專利名稱：：高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高阻抗MnZn鐵氧體磁性材料及制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種磁性材料，尤其一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高阻抗的Mn-Zn鐵氧體磁性材料。
背景技術(shù)：
：隨著開關(guān)電源技術(shù)的不斷發(fā)展和日趨成熟，各個(gè)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)﹂_關(guān)電源的需求也不斷增長，但是，開關(guān)電源存在嚴(yán)重的電磁干擾(EMI)問題。它不僅對(duì)電網(wǎng)造成污染，直接影響到其它用電電器的正常工作，而且作為輻射干擾闖入空間，對(duì)空間也造成電磁污染。為了減小、抑制和消除電磁干擾，國外如美國聯(lián)邦通訊委員會(huì)(FCC)在1980年代初就制定了強(qiáng)制實(shí)施的控制電磁干擾的極限以及相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)(MIL-STD-461B等)。近幾年，我國也在逐步等同采用或等效采用美國這方面的標(biāo)準(zhǔn)，并制定了我國的國家標(biāo)準(zhǔn)(GJB151-86等)，把電磁兼容問題也提到了議事日程上。一般來說，為了達(dá)到最佳的干擾濾除效果，希望吸收式抗EMI濾波器在干擾的中心頻段具有最大的阻抗值，而濾波器阻抗的峰值頻率點(diǎn)一般又與磁芯材料的截止頻率成正比，即與磁芯材料的起始磁導(dǎo)率成反比。因此，為了滿足濾除不同頻段電磁干擾的要求，用于吸收式抗EMI濾波器的材料必須加以系列化。對(duì)于不同的抗EMI材料具有不同的阻抗峰值頻率點(diǎn)，分別針對(duì)濾除不同頻段的干擾。吸收式抗EMI濾波器按其具體用途可分為小信號(hào)濾波器、中間(intermediate)濾波器和電源濾波器三大類，電源濾波器為應(yīng)用于開關(guān)電源中的共模扼流圈、電源線路扼流圈等等，在其場(chǎng)合下，需承受一定的偏置直流，因此要求材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高阻抗Mn-Zn鐵氧體磁性材料的研制。本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高阻抗Mn-Zn鐵氧體磁性材料，其主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，主要組成及含量以氧化物計(jì)算為FeA為5256mol%;Zn0為8.512.5mol%;Mn0為31.539.5mol%;輔助成分為Ca0:400800卯m，Nb205:100400ppm，Zr02:100800ppm中的一種或組合。作為優(yōu)選，主要成分及含量以氧化物優(yōu)化范圍計(jì)算為FeA為5355molZnO為9.511.5mol%;MnO為33.537.5mol%。作為優(yōu)選，輔助成分及含量以氧化物優(yōu)化范圍計(jì)算為CaO:500700ppm，Nb205:100300ppm，Zr02:200600ppm中的一種或組合。作為優(yōu)選，所述的輔助成分及含量以氧化物計(jì)算為CaO:500700ppm;添加CaO通過使此材料晶粒間晶界偏析，提高材料電阻率的目的；作為優(yōu)選，所述的輔助成分及含量以氧化物計(jì)算為Nb205:100300ppm、Zr02:200600卯m;添加Nb205、Zr02通過使此材料晶粒間晶界高電阻化，提高阻抗；作為優(yōu)選，所述Mn-Zn鐵氧體磁性材料在|ii、Bs及阻抗Z性能jUi3800±25%;Bs:25°C;50Hz:1194A/m>545mT100°C;50Hz:1194A/m>435mTZ:25°C;lMHz》20QIO(TC;10MHz^40Q一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高阻抗Mn-Zn鐵氧體磁性材料的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟1.配料按主配方和輔配方以氧化物計(jì)的重量百分比進(jìn)行配料，其中主配方為Fe203為5256mol^;ZnO為8.512.5mo1%;MnO為31.539.5mol%;輔配方為CaO:400800ppm，NbA:100400ppm，Zr02:100800ppm中的一種或組合；2.球磨用V形混料器干式強(qiáng)混，混料的時(shí)間為0.51小時(shí)；3.振磨采用振磨機(jī)振磨，振磨時(shí)間0.41小時(shí)；4.預(yù)燒采用空氣窯直接對(duì)粉料進(jìn)行預(yù)燒，溫度為900110(TC，時(shí)間為15小時(shí)。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨時(shí)間為0.54小時(shí)；其中料球水=0.81.2:0.81.2:0.550.65;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為0.81.4咖。6.造粒成型采用造粒機(jī)進(jìn)行造粒，然后采用全自動(dòng)干壓機(jī)進(jìn)行成型，其中造粒時(shí)入口溫度控制在250290'C，出口溫度110150°C，成型時(shí)毛坯密度控制在2.53.6g/cm3，尺寸公差控制在土0.lmm。7.燒結(jié):采用燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，并用N2保護(hù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在12201420°C:燒結(jié)時(shí)間為26小時(shí)，然后在平衡氣氛中冷卻；因此，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)由于鐵氧體中陰離子的存在而造成的磁性材料高頻阻抗偏低，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低的缺點(diǎn)，提供一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高阻抗Mn-Zn鐵氧體磁性材料。2.本發(fā)明所涉及的Mn-Zn鐵氧體應(yīng)用于抗電磁干擾(EMI)場(chǎng)合，制作成共模扼流圈、電源線路扼流圈等器件。3.本發(fā)明所涉及的生產(chǎn)工藝具有生產(chǎn)成本低、工藝穩(wěn)定、能制造出具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高阻抗，具有優(yōu)良的電磁特性的Mn-Zn鐵氧體磁性材料。具體實(shí)lffe^r式下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。實(shí)施例1:1.配料按主配方和輔配方以氧化物計(jì)的重量百分比進(jìn)行配料，其中主配方為Fe203為54.12mol%;Zn0為10.46mol%;Mn0為35.42mol%;以主成分作為基礎(chǔ)，輔配方為CaO:500ppm，Nb205:200ppm，Zr02:400卯m。2.球磨用V形混料器干式強(qiáng)混，混料的時(shí)間為0.7小時(shí)。3.振磨采用振磨機(jī)振磨，振磨時(shí)間0.6小時(shí)。4.預(yù)燒采用空氣窯直接對(duì)粉料進(jìn)行預(yù)燒，溫度為950'C，時(shí)間為2.5小時(shí)。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨時(shí)間為2小時(shí)；其中料球水=1:1:0.60;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為1.01.2Um。6.造粒成型采用造粒機(jī)進(jìn)行造粒，然后采用全自動(dòng)干壓機(jī)進(jìn)行成型，其中造粒時(shí)入口溫度控制在27(TC，出口溫度130°C，成型時(shí)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)毛坯密度控制在3.Og/cm3，尺寸公差控制在土0.lmm。7.燒結(jié)采用燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，并用N2保護(hù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1360°C:燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí)，然后在平衡氣氛中冷卻。將制備好的樣環(huán)用HP4291A測(cè)試材料的磁導(dǎo)率,用SY8258測(cè)試材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs，HP4291B測(cè)試材料阻抗Z。對(duì)比實(shí)施例l:1.配料按主配方和輔配方以氧化物計(jì)的重量百分比進(jìn)行配料，其中主配方為Fe203為52.79mol%;Zn0為10.77mol%;Mn0為36.44mol%;以主成分作為基礎(chǔ)，輔配方為CaO:500ppm，Nb205:200ppm，Zr02:400卯m。2.球磨用V形混料器干式強(qiáng)混，混料的時(shí)間為0.7小時(shí)；3.振磨采用振磨機(jī)振磨，振磨時(shí)間0.6小時(shí)；4.預(yù)燒采用空氣窯直接對(duì)粉料進(jìn)行預(yù)燒，溫度為950。C，時(shí)間為2.5小時(shí)。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨時(shí)間為2小時(shí)；其中料球:水二l:1:0.60;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為1.01.2um。6.造粒成型采用造粒機(jī)進(jìn)行造粒，然后采用全自動(dòng)干壓機(jī)進(jìn)行成型，其中造粒時(shí)入口溫度控制在27(TC，出口溫度13(TC，成型時(shí)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)毛坯密度控制在3.Og/cm3，尺寸公差控制在土0.lmm。7.燒結(jié)采用燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，并用N2保護(hù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1360°C:燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí)，然后在平衡氣氛中冷卻；將制備好的樣環(huán)用HP4291A測(cè)試材料的磁導(dǎo)率，用SY8258測(cè)試材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs，HP4291B測(cè)試材料阻抗Z。表l:實(shí)施例l和對(duì)比實(shí)施例l的磁性能的比較<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)施例2:1.配料按主配方和輔配方以氧化物計(jì)的重量百分比進(jìn)行配料，其中主配方為Fe203為54.12mol%;Zn0為10.46mol%;Mn0為35.42mol%;以主成分作為基礎(chǔ)，輔配方為CaO:500ppm，Nb205:200ppm，Zr02:300卯m。2.球磨用V形混料器干式強(qiáng)混，混料的時(shí)間為0.7小時(shí)；3.振磨采用振磨機(jī)振磨，振磨時(shí)間0.6小時(shí)；4.預(yù)燒采用空氣窯直接對(duì)粉料進(jìn)行預(yù)燒，溫度為95(TC，時(shí)間為2.5小時(shí)。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨時(shí)間為2小時(shí)；其中料球:水=1:1:0.60;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為1.01.2um。6.造粒成型采用造粒機(jī)進(jìn)行造粒，然后采用全自動(dòng)干壓機(jī)進(jìn)行成型，其中造粒時(shí)入口溫度控制在270'C，出口溫度13(TC，成型時(shí)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)毛坯密度控制在3.Og/cm3,尺寸公差控制在土0.lmm。7.燒結(jié)采用燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，并用N2保護(hù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1360°C:燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí)，然后在平衡氣氛中冷卻；將制備好的樣環(huán)用HP4291A測(cè)試材料的磁導(dǎo)率，用SY8258測(cè)試材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs，HP4291B測(cè)試材料阻抗Z。實(shí)施例3:1.配料按主配方和輔配方以氧化物計(jì)的重量百分比進(jìn)行配料，其中主配方為Fe203為54.12mol%;ZnO為10.46mol%;MnO為35.42mol%;以主成分作為基礎(chǔ)，輔配方為CaO:500卯m，Nb205:200ppm，Zr02:800卯m。2.球磨用V形混料器干式強(qiáng)混，混料的時(shí)間為0.7小時(shí)；3.振磨采用振磨機(jī)振磨，振磨時(shí)間0.6小時(shí)；4.預(yù)燒采用空氣窯直接對(duì)粉料進(jìn)行預(yù)燒，溫度為95(TC，時(shí)間為2.5小時(shí)。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨時(shí)間為2小時(shí)；其中料球:水=1:1:0.60;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為1.01.2ym。6.造粒成型采用造粒機(jī)進(jìn)行造粒，然后采用全自動(dòng)干壓機(jī)進(jìn)行成型，其中造粒時(shí)入口溫度控制在27(TC，出口溫度13(TC，成型時(shí)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)毛坯密度控制在3.0g/cm3，尺寸公差控制在土0.lmm。7.燒結(jié)采用燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，并用N2保護(hù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1360°C:燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí)，然后在平衡氣氛中冷卻；將制備好的樣環(huán)用HP4291A測(cè)試材料的磁導(dǎo)率，用SY8258測(cè)試材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs，HP4291B測(cè)試材料阻抗Z。實(shí)施例4:1.配料按主配方和輔配方以氧化物計(jì)的重量百分比進(jìn)行配料，其中主配方為FeA為54.12mol%;ZnO為10.46mol%;MnO為35.42mol%;以主成分作為基礎(chǔ)，輔配方為CaO:500卯m，Nb205:200ppm，Zr02:100ppm。2.球磨用V形混料器干式強(qiáng)混，混料的時(shí)間為0.7小時(shí)；3.振磨采用振磨機(jī)振磨，振磨時(shí)間0.6小時(shí)；4.預(yù)燒采用空氣窯直接對(duì)粉料進(jìn)行預(yù)燒，溫度為950'C，時(shí)間為2.5小時(shí)。5.砂磨采用循環(huán)式砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨時(shí)間為2小時(shí)；其中料球:水二l:1:0.60;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為1.01.2um。6.造粒成型采用造粒機(jī)進(jìn)行造粒，然后采用全自動(dòng)干壓機(jī)進(jìn)行成型，其中造粒時(shí)入口溫度控制在27(TC,出口溫度13(TC，成型時(shí)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)毛坯密度控制在3.Og/cm3，尺寸公差控制在土0.lmm。7.燒結(jié)采用燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，并用N2保護(hù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1360°C:燒結(jié)時(shí)間為4小時(shí)，然后在平衡氣氛中冷卻；將制備好的樣環(huán)用HP4291A測(cè)試材料的磁導(dǎo)率，用SY8258測(cè)試材料的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs，HP4291B測(cè)試材料阻抗Z。表2:實(shí)施例2實(shí)施例4性能\磁性能具體實(shí)施方^\初始磁導(dǎo)率yi25°C飽和磁通強(qiáng)度Bs(mT)(50Hz，1194A/m)阻抗z25°CIO(TC1MHz10MHz實(shí)施例236855474403567實(shí)施例325635454361837實(shí)施例430255454301836實(shí)施例5:配料按主配方和輔配方以氧化物計(jì)的重量百分比進(jìn)行配料，其中主配方為Fe203為56mol%;ZnO為12.5mol%;MnO為31.5mol%;以主成分作為基礎(chǔ)，輔配方為CaO:400ppm，Nb205:100ppm，Zr02:600ppm。實(shí)施例6:配料按主配方和輔配方以氧化物計(jì)的重量百分比進(jìn)行配料，其中主配方為Fe力3為56mol%;ZnO為8.5mol%;MnO為35.5mol%;以主成分作為基礎(chǔ)，輔配方為CaO:400ppm，NbA:400ppm，Zr02:lOO卯m。實(shí)施例7:配料按主配方和輔配方以氧化物計(jì)的重量百分比進(jìn)行配料，其中主配方為Fe203為52molX;ZnO為12.5mol%;MnO為35.5mol%;以主成分作為基礎(chǔ)，輔配方為CaO:800ppm，歸5:100ppm，Zr02:800ppm。本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。權(quán)利要求1.一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高阻抗的MnZn鐵氧體磁性材料，其主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，其主成分及含量以氧化物計(jì)算包括Fe2O3為52～56mol％；ZnO為8.5～12.5mol％；MnO為31.5～39.5mol％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高阻抗的MnZn鐵氧體磁性材料，其特征在于，其輔助成分以主成分作為基礎(chǔ)計(jì)算包括Ca0:400800卯m，Nb205:100400ppm和Zr02:100800卯m。3.—種權(quán)利要求1或2所述的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高阻抗的MnZn鐵氧體磁性材料，其步驟包括A)配料按主配方和輔配方以氧化物計(jì)的重量百分比進(jìn)行配料，其中主配方為Fe刀3為5256mol%;ZnO為8.512.5mol%;MnO為31.539.5mol%;輔配方為CaO:400800ppm，NbA:100400ppm，Zr02:100800ppm中的一種或組合；B)球磨用V形混料器干式強(qiáng)混，混料的時(shí)間為0.51小時(shí)；C)振磨采用振磨機(jī)振磨，振磨時(shí)間0.41小時(shí)；D)預(yù)燒采用空氣窯直接對(duì)粉料進(jìn)行預(yù)燒，溫度為900110(TC，時(shí)間為15小時(shí)；E)砂磨采用循環(huán)式砂磨機(jī)進(jìn)行砂磨，砂磨時(shí)間為0.54小時(shí)；其中料球水=0.81.2:0.81.2:0.550.65;經(jīng)砂磨后的粉料平均粒度為0.81.4um;F)造粒成型噴霧造粒，然后干壓成型，其中造粒時(shí)入口溫度控制在250290°C，出口溫度110150°C，成型時(shí)毛坯密度在2.53.6g/cm3;G)燒結(jié):采用燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié)，并用N2保護(hù)燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在12201420°C:燒結(jié)時(shí)間為26小時(shí)，然后在平衡氣氛中冷卻。全文摘要本發(fā)明涉及一種磁性材料，尤其一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高阻抗的Mn-Zn鐵氧體磁性材料及其制造方法。本發(fā)明提供一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高阻抗Mn-Zn鐵氧體磁性材料的研制。該材料是一種尖晶石多晶結(jié)構(gòu)，以氧化物含量計(jì)算的主成份組成包括Fe₂O₃為53.5～54.8mol％，MnO為38.5～44.5mol％，ZnO為1.5～7.5mol％；該材料還含有SiO₂和CaO作為第一輔助成分，含有Nb₂O₅、Ta₂O₅、V₂O₅、ZrO₂、HfO₂其中的任意一種或兩種組合作為第二輔助成分，含有TiO₂、SnO₂其中的一種或兩種組合作為第三輔助成分，含有CoO作為第四輔助成分。文檔編號(hào)H01F1/11GK101552067SQ20081016262公開日2009年10月7日申請(qǐng)日期2008年11月27日優(yōu)先權(quán)日2008年11月27日發(fā)明者嚴(yán)正信,何時(shí)金,包大新,鑫金申請(qǐng)人:橫店集團(tuán)東磁股份有限公司