專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及化成箔
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法。
背景技術(shù)：
：電解電容器被廣泛應(yīng)用于電子等許多相關(guān)行業(yè)?？萍嫉倪M(jìn)步和工業(yè)的發(fā)展，對(duì)電解電容器在工頻、低阻抗、長(zhǎng)壽命等電氣性能提出更高的要求。為了達(dá)到電解電容器更高的電氣性能，在電容器中往往需要采用高水分含量的電解液，但是，在高溫下，鋁箔氧化膜尤其是陽(yáng)極箔氧化膜會(huì)和水分中發(fā)生水合作用，從而在陽(yáng)極箔表面生成氫氧化鋁，導(dǎo)致陽(yáng)極箔耐電壓下降、漏電流增大，甚至?xí)陔娙萜髦挟a(chǎn)生氫氣，造成內(nèi)壓上升，出現(xiàn)外殼鼓殼乃至爆殼，影響到電解電容器乃至整個(gè)電器系統(tǒng)的電氣性能、工作壽命，還有可能發(fā)生安全事故。為解決上述問(wèn)題，目前業(yè)界已經(jīng)廣泛采取鈍化措施來(lái)防止鋁箔氧化膜和水分發(fā)生水合作用。一般而言，按照陰離子對(duì)鋁與水反應(yīng)的抑制、鈍化程度不同，一般物質(zhì)可分為四類(lèi)即無(wú)抑制作用類(lèi)、中等抑制作用類(lèi)、強(qiáng)抑制作用類(lèi)和極強(qiáng)抑制作用類(lèi)。所述的極強(qiáng)抑制作用類(lèi)的鈍化劑有磷酸根，因?yàn)檎姿徜X不溶于水，鋁箔氧化膜表面的正磷酸鋁結(jié)構(gòu)與低溫石英晶型相同，是穩(wěn)定的正四面體結(jié)構(gòu)，防止鋁箔氧化膜和水分發(fā)生水合作用。磷酸鋁膜抑制了水和鋁的作用，提高了化成箔的耐水合性能，延長(zhǎng)了化成箔的保存期限和電容器的工作壽命。為此，通常是在化成工藝過(guò)程的中處理槽液中加入一定量的磷酸類(lèi)鈍化劑，進(jìn)行化學(xué)中處理即是在化成箔到達(dá)最高化成電壓(俗稱(chēng)印加電壓)后，將其置入磷酸中浸泡一定時(shí)間，在化學(xué)中處理過(guò)程，磷酸溶解了一部分的氧化鋁膜，生成磷化膜。這些物質(zhì)可使得鋁氧化膜對(duì)水化敏感程度降低，從而起到鈍化作用，提高了化成箔及其電容器產(chǎn)品的耐水合性。但是，化學(xué)中處理在提高產(chǎn)品性能的同時(shí)也帶來(lái)不可忽視的缺陷。首先，當(dāng)化成電壓達(dá)到較高值時(shí)，其表面生成的氧化膜較厚，在常規(guī)磷酸處理時(shí)磷酸根無(wú)法擴(kuò)散進(jìn)入到孔洞內(nèi)部、從而造成鈍化處理難以全面和徹底的覆蓋；其次，常規(guī)磷酸處理效率較低，而為了達(dá)到較好的效果往往提高濃度和溫度，這樣會(huì)損失一部分的靜電容量，使靜電容量和耐水合性不可兼得。
發(fā)明內(nèi)容-本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法，該工藝通過(guò)超聲波對(duì)化成處理后箔片進(jìn)行清洗，清除了氧化膜中的雜質(zhì)和滯留在箔片孔洞中的空氣，清理不牢固的氧化膜，提高氧化膜的質(zhì)量，延長(zhǎng)氧化膜的壽命。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是-一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法，包括以下步驟純水煮沸、化成處理、熱處理、超聲波磷酸鈍化處理、再化成處理和后處理，所述的超聲波磷酸鈍化處理為熱處理后的化成箔在磷酸槽液中進(jìn)行超聲波磷酸鈍化處理。所述超聲波磷酸鈍化處理中超聲波頻率為是30100KHz。所述的超聲波磷酸鈍化處理時(shí)間為5秒10分鐘。所述的磷酸槽液包括磷酸、磷酸銨鹽和氨水。所述的磷酸銨鹽包括磷酸二氫銨或磷酸氫二銨。所述的磷酸槽液中磷酸根的濃度為0.052.0mol/L。所述的磷酸槽液的pH值為1.04.5。所述的磷酸槽液溫度范圍為2050°C。中、高壓陽(yáng)極箔的制造流程為采用純度為99.99%的高壓腐蝕箔，在純水中煮沸615分鐘，在l10wtX、759(TC硼酸和硼酸銨或硼酸鈉水溶液中進(jìn)行第一級(jí)、第二級(jí)、第三級(jí)、第四級(jí)化成，各級(jí)到達(dá)預(yù)定電壓后分別恒定1030分鐘；然后進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為450520'C，時(shí)間為14分鐘，接著將箔片置于磷酸槽液中進(jìn)行超聲波磷酸鈍化處理，所述的磷酸槽液包括磷酸、磷酸銨鹽和氨水，所述的磷酸槽液中磷酸根的濃度0.052.0mol/L，pH值1.04.5，磷酸槽液溫度范圍為2050°C;超聲波頻率設(shè)置在30100KHz進(jìn)行超聲波磷酸鈍化處理，接著在l10wt^、759(TC硼酸和硼酸銨或硼酸鈉水溶液中進(jìn)行再化成，再化成后進(jìn)行清洗后處理，最后烘干，測(cè)量相關(guān)參數(shù)。低壓陽(yáng)極箔的制造流程為采用99.8%的低壓腐蝕箔，在純水中煮沸615分鐘，在70-90。C的3-20wt^的己二酸銨溶液中進(jìn)行第一級(jí)、第二級(jí)化成，各級(jí)達(dá)到預(yù)定電壓后，直接將箔片置于磷酸槽液中進(jìn)行超聲波磷酸鈍化處理，所述的磷酸槽液包括磷酸、磷酸銨鹽和氨水，所述的磷酸槽液中磷酸根的濃度0.052.0mol/L，pH值1.04.5，磷酸槽液溫度范圍為205(TC;超聲波頻率設(shè)置在30100KHz進(jìn)行超聲波磷酸鈍化處理，，然后再在上述己二酸銨溶液中再化成，然后在溫度為450500"C下，熱處理2分鐘即可。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明包括以下步驟純水煮沸、化成處理、熱處理、超聲波磷酸鈍化處理、再化成處理和后處理，所述的超聲波磷酸鈍化處理為熱處理后的化成箔在磷酸槽液中進(jìn)行超聲波磷酸鈍化處理；通過(guò)超聲波換能器轉(zhuǎn)成高頻機(jī)械振蕩(超聲波)而傳播到液體介質(zhì)中，超聲波在液體中的輻射，使液體震動(dòng)而產(chǎn)生數(shù)以萬(wàn)計(jì)的微小氣泡，這些氣泡在超聲波縱向傳播形成的負(fù)壓區(qū)產(chǎn)生、生長(zhǎng)，而在正壓區(qū)迅速閉合，在這種被稱(chēng)為空化效應(yīng)的過(guò)程中，微小氣泡閉合時(shí)可產(chǎn)生超過(guò)1000個(gè)大氣壓的瞬間高壓。連續(xù)不斷產(chǎn)生的瞬間高壓，就像一連串小爆炸一樣不斷沖擊箔片表面，使箔片表面及縫隙中的異物迅速剝落，從而達(dá)到清除箔片表面。在鋁電解電容器陽(yáng)極箔生產(chǎn)過(guò)程采用超聲波磷酸鈍化處理后，槽中引入超聲波主要是空化作用對(duì)箔片進(jìn)行處理，以清除氧化膜中的雜質(zhì)和滯留在箔片孔洞中的空氣，清理不牢固的氧化膜，并且磷酸根的強(qiáng)烈振動(dòng)使其能夠深入到孔洞底部，能夠完全徹底的生成磷酸鈍化膜，達(dá)到真正改善氧化膜的目的，提高氧化膜的質(zhì)量，延長(zhǎng)氧化膜的壽命。具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。實(shí)施例l采用高壓用腐蝕箔，在純水中煮沸處理12分鐘。在5.0wt。/^硼酸、1.0wtX硼酸銨水溶液85t:下進(jìn)行第一級(jí)化成，電流密度為20mA.cm_2，電壓到達(dá)200V時(shí)恒壓8分鐘；接著在5wt^硼酸、0.5wt%硼酸銨水溶液85'C下進(jìn)行第二級(jí)化成，電流密度為20mA.CrrT2，電壓到達(dá)400V時(shí)恒壓IO分鐘；接著在5wt^硼酸、0.15wt^硼酸銨水溶液的混合溶液中在85。C下進(jìn)行第三級(jí)化成，電流密度為20mAxm'2，電壓到達(dá)520V時(shí)恒壓15分鐘；接著在5wt^硼酸、0.08wt%硼酸銨水溶液85'C下進(jìn)行第四級(jí)化成，電流密度為20mAxm一2，電壓到達(dá)580V時(shí)恒壓30分鐘。接著進(jìn)行熱處理，處理溫度為480QC，時(shí)間為2.5分鐘。接著進(jìn)行超聲波磷酸鈍化處理，磷酸根濃度1.8mol/L、pH值1.4，溫度為4(TC、超聲波處理30s，清洗干凈后在上述第四級(jí)化成液中進(jìn)行再化成；再進(jìn)行清洗后處理，最后烘干測(cè)定相關(guān)的電參數(shù)；比較例1采用與實(shí)施例1同樣的高壓用腐蝕箔，在純水中煮沸處理12分鐘，在5.0wt^硼酸、1.0wt^硼酸銨水溶液85i:下進(jìn)行第一級(jí)化成，電流密度為20mA.cnf2，電壓到達(dá)200V時(shí)恒壓8分鐘；接著在5wt%硼酸、0.5wtX硼酸銨水溶液85-C下進(jìn)行第二級(jí)化成，電流密度為20mA.cm-2，電壓到達(dá)400V時(shí)恒壓10分鐘;接著在5wt^硼酸、0.15wt%硼酸銨水溶液的混合溶液中在85。C下進(jìn)行第三級(jí)化成，電流密度為20mAxm'2，電壓到達(dá)520V時(shí)恒壓15分鐘；接著在5wt^硼酸、0.08wt^硼酸銨水溶液85t:下進(jìn)行第四級(jí)化成，電流密度為20mAxm'2，電壓到達(dá)580V時(shí)恒壓30分鐘，接著進(jìn)行熱處理，溫度為48(TC,時(shí)間為2，5分鐘；接著進(jìn)行常規(guī)磷酸處理，磷酸根濃度為3.5mol/L，溫度6(TC、時(shí)間為7分鐘，清洗干凈后在上述第四級(jí)化成液中進(jìn)行再化成；再進(jìn)行清洗后處理，最后烘干測(cè)定相關(guān)的電參數(shù)；實(shí)施例2采用99.8%的低壓腐蝕箔，純水中煮沸6分鐘，在75r的5wt%的己二酸銨溶液中進(jìn)行第一級(jí)、第二級(jí)化成，達(dá)到預(yù)定電壓20v后進(jìn)行超聲波磷酸鈍化處理，磷酸根濃度0.08mol/L，PH值為4.5，處理時(shí)間l分鐘，處理溫度25'C。然后再在上述己二酸銨溶液中再化成，50(TC下熱處理2分鐘即可。比較例2采用與實(shí)施例2相同的低壓腐蝕箔，純水中煮沸6分鐘，在75°C的5wt^的己二酸銨溶液中進(jìn)行第一級(jí)、第二級(jí)化成，達(dá)到預(yù)定電壓20v后進(jìn)行常規(guī)磷酸鈍化處理，磷酸根濃度0.8mol/L，處理時(shí)間3分鐘，處理溫度55匸。然后再在上述己二酸銨溶液中再化成，500°C下熱處理2分鐘即可；實(shí)施例3采用99.8。/。的低壓腐蝕箔，純水中煮沸6分鐘，在85'C的7wt%的己二酸銨溶液中進(jìn)行第一級(jí)、第二級(jí)化成，達(dá)到預(yù)定電壓80v后進(jìn)行超聲波磷酸鈍化處理，磷酸根濃度0.12mol/L，PH值為3.0，處理時(shí)間50秒，處理溫度35。C。然后再在上述己二酸銨溶液中再化成，50(TC下熱處理2分鐘即可。比較例3采用與實(shí)施例3同樣的99.8%的低壓腐蝕箔，純水中煮沸6分鐘，在85。C的7wtX的己二酸銨溶液中進(jìn)行第一級(jí)、第二級(jí)化成，達(dá)到預(yù)定電壓80v后常規(guī)磷酸鈍化處理，磷酸根濃度1.5mol/L，處理時(shí)間5分鐘，處理溫度65'C。然后再在上述己二酸銨溶液中再化成，500'C下熱處理2分鐘即可。分別對(duì)上述成品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試方法按SJ/T11140標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果列于表l中。表l:本發(fā)明和常規(guī)的處理工藝得到化成箔性能的對(duì)比<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>上表中Tr:升壓時(shí)間。根據(jù)[皮膜耐電壓試驗(yàn)法]中的電流開(kāi)始通電起化成箔的印加電壓上升至額定皮膜耐電壓(Vf)的90%時(shí)的時(shí)間；Tr60:測(cè)試比容后水煮60分鐘后測(cè)定的升壓時(shí)間。可觀察其耐水合性的優(yōu)劣，越低箔片性能越好。Tr、Tr60聯(lián)合看化成箔氧化膜的整體質(zhì)量，越低箔片性能越好。折彎化成箔的折曲強(qiáng)度，折彎強(qiáng)度越高箔片性能越好。從表1對(duì)比可以看出本發(fā)明的Tr60較比較例大大降低，說(shuō)明本發(fā)明耐水合性的優(yōu)好；本發(fā)明的Tr較比較例大大降低，說(shuō)明本發(fā)明耐水合性的優(yōu)好；本發(fā)明的折彎較比較例高，說(shuō)明本發(fā)明的折曲強(qiáng)度好。權(quán)利要求1、一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法，其特征在于包括以下步驟純水煮沸、化成處理、熱處理、超聲波磷酸鈍化處理、再化成處理和后處理，所述的超聲波磷酸鈍化處理為熱處理后的化成箔在磷酸槽液中進(jìn)行超聲波磷酸鈍化處理。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法，其特征在于所述超聲波磷酸鈍化處理中超聲波頻率為是30100KHz。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法，其特征在于所述的超聲波磷酸鈍化處理時(shí)間為5秒10分鐘。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法，其特征在于所述的磷酸槽液包括磷酸、磷酸銨鹽和氨水。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法，其特征在于所述的磷酸銨鹽包括磷酸二氫銨或磷酸氫二銨。6、根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種釆用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法，其特征在于所述的磷酸槽液中磷酸根的濃度為0.052.0mol/L。7、根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法，其特征在于所述的磷酸槽液的pH值為1.04.5。8、根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法，其特征在于所述的磷酸槽液溫度范圍為2050。C。全文摘要本發(fā)明涉及化成箔
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種采用超聲波制造鋁電解電容器陽(yáng)極箔的制備方法，包括以下步驟純水煮沸、化成處理、熱處理、超聲波磷酸鈍化處理、再化成處理和后處理，所述的超聲波磷酸鈍化處理為熱處理后的化成箔在磷酸槽液中進(jìn)行超聲波磷酸鈍化處理；該工藝通過(guò)超聲波對(duì)化成處理后箔片進(jìn)行清洗，清除了氧化膜中的雜質(zhì)和滯留在箔片孔洞中的空氣，清理不牢固的氧化膜，使得氧化膜的質(zhì)量得到明顯改善；并且磷酸根在超聲波的作用下能夠深入到箔片孔洞底部，能夠完全徹底的生成磷酸鈍化膜，達(dá)到真正改善氧化膜的目的，提高氧化膜的質(zhì)量，延長(zhǎng)氧化膜的壽命。文檔編號(hào)H01G9/048GK101425386SQ20081002979公開(kāi)日2009年5月6日申請(qǐng)日期2008年7月29日優(yōu)先權(quán)日2008年7月29日發(fā)明者何鳳榮,李道重申請(qǐng)人:東莞市東陽(yáng)光電容器有限公司