專利名稱：軟磁磁粉芯及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟磁磁粉芯材料及其生產(chǎn)方法。
技術(shù)背景軟磁磁粉芯磁體是一種具有高的溫度穩(wěn)定性、高磁通密度、高電阻、低損 耗和高直流迭加特性的材料，因而在變壓器、電感器、通訊設(shè)備、濾波器、計 算機、電子整流器及照明等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。隨著通訊及信息產(chǎn)業(yè)技術(shù)的迅 速發(fā)展以及電子設(shè)備制造技術(shù)的不斷完善，磁性元器件市場對高性能高直流迭 加磁粉芯的需求量越來越大。軟磁磁粉芯在交變場下的損耗基本上可以分為三 類磁滯損耗、渦流損耗和介電損耗。磁粉芯在制造過程中通常采用在顆粒表 面加入絕緣層的辦法來改進(jìn)材料的頻率及迭加特性，以減小其電導(dǎo)率和渦流損 耗，并使之形成合適的微觀結(jié)構(gòu)，以利于提高直流迭加性能。有些化合物可以 在磁粉芯的粉末顆粒表面產(chǎn)生高電阻層，如磷酸鹽等，但還必須考慮介電損耗 等的影響。磁粉芯材料的物理特性主要由構(gòu)成材料的磁粉的成份、磁粉的微觀結(jié)構(gòu)、磁 粉表面包敷的絕緣層及其厚度和制備材料的工藝等所決定。其中的磁性顆粒一般分為Fe基、Co基和M基三種。理論和實驗都說明，通過合理的磁粉選擇和制造工藝，包敷適當(dāng)?shù)挠袡C或無機絕緣層，就可以獲得相應(yīng)的宏觀磁性能。如軟磁磁粉芯材料的一個重要指標(biāo)就是在高頻下的功率損耗，在磁粉表面包敷適 當(dāng)?shù)挠袡C或無機高電阻層，就可以從整體上提高材料的電阻率，從而降低材料在高頻下的渦流損耗；如果高電阻層的厚度適當(dāng)，還可以提高材料抗直流迭加 的能力。渦流損耗與磁芯的電阻率密切相關(guān)(分內(nèi)、外渦流)；磁滯損耗受粉末內(nèi)應(yīng)力的影響很大，而內(nèi)應(yīng)力由制造過程和后處理工藝決定。渦流損耗與頻率的平方成正比，所以，要提高高頻性能，很重要的一點就是 降低材料的渦流損耗。渦流損耗包括內(nèi)渦流(磁性顆粒內(nèi)部的渦流)和外渦流 (磁性顆粒之間的渦流)。為此，在把軟磁粉末壓制成磁芯時，要求軟磁粉末之 間要互相絕緣，以把渦流限制在單個顆粒之內(nèi)。如果絕緣不充分，渦流損耗就 會很大。應(yīng)考慮用厚的絕緣層來改善絕緣性能。但是，厚的絕緣層又會降低材 料的磁通密度，因為這會減少磁芯中磁性粉末的比例。另一個選擇是用比較大 的壓力來成型，這會在軟磁粉末內(nèi)形成比較大的內(nèi)應(yīng)力，從而增加磁滯損耗。 要降低內(nèi)渦流，就須減小顆粒的大小，增加材料本身的電阻率，這樣又會降低 磁粉芯的磁導(dǎo)率。為此，為制造出性能更好的軟磁磁粉芯，很重要的一點是在增大磁芯電阻率 的同時，磁芯的密度不降低。為此，要在顆粒表面覆蓋一層具有高絕緣性能的 薄的絕緣層，然后用預(yù)定的處理工藝進(jìn)行處理。為此，在制造軟磁磁粉芯時，絕緣層都是由有機物，如氟化樹脂，或者無機 粘合劑，如聚硅氧垸和水玻璃等。為了獲得足夠的絕緣性能，需要增加絕緣層 的厚度，這樣會降低磁粉芯的磁導(dǎo)率。非晶合金的一個特點是，材料本身由于處于非晶態(tài)，所以具有比較高的電阻 率，其電阻率比晶態(tài)時的電阻率高幾個數(shù)量級，同時，其矯頑力也比相應(yīng)的晶 態(tài)材料低，所以其損耗很小。納米晶材料的矯頑力最小，其晶粒處于納米量級， 所以內(nèi)渦流很小，又其納米晶粒被非晶基底所包圍，所以材料本身的電阻率也 很小，這就決定了它的損耗也比較小。這兩類材料的飽和磁感應(yīng)強度都比較高， 就使其具有比較高的直流迭加性能。為了保持非晶狀態(tài)，非晶軟磁合金一般都是通過快淬法得到的，包括甩帶法 等。水霧化和氣霧化時如果冷卻速度很快，也可得到非晶態(tài)的粉末。鬼帶法得 到的一般是帶材，只適合于制造形狀簡單的磁芯，如環(huán)形等，要制作形狀復(fù)雜的磁芯，就得把這種帶材粉碎成粉末，再壓成所需要的形狀。對于納米晶材料， 也存在類似的情況。這時就需把非晶或納米晶合金制成粉末，再壓制成復(fù)雜的 形狀，或者進(jìn)一步降低其高頻損耗。公開號為CN1185012，名稱為由具有納米晶結(jié)構(gòu)的鐵基軟磁合金制造磁性 元件的工藝的中國專利公開了一種生產(chǎn)方法由磁性合金制造非晶薄帶；由薄 帶制造用于磁性元件的坯件；對磁性元件進(jìn)行晶化熱處理，包括在5 0 (TC 6 0 0 。C之間溫度的至少一個退火步驟，保溫時間在0 . 1 1 0小時，以便 形成納米晶；晶化熱處理之前，在低于非晶合金再結(jié)晶溫度的溫度下進(jìn)行松弛 熱處理。該專利是把非晶-納米晶材料制備成非晶-納米晶帶材，再把非晶-納米 晶帶材巻繞成環(huán)形磁芯。這樣制備的磁芯屬金屬基磁芯，雖然磁性能較好，如 磁導(dǎo)率較高，但其交流損耗卻很大；另外，只能制備簡單形狀的環(huán)形磁芯。如 果要求磁芯的形狀比較復(fù)雜，用這種方法就很難制備。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種制造非晶和納米晶軟磁磁粉芯材料的生產(chǎn)方法，解決了 現(xiàn)有技術(shù)所存在的渦流損耗高、直流迭加性能差等問題。本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案解決的一種軟磁磁粉芯，它由下述軟磁磁粉制成由Fe基、Fe-Si基、Fe-B基、Fe-Si-B基、Fe-Al-B基中的一種或多種構(gòu)成的 主相和鑲嵌于主相中的由Fe、 C、 Cu、 Nb、 Zr、 Hf中的一種或多種構(gòu)成的非晶 相組成的納米晶粉末，所述的主相為非晶態(tài)或平均晶粒尺寸為3 100nm的納米 晶態(tài)。本發(fā)明的軟磁磁粉粉末采用主相(納米晶相)和輔相(非晶相)相結(jié)合 的方法，其中輔相由Fe和C、 Cu、 Nb、 Zr、 Hf的一種或多種元素組成。所述 的軟磁磁粉主相處于非晶態(tài)或納米晶態(tài)，處于納米晶態(tài)時主相的平均晶粒尺寸 為3 100nm，其中的Fe也可用Co代替或部分代替。本發(fā)明還提供了軟磁磁粉芯的制作工藝 一種軟磁磁粉芯的制造方法，包括A. 將軟磁磁粉進(jìn)行絕緣處理；B. 加入添加劑，壓制成型，進(jìn)行熱處理；C. 在表面噴涂絕緣層，經(jīng)干燥后，制得成品。作為優(yōu)選，磁粉芯在成型的同時進(jìn)行磁場熱處理，所述的磁場熱處理包括 橫向磁場熱處理和縱向磁場熱處理。橫向和縱向磁場熱處理帶來的優(yōu)點在于可 以進(jìn)一步調(diào)整粉末的磁性能。實驗表明，如果對粉末進(jìn)行磁場處理，可以在粉 末中使磁性顆粒進(jìn)行擇優(yōu)取向，從而從整體上進(jìn)一步提高材料的磁性能。如進(jìn) 行縱向磁場處理，可以進(jìn)一步提高材料的磁導(dǎo)率，使材料的磁滯回線接近矩形； 在而進(jìn)行橫向磁場處理，可以使材料形成等導(dǎo)形回線，使材料的磁導(dǎo)率在一個 很大的直流迭加場范圍內(nèi)保持不變，即形成一種恒導(dǎo)磁磁粉，從而提高材料的 直流迭加性能。作為優(yōu)選，所述的軟磁磁粉為納米晶軟磁磁粉，所述的納米晶軟磁磁粉的 制備方法包括以下步驟a. 由磁性合金制造用于制備磁粉的非晶粉末；b. 由非晶粉末晶化處理以制備納米晶粉末，在晶化的同時對粉末進(jìn)行磁場 熱處理。作為優(yōu)選，所述的軟磁磁粉為非晶軟磁磁粉，所述的非晶軟磁磁粉的制備 方法包括以下步驟a. 由磁性合金制造非晶粉末；b. 將非晶粉末進(jìn)行脆化及去應(yīng)力退火處理，同時進(jìn)行磁場熱處理制得非晶 磁粉。作為優(yōu)選，所述的磁場熱處理為在磁場中于200 40(TC保溫10~60分鐘。 在制備過程中，納米晶粉芯主相的晶化可以在制備粉末前晶化，再破碎，也 可以在制成粉末后晶化，也可以在制成磁粉芯后，再進(jìn)行晶化，這時要使用耐高溫的粘合劑。磁粉芯主相可以處在納米晶狀態(tài)，也可以處在非晶狀態(tài)。主相也可以是非晶 和納米晶的混合狀態(tài)。磁粉芯主相可以是兩種或多種非晶、納米晶粉末按一定 比例的混合，可以用非晶和納米晶的混合粉末來制備磁粉芯。制備磁粉芯的粉末顆粒形貌可以為球形、片狀或不規(guī)則的片狀，也只可以 是不同形狀的粉末按一定比例混合而成。制備磁粉芯的粉末可以是一種大小顆 粒的粉末，也可以是幾種顆粒大小分布的粉末按一定比例的混合粉末。為提高 磁粉芯的截止使用頻率，磁粉芯在成型進(jìn)行固化時可進(jìn)行磁場熱處理。對普通 磁粉或有取向的磁粉，在壓制時也可以加上磁場，以提高產(chǎn)品的磁導(dǎo)率或直流 迭加等性能。對產(chǎn)品的熱處理方式有兩種可以在制作產(chǎn)品時加上耐高溫的有機及無機 絕緣劑，這樣對非晶粉末樣品，可以把產(chǎn)品的同化和晶化一次完成，以降低制 作成本。為保持非品狀態(tài)，非晶磁粉芯的固化應(yīng)該在低于晶化溫度的范圍內(nèi)進(jìn) 行。磁粉芯由于難成型，可用等靜壓、熱等靜壓、冷等靜壓、爆炸成型等方法 來成型。磁粉芯的飽和磁化強度可達(dá)到0.8 — 1.5T，使用頻率可達(dá)到lMHz。通過改 變工藝參數(shù)，可制得不同性能的非晶或納米晶磁粉芯。退火和固化成型為同步完成，所述的退火步驟相比普通退火溫度低，本發(fā) 明所用的添加劑可以是聚硅氧烷和水玻璃等，本發(fā)明用的絕緣劑可以是氟化樹脂，這樣做的好處是可以提高磁粉芯的本征電阻率及成型后的強度。通過此工藝，制得的磁粉芯的性能如下磁導(dǎo)率 》60(卜200kHz; LN0.05Vrms; T=25°C) 功率損耗《600mW/cm3 (f=100kHz; B=100mT; T=25°C) 直流疊加Hh/iuo》90% (H=20Oe; ^=60左右時)直流疊加^h/Ho > 70% (H=50Oe; &=60左右時)(f=100kHz; LN0.05Vrms; T=25°C) 產(chǎn)品密度 > 5.4g/cm3主相晶粒度《lOOnm因此，采用本發(fā)明所述方法制得的磁粉芯磁導(dǎo)率高、直流迭加性能優(yōu)良、 頻率特性好、功率損耗小的特點。本發(fā)明工藝適合工業(yè)化批量生產(chǎn)，其生產(chǎn)成 本低、工藝穩(wěn)定，產(chǎn)品具有為實現(xiàn)電子器件的小型化、大功率化提供了有利條 件。本發(fā)明是把非晶或者納米晶材料制備成粉末，再通過添加絕緣劑和粘合劑， 把粉末壓制成環(huán)形磁芯或復(fù)雜形狀的磁芯。這樣制備的磁芯就成為了磁粉芯。 這樣做雖然在某種程度上降低了材料的磁導(dǎo)率，但卻可以大大降低材料的交流 損耗，從而使材料可以使用在較高的頻率下。
具體實施方式
下面通過具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。實施例l: 一種軟磁磁粉芯，所采用的材料是Fe: 32%wt， Si: 20%wt， Cu: 2%wt， B: 15%wt， Zr: l%wt， Co: 20%wt， Hf: 10%wt。其先將把合 金按比例熔煉后，制成非晶帶材。帶材在30(TC進(jìn)行30分鐘脆化處理后，破碎 成300mji1左右的粉末。把粉末倒入溶有5wtn/。樹脂的丙酮溶液中進(jìn)行表面處理， 干燥后，在粉末中混入0.5wtM的粘合劑，造粒成型。壓制成內(nèi)徑7.7mm，外徑 12.7mm，高1.8mm的環(huán)形磁芯。壓制成的成粉芯進(jìn)行退火處理，晶化和去應(yīng)力 退火一次完成，退火溫度為550°C，保溫時間30分鐘。得到如下性能的磁粉芯 磁導(dǎo)率43;功耗350 mW/cm3 (lOOkHz,lOOmT, 25°C);直流迭加|lH4lo = 84.4% (H=20Oe); |aH/fi0 = 66.6% (H=50Oe)。實施例2、 一種軟磁磁粉芯，所采用的材料是Fe: 32%wt， Si: 20%wt， Cu: 2%wt， B: 15%wt， Zr: l%wt， Co: 20%wt， Hf: 10%wt。所采用的工藝步驟依次是配料、熔煉、噴粉制得粉末，對非晶粉末在35(TC下保溫30分 鐘進(jìn)行去應(yīng)力處理；由非晶粉末晶化處理以制備納米晶粉末，在晶化的同時對 粉末進(jìn)行橫向磁場熱處理和縱向磁場熱處理，將粉末按粒度分為25~75|^m、 75~200網(wǎng)、200~500nm、 500~750^im、 750~1200pm五級。制得的粉末處于納米 晶態(tài)，熱處理時加磁場進(jìn)行處理。制得的納米晶粉末的主相是a-Fe、 a-Fe-Si、 a-Fe-Co，鑲嵌的非晶基底上，所述的主相為平均晶粒尺寸為10nm。上述尺寸 是通過控制磁場熱處理溫度55(TC保溫20分鐘得到的。將軟磁磁粉進(jìn)行絕緣處 理；加入添加劑，壓制成型，進(jìn)行熱處理；在表面噴涂絕緣層，經(jīng)干燥后，制 得成品。將軟磁磁粉進(jìn)行絕緣處理；加入添加劑，壓制成型，進(jìn)行熱處理；在 表面噴涂絕緣層，經(jīng)干燥后，制得粉芯。壓制成的成粉芯進(jìn)行退火處理，晶化 和去應(yīng)力退火一次完成，退火溫度為40(TC，保溫時間60分鐘。得到如下性能 的磁粉芯磁導(dǎo)率40;功耗360 mW/cm3 (100kHz，100mT,25。C);直流迭加 陶/(10 = 87.6% (H=20Oe);陶/|^0 = 66.8% (H=50Oe)。實施例3、 一種軟磁磁粉，所采用的材料是Fe: 62%wt， Si: 19%wt，Cu:2%wt， B: 15%wt， Nb: 2%wt。所采用的工藝步驟以此是配料、熔煉、噴粉制得粉末，將非晶粉末進(jìn)行脆化及去應(yīng)力退火處理，同時進(jìn)行磁場熱處理 制得非晶磁粉。所述的磁場熱處理包括橫向磁場熱處理和縱向磁場熱處理。將粉末按粒度分為25~75|Lim、 75~200jim、 200 500nm、 500~750(xm、 750~1200jim 五級。將軟磁磁粉進(jìn)行絕緣處理；加入添加劑，壓制成型，進(jìn)行熱處理；在表 面噴涂絕緣層，經(jīng)干燥后，制得成品。納米晶粉芯主相的晶在制成磁粉芯后， 晶化與去應(yīng)力退火同時完成。磁場熱處理為在磁場中于200 40(TC保溫10 60 分鐘。實施例4、 一種軟磁磁粉芯，所采用的材料是Fe: 62%wt， Si: 19%wt， Cu:2%wt， B: 15%wt， Nb: 2%wt。所采用的工藝步驟以此是配料、熔煉、噴粉制得粉末，對非晶粉末在31(TC下保溫30分鐘進(jìn)行去應(yīng)力處理；由非晶粉末晶化處理以制備納米晶粉末，在晶化的同時對粉末進(jìn)行橫向磁場熱處理和縱向磁場熱處理，將粉末按粒度分為25 75(im、 75~200|im、 200~500|nm、 500 750fim、 750 1200^im五級。制得的粉末處于納米晶態(tài)，熱處理時加磁場進(jìn)行處理。制得 的納米晶粉末的主相是a-Fe、 oc-Fe-Si，鑲嵌的非晶基底上，所述的主相為平均 晶粒尺寸為8nm。上述尺寸是通過控制磁場熱處理時間52(TC保溫10分鐘得到 的。將軟磁磁粉進(jìn)行絕緣處理；加入添加劑，壓制成型，進(jìn)行熱處理；在表面 噴涂絕緣層，經(jīng)干燥后，制得成品。實施例5、 一種軟磁磁粉芯，所采用的材料是Fe: 62%wt， Si: 20%wt，Cu:2%wt， B: 15%Wt， Nb: l%wt。所采用的工藝步驟以此是配料、熔煉、噴粉制得粉末，對非晶粉末32(TC保溫20分鐘進(jìn)行去應(yīng)力處理；將非晶粉末進(jìn)行脆化及去應(yīng)力退火處理，同時進(jìn)行磁場熱處理制得非晶磁粉。所述的磁場熱 處理是對粉末進(jìn)行橫向磁場熱處理和縱向磁場熱處理，將粉末按粒度分為25~75|iim、 75~200pm、 200~500jim、 500 750|im、 750~1200pm五級。制得的粉末 處于非晶態(tài)，熱處理時加磁場進(jìn)行處理。制得的非晶粉末的主相可以是a-Fe、 a-Fe-Si或a-Fe-Co，上述非晶態(tài)是通過控制磁場熱處理溫度和時間31(TC保溫 15分鐘得到的。將軟磁磁粉進(jìn)行絕緣處理；加入添加劑，壓制成型，進(jìn)行熱處 理；在表面噴涂絕緣層，經(jīng)干燥后，制得成品。磁粉芯在成型的同時進(jìn)行磁場 熱處理，所述的磁場熱處理包括橫向磁場熱處理和縱向磁場熱處理。本發(fā)明上述技術(shù)方案己完整將本發(fā)明的創(chuàng)新點公開，所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù) 人員通過閱讀本說明書能夠?qū)嵤┍景l(fā)明，同時其根據(jù)所屬技術(shù)領(lǐng)域的現(xiàn)有知識 可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行變通，如選擇合適的制備粉末方法，選取合適的 熱處理方式等等，但這都不超出本發(fā)明的精神。
權(quán)利要求
1、一種軟磁磁粉芯，它由下述磁粉末制成由Fe基、Fe-Si基、Fe-B基、Fe-Si-B基、Fe-Al-B基中的一種或多種構(gòu)成的主相和鑲嵌于主相中的由Fe、C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一種或多種構(gòu)成的非晶相組成的納米晶粉末，所述的主相為非晶態(tài)或平均晶粒尺寸為3～100nm的納米晶態(tài)。
2、 一種納米晶軟磁磁粉芯，它由下述納米晶粉末制成由Co基、Co-Si基、Co-B基、Co-Si-B基、Co-Al-B基中的一種或多種構(gòu) 成的主相，鑲嵌于主相中的由Co、 C、 Cu、 Nb、 Zr、 Hf中的一種或多種構(gòu)成 的非晶相中組成的納米晶粉末，所述的主相為非晶態(tài)或平均晶粒尺寸為3 100nm的納米晶態(tài)。
3、 一種軟磁磁粉芯的制造方法，包括A. 將軟磁磁粉進(jìn)行絕緣處理；B. 加入添加劑，壓制成型，進(jìn)行熱處理；C. 在表面噴涂絕緣層，經(jīng)干燥后，制得成品。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的軟磁磁粉芯的制造方法，其特征在于磁粉芯在成 型的同時進(jìn)行磁場熱處理，所述的磁場熱處理包括橫向磁場熱處理和縱向磁場 熱處理。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的軟磁磁粉芯的制造方法，其特征在于 所述的軟磁磁粉為納米晶軟磁磁粉，所述的納米晶軟磁磁粉的制備方法包括以下步驟a.由磁性合金制造用于制備磁粉的非晶粉末；b.由非晶粉末晶化處理以制備納米晶粉末，在晶化的同時對粉末進(jìn)行磁場熱處理。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的軟磁磁粉芯的制造方法，其特征在于所述的軟磁磁粉為非晶軟磁磁粉，所述的非晶軟磁磁粉的制備方法包括以 下步驟a. 由磁性合金制造非晶粉末；b. 將非晶粉末進(jìn)行脆化及去應(yīng)力退火處理，同時進(jìn)行磁場熱處理制得非晶 磁粉。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的軟磁磁粉芯的制造方法，其特征在于納米晶粉 芯主相的晶在制成磁粉芯后，晶化與去應(yīng)力退火同時完成。
8、根據(jù)權(quán)利要求8所述的軟磁磁粉芯材料的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的 磁場熱處理為在磁場中于200 40(TC保溫10~60分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種軟磁磁粉芯及其生產(chǎn)方法，屬于磁性材料的技術(shù)領(lǐng)域。軟磁磁粉芯，它由下列磁粉制成由Fe基、Fe-Si基、Fe-B基、Fe-Si-B基、Fe-Al-B基中的一種或多種構(gòu)成的主相和鑲嵌于主相中的由Fe、C、Cu、Nb、Zr、Hf中的一種或多種構(gòu)成的非晶相組成的納米晶粉末，所述的主相為非晶態(tài)或平均晶粒尺寸為3～100nm的納米晶態(tài)。其制得的磁粉具有渦流損耗小、直流迭加性能優(yōu)異、適用于較高頻率等特點。
文檔編號H01F1/147GK101226802SQ20071015684
公開日2008年7月23日 申請日期2007年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月16日
發(fā)明者劉亞丕, 陳麗莉 申請人:中國計量學(xué)院;橫店集團(tuán)東磁股份有限公司