專利名稱：一種氮氧化合物發(fā)光材料及其制法以及由其制成的照明或顯示光源的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導體領(lǐng)域，特別是涉及一種氮氧化合物發(fā)光材料及其制備方法以及由其制成的照明或顯示光源。
背景技術(shù)：
GaN基發(fā)光二極管LED(Light-Emitting Diode)是一種被譽為21世紀固態(tài)照明的新型發(fā)光器件，具有體積小、省電、壽命長、不含污染環(huán)境的汞、高效率、低維修等優(yōu)點，可廣泛用于各種照明設(shè)施上，包括室內(nèi)照明、交通信號/指示燈、汽車尾燈/前照燈、戶外用超大型屏幕、顯示屏和廣告屏等，有取代目前使用的各式燈泡和熒光燈的趨勢。這種新型的綠色光源必將成為新一代照明系統(tǒng)，對節(jié)能、環(huán)保、提高人們的生活質(zhì)量等方面具有廣泛而深遠的意義。白光LED的制造技術(shù)主要包括(1)三種單色LED(藍、綠、紅)的組合；(2)藍光LED+黃色熒光粉；(3)紫外LED+紅綠藍三色熒光粉。但是，可被藍光LED有效激發(fā)的無機發(fā)光材料很少。目前，主要以釔鋁石榴石YAG:Ce熒光材料與藍光LED結(jié)合通過補色原理得到白光。但是，由于YAG發(fā)出的光色偏黃綠，只能得到色溫較高的冷色調(diào)白光，而且其顯色指數(shù)有待于進一步提高。為了獲得不同色溫的白光(從冷色調(diào)到暖色調(diào))以及更高的顯色指數(shù)，需要添加綠色、黃色或紅色熒光粉。
目前，能被藍光(420-480nm)激發(fā)的綠色熒光粉主要以摻雜兩價銪的硫化物為主。如(Ca，Sr，Ba)GaS4:Eu2+。但是，硫化物熒光粉的化學性和熱穩(wěn)定性很差，易與空氣中的水份發(fā)生反應(yīng)，受熱易分解，而且在生產(chǎn)過程中有廢氣排出，污染環(huán)境。最近，由SiN4基本單元構(gòu)成的氮化物作為熒光粉的基材受到了廣泛的關(guān)注。由于較強的共價鍵性和較大的晶體場分裂，該類化合物在稀土元素如二價銪的摻雜下能在較長的波長發(fā)光，如黃色、橙色和紅色。通過進行對基質(zhì)材料的選擇和對配位場或晶體場的設(shè)計等改變發(fā)光中心原子的周圍環(huán)境，進而達到調(diào)整發(fā)光性能和開發(fā)新型熒光粉的目的。本發(fā)明報道了一種能夠在紫外-藍光的激發(fā)下發(fā)射藍綠-黃綠色光的氧氮化物熒光粉。同時本發(fā)明也報道了用氧氮化物熒光粉配合藍光LED所制備的白光LED電光源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述領(lǐng)域的缺陷，提供一種化學性質(zhì)穩(wěn)定、發(fā)光性能優(yōu)異，能被紫外LED或藍光LED激發(fā)的白光LED用氮氧化物的藍綠色，綠色，或黃色發(fā)光材料；其激發(fā)波長在300-500nm之間，發(fā)光波長在470-570nm之間。
本發(fā)明的另一目的是提供一種制造該發(fā)光材料的方法，該制造方法簡單、易于操作、易于量產(chǎn)、無污染、成本低。該制造方法可以制備高發(fā)光強度、顆粒均勻、粒徑在10μm以下的微細熒光粉。
本發(fā)明的再一目的是提供一種由該發(fā)光材料所制成的白光LED照明或顯示光源。
本發(fā)明的再一目的是提供一種由該發(fā)光材料所制成的綠色LED光源。
本發(fā)明總的技術(shù)構(gòu)思為，通過實驗找到了一種新的熒光粉材料，即具有以下化學式的氮氧化合物發(fā)光材料，Al-xByOzNw:Eux，其中，A為堿金屬、堿土金屬、稀土金屬中的一種或幾種；B為III-V族元素中的一種或幾種且至少含有Si；0≤x≤1.0；1.0≤y≤2.0；1.0≤z≤2.0；1.0≤w≤3.0。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種氮氧化合物發(fā)光材料，其化學式為Al-xByOzNwEux，其中，A為堿金屬、堿土金屬、稀土金屬中的一種或幾種；B為III-V族元素中的一種或幾種且至少含有Si；0≤x≤1.0；1.0≤y≤2.0；1.0≤z≤2.0；1.0≤w≤3.0。
優(yōu)選地，A為下列物質(zhì)中的一種或幾種Li，Na，Mg，Ca，Sr，Ba，La，Gd，Lu或Y；B為Si，以及下列物質(zhì)中的一種或幾種Ge，B，Al，Ga或In。
上述氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，包括如下步驟(1)用含A的氧化物、氮化物、硝酸鹽或碳酸鹽，含B的氮化物或氧化物，以及Eu的氮化物、氧化物或硝酸鹽為原料，研磨混合均勻，得到混合物；(2)將步驟(1)得到的混合物在惰性氣體保護下用氣壓燒結(jié)法或固相反應(yīng)法進行高溫焙燒，得到焙燒產(chǎn)物；(3)將步驟(2)得到的焙燒產(chǎn)物再經(jīng)粉碎、除雜、烘干、分級，即制得氮氧化合物發(fā)光材料。
可選地，所述研磨時還可以加入溶劑無水乙醇或正己烷。
可選地，所述氣壓燒結(jié)法中惰性氣體為氮氣，氮氣壓力為1-200個大氣壓。
可選地，所述固相反應(yīng)法中的惰性氣體為常壓氮氣和氫氣的混合氣體，氮氣和氫氣的體積比例為95∶5，流量為0.1-3升/分鐘。
可選地，所述高溫焙燒的溫度為1200-1800℃，焙燒時間為0.5-30小時，焙燒可以多次進行。
所述碳熱還原氮化(是高溫焙燒的一種)溫度為1200-1600℃，時間為0.5-30小時。
可選地，所述步驟(1)中還添加有反應(yīng)助熔劑，所述助熔劑為含A的鹵化物或硼酸中的一種或幾種。
可選地，所述反應(yīng)助熔劑的添加量為原料總重量的0.01-10％。
可選地，所述除雜包括酸洗或水洗。
一種白光LED照明或顯示光源，其特征在于含有紫外或近紫外LED和上述的氮氧化合物發(fā)光材料。
一種白光LED照明或顯示光源，其特征在于含有藍光LED和上述的氮氧化合物發(fā)光材料。
一種綠色LED光源，其特征在于含有紫外或近紫外LED和上述的氮氧化合物發(fā)光材料。
本發(fā)明的技術(shù)效果如下本發(fā)明的氮氧化合物發(fā)光材料，可在300-500nm光線激發(fā)下發(fā)出470-570nm的藍綠色，綠色光，或黃色光。
本發(fā)明所采用的合成方法，其原料采用A金屬氮化物外，還可采用氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽等，這些鹽類只要在高溫焙燒下可以分解成金屬氧化物則都可以成為制備上述發(fā)光材料的原料，豐富了其原料的選擇范圍，同時也降低了合成成本，而且鹽類的性質(zhì)更穩(wěn)定，在合成過程中不需要對原料進行特別的處理，使反應(yīng)易于控制，容易實現(xiàn)量產(chǎn)化。A金屬氮化物、氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽等與B的氧化物、氮化物以及Eu的氮化物或氧化物在高溫焙燒下合成本發(fā)明發(fā)光材料，在高溫焙燒的過程中通入惰性保護氣體，通入保護氣的目的是(1)保護某些氮化物原料以及反應(yīng)產(chǎn)物在高溫下發(fā)生分解和(2)起到還原氣氛的作用。惰性氣體常采用N2，或是采用N2與H2的混合氣體，可采用高壓，也可采用常壓。在高溫焙燒前，原料研磨混合時可加入溶劑乙醇或正己烷使原料混合更均勻，焙燒前可加入助熔劑A的鹵化物或是硼酸。反應(yīng)的后處理過程中需將多余的反應(yīng)雜質(zhì)除去，上述原料經(jīng)過高溫焙燒后，雜質(zhì)一般為A或/和B或/和Eu的氧化物，可采用酸洗或水洗除去，其余的雜質(zhì)則化為氣體揮發(fā)了。
本發(fā)明合成的氮氧化合物發(fā)光材料可在300-500nm光線激發(fā)下發(fā)出470-570nm的藍綠色，綠色光，或黃色光，因此可以和其它發(fā)光材料如紅色發(fā)光材料涂敷在藍光LED芯片上制備出新型的白光LED；也可以和其它發(fā)光材料如藍色、紅色發(fā)光材料涂敷在紫外或近紫外LED芯片上制備出新型的白光LED，能量轉(zhuǎn)換高；還可以和藍光LED、紫外LED或近紫外LED相匹配，或混合其他發(fā)光材料，制備彩色LED。
本發(fā)明制備方法工藝簡單，易于實現(xiàn)量產(chǎn)的目的；通過部分置換元素的方法實現(xiàn)波長可調(diào)和發(fā)光強度的改善。本發(fā)明所提供的發(fā)光材料合成方法具有方法簡單、易于操作、易實現(xiàn)量產(chǎn)、無污染、成本低等優(yōu)點。
本發(fā)明的特點是(1)本發(fā)明的發(fā)光材料是氮氧化物，性能非常穩(wěn)定，溫度特性好。
(2)本發(fā)明的發(fā)光材料的激發(fā)光譜范圍非常寬(300-500nm)，激發(fā)效果都特別好。
(3)本發(fā)明所提供的發(fā)光材料的制備方法簡單實用、無污染、易量產(chǎn)、易操作。
(4)本發(fā)明所制備的白光LED顯色指數(shù)高，發(fā)光效率高，色溫范圍寬。


圖1為實施例1的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜；圖中縱坐標表示強度，橫坐標表示波長。
圖2為實施例14的XRD圖譜；圖中縱坐標表示強度，橫坐標表示衍射角度。
圖3為實施例14的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜；圖中縱坐標表示強度，橫坐標表示波長。
圖4為實施例30的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜；圖中縱坐標表示強度，橫坐標表示波長。
圖5為實施例39的XRD圖譜；圖中縱坐標表示強度，橫坐標表示衍射角度。
圖6為實施例39的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜；圖中縱坐標表示強度，橫坐標表示波長。
圖7為實施例53的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜；圖中縱坐標表示強度，橫坐標表示波長。
圖8為實施例61的發(fā)射光譜和激發(fā)光譜；圖中縱坐標表示強度，橫坐標表示波長。
圖9為實施例70的白光LED的發(fā)射光譜；圖中縱坐標表示輻射通量，橫坐標表示波長。
圖10為實施例71的白光LED的發(fā)射光譜；圖中縱坐標表示強度，橫坐標表示波長。
具體實施例方式
本發(fā)明的氮氧化合物發(fā)光材料，可在300-500nm光線激發(fā)下發(fā)出470-570nm的藍綠色，綠色光，或黃色光，其化學式為Al-xByOzNw:Eux，其中，A為堿金屬、堿土金屬、稀土金屬中的一種或幾種；B為III-V族元素中的一種或幾種且至少含有Si；
0≤x≤1.0；1.0≤y≤2.0；1.0≤z≤2.0；1.0≤w≤3.0。
其中，A為Li，Na，Mg，Ca，Sr，Ba，La，Gd，Lu或Y；B為Si，Ge，B，Al，Ga或In。
實施例1Sr0.90Mg0.06Si2O2N2:Eu0.04發(fā)光材料的制備實例按上述組成稱取SrCO3(54.01克)，MgO(0.97克)，Si3N4(30.00克)，SiO2(12.16克)和Eu2O3(2.85克)，加入正己烷或無水乙醇混磨均勻后，裝入氧化鋁或氮化硼坩鍋在管式爐中焙燒，常壓下通入N2/H2(95％/5％)，流量為2升/分鐘，以0.1gSrF2為助熔劑，在1400℃保溫4小時，所得粉體經(jīng)研磨后再以同樣的條件再高溫焙燒一次，促進晶粒的發(fā)育。所得發(fā)光材料經(jīng)過粉碎、鹽酸洗滌除雜、烘干，即得到本發(fā)明的綠色發(fā)光材料100g。其發(fā)射光譜和激發(fā)光譜見圖1。從圖1中可以發(fā)現(xiàn)該發(fā)光材料的發(fā)射光譜較寬，光譜的半高寬約為30nm，發(fā)射主峰位于539nm的綠光區(qū)域；而且可以看到該發(fā)光材料的激發(fā)譜很寬，從紫外區(qū)一直延伸到可見光區(qū)，特別是該發(fā)光材料能同時被紫外光(300-420nm)和藍光(420-490nm)有效激發(fā).其發(fā)光強度見表1。從表1可看出本發(fā)明制得的發(fā)光材料，其發(fā)光強度均接近于比較例。
實施例14Sr0.90Zn0.06Si1.96Al0.04O2.04N1.96:Eu0.04發(fā)光材料的制備實例按上述組成稱取SrCO3(53.48克)，ZnO(1.95克)，Si3N4(29.12克)，SiO2(11.80克)，Al2O3(0.82克)和Eu2O3(2.83克)，加入正己烷或無水乙醇混磨均勻后，常壓下通入N2/H2(95％/5％)，流量為2升/分鐘，以0.1gSrF2為助熔劑，在1400℃保溫4小時，所得粉體經(jīng)研磨后再以同樣的條件再高溫焙燒一次，促進晶粒的發(fā)育。所得發(fā)光材料經(jīng)過粉碎、鹽酸洗滌除雜、烘干，即得到本發(fā)明的綠色發(fā)光材料100g。其X衍射圖譜如圖2所示，從圖中可以看出該粉體主要包含與SrSi2O2N2有一致衍射圖譜的晶相(大于95wt％)。其發(fā)射光譜和激發(fā)光譜見圖3。從圖3中可以發(fā)現(xiàn)該發(fā)光材料的發(fā)射光譜較寬，光譜的半高寬約為30nm，發(fā)射主峰位于543nm的綠光區(qū)域，而且可以看到該發(fā)光材料的激發(fā)譜很寬，從紫外區(qū)一直延伸到可見光區(qū)，特別是該發(fā)光材料能同時被紫外光(300-420nm)和藍光(420-490nm)有效激發(fā)，其發(fā)光強度見表2。從表2可看出本發(fā)明制得的發(fā)光材料，其發(fā)光強度高于比較例。
實施例2-22按表1-2中各實施例中所列的化學式組成及化學計量稱取相應(yīng)的原料，制備過程與實施例1相同，其中所使用的反應(yīng)助熔劑是A的氯化物或氟化物，得到的發(fā)光材料發(fā)光強度見表1。
表1實施例1-18的化學式及其發(fā)光特性(激發(fā)波長為450nm)

表2實施例1-13的原料的重量百分比(wt％)

實施例30Ca0.90Gd0.04Si2O2N2:Eu0.04發(fā)光材料的制備實例按上述組成稱取CaCO3(37.75克)，Gd2O3(3.81克)，Si3N4(38.95克)，SiO2(15.79克)和Eu2O3(3.71克)，加入正己烷或無水乙醇混磨均勻后，裝入氮化硼坩鍋在氣壓爐中進行焙燒，通入8個大氣壓力的N2，在1300℃保溫6小時，所得發(fā)光材料經(jīng)過粉碎、酸洗除雜、烘干，即得到本發(fā)明的綠色發(fā)光材料100g。其發(fā)射光譜和激發(fā)光譜見圖4。從圖4中可以發(fā)現(xiàn)該發(fā)光材料的發(fā)射光譜較寬，光譜的半高寬約為30nm，發(fā)射主峰位于558nm的黃綠光區(qū)域；而且可以看到該發(fā)光材料的激發(fā)譜很寬，從紫外區(qū)一直延伸到可見光區(qū)，特別是該發(fā)光材料能同時被紫外光(300-420nm)和藍光(420-490nm)有效激發(fā).其發(fā)光強度見表4。從表4可看出本發(fā)明制得的發(fā)光材料，其發(fā)光強度均接近于比較例。
實施例39Ca0.90Zn0.06Si1.96Al0.04O2.04N1.96:Eu0.04發(fā)光材料的制備實例按上述組成稱取CaCO3(43.72克)，ZnO(2.36克)，Si3N4(35.23克)，SiO2(14.28克)，Al2O3(0.99克)和Eu2O3(3.42克)，加入正己烷或無水乙醇混磨均勻后，裝入氮化硼坩鍋在氣壓爐中進行焙燒，通入8個大氣壓力的N2，在1300℃保溫6小時，所得發(fā)光材料經(jīng)過粉碎、酸洗除雜、烘干，即得到本發(fā)明的綠色發(fā)光材料100g。其X衍射圖譜如圖5所示，從圖中可以看出該粉體主要包含與CaSi2O2N2有一致衍射圖譜的晶相(大于95wt％)。其發(fā)射光譜和激發(fā)光譜見圖6。從圖6中可以發(fā)現(xiàn)該發(fā)光材料的發(fā)射光譜較寬，光譜的半高寬約為30nm，發(fā)射主峰位于561nm的黃光區(qū)域，而且可以看到該發(fā)光材料的激發(fā)譜很寬，從紫外區(qū)一直延伸到可見光區(qū)，特別是該發(fā)光材料能同時被紫外光(300-420nm)和藍光(420-490nm)有效激發(fā)，其發(fā)光強度見表3。從表3可看出本發(fā)明制得的發(fā)光材料，其發(fā)光強度高于比較例。
實施例24-47按表3-4中各實施例中所列的化學式組成及化學計量稱取相應(yīng)的原料，制備過程與實施例30相同，其中所使用的反應(yīng)助熔劑是A的氯化物或氟化物，得到的發(fā)光材料發(fā)光強度見表3。
表3實施例23-47的化學式及其發(fā)光特性(激發(fā)波長為450nm)

表4實施例23-47的原料的重量百分比(wt％)

實施例53Ba0.90Lu0.04Si2O2N2:Eu0.04發(fā)光材料的制備實例按上述組成稱取BaCO3(59.84克)，Lu2O3(2.69克)，Si3N4(24.97克)，SiO2(10.12克)和Eu2O3(2.38克)，加入無水乙醇混磨均勻后，裝入氧化鋁坩鍋在管式爐中焙燒，常壓下通入N2/H2(95％/5％)，流量為2升/分鐘，以0.1gBaF2為助熔劑，在1300℃保溫4小時，所得粉體經(jīng)研磨后再以同樣的條件再高溫焙燒一次，促進晶粒的發(fā)育。所得發(fā)光材料經(jīng)過粉碎、鹽酸洗滌除雜、烘干，即得到本發(fā)明的綠色發(fā)光材料100g。其發(fā)射光譜和激發(fā)光譜見圖7。從圖7中可以發(fā)現(xiàn)該發(fā)光材料的發(fā)射光譜較寬，光譜的半高寬約為30nm，發(fā)射主峰位于497nm的藍綠光區(qū)域；而且可以看到該發(fā)光材料的激發(fā)譜很寬，從紫外區(qū)一直延伸到可見光區(qū)，特別是該發(fā)光材料能同時被紫外光(300-420nm)和藍光(420-460nm)有效激發(fā).其發(fā)光強度見表5。從表5可看出本發(fā)明制得的發(fā)光材料，其發(fā)光強度均接近于比較例。
實施例61Ba0.90Zn0.06Si1.96Al0.04O2.04N1.96:Eu0.04發(fā)光材料的制備實例按上述組成稱取BaCO3(60.48克)，ZnO(1.66克)，Si3N4(24.74克)，SiO2(10.03克)，Al2O3(0.70克)和Eu2O3(2.40克)，加入正己烷或無水乙醇混磨均勻后，裝入氧化鋁坩鍋在管式爐中焙燒，常壓下通入N2/H2(95％/5％)，流量為2升/分鐘，以0.1gBaF2為助熔劑，在1300℃保溫4小時，所得粉體經(jīng)研磨后再以同樣的條件再高溫焙燒一次，促進晶粒的發(fā)育。所得發(fā)光材料經(jīng)過粉碎、鹽酸洗滌除雜、烘干，即得到本發(fā)明的綠色發(fā)光材料100g。其發(fā)射光譜和激發(fā)光譜見圖8。從圖8中可以發(fā)現(xiàn)該發(fā)光材料的發(fā)射光譜較寬，光譜的半高寬約為30nm，發(fā)射主峰位于497nm的藍綠光區(qū)域；而且可以看到該發(fā)光材料的激發(fā)譜很寬，從紫外區(qū)一直延伸到可見光區(qū)，特別是該發(fā)光材料能同時被紫外光(300-420nm)和藍光(420-460nm)有效激發(fā).其發(fā)光強度見表5。從表5可看出本發(fā)明制得的發(fā)光材料，其發(fā)光強度接近于比較例。
實施例48-69按表5-6中各實施例中所列的化學式組成及化學計量稱取相應(yīng)的原料，制備過程與實施例53相同，得到的發(fā)光材料發(fā)光強度見表5。
表5實施例48-68的化學式及其發(fā)光特性(激發(fā)波長為450nm)

表6實施例48-69的原料的重量百分比(wt％)

實施例70白光LED電光源的制造首先，將本發(fā)明實施例14的熒光粉和紅色熒光粉(Sr，Ca，Ba)2(Si，Al)5(O，N)8按照不同的比例分散在環(huán)氧樹脂中，經(jīng)混合脫泡處理后得到的混合物涂敷在市售的藍光LED(發(fā)光波長為450nm)的芯片上，在經(jīng)150℃和0.5小時的烘干后，即完成封裝.藍光LED發(fā)射的藍光和熒光粉發(fā)射的綠光和紅光混合后，產(chǎn)生色坐標為x＝0.31-0.47，y＝0.32-0.42，顯色指數(shù)為Ra＝80-86，對應(yīng)于色溫T＝2600-7000K的白光.其中色溫5400K的白光LED的發(fā)射光譜如圖9所示。
實施例71白光LED電光源的制造將本發(fā)明實施例39的熒光粉均勻地分散在環(huán)氧樹脂中，經(jīng)混合脫泡處理后得到的混合物涂敷在市售的藍光LED(發(fā)光波長為450nm)的芯片上，在經(jīng)150℃和0.5小時的烘干后，即完成封裝.藍光LED發(fā)射的藍光和熒光粉發(fā)射的黃光混合后，產(chǎn)生色坐標為x＝0.36-0.47，y＝0.36-0.42，顯色指數(shù)為Ra＝60-70，對應(yīng)于色溫T＝2600-5000K的白光.其中色溫為4100K的白光LED的發(fā)射光譜如圖10所示。
上述實施例在于使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明。應(yīng)當指出，除本發(fā)明所附權(quán)利要求做出的限定之外，本發(fā)明并不局限于說明書中所敘述的具體實施例。
權(quán)利要求
1.一種氮氧化合物發(fā)光材料，其化學式為A1-xByOzNw:Eux，其中，A為堿金屬、堿土金屬、稀土金屬中的一種或幾種；B為III-V族元素中的一種或幾種且至少含有Si；0≤x≤1.0；1.0≤y≤2.0；1.0≤z≤2.0；1.0≤w≤3.0。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮氧化合物發(fā)光材料，其特征在于A為下列物質(zhì)中的一種或幾種Li，Na，Mg，Ca，Sr，Ba，La，Gd，Lu或Y；B為Si，以及下列物質(zhì)中的一種或幾種Ge，B，Al，Ga或In。
3.如權(quán)利要求1所述的氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，包括如下步驟(1)用含A的氧化物、氮化物、硝酸鹽或碳酸鹽，含B的氮化物或氧化物，以及Eu的氮化物、氧化物或硝酸鹽為原料，研磨混合均勻，得到混合物；(2)將步驟(1)得到的混合物在惰性氣體保護下用氣壓燒結(jié)法或固相反應(yīng)法進行高溫焙燒，得到焙燒產(chǎn)物；(3)將步驟(2)得到的焙燒產(chǎn)物再經(jīng)粉碎、除雜、烘干、分級，即制得氮氧化合物發(fā)光材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，其特征在于所述研磨時還可以加入溶劑無水乙醇或正己烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，其特征在于所述氣壓燒結(jié)法中惰性氣體為氮氣，氮氣壓力為1-200個大氣壓。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，其特征在于所述固相反應(yīng)法中的惰性氣體為常壓氮氣和氫氣的混合氣體，氮氣和氫氣的體積比例為95∶5，流量為0.1-3升/分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，其特征在于所述高溫焙燒的溫度為1200-1800℃，焙燒時間為0.5-30小時，焙燒可以多次進行。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中還添加有反應(yīng)助熔劑，所述助熔劑為含A的鹵化物或硼酸中的一種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)助熔劑的添加量為原料總重量的0.01-10％。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，其特征在于所述除雜包括酸洗或水洗。
11.一種白光LED照明或顯示光源，其特征在于含有紫外或近紫外LED和權(quán)利要求1或2所述的氮氧化合物發(fā)光材料。
12.一種白光LED照明或顯示光源，其特征在于含有藍光LED和權(quán)利要求1或2所述的氮氧化合物發(fā)光材料。
13.一種綠色LED光源，其特征在于含有紫外或近紫外LED和上述的氮氧化合物發(fā)光材料。
全文摘要
一種氮氧化合物發(fā)光材料，其分子式為A1－xByOzNw:Eux，其中A為堿金屬、堿土金屬、稀土金屬中的一種或幾種；B為III－V族元素中的一種或幾種且至少含有Si；0≤x≤1.0；1.0≤y≤2.0；1.0≤z≤2.0；1.0≤w≤3.0。該發(fā)光材料被紫外、近紫外或藍光等激發(fā)光源如LED激發(fā)時，能發(fā)射波長在470－570nm的藍綠色，綠色，或黃色光。本發(fā)明還涉及該氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法。本發(fā)明的發(fā)光材料具有激發(fā)波長范圍寬、高效、穩(wěn)定的特點，制備方法簡單、易于批量生產(chǎn)、無污染。用本發(fā)明的發(fā)光材料配合紫外、近紫外或藍光LED以及其它發(fā)光材料如紅色熒光粉可制得新型白光LED光源。
文檔編號H01L33/00GK101029230SQ200710065099
公開日2007年9月5日 申請日期2007年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月3日
發(fā)明者張小玲, 藺向陽, 鮑鵬, 何國書 申請人:北京宇極科技發(fā)展有限公司