專利名稱：一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種MnZn鐵氧體的燒結(jié)方法，尤其涉及高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結(jié)方法。
背景技術(shù)：
MnZn鐵氧體可作為軟磁材料被廣泛用于電源變壓器、扼流圈等通訊設(shè)備和家用電器行業(yè)中。當(dāng)用在100kHz到幾百kHz頻率范圍使用的電源變壓器磁心時(shí)，與其它鐵氧體材料和金屬軟磁材料相比，MnZn鐵氧體的功耗小，飽和磁通密度較大，所以MnZn鐵氧體是作為變壓器磁心的重要材料。
但是，隨著電子設(shè)備的小型化和電源高輸出功率化，和為了在高溫條件下也能正常使用，普通MnZn鐵氧體材料的飽和磁通密度(Bs)，特別是高溫Bs就顯得不夠；于是越來(lái)越多的人來(lái)研制和開(kāi)發(fā)高飽和磁通密度(Bs)的MnZn鐵氧體。
中國(guó)專利申請(qǐng)(CN1294099A)公開(kāi)了一種鐵氧體材料，它通過(guò)在材料中加入NiO來(lái)提高了MnZn鐵氧體的Bs，但是由于NiO的價(jià)格比較高，大大提高了MnZn鐵氧體材料的制造成本，從而降低了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力。
又如中國(guó)專利申請(qǐng)(CN1224224A)公開(kāi)了一種鐵氧體材料，通過(guò)把Fe2O3、MnO、ZnO原料組成限定在一定范圍，通過(guò)把成形體在控制氧分壓的N2-O2混合氣體的氣氛下，在1300℃的燒結(jié)溫度下燒結(jié)5小時(shí)制備出了一種高Bs的MnZn鐵氧體，但是該專利申請(qǐng)并沒(méi)有公布燒結(jié)時(shí)的氧分壓的具體值，但是氧分壓對(duì)燒結(jié)高飽和磁通密度的MnZn鐵氧體起到關(guān)鍵作用，所以本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)該專利申請(qǐng)所記載的內(nèi)容無(wú)法得到高飽和磁通密度MnZn鐵氧體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)在制備高飽和磁通密度MnZn鐵氧體所存在的問(wèn)題，提供一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結(jié)方法，經(jīng)過(guò)該方法燒結(jié)后MnZn鐵氧體，其飽和磁通密度Bs得到較大幅度的提高。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)施的；一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結(jié)方法，該方法由以下步驟構(gòu)成a、第一個(gè)升溫階段該階段在1小時(shí)到6小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從室溫升高到600℃～800℃，升溫階段在大氣氣氛中進(jìn)行；b、第二個(gè)升溫階段，該階段在3小時(shí)到8小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從600℃～800℃升高到1100～1450℃，升溫階段的氧分壓維持在0.001～2％；c、保溫階段，該階段將溫度維持在1100～1450℃，保溫時(shí)間為30分鐘到10小時(shí)，氧分壓維持在2～10％；d、降溫階段，該階段在6小時(shí)到20小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從1100～1450℃降到100℃，降溫過(guò)程維持平衡氧分壓。
作為優(yōu)選，在步驟a中第一個(gè)升溫階段在1小時(shí)到6小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從室溫升高到800℃。
作為優(yōu)選，在步驟b中第二個(gè)升溫階段在3小時(shí)到8小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從800℃升高到1100～1450℃，升溫階段的氧分壓維持在0.005～1％。
作為優(yōu)選，在步驟c中保溫階段將溫度維持在1150～1400℃，保溫時(shí)間為2小時(shí)到8小時(shí)。
作為優(yōu)選，在步驟d中降溫階段在8小時(shí)到15小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從1150～1400℃降到100℃，降溫過(guò)程維持平衡氧分壓。
可應(yīng)用本發(fā)明燒結(jié)方法的MnZn鐵氧體包括那些主要由Fe2O3、MnO、ZnO組成的鐵氧體。這些鐵氧體也可以含有另外一些成分，如NiO、Li2O、MgO和CuO，以改進(jìn)其特性。它們還可以含有SiO2、CaO、V2O5、Bi2O3、MoO3、TiO2、SnO2、Co2O3、Nb2O5、ZrO2、Ta2O5及其它微量成分。
因此本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明的燒結(jié)方法由于在升溫、保溫和降溫的整個(gè)燒結(jié)過(guò)程中控制了溫度和氧分壓，能夠大大提高M(jìn)nZn鐵氧體的飽和磁通密度。
2、應(yīng)用本發(fā)明的燒結(jié)方法制備高飽和磁通密度MnZn鐵氧體無(wú)需添加昂貴的輔助成分，而且燒結(jié)工藝簡(jiǎn)單，大大降低了MnZn鐵氧體的成本。
具體實(shí)施例方式
以下為本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)特征做進(jìn)一步的說(shuō)明，但是本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1將由53mol％的Fe2O3，11mol％的ZnO，36mol％的MnO組成的原材料在砂磨機(jī)中混合1小時(shí)，然后在800℃下預(yù)燒2小時(shí)。在上述預(yù)燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt％)是0.1wt％的CaCO3，0.03wt％的Nb2O5，0.03wt％的ZrO2，0.1wt％的SnO2。然后進(jìn)行二次砂磨2小時(shí)，加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁心進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)過(guò)程中，第一個(gè)升溫階段，該階段從室溫升高到600℃，升溫時(shí)間為4小時(shí)，升溫在大氣氣氛中進(jìn)行；第二個(gè)升溫階段，該階段從600℃升高到1300℃，升溫時(shí)間為6小時(shí)，升溫階段的氧分壓維持在0.5％；在1300℃下保溫5小時(shí)，氧分壓維持在6％；最后從1300℃降到100℃，降溫時(shí)間為10小時(shí)，降溫過(guò)程維持平衡氧分壓。
用SY-8258型B-H測(cè)試儀在50Hz、1194/m、100℃下測(cè)試樣品的Bs，結(jié)果為423mT。
比較例1與實(shí)施例1相同，只是把從600℃升高到1300℃時(shí)的氧分壓改為3％。用SY-8258型B-H測(cè)試儀在50Hz、1194/m、100℃下測(cè)試樣品的Bs，結(jié)果只有412mT。
實(shí)施例2將由53.8mol％的Fe2O3，7mol％的ZnO，39.2mol％的MnO組成的原材料在砂磨機(jī)中混合1小時(shí)，然后在850℃下預(yù)燒2小時(shí)。在上述預(yù)燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt％)是0.12wt％的CaCO3，0.02wt％的Nb2O5，0.04wt％的ZrO2。然后進(jìn)行二次砂磨2小時(shí)，加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁心進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)過(guò)程中，第一個(gè)升溫階段，該階段從室溫升高到800℃，升溫時(shí)間為5小時(shí)，升溫在大氣氣氛中進(jìn)行；第二個(gè)升溫階段，該階段從800℃升高到1320℃，升溫時(shí)間為5小時(shí)，升溫階段的氧分壓維持在0.1％；在1320℃下保溫3小時(shí)，氧分壓維持在8％；最后從1320℃降到100℃，降溫時(shí)間為11小時(shí)，降溫過(guò)程維持平衡氧分壓。
用SY-8258型B-H測(cè)試儀在50Hz、1194/m、100℃下測(cè)試樣品的Bs，結(jié)果為452mT。
比較例2與實(shí)施例2相同，只是把從800℃升高到1320℃時(shí)的氧分壓改為4％。用SY-8258型B-H測(cè)試儀在50Hz、1194/m、100℃下測(cè)試樣品的Bs，結(jié)果只有435mT。
實(shí)施例3將由53.2mol％的Fe2O3，9mol％的ZnO，37.8mol％的MnO組成的原材料在砂磨機(jī)中混合1小時(shí)，然后在900℃下預(yù)燒2小時(shí)。在上述預(yù)燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt％)是0.13wt％的CaCO3，0.015wt％的Nb2O5，0.05wt％的ZrO2。然后進(jìn)行二次砂磨2小時(shí)，加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的際準(zhǔn)環(huán)形磁心進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)過(guò)程中，第一個(gè)升溫階段，該階段從室溫升高到600℃，升溫時(shí)間為1小時(shí)，升溫在大氣氣氛中進(jìn)行；第二個(gè)升溫階段，該階段從600℃升高到1150℃，升溫時(shí)間為3小時(shí)，升溫階段的氧分壓維持在2％；在1150℃下保溫8小時(shí)，氧分壓維持在10％；最后從1150℃降到100℃，降溫時(shí)間為6小時(shí)，降溫過(guò)程維持平衡氧分壓。
用SY-8258型B-H測(cè)試儀在50Hz、1194/m、100℃下測(cè)試樣品的Bs，結(jié)果為428mT。
比較例3與實(shí)施例1相同，只是把從600℃升高到1150℃時(shí)的氧分壓改為4％。用SY-8258型B-H測(cè)試儀在50Hz、1194/m、100℃下測(cè)試樣品的Bs，結(jié)果只有407mT。
實(shí)施例4將由52.7mol％的Fe2O3，13.2mol％的ZnO，34.1mol％的MnO組成的原材料在砂磨機(jī)中混合1小時(shí)，然后在850℃下預(yù)燒2小時(shí)。在上述預(yù)燒料中加入輔助成分，添加的輔助成分(wt％)是0.08wt％的CaCO3，0.018wt％的Nb2O5，0.03wt％的ZrO2，0.012wt％的SnO2。然后進(jìn)行二次砂磨2小時(shí)，加入PVA后進(jìn)行噴霧造粒，成型為Φ25的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形磁心進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)過(guò)程中，第一個(gè)升溫階段，該階段從室溫升高到800℃，升溫時(shí)間為6小時(shí)，升溫在大氣氣氛中進(jìn)行；第二個(gè)升溫階段，該階段從800℃升高到1450℃，升溫時(shí)間為8小時(shí)，升溫階段的氧分壓維持在0.001％；在1450℃下保溫30分鐘，氧分壓維持在2％；最后從1450℃降到100℃，降溫時(shí)間為20小時(shí)，降溫過(guò)程維持平衡氧分壓。
用SY-8258型B-H測(cè)試儀在50Hz、1194/m、100℃下測(cè)試樣品的Bs，結(jié)果為438mT。
比較例4與實(shí)施例2相同，只是把從800℃升高到1450℃時(shí)的氧分壓改為3％。用SY-8258型B-H測(cè)試儀在50Hz、1194/m、100℃下測(cè)試樣品的Bs，結(jié)果只有418mT。
本發(fā)明中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說(shuō)明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍。
盡管對(duì)本發(fā)明已作出了詳細(xì)的說(shuō)明并引證了一些具體實(shí)例，但是對(duì)本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，只要不離開(kāi)本發(fā)明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。
權(quán)利要求
1.一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結(jié)方法，該方法由以下步驟構(gòu)成a、第一個(gè)升溫階段該階段在1小時(shí)到6小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從室溫升高到600℃～800℃，升溫階段在大氣氣氛中進(jìn)行；b、第二個(gè)升溫階段，該階段在3小時(shí)到8小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從600℃～800℃升高到1100～1450℃，升溫階段的氧分壓維持在0.001～2％；c、保溫階段，該階段將溫度維持在1100～1450℃，保溫時(shí)間為30分鐘到10小時(shí)，氧分壓維持在2～10％；d、降溫階段，該階段在6小時(shí)到20小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從1100～1450℃降到100℃，降溫過(guò)程維持平衡氧分壓。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結(jié)方法，其特征在于步驟a中第一個(gè)升溫階段在1小時(shí)到6小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從室溫升高到800℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結(jié)方法，其特征在于步驟b中第二個(gè)升溫階段在3小時(shí)到8小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從800℃升高到1100～1450℃，升溫階段的氧分壓維持在0.005～1％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結(jié)方法，其特征在于步驟c中保溫階段將溫度維持在1150～1400℃，保溫時(shí)間為2小時(shí)到8小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結(jié)方法，其特征在于步驟d中降溫階段在8小時(shí)到15小時(shí)的時(shí)間內(nèi)將溫度從1150～1400℃降到100℃，降溫過(guò)程維持平衡氧分壓。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高飽和磁通密度MnZn鐵氧體的燒結(jié)方法；該方法由以下步驟構(gòu)成a.第一個(gè)升溫階段b.第二個(gè)升溫階段，c.保溫階段，d.降溫階段構(gòu)成；本發(fā)明的燒結(jié)方法由于在升溫、保溫和降溫的整個(gè)燒結(jié)過(guò)程中通過(guò)對(duì)溫度和氧分壓的控制，能夠大大提高M(jìn)nZn鐵氧體的飽和磁通密度；應(yīng)用本發(fā)明的燒結(jié)方法制備高飽和磁通密度MnZn鐵氧體無(wú)需添加昂貴的輔助成分，而且燒結(jié)工藝簡(jiǎn)單，大大降低了MnZn鐵氧體的成本。
文檔編號(hào)H01F1/12GK101090016SQ20061005194
公開(kāi)日2007年12月19日 申請(qǐng)日期2006年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月14日
發(fā)明者顏沖, 呂東華, 包大新, 何時(shí)金 申請(qǐng)人:橫店集團(tuán)東磁有限公司