專利名稱：形成有機(jī)發(fā)光層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種形成有機(jī)發(fā)光層的方法，具體而言涉及一種通過(guò)化學(xué)氣相沉積(CVD)或分子層沉積(MLD)在工業(yè)規(guī)模上形成有機(jī)發(fā)光層的方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)發(fā)光層通常是由Mqn組成，其中M是選自鋁、鎵和鋅的金屬，q是8-羥基喹啉衍生物，n是1到3的整數(shù)。
其中，Alq3是具有如

圖1所示結(jié)構(gòu)的化合物，并且是一種用于有機(jī)電致發(fā)光(EL)器件的發(fā)光層的代表性材料。在基板上形成Mqn層的傳統(tǒng)方法利用熱蒸發(fā)，是物理氣相沉積(PVD)工藝。
熱蒸發(fā)工藝是將Mqn分子喂入反應(yīng)爐，然后加熱到高溫使其沉積到基板上。熱蒸發(fā)雖然具有容易形成Mqn層的優(yōu)點(diǎn)，但是，它具有Mqn層不均勻和不能進(jìn)行商業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問(wèn)題因此，本發(fā)明是鑒于熱蒸發(fā)的上述問(wèn)題而做出的，本發(fā)明的目的是提供一種通過(guò)化學(xué)氣相沉積或分子層沉積在工業(yè)規(guī)模上形成EL層的方法。
技術(shù)解決方案為實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種通過(guò)化學(xué)氣相沉積形成EL層的方法，包括下列步驟1)將基板放入反應(yīng)室中并使反應(yīng)室的內(nèi)部溫度保持在特定的反應(yīng)溫度；并且2)將含金屬材料和8-羥基喹啉衍生物同時(shí)喂入反應(yīng)室中并使原料反應(yīng)。
如果必要，本發(fā)明方法可進(jìn)一步包括在步驟2)之后通過(guò)清洗除去未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物的步驟。
更進(jìn)一步地，步驟2)可任選地重復(fù)兩次或更多次以控制最終層的厚度。
更進(jìn)一步地，反應(yīng)室的內(nèi)部反應(yīng)溫度優(yōu)選控制在15-500℃，以提高反應(yīng)速率和改善層的特性。
更進(jìn)一步地，所述含金屬材料和8-羥基喹啉衍生物優(yōu)選喂入反應(yīng)室，持續(xù)0.1秒-1小時(shí)，以提高反應(yīng)速率和改善薄層的特性。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供了一種通過(guò)分子層沉積形成發(fā)光層的方法，包括下列步驟1)將基板放入反應(yīng)室中并使反應(yīng)室的內(nèi)部溫度保持在特定的反應(yīng)溫度；2)將含金屬材料喂入反應(yīng)室中，并使該材料與基板反應(yīng)；并且3)將8-羥基喹啉衍生物喂入反應(yīng)室中并使原料發(fā)生反應(yīng)。
如果必要，本發(fā)明方法可進(jìn)一步包括在步驟2)之后和步驟3)之前或步驟3)之后，通過(guò)清洗除去未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物的步驟。從縮短總加工時(shí)間和提高薄層特性的角度來(lái)講，優(yōu)選該任選的步驟。
更進(jìn)一步地，步驟2)和步驟3)可任選地重復(fù)兩次或更多次，以控制最終層的厚度。
更進(jìn)一步地，反應(yīng)室的內(nèi)部反應(yīng)溫度優(yōu)選控制在15-500℃，以提高反應(yīng)速率和改善薄層的特性。
更進(jìn)一步地，所述含金屬材料和8-羥基喹啉衍生物優(yōu)選喂入反應(yīng)室，持續(xù)0.1-500秒，以提高反應(yīng)速率和改善薄層的特性。
在本發(fā)明方法中所采用的化學(xué)氣相沉積或分子層沉積中，給反應(yīng)室提供吹掃氣體，該氣體選自氦氣(He)、氫氣(H2)、氮?dú)?N2)和氬氣(Ar)，反應(yīng)室中存在的氣體由安置在反應(yīng)室中的真空泵抽吸除去，從而縮短清洗時(shí)間并縮短總加工時(shí)間。
吹掃氣體優(yōu)選以10-5000sccm(標(biāo)準(zhǔn)立方厘米/分鐘)的流速供應(yīng)，持續(xù)0.1-500秒。
現(xiàn)在將結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實(shí)施方案。在詳細(xì)描述以前，應(yīng)該理解的是，在說(shuō)明書(shū)和權(quán)利要求中使用的術(shù)語(yǔ)和詞語(yǔ)不是按照常規(guī)的或字典中的含義來(lái)解釋，鑒于發(fā)明人為了盡可能好地描述他/她的發(fā)明而可以定義特有的術(shù)語(yǔ)這一原則，這些術(shù)語(yǔ)和詞語(yǔ)應(yīng)被解釋為具有對(duì)應(yīng)于本發(fā)明技術(shù)精神的含義和概念。雖然說(shuō)明書(shū)中描述的實(shí)施方案和附圖中給出的結(jié)構(gòu)只是本發(fā)明最優(yōu)選實(shí)施方案，但是它們并不能完全包括本發(fā)明的技術(shù)精神。因此，應(yīng)該理解的是，在本申請(qǐng)的提交日可以做出許多能夠替換這些實(shí)施方案的修改和等價(jià)物。
有益效果根據(jù)本發(fā)明的方法，可在基板上形成厚度均勻的有機(jī)EL層。因此，本發(fā)明的方法可有效地用于在大面積的基板上形成發(fā)光層。另外，本發(fā)明的方法可以直接應(yīng)用于有機(jī)EL器件的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中。
附圖簡(jiǎn)要說(shuō)明從下面結(jié)合附圖的詳細(xì)描述中，可以更加清楚地理解本發(fā)明的上述和其他目的、特征以及其他優(yōu)點(diǎn)，其中圖1是Alq3(Mqn中代表性的材料)的結(jié)構(gòu)式；圖2是示意性地表示本發(fā)明的方法中使用的沉積設(shè)備的圖；圖3a和3b表示本發(fā)明實(shí)施例中使用的含鋁材料的結(jié)構(gòu)；圖4表示本發(fā)明實(shí)施例中使用的8-羥基喹啉衍生物的結(jié)構(gòu)；圖5-圖6表示根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1的形成Alq3層的方法的各個(gè)步驟；和圖7-圖14表示根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例2的形成Alq3層的方法的各個(gè)步驟。
實(shí)施本發(fā)明的最佳方式首先，對(duì)在根據(jù)下面實(shí)施例1和實(shí)施例2用于形成Mqn層的方法中使用的化學(xué)氣相沉積或分子層沉積設(shè)備1進(jìn)行說(shuō)明。圖2示意性地表示根據(jù)實(shí)施例1和實(shí)施例2形成Alq3層(Mqn層中的代表性層)的方法中所用的沉積設(shè)備的結(jié)構(gòu)。
該設(shè)備裝配有反應(yīng)室10，反應(yīng)室10內(nèi)部可以形成真空。在反應(yīng)室10內(nèi)部布置有基座20，該基座20能夠?qū)⒒?2安裝在基座的預(yù)定部位上。將基板引進(jìn)到反應(yīng)室10中，并安裝在基座20上。在反應(yīng)室10中布置恒溫器(圖中沒(méi)有示出)以保持反應(yīng)室內(nèi)部溫度恒定。
在反應(yīng)室10的一側(cè)連接有原料喂送管30，用來(lái)向反應(yīng)室10中喂送原料。與原料喂送管30相鄰連接有載氣供應(yīng)管40，用來(lái)向反應(yīng)室10中供應(yīng)載氣。如圖2所示，優(yōu)選原料喂送管30和載氣供應(yīng)管40的末端在反應(yīng)室10的進(jìn)口A處匯合，從而使原料和載氣能同時(shí)地(CVD)或相繼(MLD)被引入到反應(yīng)室10中。
反應(yīng)室10連接有一個(gè)或多個(gè)真空泵50，用以抽取除去反應(yīng)室10中殘留的氣體。在特定情況下，可以開(kāi)動(dòng)真空泵50將反應(yīng)室10排空。在預(yù)定步驟完成之后，可用真空泵50將未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物抽取除去。
實(shí)施例1在該實(shí)施例中，描述了利用化學(xué)沉積形成發(fā)光層的方法。
將基板22(ITO涂覆的玻璃、膜或晶片)安裝在布置在反應(yīng)室10中的加熱基座20上。之后，將反應(yīng)室10內(nèi)部的溫度保持在適合于反應(yīng)的溫度。反應(yīng)溫度范圍優(yōu)選為室溫到500℃。當(dāng)用于本文中時(shí)，術(shù)語(yǔ)“室溫”定義為約15℃-約25℃的環(huán)境溫度。
在反應(yīng)室10的內(nèi)部反應(yīng)溫度穩(wěn)定以后，將含金屬材料和8-羥基喹啉衍生物喂入到反應(yīng)室10中。含金屬材料選自含鋁、含鎵和含鋅材料。含鋁材料選自圖3中所示的16種化合物和下面的表1中列出的化合物。含鋁材料在喂入反應(yīng)室10前被汽化。
表1含鋁材料的結(jié)構(gòu)


接下來(lái)，含鎵材料選自下面式1表示的化合物和列于表2的化合物。
<式1>
1)R1R2R3Ga2)R1R2R3Ga:NR4R5R63)

其中R1-R9可相同或不同，各自獨(dú)立地是氫、C1-10烷基、烯基、炔基、芳基、環(huán)烯基、氨基或烷氧基取代的烷基、烷基氨基、烷氧基、鹵素、β-二酮、氨基烷氧基、烷氧基烷氧基、二烷氧基或疊氮基；n是2-7的整數(shù)。在取代基R1-R9中，烷基基團(tuán)可具有線性、枝化或環(huán)狀結(jié)構(gòu)?；衔?-2)和1-3)是其中每一個(gè)含氮的胺化合物與鎵化合物相結(jié)合的那些化合物。胺化合物可以是叔胺或3-，4-，5-，6-，7-元的雜環(huán)胺化合物。優(yōu)選的含鎵材料列于下表2中。
含鎵材料的結(jié)構(gòu)


接下來(lái)，含鋅材料選自下式2表示的化合物和列于表3的化合物。
<式2>
1)R1R2Zn2)R1R2Zn:NR3R4R53)R1R2Zn:R6N(CR7R8)n其中R1-R8可相同或不同，各自獨(dú)立地是氫、C1-10烷基、烯基、炔基、芳基、環(huán)烯基、氨基或烷氧基取代的烷基、烷基氨基、烷氧基、鹵素、β-二酮、氨基烷氧基、烷氧基烷氧基、二烷氧基或疊氮基；n是2-7的整數(shù)。在取代基R1-R8中，烷基基團(tuán)具有線性、枝化或環(huán)狀結(jié)構(gòu)?；衔?-2)和2-3)是其中每一個(gè)含氮的胺化合物與鋅化合物相結(jié)合的那些化合物。胺化合物可以是叔胺或3-，4-，5-，6-或7-元的雜環(huán)胺化合物。優(yōu)選的含鋅材料列于下表3中。
含鋅材料的結(jié)構(gòu)

8-羥基喹啉衍生物選自具有圖4所示的結(jié)構(gòu)的化合物。由于含金屬材料和8-羥基喹啉衍生物具有好的汽化特征，它們可容易地用于化學(xué)氣相沉積。另外，由于原材料顯示出相對(duì)穩(wěn)定的蒸汽壓特征，它們可在商業(yè)規(guī)模上生產(chǎn)。
對(duì)CVD工藝，可在用或不用載氣的情況下將含金屬材料和8-羥基喹啉衍生物同時(shí)喂入反應(yīng)室10中，持續(xù)0.1秒-1小時(shí)。
在本實(shí)施例中，通過(guò)原料喂送管30和管40將含金屬材料和8-羥基喹啉衍生物喂入反應(yīng)室10中，如圖2所示。通常，使用噴淋頭進(jìn)行喂料和清洗原料(圖2中未顯示)。通過(guò)在反應(yīng)室10進(jìn)口A處匯合的各自管引入原料。同時(shí)引入載氣和原材料有利地防止由于在原料喂送管中原料發(fā)生反應(yīng)而形成顆粒。載氣的流速優(yōu)選控制在1-5000sccm。
含金屬材料與8-羥基喹啉衍生物在反應(yīng)室10中反應(yīng)，在基板22上形成Mqn層。在基板22上形成Mqn薄層之后，須要除去未反應(yīng)的原料和反應(yīng)后形成的副產(chǎn)物的過(guò)程。考慮到原料量通常比原料之間反應(yīng)需要的原料多的事實(shí)，為進(jìn)行后續(xù)反應(yīng)，需要清洗過(guò)程以除去殘留在反應(yīng)室10中的未反應(yīng)的材料和副產(chǎn)物。
在本實(shí)施例中，清洗過(guò)程根據(jù)下面兩個(gè)程序進(jìn)行。第一，用連接在反應(yīng)室10上的真空泵50將反應(yīng)室10中存在的未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物除去。具體地，真空泵50吸取反應(yīng)室10中存在的所有氣體并將氣體排放到大氣中，從而除去反應(yīng)室10中存在的雜質(zhì)。這種清洗過(guò)程的缺點(diǎn)是過(guò)程耗費(fèi)時(shí)間，未反應(yīng)材料和副產(chǎn)物的去除不充分。
因此，優(yōu)選通過(guò)利用真空泵50抽取同時(shí)通過(guò)載氣供應(yīng)管30和管40向反應(yīng)室10供應(yīng)吹掃氣體，從而除去殘留在反應(yīng)室10中的氣體。也就是說(shuō)，未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物通過(guò)真空泵50排放到大氣中，同時(shí)將吹掃氣體供應(yīng)到反應(yīng)室10中。吹掃氣體優(yōu)選選自氦氣(He)、氫氣(H2)、氮?dú)?N2)和氬氣(Ar)中選擇。吹掃氣體優(yōu)選以1-5000sccm的流速供應(yīng)給反應(yīng)室，持續(xù)1-60分鐘。
當(dāng)未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物完全從反應(yīng)室10中清除時(shí)，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案通過(guò)化學(xué)氣相沉積形成Mqn層的方法就完成了。如果有必要，可以重復(fù)清洗過(guò)程，使得基板上形成的Mqn薄層具有所需的厚度。
參考圖5和6，Alq3在基板上的沉積將進(jìn)行更詳細(xì)的說(shuō)明。
如圖5所示，將含鋁材料和8-羥基喹啉衍生物喂入裝有基板22的反應(yīng)室10中。如圖6所示，含鋁材料與8-羥基喹啉衍生物反應(yīng)同時(shí)保持反應(yīng)溫度恒定，以在基板上形成Alq3層。在基板22上形成Alq3層后，利用清洗將反應(yīng)室中未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物除去。
通過(guò)控制流速、溫度和沉積時(shí)間等可以得到所需的厚度。
實(shí)施例2本實(shí)施例描述了利用分子層沉積形成Alq3層的方法。
將基板22安裝到布置反應(yīng)室10中的基座20上。此后，反應(yīng)室10的內(nèi)部溫度保持在適合于反應(yīng)的溫度。反應(yīng)溫度范圍優(yōu)選室溫到500℃。當(dāng)用于本文中時(shí)，術(shù)語(yǔ)“室溫”定義為約15℃-約25℃的環(huán)境溫度。
在反應(yīng)室10的內(nèi)部反應(yīng)溫度穩(wěn)定以后，將含鋁材料喂入到反應(yīng)室10中。含鋁材料選自具有圖3中所示結(jié)構(gòu)的16種化合物和表1列出的一些化合物。含鋁材料在喂入反應(yīng)室10前被汽化。由于含鋁材料具良好的汽化特征，它們可容易地用于分子層沉積。另外，由于含鋁材料表現(xiàn)出相對(duì)穩(wěn)定的蒸汽壓特征，它可在商業(yè)規(guī)模上生產(chǎn)。含鋁材料的喂入時(shí)間優(yōu)選是0.1-500秒。
含鋁材料可單獨(dú)喂入也可與載氣一起喂入反應(yīng)室10。在本實(shí)施例中，含鋁材料是通過(guò)原料喂送管30喂入反應(yīng)室10中，同時(shí)通過(guò)載氣供應(yīng)管40將載氣供應(yīng)到反應(yīng)室10中，如圖2所示。通常，使用噴淋頭進(jìn)行喂料和清洗原料(圖2中未顯示)。通過(guò)在反應(yīng)室10進(jìn)口A處匯合的各自管引入含鋁材料和載氣。同時(shí)引入載氣和含鋁材料有利地防止由于在原料喂送管中原料發(fā)生反應(yīng)形成顆粒。載氣的流速優(yōu)選控制在1-5000sccm。
含鋁材料喂入反應(yīng)室10中，以在基板22上形成含鋁材料的原子或分子層。在基板22上形成原子或分子層之后，須要除去未反應(yīng)的原料和反應(yīng)后形成的副產(chǎn)物的過(guò)程?？紤]到原料量通常比原料之間反應(yīng)需要的原料多的事實(shí)，為進(jìn)行后續(xù)反應(yīng)，需要清洗過(guò)程以除去殘留在反應(yīng)室10中的未反應(yīng)的材料和副產(chǎn)物。
在本實(shí)施例中，清洗過(guò)程根據(jù)下面兩個(gè)程序進(jìn)行。第一，用連接在反應(yīng)室10上的真空泵50將反應(yīng)室10中存在的未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物除去。具體地，真空泵50吸取反應(yīng)室10中存在的所有氣體并將氣體排放到大氣中，從而除去反應(yīng)室10中存在的雜質(zhì)。這種清洗過(guò)程的缺點(diǎn)是過(guò)程耗費(fèi)時(shí)間，未反應(yīng)材料和副產(chǎn)物的去除不充分。
因此，優(yōu)選通過(guò)利用真空泵50抽取同時(shí)通過(guò)載氣供應(yīng)管30和管40向反應(yīng)室10供應(yīng)吹掃氣體，從而除去殘留在反應(yīng)室10中的氣體。也就是說(shuō)，未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物通過(guò)真空泵50排放到大氣中，同時(shí)將吹掃氣體供應(yīng)到反應(yīng)室10中。吹掃氣體優(yōu)選選自氦氣(He)、氫氣(H2)、氮?dú)?N2)和氬氣(Ar)。吹掃氣體優(yōu)選以1-5000sccm的流速供應(yīng)給反應(yīng)室，持續(xù)0.1-1000秒。
在將未反應(yīng)的含鋁材料和反應(yīng)副產(chǎn)物從反應(yīng)室10中清除之后，通過(guò)原料喂送管40將8-羥基喹啉衍生物喂入反應(yīng)室10中。類似于含鋁材料，8-羥基喹啉衍生物在喂入反應(yīng)室10前被汽化。8-羥基喹啉衍生物可單獨(dú)喂入，但優(yōu)選伴隨或不伴隨載氣一起喂入反應(yīng)室10。8-羥基喹啉衍生物的喂入條件優(yōu)選與喂入含鋁材料的喂入條件一樣。本實(shí)施例使用的8-羥基喹啉衍生物選自含有圖4所示結(jié)構(gòu)的化合物。也就是說(shuō)，8-羥基喹啉衍生物選自8-羥基喹啉、5-氯-8-羥基喹啉衍、4-甲基-8-羥基喹啉和5，7-二氯-8-羥基喹啉等。
如前所述，喂入到反應(yīng)室10中的8-羥基喹啉衍生物與在基板22上形成的含鋁材料的原子或分子層發(fā)生表面反應(yīng)，從而形成Alq3層。在反應(yīng)完成后，以和前面的清洗過(guò)程同樣的方式和在同樣的條件再次實(shí)施清洗過(guò)程，以除去未反應(yīng)的原料和反應(yīng)副產(chǎn)物。
重復(fù)上述程序(一個(gè)循環(huán))直至基板上形成的Alq3層到達(dá)所需的厚度。
圖7-14更詳細(xì)地說(shuō)明了利用MLD在基板上沉積Alq3。
如圖7所示，將含鋁材料喂入到裝有基板22的反應(yīng)室10中。如圖8所示，含鋁材料與基板反應(yīng)同時(shí)保持反應(yīng)溫度恒定，以在基板22上形成含鋁材料的原子或分子層。在基板22上形成含鋁材料的層以后，通過(guò)清洗將未反應(yīng)的原料從反應(yīng)室中除去。如圖9所示，將喹啉衍生物喂入到反應(yīng)室10中。如圖10所示，喹啉衍生物與含鋁材料層反應(yīng)，在基板22上形成Alq3層。最后，清洗掉未反應(yīng)的喹啉衍生物和副產(chǎn)物。
重復(fù)這一程序直至Alq3薄層達(dá)到要求的厚度(圖11-14)。
權(quán)利要求
1.一種通過(guò)原子或分子層沉積形成發(fā)光層的方法，包括步驟1)將基板置于反應(yīng)室中并使反應(yīng)室的內(nèi)部溫度保持在特定的反應(yīng)溫度；2)將含金屬材料喂入到反應(yīng)室中并使材料與基板反應(yīng)；和3)將8-羥基喹啉衍生物喂入到反應(yīng)室中并使原料反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，還包括在步驟2)之后和步驟3)之前通過(guò)第一清洗除去未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，還包括在步驟3)之后通過(guò)第二清洗除去未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物的步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中步驟2)和3)重復(fù)兩次或更多次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中含金屬材料和8-羥基喹啉衍生物喂入反應(yīng)室，持續(xù)0.1-500秒。
6.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中第一清洗通過(guò)利用安置在反應(yīng)室內(nèi)的真空泵抽取并除去未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物來(lái)實(shí)施。
7.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中第一清洗通過(guò)向反應(yīng)室供應(yīng)選自氦氣(He)、氫氣(H2)、氮?dú)?N2)和氬氣(Ar)的吹掃氣體并利用安置在反應(yīng)室內(nèi)的真空泵抽取并除去反應(yīng)室中存在的氣體來(lái)實(shí)施。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中吹掃氣體以1-5000sccm的流速供應(yīng)，持續(xù)0.1-500秒。
9.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中第二清洗通過(guò)利用安置在反應(yīng)室內(nèi)的真空泵抽取并除去未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物來(lái)實(shí)施。
10.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中第二清洗通過(guò)向反應(yīng)室供應(yīng)選自氦氣(He)、氫氣(H2)、氮?dú)?N2)和氬氣(Ar)的吹掃氣體并利用安置在反應(yīng)室內(nèi)的真空泵抽取并除去反應(yīng)室中存在的氣體來(lái)實(shí)施。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中吹掃氣體以1-5000sccm流速供應(yīng)，持續(xù)0.1-500秒。
12.一種通過(guò)化學(xué)氣相沉積形成發(fā)光層的方法，包括步驟1)將基板置于反應(yīng)室中并使反應(yīng)室的內(nèi)部溫度保持在特定的反應(yīng)溫度；和2)在用或不用載氣情況下將含金屬材料和8-羥基喹啉衍生物同時(shí)喂入到反應(yīng)室中并使原料反應(yīng)。
13.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，還包括在步驟2)之后通過(guò)清洗除去未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物的步驟。
14.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，其中步驟2)重復(fù)兩次或更多次。
15.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，其中含金屬材料和8-羥基喹啉衍生物喂入反應(yīng)室中，持續(xù)1秒-1小時(shí)。
16.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其中清洗通過(guò)利用安置在反應(yīng)室內(nèi)的真空泵抽取并除去未反應(yīng)的原料和副產(chǎn)物來(lái)實(shí)施。
17.根據(jù)權(quán)利要求12和13的方法，其中載體或清洗通過(guò)向反應(yīng)室供應(yīng)選自氦氣(He)、氫氣(H2)、氮?dú)?N2)和氬氣(Ar)的氣體并利用安置在反應(yīng)室內(nèi)的真空泵抽取并除去反應(yīng)室中存在的氣體來(lái)實(shí)施。
18.根據(jù)權(quán)利要求17的方法，其中載氣或吹掃氣體以1-5000sccm的流速供應(yīng)，持續(xù)1-60分鐘。
19.根據(jù)權(quán)利要求1或12的方法，其中反應(yīng)溫度是15℃-500℃。
20.根據(jù)權(quán)利要求1或12的方法，其中含金屬材料選自含鋁、含鎵和含鋅的材料。
21.根據(jù)權(quán)利要求20的方法，其中含鋁材料選自三甲基鋁(TMAl)；三甲基鋁-二甲基乙胺(TMAl-DMEA)；三甲基鋁-三甲胺(TMAl-TMA)；三甲基鋁-三乙胺(TMAl-TEA)；三甲基鋁-甲基吡咯烷(TMAl-MP)；三甲基鋁-乙基吡咯烷(TMAl-EP)；三甲基鋁-乙基哌啶(TMAl-EPP)；三甲基鋁-乙基嗎啉(TMAl-EMP)；三乙基鋁(TEAl)；三乙基鋁-二甲基乙胺(TEAl-DMEA)；三乙基鋁-三甲胺(TEAl-TMA)；三乙基鋁-三乙胺(TEAl-TEA)；三乙基鋁-甲基吡咯烷(TEAl-MP)；三乙基鋁-乙基吡咯烷(TEAl-EP)；三乙基鋁-乙基哌啶(TEAl-EPP)；和三乙基鋁-乙基嗎啉(TEAl-EMP)。
22.根據(jù)權(quán)利要求20的方法，其中含鋁材料選自列于表1中的化合物。
23.根據(jù)權(quán)利要求20的方法，其中含鎵材料選自列于表2中的化合物。
24.根據(jù)權(quán)利要求20的方法，其中含鋅材料選自列于表3中的化合物。
25.根據(jù)權(quán)利要求1或12的方法，其中8-羥基喹啉衍生物選自圖4中列出的化合物。
26.根據(jù)權(quán)利要求1或12的方法，其中含金屬材料和8-羥基喹啉衍生物在喂入反應(yīng)室前被汽化。
全文摘要
本文公開(kāi)一種通過(guò)化學(xué)氣相沉積或分子層沉積在工業(yè)規(guī)模上形成發(fā)光層的方法。根據(jù)該方法，具有穩(wěn)定蒸汽壓特征的含金屬材料和8－羥基喹啉衍生物作為原料并氣化。
文檔編號(hào)H01L21/205GK1938823SQ200580010589
公開(kāi)日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2005年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月18日
發(fā)明者張赫奎, 金鉉昌 申請(qǐng)人:美卡若尼斯有限公司