專利名稱：電解電容器純鋁負極箔制造方法
技術領域：
本發(fā)明屬于一種電解電容器用純鋁負極箔的制備工藝。
背景技術：
目前，國內大多數的負極箔制造技術采用從法國或日本引進的純化學腐蝕工藝，使用的電子鋁箔主要有兩類Al-Cu系及Al-Mn系，其共同特點是Cu％(質量百分含量)為0.1-0.3％，Mn％、Fe％、Si％(質量百分含量)超過0.1％，而Cu、Fe等雜質的存在可以加快鹽酸或氯化鈉對鋁箔的腐蝕。但是，由純化學腐蝕工藝制造的負極箔表面Cu、Fe等雜質含量比較高，而Cu、Fe與Al在電解液中組成了微電池而產生自腐蝕，破壞腐蝕箔原有的表面結構，這一缺陷在電容器中會引起漏電流上升，降低其使用壽命，尤其是在高溫條件下。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種電解電容器純鋁負極箔制造方法。
本發(fā)明的電解電容器純鋁負極箔制造方法，采用的技術方案是一種電解電容器用純鋁負極箔的制造方法，包括前處理、交流電腐蝕、中處理、清洗、安定化處理，其工藝流程如下(a)前處理采用0.5-1.0％的磷酸溶液，處理溫度為40-60℃，清洗鋁箔表面的油污、粗化表面，為下一步的腐蝕提供腐蝕點；(b)交流電腐蝕使用50Hz的穩(wěn)流交流電源，腐蝕溶液由由5-15％的鹽酸、1-4％氯化鋁、30-100ppm烏洛托品和N，N-二甲基硫脲的混合物(質量比為5∶1)組成，腐蝕溫度在40-65℃范圍內變化，施加電流密度為0.5-1.0安/厘米2的交流電流；
(c)中處理在各級交流電腐蝕處理之間經過一次中處理，中處理溶液為磷酸鹽溶液，濃度控制在0.5-2.0％之間，溶液溫度為80-90℃；(d)清洗利用1.0-2.5％的硫酸溶液清洗腐蝕孔道內的Cl離子，清洗溫度控制在50-70℃范圍內；(e)安定化處理采用同中處理的溶液，處理條件也類似。
在交流電腐蝕操作時，可以采用兩級或者三級腐蝕，但兩級腐蝕工藝需要腐蝕電源提供較大的電流密度，在與三級腐蝕工藝同等的腐蝕量下，電源總輸出功率比較大，容易產生電極過熱的問題，因此三級腐蝕工藝更適用于高車速的負極箔制造。
在三級交流電腐蝕工藝中，一、二、三級腐蝕溶液的鹽酸濃度由小到大，腐蝕溫度則由高至低。二、三級腐蝕溫度不能太高，如果超過50℃，腐蝕表面發(fā)黑，出現(xiàn)掉粉的現(xiàn)象。二、三級腐蝕溶液的鹽酸濃度不是越高越好，太高的鹽酸濃度反而阻礙電腐蝕的進行，不利于負極箔靜電容量的提高。為了在工業(yè)生產中便于控制，二、三級腐蝕溶液可以是相同的。
在交流電腐蝕溶液中加入少量的烏洛托品和N，N-二甲基硫脲的混合物，可以改善負極箔的外觀，降低負極箔表面出現(xiàn)不均勻腐蝕的可能性。
安定化處理的溫度和時間是個負相關的關系，即溫度越高，處理時間則越短，但安定化處理會降低負極箔的靜電容量，因此適合的處理條件是在較低的溫度下延長處理時間。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點和效果電子鋁箔雜質含量低，在電容器中負極箔Cu、Fe等雜質降低避免漏電流的升高，延長電容器的使用壽命，尤其在高溫的使用條件下。
具體實施方案下面結合實施例對本發(fā)明的技術方案進一步詳細描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
實施例1對比方案使用的電子鋁箔為24微米的硬質光箔，Al％(質量百分含量)為≥98％，Cu％為0.1-0.2％，工藝流程為前處理→水洗→化學腐蝕→水洗→清洗→水洗→安定化處理。前處理溶液為1％的NaOH溶液，于50℃處理12秒；腐蝕溶液由5.5％鹽酸、17％氯化鋁溶液組成，在102-104℃中腐蝕6-8秒；清洗溶液為硝酸和磷酸的混合液，酸度為0.5N；安定化處理溶液為磷酸鹽溶液，于90℃處理20-30秒。對比負極箔0v靜電比容為130-160μF/cm2，箔片表面的Cu％可達40mg/m2。
實施例2本發(fā)明使用的電子鋁箔為22微米的硬質光箔，Al％(質量百分含量)≥99.8％，Cu％＜0.003％，工藝流程為前處理→水洗→一級交流電腐蝕→水洗→中處理→水洗→二級交流電腐蝕→水洗→中處理→水洗→三級交流電腐蝕→水洗→清洗→水洗→安定化處理。前處理溶液為1.0％的磷酸溶液，于40℃處理8秒；一級腐蝕溶液由6.0％鹽酸、2.7％氯化鋁及50ppm烏洛托品和N，N-二甲基硫脲的混合物(質量比為5∶1)組成，腐蝕溫度為56-60℃，時間為12-13秒；二、三級腐蝕溶液是相同的，由8.0％鹽酸和2.7％氯化鋁組成，腐蝕溫度為44-46℃，時間為12-13秒；中處理、安定化溶液為1.0％磷酸鹽溶液，溫度為85℃，時間為12-13秒。電子鋁箔經過上述工藝處理后，0v靜電比容可達150-180μF/cm2，箔片表面的Cu％檢測不出。
權利要求
1.一種電解電容器純鋁負極箔制造方法，包括前處理、多級腐蝕、各級腐蝕之間的中處理、清洗以及安定化處理，其特征在于鋁箔經過多級交流電腐蝕，各級腐蝕之間經過一次中處理。
2.根據權利要求1所述的電解電容器純鋁負極箔制造方法，其特征是所指的鋁箔，Al含量wt％≥99.4％，鋁箔厚度為20-60微米。
3.根據權利要求1所述的電解電容器純鋁負極箔制造方法，其特征是所述的前處理液為磷酸溶液，濃度為0.5-2.0wt％，處理溫度為40-65℃。
4.根據權利要求1所述的電解電容器純鋁負極箔制造方法，其特征是所述的交流電腐蝕使用50Hz的穩(wěn)流交流電源，腐蝕溶液由5-15％的鹽酸和1-4％氯化鋁組成，并加入30-100ppm烏洛托品和N，N-二甲基硫脲的混合物，其質量比為5∶1。在電流密度為0.5-1.0安/厘米2的交流電作用下，于腐蝕液溫度40-60℃處理上述鋁箔。
5.根據權利要求1所述的電解電容器純鋁負極箔制造方法，其特征是中處理及安定化處理溶液為磷酸及其鹽類溶液，濃度為0.5-2.0％，溶液溫度為80-90℃。
6.根據權利要求1所述的電解電容器純鋁負極箔制造方法，其特征是清洗溶液為1.0-2.5％的硫酸溶液，溶液溫度為50-70℃。
全文摘要
本發(fā)明的電解電容器純鋁負極箔制造方法，包括前處理、交流電腐蝕、中處理、清洗、安定化處理過程，其特點是(1)電子鋁箔采用純鋁陰極鋁箔，鋁含量≥99.4％；(2)鋁箔經過多級交流電腐蝕，腐蝕液的主要成分是鹽酸、氯化鋁以及少量的添加劑。
文檔編號H01G13/00GK101030488SQ20061012435
公開日2007年9月5日 申請日期2006年12月22日 優(yōu)先權日2006年12月22日
發(fā)明者江國東, 曾森時 申請人:東莞市東陽光電容器有限公司