專利名稱：：一種制備氮化物量子點的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于半導體
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別指采用分子束外延技術(shù)制備氮化物量子點的方法。
背景技術(shù)：
：氮化物材料在可見光和紫外光波段的發(fā)光二極管，激光管等方面有著重要的應用，因此新型氮化物材料的生長和性質(zhì)研究備受人們的關(guān)注。其中由于氮化物量子點在三維空間的量子限制效應的存在，使得氮化物量子點半導體發(fā)光器件有著很高的發(fā)光效率。因此，氮化物量子點是目前氮化物材料的研究熱點。目前對于氮化物量子點材料制備的方法主要分為兩類一類是通過掩膜、刻蝕然后選擇性生長，稱為人工鑲嵌式；另一類是自組裝生長，即先二維生長，再轉(zhuǎn)變?yōu)槿S生長。這兩種方法相比較，前者的缺點是量子點的尺寸比較大，對載流子的限制較弱，量子效應不明顯；另外，由于刻蝕后圖形實際分辨率不高，量子點橫向尺寸遠比縱向尺寸大甚至可稱為"量子盒"或"量子盤"，同時，加工過程會引入各種損傷、缺陷和雜質(zhì)污染。由于自組裝生長相對于人工鑲嵌方法的種種好處，目前主要采用自組裝生長技術(shù)。關(guān)于氮化物量子點的制備方法主要是采用金屬有機物化學沉積技術(shù)(MOCVD),通過引入硅等抗表面劑等物質(zhì)誘導生長銦鎵氮量子點，由于硅分布不均勻，因此形成的氮化物量子點大小不一，均勻性差。第二種辦法是通過1入表面不均勾應力來誘導銦鎵氮量子點的形成，這種辦法生長的氮化物量子點具有大小相同，分布均勻的特點。本發(fā)明以前的氮化物量子點大多采用MOCVD生長，本發(fā)明的目的在于提供一種利用分子束外延的辦法，采用銦氮或銦鋁氮量子點成核層的技術(shù)，并且經(jīng)過退火工藝，制備氮化物量子點的方法，其方法是在藍寶石襯底上采用分子束外延技術(shù)生長氮化鋁緩沖層；生長氮化鎵層；降低生長溫度，生長銦氮或銦鋁氮量子點成核層；對成核層進行退火處理；最后升高溫度，生長銦鎵氮或者銦鋁氮量子點層。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明在于提供一種用分子束外延技術(shù)制備氮化物量子點的方法，其方法是在襯底上生長氮化鋁緩沖層，然后生長氮化鎵層，再降低生長溫度，生長銦氮或錮鋁氮量子點成核層，并且對銦氮或銦鋁氮量子點成核層進行退火處理，這樣可以形成高質(zhì)量的量子點成核層，最后在銦氮或銦鋁氮量子點成核層上，就可以生長銦鎵氮或銦鋁氮量子點層。本發(fā)明是一種用分子束外延技術(shù)制備氮化物量子點的方法，其特征在于，包括如下步驟選擇一襯底；在襯底上采用分子束外延技術(shù)生長氮化鋁緩沖層；生長氮化鎵層；降低生長溫度，生長銦氮或銦鋁氮量子點成核層；對銦氮或銦鋁氮量子點成核層進行退火處理；在銦氮或銦鋁氮量子點成核層上，生長銦鎵氮或銦鋁氮量子點層。其中所述襯底為藍寶石，或碳化硅，鎵酸鋰(LiGa02)襯底。其中氮化鋁緩沖層的生長溫度為700-900°C，反應腔體的壓力為1.0-3.0x10-3Pa,鋁爐的溫度為980'C,氮氣的流量為2sccm,射頻電源的功率為400W，反射功率5W，生長氮化鋁緩沖層的生長速率為每分鐘5-10nm，生長厚度為0.001-0.05pm。氮化鋁緩沖層的生長溫度，反應腔體的壓力，金屬和氮源的束流，射頻功率，生長速度以及生長厚度均會最終影響生長的銦鎵氮或銦鋁氮量子點層的性能。其中氮化鎵層的生長溫度為700-卯0。C,反應腔體的壓力為1.0-3.0xlO—3Pa,鎵爐的溫度為900'C,氮氣的流量為2sccm，射頻電源的功率為400W,反射功率5W,生長氮化鎵層的生長速率為每分鐘10-15nm，生長厚度0.1-2pm。氮化鎵層的生長溫度，反應腔體的壓力，金屬和氮源的束流，射頻功率，生長速度以及生長厚度均會最終影響生長的銦鎵氮或銦鋁氮量子點層的性能。其中銦氮或銦鋁氮量子點成核層的生長溫度為500-550°C,反應腔體的壓力為1.0-3.0x10-3Pa，銦爐的溫度為580。C,鋁爐的溫度為卯O^C，氮氣的流量為2sccm，射頻電源的功率為400W,反射功率5W,生長銦氮或銦鋁氮量子點成核層的生長速率為每分鐘l-5nm,生長厚度0.002-0.01pm。銦氮或銦鋁氮量子點成核層的生長溫度，反應腔體的壓力，金屬和氮源的束流,射頻功率，生長速度以及生長厚度均會最終影響生長的銦鎵氮或銦鋁氮量子點層的性能。其中對銦氮或銦鋁氮量子點成核層進行退火處理的退火溫度為600-800°C，具體的退火溫度包括600。C、650°C、700°C、750'C和800。C，退火時間為10分鐘。其中銦鎵氮量子點層的生長溫度為600-650°C,反應腔體的壓力為1.0-3.0x10-3Pa，鎵爐的溫度為900。C,銦爐的溫度為580。C,氮氣的流量為2sccm,射頻電源的功率為400W，反射功率5W,生長銦鎵氮層的生長速率為每分鐘5-10nm,生長厚度0.05-0.5ium。其中銦鋁氮量子點層的生長溫度為700-750°C,反應腔體的壓力為1.0-3.0x10-3Pa，鋁爐的溫度為950。C，銦爐的溫度為580。C，氮氣的流量為2sccm,射頻電源的功率為400W，反射功率5W,生長銦鋁氮層的生長速率為每分鐘10-15nm，生長厚度0.05-0.5)um。圖1是本發(fā)明的氮化物量子點的生長結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明的施例1銦鎵氮量子點的表面原子力顯微鏡測試結(jié)果；和圖3是本發(fā)明的施例1銦鎵氮量子點的光致發(fā)光測試結(jié)果。具體實施方式本發(fā)明是一種制備氮化物量子點的方法>采用的設備為IV型MBE設備，分為兩個半導體材料外延腔體，一個為氨氣汽源氮化物外延腔體，另一個為等離子體分解氮氣氮化物外延腔體；除了氮源，還裝有鎵、鋁和銦等金屬源。整個生長室采用機械泵，分子泵，離子泵和低溫泵等設備維持在高真空狀態(tài)，在液氮溫度吸附腔體時，本底真空可達l.Ox10力Pa。分子束外延設備還包括RHEED和紅外測溫儀等原位檢測設備。現(xiàn)在參考附苗更充分地描述本發(fā)明的具體內(nèi)容。施例1制備銦鎵氮量子點的方法，其特征在于，包括如下步驟選擇一襯底10，該襯底10為藍寶石襯底；在襯底10上采用分子束外延法生長一層氮化鋁緩沖層20,其中生長氮化鋁緩沖層20時，長溫度為700-900°C,反應腔體的壓力為t.0-3.0xio-3Pa，鋁爐的溫度為980'C，氮氣的流量為2sccm,射頻電源的功率為400W,反射功率5W,生長氮化鋁緩沖層的生長速率為每分鐘5-10nm，生長厚度為0.001-0.05ium。保持襯底10的溫度不變，生長氮化鎵層30,氮化鎵層30的生長溫度為700-900匸，反應腔體的壓力為1.0-3.0xlO-3Pa,鎵爐的溫度為900°C,氮氣的流量為2sccm,射頻電源的功率為400W,反射功率5W,生長氮化鎵層的生長速率為每分鐘10-15nm，生長厚度O.l-2(im。降低襯底10的溫度，生長銦氮量子點成核層40,生長溫度為500-550°C,反應腔體的壓力為1.0-3.0x10-3Pa,銦爐的溫度為580。C,氮氣的流量為2sccm,射頻電源的功率為400W，反射功率5W，生長銦氮層的生長速率為每分鐘l-5nm,生長厚度0.002-0.01)im。升高襯底10的溫度，對生長的銦氮量子點成核層40進行熱退火處理，退火溫度為65(TC,退火時間為10分鐘。升高襯底10的溫度，生長銦鎵氮量子點層50，其中銦鎵氮量子點層50的生長溫度為600-650°C,反應腔體的壓力為1.0-3.0xl(T3Pa,鎵爐的溫度為900°C,i岡爐的溫度為580°C,氮氣的流量為2sccm,射頻電源的功率為400Wy^4^率5W，生長銦鎵氮層的生長速率為每分鐘5-10nm,生長厚度0.05-0.5pm。對由以上步驟獲得的樣品進行測試分析，樣品的表面存在大量的量子點三維結(jié)構(gòu)，密度為2.0xl09/cm2(參見圖2),光致發(fā)光測試中有位于380nm左右的很強的發(fā)光峰，發(fā)光峰半高寬6.7nm(參見圖3)。這說明本發(fā)明實現(xiàn)了在藍寶石襯底上制備高質(zhì)量的銦鎵氮量子點結(jié)構(gòu)。施例2,3，4，5銦氮量子點成核層40較高退火溫度分別為650°C、700°C、75(TC和800。C,其余生長條件同可示范性施例1,量子點密度，發(fā)光峰半高寬的測量結(jié)果列于表1。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>施例6施例1中所述量子點成核層40可以為銦鋁氮，生長量子點成核層前面步驟的生長條件同施例1。生長銦鎵氮量子點層余下的步驟如下降低襯底10的溫度，生長銦鋁氮量子點成核層40,生長溫度為500-550°C,反應腔體的壓力為1.0-3.0xl(T3Pa,銦爐的溫度為580°C,氮氣的流量為2sccm,射頻電源的功率為400W,反射功率5W，生長銦鋁氮層的生長速率為每分鐘l-5nm,生長厚度0.002-0.01ym。升高襯底10的溫度，對生長的銦鋁氮量子點成核層40進行熱退火處理，退火溫度為650匸，退火時間為10分鐘。升高襯底10的溫度，生長銦鎵氮量子點層50，其中銦鎵氮量子點層50的生長溫度為600-650°C,反應腔體的壓力為1.0-3.0xio-3Pa,鎵爐的溫度為900°C,銦爐的溫度為58(TC,氮氣的流量為2sccm，射頻電源的功率為400W,反射功率5W,生長銦鎵氮層的生長速率為每分鐘5-10nm,生長厚度0.05-0.5jum。施例7制備銦鋁氮量子點的方法，其特征在于，包括如下步驟選擇一襯底10,該襯底10為藍寶石襯底；在村底10上采用分子束外延法生長一層氮化鋁緩沖層20,其中生長氮化鋁緩沖層20時，長溫度為700-900°C，反應腔體的壓力為1.0-3.0X10-3Pa,鋁爐的溫度為980°C,氮氣的流量為2sccm，射頻電源的功率為400W，反射功率5W，生長氮化鋁緩沖層的生長速率為每分鐘5-10nm，生長厚度為0.001-0.05]um。保持襯底10的溫度不變，生長氮化鎵層30,氮化鎵層30的生長溫度為700-90(TC,反應腔體的壓力為1.0-3.0xl(T3Pa,鎵爐的溫度為900°C,氮氣的流量為2sccm,射頻電源的功率為400W，反射功率5W,生長氮化鎵層的生長速率為每分鐘5-10nm,生長厚度O.l-2]um。降低襯底10的溫度，生長銦氮量子點成核層40，生長溫度為500-550°C,反應腔體的壓力約1.0-3.0x10-3Pa,銦爐的溫度為580'C,氮氣的流量為2sccm,射頻電源的功率為400W,反射功率5W，生長銦氮層的生長速率為每分鐘5-10nm,生長厚度0.002-0.01Mm。升高襯底10的溫度，對生長的銦氮量子點成核層4O進行熱退火處理，退火溫度為650'C,退火時間為10分鐘。升高襯底10的溫度，生長銦鋁氮量子點層50,其中銦銦鋁氮量子點層的生長溫度為700-750^C，反應腔體的壓力為1.0-3.0xl(T3Pa,鋁爐的溫度為950°C,銦爐的溫度為58(TC,氮氣的流量為2sccm，射頻電源的功率為400W，反射功率5W,生長銦鋁氮層的生長速率為每分鐘10-15nm,生長厚度0.05-0.5mm。本發(fā)明利用氮化鋁緩沖層技術(shù)在藍寶石上生長了氮化鎵層，并且利用退火銦氮或銦鋁氮量子點成核層技術(shù)解決了氮化物量子點在氮化鎵層的成核問題，并優(yōu)化了生長工藝，最終在藍寶石襯底上得到高質(zhì)量的氮化物量子點結(jié)構(gòu)。權(quán)利要求1.一種制備氮化物量子點的方法，其特征在于，包括以下步驟選擇一襯底；在襯底上采用分子束外延技術(shù)生長氮化鋁緩沖層；生長氮化鎵層；降低生長溫度，生長銦氮或銦鋁氮量子點成核層；升高溫度，對銦氮或銦鋁氮量子點成核層進行退火處理；和在銦氮或銦鋁氮量子點成核層上，生長氮化物量子點層。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述生長氮化物量子點層的方法，其中所述襯底為藍寶石、碳化硅或鎵酸鋰(LiGa02)襯底。其中所述氮化鋁緩沖層的生長溫度為700-900°C,反應腔體的壓力為1.0-3.0x10-3Pa,生長氮化鋁緩沖層厚度為0.001-0.05(Jm。其中所述氮化鎵層的生長溫度為700-900°C,反應腔體的壓力為1.0-3.0xl(T3Pa，生長氮化鎵層的厚度為0.1-2jum。其中所述銦氮或銦鋁氮量子點成核層的生長溫度為500-550°C,反應腔體的壓力為1.0-3.0x10-3Pa，生長銦氮或銦鋁氮量子點成核層的厚度0.002-0.01mm。其中對銦氮或銦鋁氮量子點成核層進行所述退火處理的退火溫度為600-800'C,具體的退火溫度包括600。C、65(TC、700°C、75(TC和800'C，退火時間為10分鐘。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述生長氮化物量子點層的方法，其中所述氮化物量子點層為銦鎵氮量子點層，其生長溫度為600-650。C,反應腔體的壓力為1.0-3.0xl(T3Pa,生長銦鎵氮量子點層的生長厚度0.05-0.5jum。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述生長氮化物量子點層的方法，其中所述氮化物量子點層為銦鋁氮量子點層，其生長溫度為700-750°C,反應腔體的壓力為1.0-3.0x10—3Pa,生長銦鋁氮量子點層的生長厚度0.05-0.5nm。全文摘要制備氮化物量子點的方法，其特征在于，包括以下步驟選擇一襯底；在襯底上采用分子束外延技術(shù)生長氮化鋁緩沖層；生長氮化鎵層；降低生長溫度，生長銦氮或銦鋁氮量子點成核層；升高溫度，對銦氮或銦鋁氮量子點成核層進行退火處理；最后在銦氮或銦鋁氮量子點成核層上，生長氮化物量子點層。文檔編號H01L21/02GK101404247SQ200810079730公開日2009年4月8日申請日期2008年11月12日優(yōu)先權(quán)日2008年11月12日發(fā)明者文環(huán)明,王保柱申請人:河北科技大學