沉積室。沉積室80是可使OLED基材85被由汽化裝置5轉(zhuǎn)移的有機(jī)材料10涂布的封閉裝置。沉積室80保持在控制條件下，例如由真空源100提供的等于或小于1托的壓力。沉積室80包括能夠用于裝載未涂布的OLED基材85和卸載涂布的OLED基材的裝載鎖75。OLED基材85可以通過平移裝置95移動(dòng)，以提供汽化有機(jī)材料10在OLED基材85的整個(gè)表面上的均勻涂布。雖然示出了汽化裝置部分被沉積室80所包封，但應(yīng)該理解的是，其它配置也是可能的，包括其中汽化裝置5完全被沉積室80所包封的配置。
實(shí)際上，通過裝載鎖75將OLED基材85放置在沉積室80中，并且由平移裝置95或相關(guān)裝置保持。汽化裝置5如上所述操作，以及平移裝置95以與有機(jī)材料10蒸氣從汽化裝置5放出的方向垂直的方向移動(dòng)OLED基材85，因此在OLED基材85的表面上形成有機(jī)材料10的薄膜。
現(xiàn)在轉(zhuǎn)到圖6，該圖示出了可以部分根據(jù)本發(fā)明制備的發(fā)光OLED器件110的象素的橫斷面圖。OLED器件110至少包括基材120、陰極190、與陰極190隔開的陽(yáng)極130和發(fā)光層150。OLED器件還可以包括空穴注入層135，空穴傳輸層140，電子傳輸層155，和電子注入層160?？昭ㄗ⑷雽?35、空穴傳輸層140、發(fā)光層150、電子傳輸層155和電子注入層160包括設(shè)置在陽(yáng)極130和陰極190之間的系列有機(jī)層170。有機(jī)層170是最理想地通過本發(fā)明的裝置和方法沉積的層。以下將更詳細(xì)描述這些組件。
基材120可以是有機(jī)固體，無機(jī)固體，或者包括有機(jī)或無機(jī)固體?；?20可以是剛性或柔性的，并且可以被加工為單件，例如片材或圓片(wafer)，或者作為連續(xù)卷材。典型的基材原料包括玻璃、塑料、金屬、陶瓷、半導(dǎo)體、金屬氧化物、半導(dǎo)體氧化物、半導(dǎo)體氮化物或它們的結(jié)合物?；?20可以是各材料的均勻混合物，各材料的復(fù)合物，或多層材料。基材120可以是OLED基材，即通常用于制備OLED器件的基材，例如有源矩陣低溫多晶硅或無定形硅TFT基材?；?20可以是透光的或不透明的，這取決于預(yù)期的發(fā)光方向。透光性能對(duì)于通過基材觀察EL發(fā)射來說是理想的。透明玻璃或塑料通常用于這些情況。對(duì)于通過頂部電極觀察EL發(fā)射的應(yīng)用，底部載體的透射特性是無關(guān)緊要的，因此可以是透光的，吸光的，或反光的。用于該情況的基材包括、但不限于玻璃、塑料、半導(dǎo)體材料、陶瓷和電路板材料，或通常用于形成OLED器件的任何其它材料，它們可以是無源矩陣器件或有源矩陣器件。
電極在基材120上形成，并且最經(jīng)常被設(shè)計(jì)為陽(yáng)極130。當(dāng)通過基材120觀察EL發(fā)射時(shí)，陽(yáng)極130應(yīng)該對(duì)于目標(biāo)發(fā)射是透明的，或基本上透明的。可用于本發(fā)明的普通透明陽(yáng)極材料是氧化銦錫和氧化錫，但其它金屬氧化物也是有效的，包括、但不限于鋁-或銦-摻雜的氧化鋅，氧化鎂銦，和氧化鎳鎢。除了這些氧化物以外，金屬氮化物例如氮化鎵，金屬硒化物例如硒化鋅以及金屬硫化物例如硫化鋅可以用作陽(yáng)極材料。對(duì)于EL發(fā)射通過頂部電極觀察的應(yīng)用，陽(yáng)極材料的透射特性是無關(guān)緊要的，可以使用任何導(dǎo)電材料，包括透明的、不透明的或反射的。用于該應(yīng)用的導(dǎo)體實(shí)例包括、但不限于金，銥，鉬，鈀和鉑。優(yōu)選的陽(yáng)極材料(透射或不透射的)具有等于或大于4.1eV的功函數(shù)。所需的陽(yáng)極材料可以通過任何適合的方式例如蒸發(fā)、濺射、化學(xué)氣相沉積或電化學(xué)方式沉積。陽(yáng)極材料可以使用公知的光蝕刻方法來形成圖案。
雖然不總是必要的，但常常有用的是，在有機(jī)發(fā)光顯示器中，空穴注入層135在陽(yáng)極130上形成。空穴注入材料可用于改進(jìn)后續(xù)有機(jī)層的成膜性能和促進(jìn)空穴注入到空穴傳輸層中。適用于空穴注入層135的材料包括、但不限于如在US專利4,720,432中所述的卟啉類化合物，如在US專利6,208,075中所述的等離子體沉積的氟烴聚合物和無機(jī)氧化物，包括氧化釩(VOx)，氧化鉬(MoOx)，氧化鎳(NiOx)等。在EP 0 891 121 A1和EP1 029 909 A1中描述了據(jù)報(bào)道可用于有機(jī)EL器件的可供選擇的空穴注入材料。
雖然不總是必要的，但常常有用的是，空穴傳輸層140在陽(yáng)極130上形成和設(shè)置。所需的空穴傳輸材料可以通過任何適當(dāng)?shù)姆绞嚼缯舭l(fā)、濺射、化學(xué)氣相沉積、電化學(xué)方式、熱轉(zhuǎn)移或激光熱轉(zhuǎn)移由給體材料沉積，并且可以通過本文所述的設(shè)備和方法沉積。眾所周知，可用于空穴傳輸層140的空穴傳輸材料包括諸如芳族叔胺的化合物，其中后者被認(rèn)為是指含有至少一個(gè)僅僅鍵接于碳原子(至少一個(gè)碳是芳族環(huán)原子)的三價(jià)氮原子的化合物。在一種形式中，芳族叔胺可以是芳基胺，例如單芳基胺，二芳基胺，三芳基胺或聚合芳基胺。示例性單體三芳基胺由Klupfel等人在US專利3,180,730中舉例說明。Brantley等人在US專利3,567,450和3,658,520中公開了其它適合的被一個(gè)或多個(gè)乙烯基取代和/或包括至少一個(gè)含活性氫的基團(tuán)的三芳基胺。
更優(yōu)選的一類芳族叔胺是如在US專利4,720,432和5,061,569中所述的包括至少兩個(gè)芳族叔胺部分的那些。此類化合物包括用結(jié)構(gòu)式A表示的那些 其中Q1和Q2獨(dú)立地選自芳族叔胺部分；和G是連接基例如碳-碳鍵的亞芳基，亞環(huán)烷基或亞烷基。
在一個(gè)實(shí)施方案中，Q1或Q2的至少一個(gè)含有多環(huán)稠環(huán)結(jié)構(gòu)，例如萘。當(dāng)G是芳基時(shí)，它適合是亞苯基，亞聯(lián)苯基，或萘部分。
一類有用的滿足結(jié)構(gòu)式A并且含有兩個(gè)三芳基胺結(jié)構(gòu)部分的三芳基胺用結(jié)構(gòu)式B來表示 其中R1和R2各自獨(dú)立地表示氫原子，芳基，或烷基，或者R1和R2一起表示完成環(huán)烷基的原子；和R3和R4各自獨(dú)立地表示芳基，它進(jìn)而被二芳基取代的氨基所取代，如由結(jié)構(gòu)式C所指示的 其中R5和R6是獨(dú)立選擇的芳基。在一個(gè)實(shí)施方案中，R5或R6的至少一個(gè)含有多環(huán)稠環(huán)結(jié)構(gòu)，例如萘。
另一類芳族叔胺是四芳基二胺。理想的四芳基二胺包括兩個(gè)二芳基氨基，例如用化學(xué)式C表示的，通過亞芳基連接。有用的四芳基二胺包括用式D表示的那些 其中各個(gè)Are是獨(dú)立選擇的亞芳基，例如亞苯基或蒽部分；n是1-4的整數(shù)；和Ar、R7、R8和R9是獨(dú)立選擇的芳基。
在典型實(shí)施方案中，Ar、R7、R8和R9的至少一個(gè)是多環(huán)稠環(huán)結(jié)構(gòu)，例如萘。
上述結(jié)構(gòu)式A、B、C、D的各種烷基、亞烷基、芳基和亞芳基結(jié)構(gòu)部分各自可以進(jìn)而被取代。典型的取代基包括烷基、烷氧基、芳基、芳氧基和鹵素，例如氟，氯和溴。各種烷基和亞烷基部分一般含有1到大約6個(gè)碳原子。環(huán)烷基部分可以含有3到大約10個(gè)碳原子，但通常含有5、6或7個(gè)碳原子，例如環(huán)戊基，環(huán)己基，和環(huán)庚基環(huán)結(jié)構(gòu)。芳基和亞芳基部分通常是苯基和亞苯基部分。
OLED器件中的空穴傳輸層可以由單一芳族叔胺化合物或芳族叔胺化合物的混合物形成。具體地說，人們可以使用三芳基胺(例如滿足式B的三芳基胺)與四芳基二胺(例如用式D表示的化合物)的結(jié)合物。當(dāng)結(jié)合使用三芳基胺與四芳基二胺時(shí)，四芳基二胺作為介于三芳基胺與電子注入和傳輸層之間的層設(shè)置。本文所述的器件和方法可以用來沉積單組分層或多組分層，并且能夠用于按序沉積多個(gè)層。
另一類有用的空穴傳輸材料包括如在EP1 009 041中所述的多環(huán)芳族化合物。另外，可以使用聚合空穴傳輸材料，例如聚(N-乙烯基咔唑)(PVK)，聚噻吩類，聚吡咯，聚苯胺，以及共聚物例如聚(3，4-亞乙基二氧基噻吩)/聚(4-苯乙烯磺酸酯)，其還被稱為PEDOT/PSS。
發(fā)光層150響應(yīng)于空穴-電子重新結(jié)合而產(chǎn)生光。發(fā)光層150通常設(shè)置在空穴傳輸層140上。理想的有機(jī)發(fā)光材料可以通過任何適當(dāng)?shù)姆绞嚼缯舭l(fā)、濺射、化學(xué)氣相沉積、電化學(xué)方式或輻射熱轉(zhuǎn)移由給體材料沉積，并且可以通過本文所述的器件和方法來沉積。有用的有機(jī)發(fā)光材料是眾所周知的。如在US專利4,769,292和5,935,721中所更完全描述的那樣，有機(jī)EL元件的發(fā)光層包括發(fā)光或熒光材料，其中電致發(fā)光是由于電子-空穴對(duì)在該區(qū)域中的重新結(jié)合而產(chǎn)生。發(fā)光層可以由單一材料組成，但更通常包括摻雜了客體化合物或摻雜劑的主體材料，其中發(fā)光主要來自摻雜劑。選擇摻雜劑以產(chǎn)生具有特定光譜的彩色光。發(fā)光層中的主體材料可以是如以下定義的電子傳輸材料，如以上定義的空穴傳輸材料，或支持空穴-電子重新結(jié)合的其它材料。該摻雜劑通常選自高熒光染料，但如在WO 98/55561，WO 00/18851，WO00/57676和WO 00/70655中所述的磷光化合物，例如過渡金屬配合物也是有用的。摻雜劑通常以0.01-10wt％的量涂布到主體材料中。本文所述的器件和方法可以用來涂布多組分客體/主體層，而不需要多個(gè)汽化源。
已知有用的主體和發(fā)射分子包括、但不限于在US專利4,768,292；5,141,671；5,150,006；5,151,629；5,294,870；5,405,709；5,484,922；5,593,788；5,645,948；5,683,823；5,755,999；5,928,802；5,935,720；5,935,721；和6,020,078中公開的那些。
8-羥基喹啉和類似衍生物(式E)的金屬配合物構(gòu)成一類有用的能夠支持電致發(fā)光的主體材料，并且尤其適合于波長(zhǎng)超過500nm的發(fā)光，例如綠光、黃光、橙光和紅光。
其中M表示金屬；n是1-3的整數(shù)；和Z在每種情況下獨(dú)立地表示完成具有至少兩個(gè)稠合芳環(huán)的核的原子。
從以上可以明顯看出，該金屬可以是單價(jià)、二價(jià)或三價(jià)金屬。該金屬例如可以是堿金屬，例如鋰、鈉或鉀；堿土金屬，例如鎂或鈣；或土金屬，例如硼或鋁。一般，可以采用已知為有用的螯合金屬的任何單價(jià)、二價(jià)或三價(jià)金屬。
Z完成含有至少兩個(gè)稠合芳環(huán)，其中至少一個(gè)是吡咯或吖嗪環(huán)的雜環(huán)核。如果需要的話，其它的環(huán)，包括脂族和芳族的環(huán)，可以與該兩個(gè)必需的環(huán)稠合。為了避免增加了分子體積而沒有改進(jìn)功能，環(huán)原子數(shù)通常保持在等于或小于18。
發(fā)光層150中的主體材料可以是在9和10位上具有烴或取代的烴取代基的蒽衍生物。例如，9，10-二-(2-萘基)蒽的衍生物構(gòu)成一類能夠支持電致發(fā)光的有用的主體材料，并且尤其適合于波長(zhǎng)超過400nm的發(fā)光，例如藍(lán)光、綠光、黃光、橙光或紅光。
吲哚衍生物構(gòu)成另一類能夠支持電致發(fā)光的有用主體材料，并且尤其適合于波長(zhǎng)超過400nm的發(fā)光，例如藍(lán)光、綠光、黃光、橙光或紅光。有用的吲哚的實(shí)例是2，2’，2”-(1，3，5-亞苯基)三[1-苯基-1H-苯并咪唑]。
理想的熒光摻雜劑包括苝或苝的衍生物，蒽的衍生物，并四苯，氧雜蒽，紅熒烯，香豆素，若丹明，喹吖啶酮，二氰基亞甲基吡喃化合物，噻喃化合物，多次甲基化合物，pyrilium和thiapyrilium化合物，二苯乙烯基苯或二苯乙烯基聯(lián)苯的衍生物，雙(吖嗪)甲烷硼絡(luò)合物，和喹諾酮化合物。
其它有機(jī)發(fā)光材料可以是聚合物質(zhì)，例如聚亞苯基亞乙烯基衍生物，二烷氧基-聚亞苯基亞乙烯基，聚-對(duì)-亞苯基衍生物和聚芴衍生物，如由Wolk等人在共同受讓的US專利6,194,119B1和其中引用的參考文獻(xiàn)中所教導(dǎo)的。
雖然不總是必要的，但常常有用的是，OLED器件110包括設(shè)置在發(fā)光層150上的電子傳輸層155。所需的電子傳輸材料可以通過任何適當(dāng)?shù)姆绞嚼缯舭l(fā)、濺射、化學(xué)氣相沉積、電化學(xué)方式、熱轉(zhuǎn)移或激光熱轉(zhuǎn)移由給體材料沉積并且可以通過本文所述的器件和方法來沉積。優(yōu)選用于電子傳輸層155的電子傳輸材料是金屬螯合的喔星(oxinoid)類化合物，包括喔星本身(也常被稱為8-喹啉醇或8-羥基喹啉)的螯合物。這類化合物有助于注入和傳輸電子，并且同時(shí)表現(xiàn)了高水平的性能且容易以薄膜的形式制造。所考慮的喔星類化合物的實(shí)例是滿足前述結(jié)構(gòu)式E的那些。
其它電子傳輸材料包括如在US專利4,356,429中公開的各種丁二烯衍生物和如在US專利4,539,507中所述的各種雜環(huán)光學(xué)增白劑。滿足結(jié)構(gòu)式G的吲哚類也是有用的電子傳輸材料。
其它電子傳輸材料可以是聚合物質(zhì)，例如聚亞苯基亞乙烯基衍生物，聚-對(duì)-亞苯基衍生物，聚芴衍生物，聚噻吩類，聚乙炔類，和其它導(dǎo)電聚合有機(jī)材料，例如在Handbook of Conductive Molecules andPolymers，第l-4卷，H.S.Nalwa，ed.，John Wiley and Sons，Chichester(1997)中所列舉的那些。
電子注入層160還可以存在于陰極和電子傳輸層之間。電子注入材料的實(shí)例包括堿金屬或堿土金屬，堿金屬鹵化物鹽，例如上述LiF，或堿金屬或堿土金屬摻雜的有機(jī)層。
陰極190在電子傳輸層155上形成或如果不使用電子傳輸層的話在發(fā)光層150上形成。當(dāng)發(fā)光通過陽(yáng)極130時(shí)，陰極材料可以由幾乎任何導(dǎo)電材料組成。理想的材料具有良好的成膜性能，以確保與下面的有機(jī)層良好接觸，促進(jìn)在低電壓下的電子注入，并且具有良好穩(wěn)定性。有用的陰極材料常常含有低功函數(shù)金屬(＜3.0eV)或金屬合金。一種優(yōu)選的陰極材料由Mg∶Ag合金組成，其中銀的百分率是l-20％，如在US專利4,885,221中所述的。另一類適合的陰極材料包括雙層，其由用較厚層的導(dǎo)電金屬覆蓋的薄層的低功函數(shù)金屬或金屬鹽組成。一種這樣的陰極由薄層的LiF與后續(xù)的較厚層的Al組成，如在US專利5,677,572中所述的。其它有用的陰極材料包括、但不限于在US專利5,059,861，5,059,862和6,140,763中公開的那些。
當(dāng)通過陰極190觀察發(fā)光時(shí)，它必須是透明或幾乎透明的。對(duì)于此類應(yīng)用，金屬必須是薄的或必須使用透明的導(dǎo)電氧化物，或包括這些材料。在US專利5,776,623中更詳細(xì)說明了光學(xué)透明陰極。陰極材料可以通過蒸發(fā)、濺射或化學(xué)氣相沉積來沉積。當(dāng)需要時(shí)，可以通過許多公知的方法獲得圖案化，所述方法包括但不限于穿過掩模沉積，如在US專利5,276,380和EP0 732 868中所述的整體蔭罩，激光燒蝕和選擇性化學(xué)氣相沉積。
陰極材料可以通過蒸發(fā)、濺射或化學(xué)氣相沉積來沉積。當(dāng)需要時(shí)，圖案化能夠通過許多公知的方法來獲得，所述方法包括但不限于穿過掩模沉積，如在US專利5,276,380和EP 0 732 868中所述的整體蔭罩，激光燒蝕和選擇性化學(xué)氣相沉積。
已經(jīng)具體地參考某些優(yōu)選實(shí)施方案詳細(xì)說明了本發(fā)明，但應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的主旨和范圍的情況下可以做出許多變化和改造。
部件列表5汽化裝置10有機(jī)材料15室20基礎(chǔ)模塊25第一加熱區(qū)30控制通道35第二加熱區(qū)40可滲透元件45汽化裝置50活塞55汽化裝置60歧管65液體70護(hù)罩75裝載鎖80沉積室85OLED基材90孔口95平移裝置100真空源105轉(zhuǎn)鼓110OLED器件120基材130陽(yáng)極135空穴注入層140空穴傳輸層150發(fā)光層155電子傳輸層160電子注入層170有機(jī)層190陰極
權(quán)利要求
1.用于將有機(jī)材料汽化到基材表面上以形成薄膜的方法，所述方法包括a)向汽化裝置內(nèi)提供一定量的有機(jī)材料；b)將汽化裝置中的第一加熱區(qū)中的有機(jī)材料主動(dòng)地保持在汽化溫度以下；c)將汽化裝置的第二加熱區(qū)加熱到該有機(jī)材料的汽化溫度以上；和d)以控制速率將有機(jī)材料從第一加熱區(qū)計(jì)量加入到第二加熱區(qū)，使得薄截面的該有機(jī)材料在取決于所需速率的汽化溫度下加熱，從而有機(jī)材料汽化并且在基材表面上形成薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中該有機(jī)材料通過可滲透元件以隨汽化速率線性變化的控制速率計(jì)量加入到第二加熱區(qū)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，進(jìn)一步包括提供沉積室和中斷汽化，從而使沉積室壁的污染最小化和當(dāng)基材表面沒有涂布時(shí)保存該有機(jī)材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，進(jìn)一步包括提供在允許加熱到更高溫度的高溫下的一定停留時(shí)間，該停留時(shí)間可獲得明顯更高的汽化速率，而沒有顯著的材料降解。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在第二加熱區(qū)中保持恒定體積，以便建立和保持恒定的蒸氣縷形狀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在有機(jī)材料被消耗時(shí)，第一加熱區(qū)保持在恒定的加熱器溫度下。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在有機(jī)材料被消耗時(shí)，第二加熱區(qū)保持在恒定的加熱器溫度下。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，進(jìn)一步包括在第一加熱區(qū)的有機(jī)材料周圍提供冷卻基礎(chǔ)模塊以及在冷卻基礎(chǔ)模塊和第一加熱區(qū)的有機(jī)材料之間提供液體，從而提供有機(jī)材料和冷卻基礎(chǔ)模塊之間的熱接觸和不透蒸氣的密封。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中該有機(jī)材料在轉(zhuǎn)鼓的表面上以隨汽化速率線性變化的控制速率計(jì)量加入到第二加熱區(qū)中。
10.用于將有機(jī)材料汽化到基材表面上以形成薄膜的方法，所述方法包括a)向汽化裝置內(nèi)提供一定量的具有至少兩種有機(jī)組分的有機(jī)材料；b)將汽化裝置中的第一加熱區(qū)中的有機(jī)材料主動(dòng)地保持在每一種有機(jī)組分的汽化溫度以下；c)將汽化裝置的第二加熱區(qū)加熱到該有機(jī)材料的每一種組分的汽化溫度以上；和d)以控制速率將該有機(jī)材料從第一加熱區(qū)計(jì)量加入到第二加熱區(qū)，使得薄截面的該有機(jī)材料在所述每一種組分的取決于所需速率的汽化溫度下加熱，從而有機(jī)材料的每一種組分同時(shí)汽化并且在基材表面上形成薄膜。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中有機(jī)材料以隨汽化速率線性變化的控制速率通過可滲透的元件計(jì)量加入到第二加熱區(qū)。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，進(jìn)一步包括提供沉積室和中斷汽化速率，從而使沉積室壁的污染減到最小，并且在基材表面沒有涂布的時(shí)候保存該有機(jī)材料。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，進(jìn)一步包括提供在允許加熱到更高溫度的高溫下的一定停留時(shí)間，該停留時(shí)間可獲得明顯更高的汽化速率，而沒有材料降解。
14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中在第二加熱區(qū)保持恒定的體積，以便建立和保持恒定的蒸氣縷形狀。
15.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中在有機(jī)材料被消耗時(shí)，第一加熱區(qū)保持在恒定的加熱器溫度下。
16.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，進(jìn)一步包括在第一加熱區(qū)的有機(jī)材料周圍提供冷卻基礎(chǔ)模塊以及在冷卻基礎(chǔ)模塊和第一加熱區(qū)的有機(jī)材料之間提供液體，從而提供有機(jī)材料和冷卻基礎(chǔ)模塊之間的熱接觸和不透蒸氣的密封。
17.用于將有機(jī)材料汽化到基材表面上以形成薄膜的器件，所述器件包括a)汽化裝置，用于接收一定量的可具有一種或多種組分、每一種組分具有不同汽化溫度的有機(jī)材料，并且規(guī)定了第一加熱區(qū)和與該第一加熱區(qū)隔開的第二加熱區(qū)；b)第一加熱裝置，用于將第一加熱區(qū)中的有機(jī)材料加熱到低于所述有機(jī)材料的汽化溫度以下的溫度，并且在所述有機(jī)材料升高到高于預(yù)定溫度之后冷卻所述有機(jī)材料；c)第二加熱裝置，用于將汽化裝置的第二加熱區(qū)加熱到所述一種或多種有機(jī)組分的每一種的汽化溫度以上；和d)計(jì)量裝置，包括可滲透的元件，該裝置用于以控制速率將有機(jī)材料從第一加熱區(qū)計(jì)量加入到第二加熱區(qū)，使得薄截面的有機(jī)材料在取決于所需的速率的汽化溫度下加熱，從而有機(jī)材料汽化和在基材表面上形成薄膜。
18.如權(quán)利要求17所述的器件，其中第一加熱裝置包括控制通道，以及用于通過該通道泵抽流體的裝置，所述流體適于從第一加熱區(qū)吸收熱或?qū)醾鬟f到第一加熱區(qū)。
19.如權(quán)利要求17所述的器件，其中計(jì)量裝置包括用于接收有機(jī)材料的室和用于提升室內(nèi)的有機(jī)材料來計(jì)量這種材料的活塞。
20.根據(jù)權(quán)利要求17所述的器件，其中第一加熱裝置包括在第一加熱區(qū)的有機(jī)材料周圍的冷卻基礎(chǔ)模塊以及在冷卻模塊和第一加熱區(qū)的有機(jī)材料之間提供液體，從而提供有機(jī)材料和冷卻模塊之間的熱接觸和不透蒸氣的密封。
21.根據(jù)權(quán)利要求17所述的器件，其中計(jì)量裝置以隨汽化速率線性變化的控制速率將有機(jī)材料計(jì)量加入到第二加熱區(qū)。
22.根據(jù)權(quán)利要求17所述的器件，進(jìn)一步包括裝入所述基材和用于接收汽化有機(jī)材料的沉積室，其中第二加熱裝置包括用于中斷加熱的裝置，使得溫度下降到該一種或多種有機(jī)組分的汽化溫度以下，從而最小化沉積室壁的污染和在基材表面沒有涂布的時(shí)候保存該有機(jī)材料。
23.如權(quán)利要求17所述的器件，其中第二加熱裝置提供在允許加熱到更高溫度的高溫下的一定停留時(shí)間，該停留時(shí)間可獲得明顯更高的汽化速率，而沒有材料降解。
24.根據(jù)權(quán)利要求17所述的器件，其中計(jì)量裝置在第二加熱區(qū)保持恒定的體積，以便建立和保持恒定的蒸氣縷形狀。
25.根據(jù)權(quán)利要求17所述的器件，其中在有機(jī)材料被消耗時(shí)，第一加熱區(qū)保持在恒定的加熱器溫度下。
全文摘要
用于將有機(jī)材料汽化到基材表面上以形成薄膜的方法，所述方法包括在汽化裝置內(nèi)提供一定量的有機(jī)材料并且將汽化裝置中的第一加熱區(qū)中的有機(jī)材料主動(dòng)地保持在汽化溫度以下。所述方法還包括將汽化裝置的第二加熱區(qū)加熱到該有機(jī)材料的汽化溫度以上和以控制速率將有機(jī)材料從第一加熱區(qū)計(jì)量加入到第二加熱區(qū)，使得薄截面的該有機(jī)材料在取決于所需的速度的汽化溫度下加熱，從而有機(jī)材料汽化并且在基材表面上形成薄膜。
文檔編號(hào)H01L51/00GK1922927SQ200580005766
公開日2007年2月28日 申請(qǐng)日期2005年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月23日
發(fā)明者M·隆, R·C·布洛斯特, J·M·格雷斯, D·R·弗里曼, N·P·雷登, B·E·科普 申請(qǐng)人:伊斯曼柯達(dá)公司