專利名稱：在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法，屬 于在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法的改造技術(shù)。
背景技術(shù)：
以氮化鎵薄膜為代表的寬禁帶直接半導(dǎo)體材料近年來(lái)在國(guó)際上 備受重視，由于具有帶隙寬、發(fā)光效率高、電子漂移飽和速度高、熱 導(dǎo)率高、硬度大、介電常數(shù)小、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定以及抗輻射、耐高溫等
特點(diǎn)，使其在高亮度藍(lán)光發(fā)光二極管(LED)、藍(lán)光激光器和紫外探測(cè) 器等光電子器件以及抗輻射、高頻、高溫、高壓等電子器件領(lǐng)域有著 巨大的應(yīng)用巿場(chǎng)前景。
在氮化鎵等藍(lán)光發(fā)光材料的制備中，目前國(guó)內(nèi)外釆用較多的是有 金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積(M0CVD)和分子?xùn)|外延(MBE)等技術(shù)。但 M0CVD和MBE的沉積溫度高( 一般在600-IIO(TC )，特別是短波長(zhǎng)藍(lán) 光發(fā)光基礎(chǔ)材料氮化鎵的生長(zhǎng)溫度通常在80(TC以上。高溫生長(zhǎng)時(shí)， 材料易產(chǎn)生本征缺陷、不利于襯底的選擇，并對(duì)生長(zhǎng)設(shè)備的耐溫性和 加熱方法具有特殊的要求，對(duì)短波長(zhǎng)發(fā)光材料的制備和應(yīng)用有較大的
襯底的選擇在氮化鎵材料的制備過(guò)程中占有相當(dāng)重要的地位，目前國(guó)際上常用的襯底材料有藍(lán)寶石、碳化硅、氮化鋁和硅等。藍(lán)寶石 是目前使用最為普遍的一種襯底材料，制備工藝已經(jīng)較為成熟，但是 藍(lán)寶石本身不導(dǎo)電，散熱性能差，晶格常數(shù)和熱膨脹系數(shù)都與氮化鎵 材料的相比具有較大差異，限制了氮化鎵材料的應(yīng)用推廣；碳化硅襯
底的局限性是其價(jià)格昂貴；氮化鋁的晶格常數(shù)和熱膨脹系數(shù)皆與氮化 鎵接近，但現(xiàn)在獲得的單晶尺寸太小，限制了氮化鎵材料的應(yīng)用；硅 具有質(zhì)量高、尺寸大、熱導(dǎo)率高、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，如果用硅作襯底， 極有可能將氮化鎵基器件集成到硅基大規(guī)模集成電路中，因此硅被認(rèn) 為是最有前途的制備氮化鎵薄膜的理想襯底材料，但是由于硅襯底也 存在晶格失配和熱膨脹失配的問(wèn)題，使得對(duì)它的應(yīng)用研究在國(guó)際上仍 然處于尚未成熟的研究階段，還沒(méi)有成熟的切實(shí)可行的制備氮化鎵薄 膜的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于考慮上述問(wèn)題而提供一種選用材料硅作為襯
底，并較好地解決Si襯底與GaN晶格失配以及熱膨脹系數(shù)失配問(wèn)題 的在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法。本發(fā)明具有良好的實(shí) 用性，可在低溫下沉積GaN薄膜，更好地保證了 GaN薄膜的高質(zhì)量。
本發(fā)明的技術(shù)方案是在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方 法，包括有如下步驟
1) 對(duì)ECR (電子回旋共振)等離子體空間分布進(jìn)行診斷；
2) 對(duì)ECR等離子體的基團(tuán)進(jìn)行發(fā)射光譜分析；
3) 在硅襯底上先沉積一層TiN過(guò)渡層；
4)在硅襯底上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的A1N過(guò)渡層；
5 )在TiN過(guò)渡層上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層，再在摻雜 漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層上低溫外延生長(zhǎng)晶體GaN薄膜；在A1N過(guò)渡層 之上低溫沉積GaN薄膜。
上述步驟3)在硅襯底上釆用等離子體輔助電子?xùn)|蒸發(fā)反應(yīng)沉積 方法生長(zhǎng)一層TiN過(guò)渡層。
上述步驟5)采用乙基鋁(TEA1)、 二甲基鋅(DMZn)和高純氮 氣氣源，在低沉積溫度下，在TiN過(guò)渡層上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN 緩沖層，再在摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層上低溫外延生長(zhǎng)晶體GaN薄 膜。
上述步驟5 )利用ECR-M0PECVD技術(shù)，在450。C的低沉積溫度下， 在TiN過(guò)渡層上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層；上述利用 ECR-MOPECVD技術(shù)外延生長(zhǎng)的GaN沉積溫度在450°C。
上述步驟4)釆用三甲基鎵(TMGa)、乙基鋁(TEA1) 二甲基鋅 (DMZn)和高純氮?dú)鈿庠?，在低沉積溫度下，在Si襯底上制備摻雜 漸變結(jié)構(gòu)的AIN過(guò)渡層。
上述步驟4 )利用ECR-MOPECVD技術(shù)，在450°C的低沉積溫度下， 在Si襯底上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的A1N過(guò)渡層；上述步驟5)在A1N 過(guò)渡層之上應(yīng)用ECR等離子體增強(qiáng)有機(jī)金屬化學(xué)氣相外延技術(shù) (ECR-MOPECVD )低溫沉積GaN薄膜。
上述TiN過(guò)渡層的厚度為30~50nm;上述A1N過(guò)渡層的厚度為 30 — 50mn。
上述步驟1)采用Langmuir探針對(duì)ECR等離子體空間分布進(jìn)行診斷。
上述步驟2)釆用光柵單色儀對(duì)ECR等離子體的基團(tuán)進(jìn)行發(fā)射光 譜分析。
上述步驟5)后釆用XRD、 AFM測(cè)量手段對(duì)GaN薄膜進(jìn)行測(cè)試分析 和表征。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)或效果
1) 為了更好地提升氮化鎵薄膜材料整體應(yīng)用水平，本發(fā)明選用 制備氮化鎵薄膜的理想襯底材料硅，以謀求微電子與光電子器件之間 有機(jī)的結(jié)合與更好的集成。
2) 在襯底材料硅上先生長(zhǎng)雙層梯度過(guò)渡層薄膜TiN和A1N。以 解決Si襯底與GaN晶格失配以及熱膨脹系數(shù)失配問(wèn)題。
3) 應(yīng)用ECR等離子體增強(qiáng)有機(jī)金屬化學(xué)氣相外延技術(shù) (ECR-M0PECVD )低溫沉積GaN薄膜。為了解決沉積溫度高的問(wèn)題，
采用電子回旋共振等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(ECR-PECVD)技術(shù)可 降低沉積溫度。ECR-PECVD技術(shù)是新近發(fā)展起來(lái)的新技術(shù)，它具有等 離子體密度高、電離度高于10%、無(wú)內(nèi)電極放電、無(wú)高能離子(離子 能量在20 40eV)、易于大面積均勻等優(yōu)點(diǎn)。ECR-PECVD可將反應(yīng)氣 體TMG和高純氮?dú)庠陴伻敕磻?yīng)室后被電離、離解、激發(fā)，產(chǎn)生高密度、 高活性的反應(yīng)物活性基，在較低沉積溫度乃至室溫下制備優(yōu)質(zhì)、均勻、 結(jié)構(gòu)致密的薄膜材料。
本發(fā)明選用制備氮化鎵薄膜的理想襯底材料硅，有助于更好地
提升氮化鎵薄膜材料整體應(yīng)用水平；較好地解決Si襯底與GaN晶格 失配以及熱膨脹系數(shù)失配問(wèn)題，使該方法具有良好的實(shí)用性；在低溫 下沉積GaN薄膜，更好地保證了 GaN薄膜的高質(zhì)量。


圖l為本發(fā)明的示意圖。
具體實(shí)施例方式
在氮化鎵等藍(lán)光發(fā)光材料的制備中，目前國(guó)內(nèi)外采用較多的是有 金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積(M0CVD)和分子?xùn)|外延(MBE)等技術(shù)在藍(lán) 寶石和碳化硅等襯底上進(jìn)行沉積，本發(fā)明的目的就是對(duì)此進(jìn)行改進(jìn)， 推進(jìn)氮化鎵薄膜材料的產(chǎn)業(yè)化。具體方法如下
1) 釆用Langmuir探針對(duì)ECR等離子體空間分布進(jìn)行診斷
2) 釆用光柵單色儀對(duì)ECR等離子體的基團(tuán)進(jìn)行發(fā)射光譜分析
3) 由圖1所示，在硅襯底上先釆用等離子體輔助電子?xùn)|蒸發(fā)反 應(yīng)沉積或其他方法生長(zhǎng)一層TiN過(guò)渡層，該過(guò)渡層厚度約為30 ~ 50nm。本實(shí)施例中，該過(guò)渡層厚度約為50nm。
4) 釆用乙基鋁(TEA1)、 二甲基鋅(DMZn)和高純氮?dú)獾葰庠矗?利用ECR-MOPECVD技術(shù)，在450°C的低沉積溫度下，在TiN過(guò)渡層上 制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層，解決Si襯底與GaN薄膜的晶體匹 配問(wèn)題，以及在摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層上低溫外延生長(zhǎng)晶體GaN 薄膜。
4)采用三甲基鎵(TMGa)、乙基鉬(TEA1) 二甲基鋅(DMZn)和 高純氮?dú)獾葰庠?，利用ECR-MOPECVD技術(shù)，在45(TC的低沉積溫度下， 在Si襯底上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的A1N過(guò)渡層，解決Si襯底與GaN薄
膜的晶體匹配問(wèn)題。該過(guò)渡層厚度約為30~50nm,本實(shí)施例中，該 過(guò)渡層厚度約為50nm。
5) 在A1N過(guò)渡層之上應(yīng)用ECR等離子體增強(qiáng)有機(jī)金屬化學(xué)氣相 外延技術(shù)(ECR-MOPECVD )低溫沉積GaN薄膜。利用ECR-MOPECVD技 術(shù)外延生長(zhǎng)的GaN沉積溫度在45(TC，實(shí)現(xiàn)了高溫材料的低溫合成。
6) 釆用XRD、 AFM等先進(jìn)測(cè)量手段進(jìn)行測(cè)試分析和表征。進(jìn)一步 改變制備工藝和方法，探索最佳工藝條件，如工作氣壓、微波功率、 生長(zhǎng)溫度、配氣比、清洗氮化、緩沖層生長(zhǎng)等不同因素對(duì)薄膜生長(zhǎng)質(zhì) 量的影響。提高薄膜沉積質(zhì)量。
試驗(yàn)結(jié)果X射線衍射(XRD)分析了生長(zhǎng)溫度T = 45(TC時(shí)， 制備的GaN薄膜的結(jié)構(gòu)。在2 6=34.752°處出現(xiàn)GaN的(0002 )面 的衍射峰，其中GaN峰的峰高250CPS,半峰寬(FWHM) ~18',峰型 很好。上述結(jié)果說(shuō)明我們?cè)诘蜏叵?，生長(zhǎng)了質(zhì)量很好的GaN晶膜，與 MOCVD的105(TC相比，生長(zhǎng)溫度得到很大的降低。
本發(fā)明的方法可以通過(guò)上述方式實(shí)現(xiàn)，但并不局限于此，其它與 本發(fā)明實(shí)質(zhì)內(nèi)容相同或相似的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法，包括有如下步驟1)對(duì)ECR等離子體空間分布進(jìn)行診斷；2)對(duì)ECR等離子體的基團(tuán)進(jìn)行發(fā)射光譜分析；3)在硅襯底上先沉積一層TiN過(guò)渡層；4)在硅襯底上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的AlN過(guò)渡層；5)在TiN過(guò)渡層上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層，再在摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層上低溫外延生長(zhǎng)晶體GaN薄膜；在AlN過(guò)渡層之上低溫沉積GaN薄膜。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法， 其特征在于上述步驟3)在硅襯底上采用等離子體輔助電子?xùn)|蒸發(fā)反應(yīng)沉積方 法生長(zhǎng)一層TiN過(guò)渡層。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法， 其特征在于上述步驟5 )釆用乙基鋁(TEA1)、 二甲基鋅(DMZn)和高純氮?dú)鈿?源，在低沉積溫度下，在TiN過(guò)渡層上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層，再在 摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層上低溫外延生長(zhǎng)晶體GaN薄膜。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法， 其特征在于上述步驟5)利用ECR-MOPECVD技術(shù)，在450°C的低沉積溫度下， 在TiN過(guò)渡層上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層；上述利用ECR-MOPECVD技術(shù) 外延生長(zhǎng)的GaN沉積溫度在45(TC。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法， 其特征在于上述步驟4 )采用三甲基鎵(TMGa )、乙基鋁(TEA1 ) 二甲基鋅(DMZn ) 和高純氮?dú)鈿庠?，在低沉積溫度下，在Si襯底上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的A1N過(guò) 渡層。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法， 其特征在于上述步驟4)利用ECR-MOPECVD技術(shù)，在450°C的低沉積溫度下， 在Si襯底上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的A1N過(guò)渡層；上述步驟5 )在A1N過(guò)渡層之上 應(yīng)用ECR等離子體增強(qiáng)有機(jī)金屬化學(xué)氣相外延技術(shù)(ECR-MOPECVD)低溫沉積 GaN薄膜。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法， 其特征在于上述TiN過(guò)渡層的厚度為30 50nm;上述AlN過(guò)渡層的厚度為30 ~ 50nm。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法， 其特征在于上述步驟l)釆用Langmuir探針對(duì)ECR等離子體空間分布進(jìn)行診斷。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法， 其特征在于上述步驟2)釆用光柵單色儀對(duì)ECR等離子體的基團(tuán)進(jìn)行發(fā)射光譜 分析。
10、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法， 其特征在于上述步驟5)后采用XRD、 AFM測(cè)量手段對(duì)GaN薄膜進(jìn)行測(cè)試分析和 表征。
全文摘要
本發(fā)明是一種在硅襯底上實(shí)現(xiàn)氮化鎵薄膜低溫沉積的方法。包括有如下步驟1)對(duì)ECR等離子體空間分布進(jìn)行診斷；2)對(duì)ECR等離子體的基團(tuán)進(jìn)行發(fā)射光譜分析；3)在硅襯底上先沉積一層TiN過(guò)渡層；4)在硅襯底上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的AlN過(guò)渡層；5)在TiN過(guò)渡層上制備摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層，再在摻雜漸變結(jié)構(gòu)的GaN緩沖層上低溫外延生長(zhǎng)晶體GaN薄膜；在AlN過(guò)渡層之上低溫沉積GaN薄膜。本發(fā)明選用制備氮化鎵薄膜的理想襯底材料硅，有助于更好地提升氮化鎵薄膜材料整體應(yīng)用水平；較好地解決Si襯底與GaN晶格失配以及熱膨脹系數(shù)失配問(wèn)題，該方法具有良好的實(shí)用性；在低溫下沉積GaN薄膜，更好地保證了GaN薄膜的高質(zhì)量。
文檔編號(hào)H01L21/20GK101369620SQ20081002885
公開(kāi)日2009年2月18日 申請(qǐng)日期2008年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月17日
發(fā)明者然 孟, 煒 李, 燕 王, 薛永奇, 陳俊芳 申請(qǐng)人:華南師范大學(xué)