專(zhuān)利名稱(chēng)：含碳銀導(dǎo)體漿料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微電子連接材料領(lǐng)域，涉及一種電子漿料中銀導(dǎo)體 漿料的制備方法，尤其是一種含碳銀導(dǎo)體漿料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，工業(yè)和民用的電子產(chǎn)品越來(lái)越接近 于人們的日常生活，作為電子產(chǎn)品中不可或缺的原材料，電子產(chǎn)品對(duì) 電子漿料的需求越來(lái)越大，這也促使了近幾年來(lái)電子漿料產(chǎn)業(yè)的較快 發(fā)展，另一方面，電子線路和元器件的微型化、集成化、輕量化和外 觀美化，導(dǎo)致了與化學(xué)、物理、材料、工程以及其它學(xué)科緊密相關(guān)的 電子漿料制備技術(shù)的飛速發(fā)展。
從第一塊印刷得到的微電子元器件用于軍工產(chǎn)品開(kāi)始，人們就進(jìn) 行了對(duì)電子元器件用的電子漿料的研究。 一般來(lái)講，電子漿料的主要 成分包括有功能相如金屬、貴金屬粉末等、無(wú)機(jī)粘結(jié)劑如玻璃粉末、 氧化物粉末等、有機(jī)粘結(jié)劑、其它的溶劑和添加劑。通常，電子漿料 中的功能相起導(dǎo)電作用，要具有很好的導(dǎo)電性能， 一般由金屬粉末或 貴金屬粉末來(lái)充當(dāng)，常用的金屬粉末有銅粉、鋁粉、鋅粉、鎳粉等， 常用的貴金屬粉有銀粉、鉑粉、鈀粉等，由于銀粉的導(dǎo)電性能優(yōu)良， 在空氣中不易氧化，是一種應(yīng)用比較廣泛的導(dǎo)體漿料組分，但是近年 來(lái)，隨著金屬價(jià)格的增長(zhǎng)，在不影響產(chǎn)品性能的前提下，各種科研機(jī) 構(gòu)都在想方設(shè)法降低電子漿料的成本，也就是減少電子漿料的貴金屬
含量，增加其它金屬含量的成分或者直接降低電子漿料中的金屬含
量；無(wú)機(jī)粘結(jié)劑起固定電子漿料到基材的作用， 一般由氧化物粉末和 玻璃粉末來(lái)充當(dāng)，但是這一成分在電子漿料的比重比較低，有的甚至 沒(méi)有；有機(jī)粘結(jié)劑主要起使?jié){料具有一定的形狀、易于印刷或涂敷的 作用，主要有高分子樹(shù)脂、小分子樹(shù)脂等來(lái)充當(dāng)，隨著化學(xué)工業(yè)技術(shù) 的進(jìn)步這部分在電子漿料中的作用越來(lái)越突出，尤其是在應(yīng)用于絲網(wǎng) 印刷時(shí)，改變有機(jī)粘結(jié)劑的成分就可以改變電子漿料的印刷、干燥、 燒結(jié)性能，對(duì)于銀導(dǎo)體槳料更是如此；除此在外，電子漿料中還要加 入其它的分散劑、消泡劑等來(lái)改變漿料外觀、流動(dòng)性、觸變性的成分。 據(jù)統(tǒng)計(jì)，目前全球電子信息產(chǎn)品電子漿料每年的產(chǎn)值都在上億美 元以上，而且這個(gè)規(guī)模隨著電子漿料在電子元器件生產(chǎn)中的普及正在 呈逐年增長(zhǎng)的趨勢(shì)，使得國(guó)內(nèi)外眾多的研究機(jī)構(gòu)和企業(yè)都加入到電子 漿料及其相關(guān)產(chǎn)業(yè)的研發(fā)和生產(chǎn)中來(lái)。目前，對(duì)于電子漿料用金屬粉 末如金、銀、銅、鎳等的研究與生產(chǎn)已經(jīng)形成了一定的規(guī)模，各個(gè)主 要的公司都有自己獨(dú)立的系列化產(chǎn)品出售。為了降低成本，目前多數(shù) 電子漿料生產(chǎn)企業(yè)采用的方法是在銀粉中加入其它金屬粉末如銅粉、 鋁粉等，這樣制成的銀導(dǎo)體漿料可以適用于高溫和中溫漿料中，而在 常溫漿料中則很少見(jiàn)報(bào)道。對(duì)于現(xiàn)在人們?nèi)找嫣岢?jié)能減排來(lái)講，常 溫銀導(dǎo)體漿料相對(duì)于高溫和中溫銀漿更受到人們的重視，這就促進(jìn)了 常溫銀導(dǎo)體漿料在電子元器件，尤其是民用的電子產(chǎn)品中的廣泛應(yīng) 用。另外，電子漿料印刷的基體材料也在不斷的擴(kuò)展，這些基體材料 在中溫和高溫情況下極易燃燒，而常溫的銀導(dǎo)體漿料在常溫下印刷，
干燥，就特別適宜在這些新的基體材料上的印刷。鑒于以上原因，開(kāi) 發(fā)適用于新的基體材料的常溫銀導(dǎo)體漿料就是當(dāng)務(wù)之急，而目前常溫 銀導(dǎo)體漿料則很少見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種制備常溫 含碳銀導(dǎo)體漿料的方法，其生產(chǎn)加工不存在危害性，用本方法獲得的 含碳銀導(dǎo)體槳料具有價(jià)格低廉、電性能可以調(diào)節(jié)、可以代替部分純銀 導(dǎo)體漿料用于民用電子產(chǎn)品、集成電路領(lǐng)域,可以在常溫下印刷、干 燥，適用于新的基體材料。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)解決的
此種含碳銀導(dǎo)體漿料的制備方法步驟如下
1)首先在10% 60%的松油醇、5% 55%的苯甲醇和3% 75%的乙 二胺中的任意一種或幾種的混合物中加入5% 50%的超細(xì)碳粉(粒度 為5 100 u m)以制得超細(xì)碳粉混合液；
在10% 65%的松油醇、5% 60%的苯甲醇和3% 65%的乙二胺中 的任意一種或幾種的混合物中加入5% 40%的球形銀粉(粒度為 0.1 50um)以制得球形銀粉混合液；
在10% 70%的松油醇、5% 60%的苯甲醇和3% 65%的乙二胺中 的任意一種或幾種的混合物中加入5% 40%的片狀銀粉(粒度為 0.1 50 U m)以制得片狀銀粉混合液；
再分別向上述制得的三種混合液中加入1% 10%的分散劑，分別 混合均勻，得到上述三種粉體的稀混合液；
2) 按質(zhì)量百分比將1% 35%的乙基纖維素或酚醛樹(shù)脂或丙烯酸樹(shù) 脂或乙二醇乙醚醋酸酯或它們的混合物溶入20% 70%的松油醇或者 10% 75%的苯甲醇或5% 75%丁基卡必醇或它們的混合物中，然后恒 溫加熱，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾得到有機(jī)載體；
3) 最后按質(zhì)量百分比分別將1 60%的超細(xì)碳粉稀混合液、5 40% 的球形銀粉稀混合液和1 50%的片狀銀粉稀混合液依次加入到上述 有機(jī)載體中，加入1 10%的消泡劑和1 10%的增稠劑和1 10%的表面 活性劑等，在行星式或其它攪拌機(jī)里混合，經(jīng)過(guò)濾即得到含碳銀導(dǎo)體 漿料。
上述分散劑可以選擇聚乙烯吡咯烷酮、Tween-50、乳酸單甘油脂 其中的一種或他們的混合物；消泡劑可以選擇碳酸鈣、磷酸三鈣、聚 硅氧烷其中的一種或他們的混合物；增稠劑選擇酒石酸丙二醇酯、羥 丙基甲基纖維素、聚丙烯酸鈉等其中的一種或他們的混合物；表面活 性劑選擇二叔丁基羥基甲苯、羥丙基乙基磺酸鈉、Span-60等其中的 一種或他們的混合物。
在本發(fā)明中，分散劑選擇聚乙烯吡咯垸酮、Tween-50、乳酸單 甘油脂等其中的一種或他們的混合物。消泡劑選擇碳酸鈣、磷酸三鈣、 聚硅氧烷等其中的一種或他們的混合物。增稠劑選擇酒石酸丙二醇 酯、羥丙基甲基纖維素、聚丙烯酸鈉等其中的一種或他們的混合物。 表面活性劑選擇二叔丁基羥基甲苯、羥丙基乙基磺酸鈉、Span-60等 其中的一種或他們的混合物。
在本發(fā)明中，碳粉、球形銀粉和片狀銀粉一起構(gòu)成本導(dǎo)體漿料
的導(dǎo)電功能相，改變碳粉的添加比例可以調(diào)節(jié)最終制成的銀導(dǎo)體漿料 的電性能，例如方阻等，改變有機(jī)載體的成分可以調(diào)節(jié)最終制成的銀 導(dǎo)體漿料的物理性能，如粘度、固化溫度等，改變消泡劑和增稠劑的 添加比例可以調(diào)節(jié)最終制成的銀導(dǎo)體漿料的流淌性、觸變性等表觀與 印刷性能。使用本方法得到的含碳的銀導(dǎo)體漿料印刷或涂敷于在光滑
無(wú)污漬的平板、織物、塑料等表面，在常溫下或60'C溫度的恒溫干 燥箱中既可以快速干燥、固化，得到的漿料表面光滑，電性能優(yōu)良， 適用于民用電子產(chǎn)品的生產(chǎn)。
由于本發(fā)明的銀導(dǎo)體漿料中不含高溫熔融的化合物，在漿料的 生產(chǎn)加工過(guò)程中不存在危害性，同時(shí)有利于環(huán)境保護(hù)，有利于節(jié)能減 排；另外本發(fā)明的銀導(dǎo)體漿料中含有碳粉等價(jià)格低廉的成分，也有利 于降低銀導(dǎo)體漿料的成本，符合當(dāng)今社會(huì)發(fā)展的大趨勢(shì)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的含碳銀導(dǎo)體漿料的制備方法如下
第一，配制碳粉、球形銀粉和片狀銀粉三種粉體的稀混合液；
1)首先在10% 60%的松油醇、5% 55%的苯甲醇和3% 75%的乙 二胺中的任意一種或幾種的混合物中加入5% 50%的超細(xì)碳粉(粒度 為5 100um)以制得超細(xì)碳粉混合液；
在10% 65%的松油醇、596 60%的苯甲醇和3% 65%的乙二胺中 的任意一種或幾種的混合物中加入5% 40%的球形銀粉(粒度為 0.1 50um)以制得球形銀粉混合液；
在10% 70%的松油醇、5% 60%的苯甲醇和3% 65%的乙二胺中 的任意一種或幾種的混合物中加入5% 40%的片狀銀粉(粒度為 0.1 50ym)以制得片狀銀粉混合液；
再分別向上述制得的三種混合液中加入1% 10%的分散劑，分別 混合均勻，得到上述三種粉體的稀混合液；
第二，制作有機(jī)載體；
按質(zhì)量百分比將1 35%的乙基纖維素或酚醛樹(shù)脂或丙烯酸樹(shù)脂 或乙二醇乙醚醋酸酯或它們的混合物溶入20 7096的松油醇或者 10 75%的苯甲醇或5 75%丁基卡必醇或它們的混合物中，然后在一 定的溫度條件下恒溫加熱，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾得到有機(jī)載體；
第三，混合分體混合液和有機(jī)載體；
最后按質(zhì)量百分比分別將1 60%的超細(xì)碳粉稀混合液、5 40% 的球形銀粉稀混合液、1 50%的片狀銀粉稀混合液依次加入到上述有 機(jī)載體中，加入1 10%的消泡劑和1 10%的增稠劑和1 10%的表面 活性劑等，在行星式或其它攪拌機(jī)里混合，經(jīng)過(guò)濾即可得到含碳銀導(dǎo) 體漿料。
其中，分散劑選擇聚乙烯吡咯烷酮、Tween-50、乳酸單甘油脂
等其中的一種或他們的混合物。消泡劑選擇碳酸鈣、磷酸三鈣、聚硅 氧烷等其中的一種或他們的混合物。增稠劑選擇酒石酸丙二醇酯、羥
丙基甲基纖維素、聚丙烯酸鈉等其中的一種或他們的混合物。表面活
性劑選擇二叔丁基羥基甲苯、羥丙基乙基磺酸鈉、Span-60等其中的
一種或他們的混合物。
以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的制備過(guò)程
實(shí)施例1:
首先分別將40克20 30 u m的超細(xì)碳粉加入到25克的松油醇 中、30克10 20 u m的球形銀粉加入到25克的松油醇中、60克40 50n m的片狀銀粉加入到25的乙二胺中，再分別加入5克的分散劑， 分別混合均勻，得到上述三種粉體的稀混合液；
然后將3克的乙基纖維素和2. 5克酚醛樹(shù)脂溶入50克的松油醇 中，在60'C的溫度條件下將其恒溫加熱，經(jīng)過(guò)過(guò)濾得到有機(jī)載體；
最后將30克的超細(xì)碳粉和松油醇的混合液、5克的球形銀粉和 松油醇的混合液、15克的片狀銀粉和乙二胺的混合液依次加入到上 述有機(jī)載體中，加入1. 5克的消泡劑和1克的增稠劑和2克的表面活 性劑等，在行星式或其它攪拌機(jī)里混合一定時(shí)間，經(jīng)過(guò)濾得到含碳銀 導(dǎo)體漿料。
實(shí)施例2:
首先分別將30克的10 30 u m超細(xì)碳粉加入到25克的苯甲醇 中、5克的5 10li m球形銀粉加入到25克的乙二胺中、15克的20 40um片狀銀粉加入到25克的乙二胺中，再分別加入5.5克的分散 劑，分別混合均勻，得到上述三種粉體的稀混合，；
然后將4克的酚醛樹(shù)脂和3克丙烯酸樹(shù)脂溶入60克的苯甲醇 中，在65'C的溫度條件下將其恒溫加熱，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾得到有機(jī)載體；
最后分別將25克的超細(xì)碳粉和苯甲醇的混合液、5克的球形銀 粉和乙二胺混合液、10克的片狀銀粉和乙二胺混合液依次加入到上 述有機(jī)載體中，加入2克的消泡劑和1.5克的增稠劑和3克的表面活
性劑等，在行星式或其它攪拌機(jī)里混合一定時(shí)間，經(jīng)過(guò)濾得到含碳銀 導(dǎo)體漿料。
實(shí)施例3:
首先分別將40克的10 20y m超細(xì)碳粉加入到70克的乙二胺 中、15克的0.1 10um球形銀粉加入到40克的松油醇中、30克的 10 30 u m片狀銀粉加入到70克的苯甲醇中，再分別加入12克的分 散劑，分別混合均勻，得到上述三種粉體的稀混合液；
然后將5克的丙烯酸樹(shù)脂溶入40克的松油醇中，在55'C的溫度 條件下將其恒溫加熱，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾得到有機(jī)載體；
最后分別將40克的超細(xì)碳粉和乙二胺混合液、15克的球形銀粉 和松油醇混合液、35克的片狀銀粉和苯甲醇混合液依次加入到上述 有機(jī)載體中，加入3克的消泡劑和2克的增稠劑和1克的表面活性劑 等，在行星式或其它攪拌機(jī)里混合一定時(shí)間，經(jīng)過(guò)濾得到含碳銀導(dǎo)體 漿料。
實(shí)施例4:
首先分別將30克的10 30 U m超細(xì)碳粉加入到80克的松油醇和 乙二胺混合物中、15克的5 20 u m球形銀粉加入到70克的苯甲醇 和乙二胺的混合物中、30克的20 30u m片狀銀粉加入到80克的松 油醇中，再分別加入8克的分散劑，分別混合均勻，得到上述三種粉 體的稀混合液；
然后將8克的乙二醇乙醚醋酸酯溶入50克苯甲醇和醋酸丁基卡 必醇的混合物中，在55'C的溫度條件下將其恒溫加熱，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾
得到有機(jī)載體；
最后將30克的超細(xì)碳粉和松油醇和乙二胺的混合液、25克的球 形銀粉和苯甲醇與乙二胺的混合液、30克的片狀銀粉和松油醇的混 合液依次加入到上述有機(jī)載體中，加入3克的消泡劑和2克的增稠劑 和2克的表面活性劑等，在行星式或其它攪拌機(jī)里混合一定時(shí)間，經(jīng) 過(guò)濾得到含碳銀導(dǎo)體漿料。
權(quán)利要求
1、一種含碳銀導(dǎo)體漿料的制備方法，其特征在于1)首先在10％～60％的松油醇、5％～55％的苯甲醇和3％～75％的乙二胺中的任意一種或幾種的混合物中加入5％～50％的超細(xì)碳粉，以制得超細(xì)碳粉混合液，其中所述超細(xì)碳粉的粒度為5～100μm；在10％～65％的松油醇、5％～60％的苯甲醇和3％～65％的乙二胺中的任意一種或幾種的混合物中加入5％～40％的球形銀粉，以制得球形銀粉混合液，其中所述球形銀粉粒度為0.1～50μm；在10％～70％的松油醇、5％～60％的苯甲醇和3％～65％的乙二胺中的任意一種或幾種的混合物中加入5％～40％的片狀銀粉，以制得片狀銀粉混合液，其中所述片狀銀粉的粒度為0.1～50μm；再分別向上述制得的三種混合液中加入1％～10％的分散劑，分別混合均勻，得到上述三種粉體的稀混合液；2)按質(zhì)量百分比將1％～35％的乙基纖維素或酚醛樹(shù)脂或丙烯酸樹(shù)脂或乙二醇乙醚醋酸酯或它們的混合物溶入20％～70％的松油醇或者10％～75％的苯甲醇或5％～75％丁基卡必醇或它們的混合物中，然后恒溫加熱，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾得到有機(jī)載體；3)最后按質(zhì)量百分比分別將1～60％的超細(xì)碳粉稀混合液、5～40％的球形銀粉稀混合液和1～50％的片狀銀粉稀混合液依次加入到上述有機(jī)載體中，加入1～10％的消泡劑和1～10％的增稠劑和1～10％的表面活性劑等，在行星式或其它攪拌機(jī)里混合，經(jīng)過(guò)濾即得到含碳銀導(dǎo)體漿料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的含碳銀導(dǎo)體漿料的制備方法，其特征在于所述 分散劑可以選擇聚乙烯吡咯烷酮、Tween-50、乳酸單甘油脂其中的一種或他們 的混合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的含碳銀導(dǎo)體槳料的制備方法，其特征在于所述 消泡劑可以選擇碳酸鈣、磷酸三鈣、聚硅氧烷其中的一種或他們的混合物。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的含碳銀導(dǎo)體槳料的制備方法，其特征在于所述 增稠劑選擇酒石酸丙二醇酯、羥丙基甲基纖維素、聚丙烯酸鈉等其中的一種或 他們的混合物。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的含碳銀導(dǎo)體漿料的制備方法，其特征在于表面 活性劑選擇二叔丁基羥基甲苯、羥丙基乙基磺酸鈉、Span-60等其中的一種或他 們的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用碳粉、銀粉來(lái)制備含碳銀導(dǎo)體漿料的方法，首先分別將超細(xì)碳粉、球形銀粉和片狀銀粉加入到松油醇或者苯甲醇或乙二胺或它們的混合物中，再分別加入分散劑，分別混合均勻，以制得三種粉體的稀混合液，然后將乙基纖維素或酚醛樹(shù)脂或丙烯酸樹(shù)脂或乙二醇乙醚醋酸酯或它們的混合物溶入松油醇或者的苯甲醇或醋酸丁基卡必醇或它們的混合物中，并恒溫加熱，再經(jīng)過(guò)濾得到有機(jī)載體，最后分別將三種粉體稀混合液加入到有機(jī)載體中，加入消泡劑、增稠劑和表面活性劑等，攪拌混合，再經(jīng)過(guò)濾即得到含碳銀導(dǎo)體漿料。用本方法獲得的銀導(dǎo)體漿料具有價(jià)格低廉、電性能可以調(diào)節(jié)、可以代替部分純銀導(dǎo)體漿料用于民用電子產(chǎn)品、集成電路領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01B1/24GK101354926SQ20081015097
公開(kāi)日2009年1月28日 申請(qǐng)日期2008年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月16日
發(fā)明者張宇陽(yáng) 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)公司