專利名稱：一種鈮酸鉀鈉/銅功能梯度結構壓電驅動器件的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于彎曲型壓電驅動器技術領域，特別是提供了一種功能梯度結構壓電驅動 器件的制備方法。應用于微位移或微流量控制，可長期穩(wěn)定工作并且環(huán)境友好的無鉛壓 電陶瓷/賤金屬功能梯度結構壓電驅動器。
背景技術：
壓電陶瓷驅動器作為自動控制和精確定位元件，在工業(yè)控制、醫(yī)療器械、家電、汽 車工業(yè)、航天工業(yè)等重要領域均有廣泛應用。彎曲型壓電驅動器的工作原理是，固定壓 電雙晶片的一端制成懸臂梁結構從而在另一 自由端產生驅動位移。由于傳統(tǒng)的雙晶片壓 電驅動器通過有機粘結劑將兩個陶瓷片與中間金屬片連接，因而在服役過程中經(jīng)常出現(xiàn) 界面應力集中和開裂現(xiàn)象。近年來，功能梯度材料被用來解決這一問題。例如，孟中巖 等在國內率先研究功能梯度結構壓電驅動器，先后制備了介電型和電阻型兩種功能梯度
壓電陶瓷驅動器(X. Zhu and Z. Meng, Sewors fl"c^c/wato" A 48 (1995) 169-176)。美國 弗吉尼亞州的Kahn等為了減少壓電驅動器內部應力集中，通過摻雜金屬氧化物形成壓 電性能的梯度變化，從而產生相互協(xié)調的應力變形(M. Kahn et al., "Actuator with graded activity",美國專利號US5519278A (1996))。然而，在以上所述的功能梯度壓電驅動 器中，通過添加異質陶瓷所形成的陶瓷/陶瓷復合材料的力學性能并無明顯改善。由于 雙晶片壓電驅動器須在高頻加載下反復彎曲變形，因此要求驅動器材料具有優(yōu)良的力學 性能。清華大學李敬鋒等利用金屬Pt作為第二相與壓電陶瓷PZT復合燒結，制備了 PZT/Pt功能梯度結構的壓電陶瓷驅動器(J,R Li, et al.，P/^.79 (2001) 2441-2443)。北京科技大學張海龍等用Ag代替Pt制備了 PZT/Ag功能梯度壓電驅動器 (張海龍等，發(fā)明專利，公開號CN1945869,
公開日2007年4月11閂)。壓電陶瓷 /金屬功能梯度結構不僅克服了雙晶片壓電驅動器的界面應力集中，而且金屬第二相的 彌散強化還大幅提高了壓電復合材料的基體強度和斷裂韌性。盡管PZT/Pt和PZT/Ag 功能梯度壓電驅動器綜合性能優(yōu)越，然而Pt和Ag價格昂貴從而限制其廣泛應用；并且 PZT陶瓷含有大量Pb對環(huán)境有害。本發(fā)明的核心內容就是用無鉛壓電陶瓷代替PZT, 并用賤金屬代替Pt和Ag，制備無鉛壓電陶瓷/賤金屬功能梯度結構壓電驅動器件。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于，以鋰摻雜改性鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷(LKNN)作為基體并以 賤金屬Cu作為第二相，提供一種鈮酸鉀鈉/銅功能梯度結構壓電驅動器件的制備方法，
用賤金屬Cu代替貴金屬Pt和Ag，降低生產成本。
一種鈮酸鉀鈉/銅功能梯度結構壓電驅動器件的制備方法，其特征在于工藝步驟
為
(1) 按照氧化物混合法制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷以K2C03, Na2C03， Li2C03， Nb20s粉末為原料，采用原子百分比按照化學式LixKo.5-a5xNao.5-asxNb03進行配 料、混合、煅燒，其中0.005x50.20;
(2) 將燒結得到的鈮酸鉀鈉陶瓷塊體破碎，并和銅配制混合粉末，銅占混合粉末 總量的l 40vol%;配制混合粉末時至少研磨半小時，并在混合粉末中加入0.1 0.5 vol。/。的粘結劑，其中粘結劑為聚乙烯醇含量占3~7 wt。/。的水溶液；
(3) 將不同銅含量的鈮酸鉀鈉/銅混合粉末鋪放在模具中，在80 130MPa下用壓 片機壓模成型；
(4) 將壓模成型后的產品放入坩鍋內，再將坩鍋放入加熱爐內；從室溫開始以40 60°C /min的速度升溫至1020 1100°C，在1020 1100°C溫度下保溫1 2小時進行燒 結，隨爐冷卻，獲得銅含量梯度變化的鈮酸鉀鈉/銅壓電復合材料圓片形樣品；
(5) 燒結后的圓片形樣品上下表面打磨平整并涂覆銀漿制備銀電極，在30 50 kV/cm的電場下，并在12(TC的硅油中保持30min進行極化處理；
(6) 將極化處理后的樣品在金剛石劃片機上切割成方柱形狀，并在方柱的上下表 面和沿厚度中心部位牽引銀導線。
在從室溫升溫至燒結溫度、保溫燒結、隨爐冷卻的整個過程中，在加熱爐中通入氧
含量在0.5。/。 3卯m之間的保護氣氛，通入氣體壓力為1.2 1.8個大氣壓。
所制備的鈮酸鉀鈉/銅功能梯度結構壓電驅動器各復合層的銅含量在0 40 vol。/o之 間，所述的壓電驅動器件層數(shù)為2 7層，每層厚度在0.2 0.5毫米之間，壓電驅動器 中懸臂梁的長度和厚度分別在8 16毫米和1 2毫米之間。所述壓電驅動器的優(yōu)化結 構為 LKNN/5%Cu/40%Cu/5%Cu/LKNN (雙梯度結構)，各層厚度為 0.25/0.25/0.25/0.25/0.25毫米，驅動器總厚度約為1.25毫米，各成分層的顯微結構形貌 如圖1所示。同時，本發(fā)明還制備了單梯度結構的壓電驅動器，其成分組成為 LKNN/l%Cu/3%Cu/10°/。Cu，各層厚度為0.25/0.25/0.25/0.25毫米'驅動器總厚度約為1 毫米。對上述兩種不同梯度結構的壓電驅動器上下表面施加直流電壓，檢測其在不同電 場作用下的彎曲曲率A(可進一步換算為懸臂梁末端位移f)。圖2所示的檢測結果表明， 在100 500V的電壓作用下，施加電壓與彎曲曲率之間大致成線性關系。在相同電壓
作用下，雙梯度結構壓電驅動器所產生的彎曲曲率大于單梯度結構壓電驅動器。
本發(fā)明的優(yōu)點在于，沿驅動器厚度方向依次增加銅含量使得鈮酸鉀鈉/銅壓電復合 材料具有依次遞減的壓電性能和隨之遞減的電致驅動性能，各復合層之間的協(xié)調變形避
免在層與層之間的界面處產生較大的應力集中。銅第二相對于鈮酸鉀鈉陶瓷基體的彌散 強化和阻裂增韌作用大幅提高壓電驅動器的工作穩(wěn)定性和服役壽命，因而尤其適用于在 特定環(huán)境中長時、連續(xù)工作的關鍵器件和設備。由于金屬第二相的增韌和強化作用，本 發(fā)明中功能梯度結構壓電驅動器的力學性能和服役特性明顯提高。另一方面，本發(fā)明采 用無鉛壓電陶瓷鈮酸鉀鈉(LKNN)代替含鉛壓電陶瓷鋯鈦酸鉛(PZT)，有利于保護環(huán) 境；同時采用賤金屬Cu代替貴金屬Pt和Ag，降低生產成本有利于推廣應用。
圖1為制備的鈮酸鉀鈉/銅多層復合材料的顯微結構照片。 圖2為制備的壓電驅動器在不同電場作用下的彎曲曲率變化。
具體實施例方式
本發(fā)明所使用的K2CCb、 Na2C03、 Li2C03、 Nb205和Cu原料均為市售。 實施例1:
以市售的K2C03粉末(北京化學試劑廠，純度99%)、 Na2C03粉末(北京化學試 劑廠，純度99.8%)、 Li2C03粉末(北京化學試劑廠，純度99.5%)和1%205粉末(江 西宜豐桂族鉭鈮有限公司，純度99.4%)為原料，按照化學式LixKo.5.o.5xNa().5.a5xNb03 (0.00^cS0.20)進行配料、混合、煅燒，然后將煅燒合成的鋰摻雜鈮酸鉀鈉(LKNN) 粉末與Cu粉末(美國New Jersey化學公司，純度99%,平均粒徑45微米)研磨混合， 混合粉末壓模成型后在1060。C溫度下燒結制備了 LKNN/5%Cu/40%Cu/5%Cu/LKNN五 層復合的圓片形樣品，各層厚度均為0.25毫米左右。圓片形樣品極化、切割、引線后 獲得功能梯度結構壓電驅動器，尺寸約為15X3X1.3毫米，在500V外加電壓作用下的 彎曲曲率為0.10m"。 實施例2:
以市售的K2C03粉末(北京化學試劑廠，純度99%)、 Na2C03粉末(北京化學試 劑廠，純度99.8%)、 Li2C03粉末(北京化學試劑廠，純度99.5%)和柳205粉末(江 西宜豐桂族鉭鈮有限公司，純度99.4%)為原料'按照化學式LixKo.5.a5xNao.5.o.5xNb03 (0.00^^0.20)進行配料、混合、煅燒，然后將煅燒合成的鋰摻雜鈮酸鉀鈉(LKNN) 粉末與Cu粉末(美國New Jersey化學公司，純度99%，平均粒徑45微米)研磨混合，
混合粉末壓模成型后在1020°C溫度下燒結制備了 LKNN/l%Cu/3%Cu/10%Cu四層復合 的圓片形樣品，各層厚度均為0.25毫米左右。圓片形樣品極化、切割、引線后獲得功 能梯度結構壓電驅動器，尺寸約為15X3X1毫米，在500V外加電壓作用下的彎曲曲 率為0.05 m'1。 實施例3:
以市售的K2C03粉末(北京化學試劑廠，純度99%)、 Na2C03粉末(北京化學試 劑廠，純度99.8%)、 Li2C。3粉末(北京化學試劑廠，純度99.5%)和柳205粉末(江 西宜豐桂族鉭鈮有限公司，純度99.4%)為原料，按照化學式LixK。.5.a5xNao.5.o.5xNb03 (O.OOSxSO.20)進行配料、混合、煅燒，然后將煅燒合成的鋰摻雜鈮酸鉀鈉(LKNN) 粉末與Cu粉末(美國New Jersey化學公司，純度99%，平均粒徑45微米)研磨混合， 混合粉末壓模成型后在 1100'C 溫度下燒結制備了 LKNN/l%Cu/3%Cu/10%Cu/3%Cu/l%Cu/LKNN七層復合的圓片形樣品，各層厚度均為 0.2毫米左右。圓片形樣品極化、切割、引線后獲得功能梯度結構壓電驅動器，尺寸約 為15X3X1.4毫米，在500V外加電壓作用下的彎曲曲率為0.08 m"。
權利要求
1.一種鈮酸鉀鈉/銅功能梯度結構壓電驅動器件的制備方法，其特征在于工藝步驟為(1)按照氧化物混合法制備鋰摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷以K2CO3，Na2CO3，Li2CO3，Nb2O5粉末為原料，采用原子百分比按照化學式LixK0.5-0.5xNa0.5-0.5xNbO3進行配料、混合、煅燒，其中0.00≤x≤0.20；(2)將燒結得到的鈮酸鉀鈉陶瓷塊體破碎，并和銅配制混合粉末，銅占混合粉末總量的1～40vol％；配制混合粉末時至少研磨半小時，并在混合粉末中加入0.1～0.5vol％的粘結劑，其中粘結劑為聚乙烯醇含量占3～7wt％的水溶液；(3)將不同銅含量的鈮酸鉀鈉/銅混合粉末鋪放在模具中，在80～130MPa下用壓片機壓模成型；(4)將壓模成型后的產品放入坩鍋內，再將坩鍋放入加熱爐內；從室溫開始以40～60℃/min的速度升溫至1020～1100℃，在1020～1100℃溫度下保溫1～2小時進行燒結，隨爐冷卻，獲得銅含量梯度變化的鈮酸鉀鈉/銅壓電復合材料圓片形樣品；(5)燒結后的圓片形樣品上下表面打磨平整并涂覆銀漿制備銀電極，在30～50kV/cm的電場下，并在120℃的硅油中保持30min進行極化處理；(6)將極化處理后的樣品在金剛石劃片機上切割成方柱形狀，并在方柱的上下表面和沿厚度中心部位牽引銀導線。
2. 按照權利要求1所述的一種鈮酸鉀鈉/銅功能梯度結構壓電驅動器 件方法，其特征在于在從室溫升溫至燒結溫度、保溫燒結、隨爐冷卻的 整個過程中，在加熱爐中通入氧含量在0.5% 3 ppm之間的保護氣氛，通 入氣體壓力為1.2 1.8個大氣壓。
3. 按照權利要求1所述的一種鈮酸鉀鈉/銅功能梯度結構壓電驅動器 件方法，其特征在于鈮酸鉀鈉/銅功能梯度結構壓電驅動器各復合層的銅 含量在0 40voP/。之間，所述的壓電驅動器件層數(shù)為2 7層，每層厚度在0.2 0.5毫米之間，壓電驅動器中懸臂梁的長度和厚度分別在8 16毫米和1 2毫米之間。
4.按照權利要求1所述的一種鈮酸鉀鈉/銅功能梯度結構壓電驅動器件方法，其特征在于所述壓電驅動器的結構為雙梯度結構，即 LKNN/5%Cu/40°/。Cu/5%Cu/LKNN，各層厚度為0.25/0.25/0.25/0.25/0.25毫 米，驅動器總厚度為1.25毫米。
全文摘要
一種鈮酸鉀鈉/銅功能梯度結構壓電驅動器件的制備方法，屬于彎曲型壓電驅動器技術領域。特征是利用氣氛燒結方法將鋰摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷和賤金屬銅進行復合，并形成銅含量梯度變化的鈮酸鉀鈉/銅多層復合材料，在復合材料的上下表面和沿厚度中心部位涂覆銀電極并切割成型，制備得到鈮酸鉀鈉/銅功能梯度結構壓電驅動器。鈮酸鉀鈉/銅復合材料的銅含量最高為40vol％，燒結溫度為1020～1100℃，燒結氣氛氧含量為0.5％～3ppm。本發(fā)明的優(yōu)點在于，金屬銅加入鈮酸鉀鈉陶瓷所形成的壓電性能梯度變化使得各復合層協(xié)調變形，并且金屬銅的彌散強化和阻裂增韌作用大幅提高懸臂梁結構壓電驅動器的工作可靠性和服役壽命；無鉛壓電陶瓷鈮酸鉀鈉屬于環(huán)境友好材料，賤金屬銅有利于降低生產成本。
文檔編號H01L41/083GK101355135SQ200810119689
公開日2009年1月28日 申請日期2008年9月5日 優(yōu)先權日2008年9月5日
發(fā)明者楠 張, 張波萍, 張海龍, 趙高磊 申請人:北京科技大學