專利名稱：：9-(6-取代-2萘基-)-10-取代蒽類衍生物的藍光有機電致發(fā)光材料及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種藍色有機電致發(fā)光材料，特別涉及一種9-(6-取代-2萘基-)-io-取代蒽類衍生物的藍色有機電致發(fā)光材料。
背景技術：
：有機發(fā)光顯示器(即OrganicLightEmittingDisplay,簡稱0LED)，它在手機屏、MP3、MP4屏上屬于新崛起的種類，被譽為"夢幻顯示器"。OLED顯示技術與傳統(tǒng)的LCD顯示方式不同，無需背光燈，采用非常薄的有機材料涂層和玻璃基板，當有電流通過時，這些有機材料就會發(fā)光，因此OLED屏可以做得更輕更薄，可視角度更大，并且能夠顯著節(jié)省電能，被稱之為下一代顯示器的主流產(chǎn)品。目前綠色器件已經(jīng)商品化，但是藍色和紅色器件由于效率和壽命的問題，離產(chǎn)業(yè)化還是有距離的。因此研究新型藍光材料具有重要意義。藍光材料都是不同程度的存在問題的，具體如下(1)經(jīng)典取代蒽類藍光材料長時間工作在電場下或在升溫(95°C)回火(annealing)程序中，薄膜形態(tài)相當不穩(wěn)定且容易結(jié)晶，很難形成的無定形膜，這個是因為經(jīng)典的取代蒽類藍光材料都是高度對稱的結(jié)構(gòu)；(2)經(jīng)典藍光材料的光色都是偏綠的(CIEx，y=0.20，0.26)很難達到高色純度和深藍光效果；(3)經(jīng)典藍光材料的熒光量子效率都不高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術問題是在常規(guī)方法下藍光材料的易結(jié)晶很難形成無定形膜的問題，光色偏綠問題以及熒光量子效率偏低問題。為了解決上述技術問題，本發(fā)明的9-(6-取代-2萘基-)-10-取代蒽類衍生物藍光有機電致發(fā)光材料，其結(jié)構(gòu)通式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>其中R和Ar分別為，R:甲基，乙基，異丙基，叔丁基及其卣化物；Ar:苯基，對甲基苯基，4-叔丁基苯基，4-甲基苯基，4-聯(lián)苯基，咔唑基，萘基，9，10-二(2-萘基-)2-蒽基甲基及其卣化物。本發(fā)明還提供了一種9-(6-取代-2萘基-)-10-取代蒽類衍生物藍光有機電致發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟步驟1、6_硼酸-2-取代萘的合成將50-57mmo1的取代萘，100_138ml的無水THF共混，氮氣保護，降至內(nèi)溫低于-70。C，滴加28.25ml，68.4mmo1的n-BuLi/hexane，滴加過程控制內(nèi)溫不高于_65°C;繼續(xù)攪拌，滴加12.9-14.lg，68.6-75mmol的硼酸三異丙酯，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于_65°C，反應自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得取代硼酸。步驟2、9-溴-10-取代蒽的合成將0.013-0.020mol取代硼酸，O.036-0.045mol二溴取代蒽，溶于200_240ml四氫呋喃中，加入60ml，2M的堿金屬碳酸鹽，加入0.0003molPt(Pph3)4，氮氣保護，加熱至回流反應過夜，后處理，冷卻反應液至室溫，析出大量黃綠色固體，過濾，所得固體柱層析分離得9_溴-10-取代蒽；步驟3、9_取代-10-取代蒽(4)的合成將0.02-0.03mol取代硼酸，O.01-0.02mol9_溴-10-取代蒽，15-30ml，2M的碳酸鹽溶液，40-60ml甲苯，8-10ml乙醇混合反應，反應液用氮氣鼓泡10mins，置換反應瓶內(nèi)氣體，使反應瓶內(nèi)為N2氛圍，0.08molPd(PPh3)4的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得9-取代-10-取代蒽。本發(fā)明另提供了一種9-(6-叔丁基-2-萘基)-10-叔丁基蒽構(gòu)成的發(fā)光器件，器件中各材料的厚度為NPB，30nm;9-(6-叔丁基-2-萘基)-10-(4-叔丁基苯基)蒽，30nm;Alq3，30nm;LiF，O.5nm。本發(fā)明最后提供了一種9-(6-叔丁基-2-萘基)-10-叔丁基蒽構(gòu)成的發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟用NPB為空穴傳輸層，9-(6_叔丁基-2-萘基)_10_(4_叔丁基苯基)蒽作為發(fā)光層，Al化作為電子傳輸層，以ITO玻璃為陽極，氟化鋰為電子注入層，鋁為陰極，通過真空蒸鍍方式制備發(fā)光器件。通過上述結(jié)構(gòu)，本發(fā)明能夠達到以下效果通過分子設計的方法，在蒽的以9-萘基蒽為主體結(jié)構(gòu)，引入烷基或者芳基的取代集團，形成不對稱的分子結(jié)構(gòu)，這樣由于剛性基團的存在使得在成膜的時候能達到很好的堆積效果形成無定形膜，同時由于給電子基團的引入使得材料的發(fā)射光譜藍移，從而可以得到高色純度的藍光材料。具體實施例方式下面給出本發(fā)明的較佳實施例，并予以詳細描述，使能更好地理解本發(fā)明的功能、特點。以下實施例中，所用溶劑，催化劑均為國藥集團化學試劑有限公司商品，分析純AR級。產(chǎn)品性能測試項目及測試儀器吸收光譜由Hitach330紫外可見吸收光譜儀測定；熒光光譜和熒光量子產(chǎn)率由HitachF-4500型熒光分光光度計測定。實施例1.1R叔丁基，Ar為萘基的取代蒽類藍光有機電致發(fā)光材料的合成路徑(1)6-叔丁基-2-萘基二異丙基硼酸酯(1)的合成250ml三口瓶中加入6_溴_2_叔丁基萘(15g，57mmol)，無水THF(138ml)，N2保護，干冰丙酮浴降至內(nèi)溫低于-70。C，滴加n-BuLi/hexane(28.25ml，68.4mmo1)，滴加過程控制內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，繼續(xù)攪拌反應lhr，滴加硼酸三異丙酯(12.9g，68.6mmo1)，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，反應自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得白色固體，產(chǎn)率80%.(2)9-溴-10-(6-叔丁基-2-萘_)蒽(2)的合成6-叔丁基-2萘硼酸(4g，0.013mol)，二溴蒽(12g，0.036mol)溶于240ml四氫呋喃中，加入K2C03水溶液(60ml，2M)，加入Pt(Pph3)4(348mg，0.0003mol)，氮氣保護，加熱至回流反應過夜，后處理，冷卻反應液至室溫，析出大量黃綠色固體，過濾，所得固體柱層析分離得產(chǎn)物1.9g.(3)2-萘硼酸(3)的合成250ml三口瓶中加入2-溴-萘(15g，57mmol)，無水THF(138ml)，^保護，干冰丙酮浴降至內(nèi)溫低于-70。C，滴加n-BuLi/hexane(28.25ml，68.4mmo1)，滴加過程控制內(nèi)溫不高于-65。C，30min滴完，繼續(xù)攪拌反應lhr，滴加硼酸三異丙酯(12.9g，68.6,1)，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于-65t:，30min滴完，反應自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得白色固體.產(chǎn)率75%.(4)9-萘基-10-(6-叔丁基-2-萘-)蒽(4)的合成2-萘硼酸(6.8g，0.03mol)，9-溴-10-(6-叔丁基-2-萘-)蒽(4.5g，0.Olmol)，Na2C03水溶液(30ml，2M)，甲苯(60ml)，乙醇(10ml)，反應液用氮氣鼓泡10mins，置換反應瓶內(nèi)氣體，使反應瓶內(nèi)為N2氛圍，Pd(PPh3)4(0.lg，0.08mo1)的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得灰白色固體，產(chǎn)率80%.(5)9-萘基-10-(6-叔丁基-2-萘-)蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能吸收光譜入max=240nm.熒光光譜Amax=440nm熒光量子產(chǎn)率①=1.5實施例1.2(1)6-叔丁基-2-萘基二異丙基硼酸酯(1)的合成其他條件不變，6-溴-2-叔丁基萘取51mmol，無水THF取105mmol，硼酸三異丙酯取14g，74mmol，產(chǎn)率80%;(2)9-溴-10-(6-叔丁基-2-萘_)蒽(2)的合成其他條件不變，6-叔丁基-2萘硼酸取0.018mol，二溴蒽取0.042mol，四氫呋喃取200ml，分離得產(chǎn)物2.3g.;(3)2-萘硼酸(3)的合成同實施例l.1。(4)9-萘基-10-(6-叔丁基-2-萘-)蒽(4)的合成其他條件不變，2-萘硼酸取0.02mol，9_溴-10-(6_叔丁基_2_萘-)蒽取0.02mol，Na2C03水溶液取15ml，2M，甲苯取40ml，乙醇取8ml，產(chǎn)率81X。(5)9-萘基-10-(6-叔丁基-2-萘-)蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能同實施例l.1。實施例2R為叔丁基，Ar為2，3，4，5，6-五氟取代苯基的藍色有機電致發(fā)光材料合成路徑(1)6-叔丁基-2-萘基二異丙基硼酸酯(1)的合成與實施例1相同[OOSS](2)9-溴-10-(6-叔丁基-2-萘-)蒽(2)的合成與實施例l相同(3)2，3，4，5，6-五氟苯基硼酸250ml三口瓶中力n入2，3，4，5，6_五氟_1_溴苯(14.2g，57mmol)，無水THF(138ml)，N2保護，干冰丙酮浴降至內(nèi)溫低于_70°C，滴加n-BuLi/hexane(28.25ml，68.4mmo1)，滴加過程控制內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，繼續(xù)攪拌反應lhr，滴加硼酸三異丙酯(12.9g，68.6mmo1)，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，反應自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得白色固體9.75g，產(chǎn)率80%.(4)9-(2，3，4，5，6-五氟苯基)-10-(6-叔丁基-2-萘-)蒽(4)的合成2，3，4，5，6-五氟苯基硼酸(6.4g，0.03mol)，9_溴_10_(6-叔丁基_2_萘-)蒽(4.5g，0.Olmol)，Na2C03水溶液(30ml，2M)，甲苯(60ml)，乙醇(10ml)，反應液用氮氣鼓泡10mins，置換反應瓶內(nèi)氣體，使反應瓶內(nèi)為N2氛圍，Pd(PPh3)4(0.lg，0.08mo1)的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得灰白色固體12.6，產(chǎn)率80%。(5)9-(2，3，4，5，6-五氟苯基)_10_(6-叔丁基_2_萘-)蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能吸收光譜入max=236nm.熒光光譜Amax=450nm熒光量子產(chǎn)率①=1.5實施例3R叔丁基，Ar為咔唑的取代蒽類藍光有機電致發(fā)光材料的合成路徑(1)6-叔丁基-2-萘基二異丙基硼酸酯(1)的合成與實施例1相同。(2)9-溴-10-(6-叔丁基-2-萘-)蒽(2)的合成與實施例1相同。(3)9-(6-叔丁基-2-萘基)-10-咔唑基蒽(3)的合成咔唑(0.042g，0.25mmol)叔丁醇鈉(4g，41.5mmo1)溶解到THF(10ml)中，氮氣保護并升溫度到5(TC，攪拌反應30min后，加入9-溴-10-(6-叔丁基-2-萘-)蒽(0.lg，0.23mmol)回流反應過夜.后處理調(diào)節(jié)ffl值到中性，加入水(10ml)，用乙酸乙酯(20ml)萃取，分出有機層，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得到白色固體.產(chǎn)率70%(4)9-萘基-10-(6-叔丁基-2-萘-)蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能吸收光譜Amax=240nm.熒光光譜入max=448nm熒光量子產(chǎn)率①=1.1實施例4R叔丁基，Ar為4-叔丁基-苯基取代蒽類藍光有機電致發(fā)光材料的合成路徑(1)6-叔丁基-2-萘基二異丙基硼酸酯(1)的合成與實施例1相同(2)9-溴-10-(6-叔丁基-2-萘-)蒽(2)的合成與實施例1相同。[OO81](3)4-叔丁基-苯基硼酸(3)的合成250ml三口瓶中加入4-叔丁基溴苯(15g，57mmol)，無水THF(138ml)，^保護，干冰丙酮浴降至內(nèi)溫低于-70。C，滴加n-BuLi/hexane(28.25ml，68.4mmo1)，滴加過程控制內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，繼續(xù)攪拌反應lhr，滴加硼酸三異丙酯(12.9g，68.6mmo1)，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，反應自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得白色固體，產(chǎn)率80%.(4)9-(6-叔丁基-2-萘基)-10-(4-叔丁基苯基)蒽(3)的合成4-叔丁基苯基硼酸(6.8g，0.038mol)9-溴_10-(6_叔丁基_2_萘_)蒽(4.5g，0.01mol)，Na2C03水溶液(30ml，2M)，甲苯(60ml)，乙醇(10ml)，反應液用氮氣鼓泡10mins，置換反應瓶內(nèi)氣體，使反應瓶內(nèi)為N2氛圍，Pd(PPh3)4(0.lg，8.65X10—5mol)，的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得灰白色固體，產(chǎn)率80%.(5)9-(6-叔丁基-2-萘基)_10_(4-叔丁基苯基)蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能吸收光譜入max=233nm.熒光光譜Amax=438nm熒光量子產(chǎn)率①=1.3實施例5R叔丁基，Ar為苯基的取代蒽類藍光有機電致發(fā)光材料的合成路徑4(1)苯基二異丙基硼酸酯(1)的合成250ml三口瓶中加入溴苯(8.9g，57mmol)，無水THF(138ml)，N2保護，干冰丙酮浴降至內(nèi)溫低于_70°C，滴加n-BuLi/hexane(28.25ml，68.4mmo1)，滴加過程控制內(nèi)溫不高于-65。C，30min滴完，繼續(xù)攪拌反應lhr，滴加硼酸三異丙酯(12.9g，68.6,1)，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，反應自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得白色固體8.5g，產(chǎn)率80X.(2)9-溴-10-苯基蒽(2)的合成苯基二異丙基硼酸酯(2.7g，0.013mol)，二溴蒽(12g，0.036mol)溶于240ml四氫呋喃中，加入K2C03水溶液(60ml，2M)，加入Pt(Pph3)4(348mg，0.0003mol)，氮氣保護，加熱至回流反應過夜，后處理，冷卻反應液至室溫，析出大量黃綠色固體，過濾，所得固體柱層析分離得產(chǎn)物1.9g.(3)6-叔丁基-2-萘基硼酸(3)的合成11250ml三口瓶中加入6-叔丁基-2-溴萘(14.93g，57mmol)，無水THF(138ml)，N2保護，干冰丙酮浴降至內(nèi)溫低于_70°C，滴加n-BuLi/hexane(28.25ml，68.4mmo1)，滴加過程控制內(nèi)溫不高于-65t:，30min滴完，繼續(xù)攪拌反應lhr，滴加硼酸三異丙酯(12.9g，68.6mmo1)，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于_65°C，30min滴完，反應自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌1小時，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得白色固體，產(chǎn)率80%.(4)9-苯基-10-(6-叔丁基-2-萘基)蒽(4)的合成6-叔丁基-2-萘基硼酸(8.66g，0.038mol)，9_溴-10-苯基蒽(3.3g，0.Olmol)，Na2C03水溶液(30ml，2M)，甲苯(60ml)，乙醇(10ml)，反應液用氮氣鼓泡lOmins，置換反應瓶內(nèi)氣體，使反應瓶內(nèi)為N2氛圍，Pd(PPh3)4(0.lg，8.65X10—5mol)，的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得灰白色固體，產(chǎn)率80%.(5)9-苯基-10-(6-叔丁基-2-萘基)_蒽藍色有機電致發(fā)光材料的光譜性能吸收光譜Amax=233nm.熒光光譜Amax=438nm熒光量子產(chǎn)率①=1.3另外，其他可行的實施例包括在表1中。實施例69-(6-叔丁基-2-萘基)-10-叔丁基蒽構(gòu)成的發(fā)光器件的制作和性能用NPB為空穴傳輸層，9-(6_叔丁基-2-萘基)_10_(4_叔丁基苯基)蒽作為發(fā)光層，Alq3作為電子傳輸層，以ITO玻璃為陽極，氟化鋰為電子注入層，鋁為陰極，通過真空蒸鍍方式制備發(fā)光器件。器件中各材料的厚度為NPB，30nm;9-(6-叔丁基-2-萘基)-10-(4-叔丁基苯基)蒽，30nm;Alq3，30nm;LiF，O.5nm.在10V的操作電壓下，發(fā)射450nm藍光，高度為3500cd/m2。器件制作中，所用空穴傳輸層NPB和電子傳輸層Alq3的化學結(jié)構(gòu)為NPB和闊3實施例79-萘基-10-(6-叔丁基-2-萘_)蒽構(gòu)成的發(fā)光器件的制作和性能器件的制作工藝同實施例6。器件性能為，在8V的操作電壓下，發(fā)射470nm的藍光，亮度為5000cd/m2。本發(fā)明9-(6-取代-2萘基_)-10-取代蒽類衍生物具有優(yōu)異的電化學性能、高的12熱穩(wěn)定性和良好的電子傳遞性能。當其作為主體發(fā)光層使用時，可獲得發(fā)射藍光的電流效率達到5cd/A的高效器件。以上所述的，僅為本發(fā)明的較佳實施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上述實施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請的權(quán)利要求書及說明書內(nèi)容所作的簡單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明專利的權(quán)利要求保護范圍。<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>權(quán)利要求一種9-(6-取代-2萘基-)-10-取代蒽類衍生物藍光有機電致發(fā)光材料，其結(jié)構(gòu)通式如下其中其中R和Ar分別為，R甲基，乙基，異丙基，叔丁基或它們的鹵化物；Ar苯基，對甲基苯基，4-叔丁基苯基，4-甲基苯基，4-聯(lián)苯基，咔唑基，萘基，9，10-二(2-萘基-)2-蒽基甲基或它們的鹵化物。F2008102032444C0000011.tif2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的R為甲基，乙基，異丙基，叔丁基，三氟甲基，全氟叔丁基；所述的Ar為苯基，對甲基苯基，4-叔丁基苯基，4-三氟甲基苯基，五氟苯基，4-聯(lián)苯基，4-九氟聯(lián)苯基，咔唑基，2-萘基，9，10-二(2-萘基-)2-蒽基甲基。3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的R為叔丁基，Ar為苯基，對甲基苯基，4-叔丁基苯基，4-甲基苯基，4-聯(lián)苯基，咔唑基，萘基，9，10-二(2-萘基-)2-蒽基甲基或它們的鹵化物。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的R為叔丁基，Ar為萘基。5.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的R為叔丁基，Ar為苯基，對甲基苯基，4-叔丁基苯基，4-甲基苯基，4-聯(lián)苯基，咔唑基，萘基，9，10-二(2-萘基-)2-蒽基甲基或它們的鹵化物。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述R為叔丁基，Ar為2，3，4，5，6-五氟取代苯基。7.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述R為叔丁基，Ar為苯基，對甲基苯基，4-叔丁基苯基，4-甲基苯基，4-聯(lián)苯基，咔唑基，萘基，9，10-二(2-萘基-)2-蒽基甲基或它們的鹵化物。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的R為叔丁基，Ar為咔唑基。9.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的R為叔丁基，Ar為苯基，對甲基苯基，4-叔丁基苯基，4-甲基苯基，4-聯(lián)苯基，咔唑基，萘基，9，10-二(2-萘基-)2-蒽基甲基或它們的鹵化物。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的R為叔丁基，Ar為4-叔丁基-苯基。11.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的R為叔丁基，Ar為苯基，對甲基苯基，4-叔丁基苯基，4-甲基苯基，4-聯(lián)苯基，咔唑基，萘基，9，10-二(2-萘基-)2-蒽基甲基或它們的鹵化物。12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的藍光有機電致發(fā)光材料，其特征在于，所述的R為叔丁基，Ar為苯基。13.—種9-(6-取代-2萘基-)-10-取代蒽類衍生物藍光有機電致發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟步驟1、6-硼酸-2-取代萘的合成；步驟2、9-溴-10-取代蒽的合成；步驟3、9-取代-10-取代蒽(4)的合成。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟1具體包括步驟1.1、將50-57mmo1的取代萘，100-138ml的無水THF共混，氮氣保護，降至內(nèi)溫低于-70。C，滴加28.25ml，68.4mmo1的n-BuLi/hexane，滴加過程控制內(nèi)溫不高于_65°C;步驟1.2、繼續(xù)攪拌，滴加12.9-14.lg，68.6-75mmo1的硼酸三異丙酯，控制滴加速度，保持內(nèi)溫不高于-65t:，反應自然升溫過夜，氮氣氛圍下加入鹽酸(180ml，10M)，攪拌，分液，水相用150ml乙醚萃取三次，合并有機相，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮得取代硼酸。15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟2具體包括將0.013-0.020mol取代硼酸，O.036-0.045mol二溴取代蒽，溶于200_240ml四氫呋喃中，加入60ml，2M的堿金屬碳酸鹽，加入0.0003molPt(Pph3)4，氮氣保護，加熱至回流反應過夜，后處理，冷卻反應液至室溫，析出大量黃綠色固體，過濾，所得固體柱層析分離得9-溴_10-取代蒽。16.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述的步驟3具體包括將0.02-0.04mol取代硼酸，O.01-0.02mol9_溴-10-取代蒽，15-30ml，2M的碳酸鹽溶液，40-60ml甲苯，8-10ml乙醇混合反應，反應液用氮氣鼓泡10mins，置換反應瓶內(nèi)氣體，使反應瓶內(nèi)為N2氛圍，0.08mo1Pd(PPh》4的甲苯溶液，回流過夜，冷卻，析出大量灰白色固體，過濾，得9-取代-lO-取代蒽。17.根據(jù)權(quán)利要求13-16任一所述的制備方法，其特征在于，在步驟3之后還包括步驟4、檢測9-(6-取代-2萘基-)-10-取代蒽類衍生物藍光有機電致發(fā)光材料的光譜性能。18.—種9-(6-叔丁基-2-萘基)-10-叔丁基蒽構(gòu)成的發(fā)光器件，器件中各材料的厚度為NPB，30nm;9-(6-叔丁基-2-萘基)-10-(4-叔丁基苯基)蒽，30nm;Alq3，30nm;LiF，0.5nm。19.一種9-(6-叔丁基-2-萘基)-10-叔丁基蒽構(gòu)成的發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟用NPB為空穴傳輸層，9-(6-叔丁基-2-萘基)_10-(4-叔丁基苯基)蒽作為發(fā)光層，Alq3作為電子傳輸層，以ITO玻璃為陽極，氟化鋰為電子注入層，鋁為陰極，通過真空蒸鍍方式制備發(fā)光器件。全文摘要本發(fā)明涉及一種藍色有機電致發(fā)光材料，特別涉及一種9-(6-取代-2萘基-)-10-取代蒽類衍生物藍光有機電致發(fā)光材料，其結(jié)構(gòu)通式如下其中其中R和Ar分別為，R甲基，乙基，異丙基，叔丁基及其鹵化物；Ar苯基，對甲基苯基，4-叔丁基苯基，4-甲基苯基，4-聯(lián)苯基，咔唑基，萘基，9，10-二(2-萘基-)2-蒽基甲基及其鹵化物。還提供了一種該藍光有機電致發(fā)光材料的制備方法。本發(fā)明以9-萘基蒽為主體結(jié)構(gòu)，引入一些剛性基團達到很好的堆積效果形成無定形膜；同時由于給電子基團的引入使得材料的發(fā)射光譜藍移，從而可以得到高色純度的藍光材料。文檔編號H01L51/50GK101698795SQ20081020324公開日2010年4月28日申請日期2008年11月24日優(yōu)先權(quán)日2008年11月24日發(fā)明者夏芃,李恒,鄭飛璠申請人:上海拓引數(shù)碼技術有限公司