專(zhuān)利名稱(chēng)：一種納米鐵基軟磁塊體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本技術(shù)屬于磁性功能材料加工領(lǐng)域，特別涉及一種納米鐵基軟磁塊體的制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁合金是電子生產(chǎn)行業(yè)重要的功能材料之一，它比傳統(tǒng)的硬磁材料有更加優(yōu)越的導(dǎo)磁性能，在很寬的頻率范圍內(nèi)電能利用率遠(yuǎn)高于鐵磁材料，且體積更小。軟磁合金在航空航天、通訊和電力、電子技術(shù)等領(lǐng)域的應(yīng)用前景非常廣闊。軟磁合金原材料主要有Mn-Zn系、Ni-Zn系、Cu-Zn系等，多用于變壓器、線(xiàn)圈、天線(xiàn)、磁頭、開(kāi)關(guān)等。另外，非晶態(tài)合金和合金薄膜也可制成軟磁材料。隨著高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，各種電磁元器件逐漸向高質(zhì)量、小型化、集成化、高可靠性和多功能方向發(fā)展，要求所使用的軟磁合金必須不斷提高磁學(xué)和力學(xué)性能，如提高功能效率、迅速響應(yīng)外磁場(chǎng)、提高高頻性能、減少渦流損失、降低噪聲等。
納米晶軟磁合金的發(fā)明又是軟磁合金的一個(gè)突破性進(jìn)展，納米晶軟磁合金可使配電變壓器的空載損耗降低70%。但至今，工廠(chǎng)只能制備納米晶薄帶。納米晶薄帶不能制成性能優(yōu)異的異形磁性元件。只有制備出三維、無(wú)微孔隙的大塊體納米晶材料，才能真正地突破納米晶材料目前不能大范圍應(yīng)用的"瓶頸"，為目前納米材料研究與應(yīng)用帶來(lái)無(wú)限生機(jī)和希望。因此，納米晶塊體的制備工藝就成為當(dāng)前納米材料科學(xué)工作者所關(guān)心的重要課題之 NAN0PERM于1988年就實(shí)現(xiàn)了納米晶軟磁合金帶材產(chǎn)業(yè)化。國(guó)內(nèi)經(jīng)過(guò)30余年的研究開(kāi)發(fā)和產(chǎn)業(yè)化攻關(guān)，目前約有10余家企業(yè)可以規(guī)?；a(chǎn)非晶、納米晶合金帶材及其制品，其中鐵基非晶帶材的年生產(chǎn)能力達(dá)到3000噸，納米晶帶材的年產(chǎn)量超過(guò)500噸。最近十年來(lái)納米磁性材料已經(jīng)獲得了廣泛的應(yīng)用。 將納米軟磁材料加工成任意形狀與大小的三維空間體的方法一直是人們研究的目標(biāo)。目前已知的方法或多或少有其不足之處，具體如下 ①機(jī)械合金化法通過(guò)機(jī)械合金化技術(shù)(MA)制取納米粉體，再將粉體通過(guò)常見(jiàn)的固化成形技術(shù)(如靜態(tài)高壓成形法、動(dòng)態(tài)高壓成形法、等離子燒結(jié))固化得到塊體非晶材料或納米材料，此方法在研磨過(guò)程中易產(chǎn)生雜質(zhì)、污染、氧化及應(yīng)力，不易得到潔凈的納米具體界面； ②急冷法通過(guò)急冷快速凝固技術(shù)實(shí)現(xiàn)熔體快速凝固，生產(chǎn)出薄帶，通過(guò)薄帶繞制成塊體，此法在應(yīng)用上存在較大限制，該塊體層間有間隙，強(qiáng)度不高，難以繞制復(fù)雜形狀；
③深過(guò)冷法通過(guò)調(diào)節(jié)影響過(guò)冷度的因素等，將軟磁合金原料熔化后高度純化以避免或清除異質(zhì)晶核，然后金屬液在大的熱力學(xué)過(guò)冷度下快速凝固，此種方法存在的問(wèn)題是熔劑的適應(yīng)性差，試驗(yàn)結(jié)果分散，凈化效果穩(wěn)定性差； ④單輥甩帶法指熔融的金屬在壓力的作用下，從坩堝底部小孔處噴射到轉(zhuǎn)動(dòng)的銅輥上，此方法只能制備出幾十 幾百微米厚的鐵基非晶薄帶，用這種薄帶繞制成的塊體納米軟磁材料因內(nèi)部存在很多縫隙而影響材料的軟磁性能；
⑤粉末冶金法結(jié)合燒結(jié)法生產(chǎn)納米軟磁體即先通過(guò)氣體霧化法制備出非晶粉，然后再將非晶態(tài)粉末在過(guò)冷液相區(qū)燒結(jié)成形(脈沖電流燒結(jié)法、超高壓燒結(jié)法、放電等離子燒結(jié)法)，晶化制取納米晶，此方法只適合于非晶形成能力特別強(qiáng)的軟磁合金系；
⑥銅模鑄造法在高真空、氬氣保護(hù)氣氛下，金屬熔化以后直接注入銅模內(nèi)冷卻而得到非晶塊體材料，再經(jīng)過(guò)不同的熱處理工藝獲得具有不同軟磁性能的塊體納米軟磁材料，此方法也只適合于非晶形成能力特別強(qiáng)的軟磁合金系； ⑦大塑性變形法在低溫條件下，金屬料在大應(yīng)力的作用下發(fā)生大塑性變形而獲得具有大角度晶界超微粒子的塊體納米軟磁，此種方法不易獲得各向同性的塊體納米材料以及不適合塑性差的材料。 上述方法，突出的不足是空間形狀受工藝限制，變化不靈活；對(duì)環(huán)境要求苛刻，能耗高；如高壓、低溫、大電場(chǎng)加熱；對(duì)產(chǎn)品的成分有限制。而且，這些工藝都只能先做好納米軟磁三維空間的形狀，再進(jìn)行加工，其工藝復(fù)雜、成本高。 激光燒結(jié)成型是一種新的方法。選擇性激光燒結(jié)基于分層制造的思想，將三維實(shí)體離散化為一系列具有一定厚度的片層，利用激光逐層有選擇地?zé)Y(jié)固化粉末材料形成二維零件層面，層層疊加堆積獲得三維結(jié)構(gòu)的零件實(shí)體。 專(zhuān)利號(hào)200510045640. 5公開(kāi)了一種激光表面晶化制備薄帶狀鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法。但所得的產(chǎn)品的基底材料為Fe非晶帶，且只在其表面的薄層內(nèi)生成非晶納米層，不生成塊體的納米軟磁材料。 專(zhuān)利200410006824. 6公布了一種用于選擇性燒結(jié)的金屬粉末組合物，由鐵基或鎳合金粉末、銅或銅合金粉末及石墨粉末組成，石墨粉末材料在熔化期間起改善潤(rùn)濕性的作用并且在固化期間起減少微裂紋的作用。但燒結(jié)的粉體不處于納米尺度內(nèi)，沒(méi)有納米效應(yīng)的影響，不生成塊體的納米軟磁材料。 納米鐵基軟磁塊體是一種優(yōu)異的導(dǎo)磁材料，用于變壓器、互感器等電磁轉(zhuǎn)換領(lǐng)域。因此，導(dǎo)磁材料最終必須是各種各樣的形狀以便于繞制線(xiàn)圈繞組。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單、加工周期短、所出產(chǎn)品
品質(zhì)優(yōu)良的納米鐵基軟磁塊體的制備方法。 所述納米鐵基軟磁塊體的制備方法，包括以下步驟 (a)計(jì)算機(jī)建模將待制備的納米鐵基軟磁塊體的形狀(如圓環(huán)狀等各種空間形狀)在計(jì)算機(jī)上通過(guò)專(zhuān)業(yè)的三維圖形軟件(如PR0-E、 AutoCAD等)設(shè)計(jì)出來(lái)；
(b)加料通過(guò)計(jì)算機(jī)控制進(jìn)料器自動(dòng)進(jìn)料，并在加工平臺(tái)上鋪展一層已均勻混合的含有鐵基的納米軟磁粉末； (c)計(jì)算機(jī)工藝參數(shù)生成計(jì)算機(jī)圖形加工軟件通過(guò)自動(dòng)化控制裝置將設(shè)計(jì)出的三維圖形分解成一系列控制激光器掃描速度、輸出功率、燒結(jié)路線(xiàn)和控制進(jìn)料器加料量及加料部位等的加工信號(hào)； (d)專(zhuān)業(yè)激光加工控制臺(tái)燒結(jié)在計(jì)算機(jī)的信號(hào)控制下，進(jìn)料器與激光器協(xié)同工
作，一層層有序地進(jìn)料、分層燒結(jié)，直到完成待制備的納米鐵基軟磁塊體形狀燒制。 所述激光器采用C02快速軸流激光器，其參數(shù)為光斑直徑d = 0. 6 lmm，焦距1
4=120 190mm，光束模式TEMOO，激光掃描速度在10 300mm/s范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，激光功 率在100 200W范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)。 選擇激光燒結(jié)采用參數(shù)可調(diào)的快速激光成形機(jī)。其整體工作參數(shù)是決定納米磁芯 成敗的關(guān)鍵。激光燒結(jié)可能導(dǎo)致納米粉末生長(zhǎng)成為非納米結(jié)構(gòu)的晶體，或者成品磁芯強(qiáng)度低， 瑕疵多。因此，激光器加工控制臺(tái)為密閉加工空間，溫度控制在5 l(TC，并有惰性氣體保護(hù)。
在b步驟中，所述的含有鐵基的納米軟磁粉末為Fe-B-Si系、Fe-M-B系等納米粉 末，平均晶粒粒徑為30 50nm，所鋪厚度為0. 05 0. 6mm ;M表示金屬元素，如Mo、V、W、Nb、 Ta、Cr等。 本發(fā)明待燒結(jié)的含有鐵基的納米軟磁粉末可由多種途徑獲得。如可直接從廠(chǎng)家購(gòu) 買(mǎi)，或者將軟磁合金構(gòu)成成分按比例混合后，通過(guò)機(jī)械化合金法制備30 50nm的粉末合 金先通過(guò)普通球磨預(yù)粉碎，然后再在惰性氣體(如氬氣)的保護(hù)下在高能球磨中反復(fù)破 碎，回轉(zhuǎn)機(jī)械能傳遞給粉末，同時(shí)粉末在球磨介質(zhì)的反復(fù)沖撞下承受沖力、剪切、摩擦和壓 縮多種力的作用，經(jīng)歷反復(fù)的擠壓、冷焊合及粉碎過(guò)程成為彌散分布的超細(xì)粒子，在固態(tài)下 實(shí)現(xiàn)合金化，直至軟磁合金達(dá)到30 50nm的粉末。 在進(jìn)料量確定的情況下，用激光直接燒結(jié)納米粉末的成敗，其影響因素主要包括 激光束的能量密度、材料的受作用時(shí)間、激光束的能量分布、以及激光掃描線(xiàn)的搭接狀況 等，具體到激光燒結(jié)工藝上，表現(xiàn)為激光功率、掃描速度、光斑直徑、光束模式、粉層厚度、掃 描間隔等參數(shù)。 大激光功率產(chǎn)生的激光波會(huì)引起納米粉末飛濺、甚至爆炸，激光功率過(guò)小，納米合 金粉末達(dá)不到熔點(diǎn)，不能進(jìn)行有效燒結(jié)。實(shí)驗(yàn)表明，激光功率應(yīng)該控制在一個(gè)可調(diào)范圍內(nèi)， 并與待燒結(jié)的材料物性有關(guān)。通常激光功率控制在30 200W之間。工作時(shí)，納米粉狀材 料在燒結(jié)過(guò)程經(jīng)歷了液化與重新結(jié)晶的過(guò)程，重新結(jié)晶的晶粒大小能否達(dá)到納米級(jí)、材料 強(qiáng)度能不能符合要求，取決于重新結(jié)晶時(shí)的溫度變化情況。激光束的掃描速度、光斑直徑、 光斑模式、掃描間隔與路線(xiàn)、粉末層厚度等因素綜合在一起，影響著上述的溫度變化過(guò)程。 這些加工量的具體取值范圍根據(jù)待加工材料性能主要用過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得，通常環(huán)境溫度控制在 5 l(TC時(shí)，激光束模式為T(mén)EMOO，光斑直徑在O. 6 lmm，掃描速度范圍多處于10 300mm/ s，粉末層厚度《0. 6mm，掃描間隔控制在0. 6mm以?xún)?nèi)且要保證激光束搭接。
本發(fā)明不同于已知的其它納米軟磁塊體的生產(chǎn)過(guò)程，它在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)環(huán)境、工 藝要求低，不需要預(yù)先制作相應(yīng)的模具，工藝簡(jiǎn)單、加工周期短、成本低、環(huán)保。使用該方法 制備出的納米鐵基軟磁塊體也不同于納米薄帶生產(chǎn)的塊體，渾然一體，沒(méi)有間隙，導(dǎo)磁性能 更好，具有較為清晰的層間界面特性，組織結(jié)構(gòu)更為致密、均勻。


圖1是本發(fā)明所述主要設(shè)備的位置結(jié)構(gòu)示意圖。 圖中1-計(jì)算機(jī)，2-加工平臺(tái)，3-進(jìn)料器，4-激光器，5-激光發(fā)射頭，6_密閉加工 空間。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1
取Fe、Si、B、Cu、Nd元素，按重量比0.735 : 0.135 : 0. 09 : 0.01 : 0. 03，用機(jī) 械化合金法制成納米粉末，粉末直徑在30 50nm ;通過(guò)PRO-E制作三維環(huán)形圖像，剖面為 矩形，環(huán)大小為200mm，矩形尺寸50mmX50mm。再通過(guò)接口軟件分解工藝參數(shù)，控制信息連 同粉末送入激光器加工平臺(tái)2，粉層厚度0. lmm。在計(jì)算機(jī)1的信號(hào)控制下，進(jìn)料器3與激 光器4協(xié)同工作，一層層有序地進(jìn)料、分層燒結(jié)，直到完成待制備的納米鐵基軟磁塊體形狀 燒制。1KW C02快速軸流激光器工作參數(shù)光斑直徑d = lmm，焦距1 = 120mm，光束模式 TEMOO。激光掃描速度在10mm/s，激光功率在IOOW，掃描間隔0. 6mm。
實(shí)施例2 按專(zhuān)利200510020015. 5公開(kāi)的一種激光燒結(jié)快速成形材料的制備方法，首先將 作為粘結(jié)劑的酚醛樹(shù)脂或環(huán)氧樹(shù)脂粉碎至50ii m以?xún)?nèi)；再將待燒結(jié)的金屬Fe、Si、B、Cu、Nd
元素，按重量比0.735 : 0.135 : o. 09 : o.oi : o. 03與粉碎后的粘結(jié)劑加入到球磨機(jī)
中，混合均勻；取出合金粉末，送入高能球磨中進(jìn)行粉碎，使得粉末直徑在30 50nm。通過(guò) AutoCAD制作三維環(huán)形圖像，剖面為矩形，環(huán)大小為5mm，矩形尺寸3mmX 3mm。再通過(guò)接口軟 件分解工藝參數(shù)，控制信息連同粉末送入激光器加工平臺(tái)2，粉層厚度0. 4mm。在計(jì)算機(jī)l的 信號(hào)控制下，進(jìn)料器3與激光器4協(xié)同工作， 一層層有序地進(jìn)料、分層燒結(jié)，直到完成待制備 的納米鐵基軟磁塊體形狀燒制。1KW C02快速軸流激光器參數(shù)光斑直徑d = 0. 8mm，焦距 1 = 125mm，光束模式TEMOO。激光掃描速度在40mm/s，激光功率在150W，掃描間隔0. 4mm。
實(shí)施例3 按專(zhuān)利200510020015. 5公開(kāi)的一種激光燒結(jié)快速成形材料的制備方法，首先將 作為粘結(jié)劑的酚醛樹(shù)脂或環(huán)氧樹(shù)脂粉碎至50 ii m以?xún)?nèi)；再將待燒結(jié)的金屬Fe、Co、Mo、Dy、B
元素，按重量比o. 63 : 0.095 : o. 02 : o. 005 : o. 25與粉碎后的粘結(jié)劑加入高能球磨機(jī)
中進(jìn)行粉碎，使得粉末直徑在30 50nm。通過(guò)軟件制作三維空心框圖像，剖面為矩形，框 大小為lOOmmXlOOmm，矩形尺寸30mmX30mm。再通過(guò)接口軟件分解工藝參數(shù)后產(chǎn)生控制信 息連同粉末送入激光器加工平臺(tái)2，粉層厚度0. 5mm。在計(jì)算機(jī)1的信號(hào)控制下，進(jìn)料器3 與激光器4協(xié)同工作， 一層層有序地進(jìn)料、分層燒結(jié)，直到完成待制備的納米鐵基軟磁塊體 形狀燒制。1KW C02快速軸流激光器參數(shù)光斑直徑d = 0. 6mm，焦距1 = 135mm，光束模式 TEMOO。激光掃描速度在80mm/s，激光功率在200W，掃描間隔0. 3mm。
權(quán)利要求
一種納米鐵基軟磁塊體的制備方法，所述方法包括以下步驟(a)計(jì)算機(jī)建模將待制備的納米鐵基軟磁塊體的形狀在計(jì)算機(jī)(1)上通過(guò)專(zhuān)業(yè)的三維圖形軟件設(shè)計(jì)出來(lái)；(b)加料通過(guò)計(jì)算機(jī)(1)控制進(jìn)料器(3)自動(dòng)進(jìn)料，并在加工平臺(tái)(2)上鋪展一層已均勻混合的含有鐵基的納米軟磁粉末；(c)計(jì)算機(jī)工藝參數(shù)生成計(jì)算機(jī)圖形加工軟件通過(guò)自動(dòng)化控制裝置將設(shè)計(jì)出的三維圖形分解成一系列控制激光器掃描速度、輸出功率、燒結(jié)路線(xiàn)和控制進(jìn)料器(3)加料量及加料部位的加工信號(hào)；(d)專(zhuān)業(yè)激光加工控制臺(tái)燒結(jié)在計(jì)算機(jī)(1)的信號(hào)控制下，進(jìn)料器(3)與激光器(4)協(xié)同工作，一層層有序地進(jìn)料、分層燒結(jié)，直到完成待制備的納米鐵基軟磁塊體形狀燒制。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的納米鐵基軟磁塊體的制備方法，其特征在于所述激光器(4)采用C02快速軸流激光器，其參數(shù)為光斑直徑d = 0. 6 lmm，焦距1 = 120 190mm，光束模式TEMOO，激光掃描速度在10 300mm/s范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，激光功率在100 200W范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鐵基軟磁塊體的制備方法，其特征在于所述的激光器加工控制臺(tái)為密閉加工空間(6)，溫度控制在5 l(TC，并有惰性氣體保護(hù)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鐵基軟磁塊體的制備方法，其特征在于在b步驟中，所述的含有鐵基的納米軟磁粉末為Fe-B-Si系、Fe-M-B系納米粉末，平均晶粒粒徑為30 50nm，所鋪厚度為0. 05 0. 6mm， M表示金屬元素。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種納米鐵基軟磁塊體的制備方法。它主要以納米鐵基軟磁粉末為原料，將待制備的納米鐵基軟磁塊體的形狀首先在計(jì)算機(jī)上通過(guò)專(zhuān)業(yè)的三維圖形軟件設(shè)計(jì)出來(lái)；然后，計(jì)算機(jī)圖形加工軟件通過(guò)自動(dòng)化控制裝置將設(shè)計(jì)出的三維圖形分解成一系列控制激光器掃描速度、輸出功率、燒結(jié)路線(xiàn)和控制進(jìn)料器加料量及加料部位等的加工信號(hào)；進(jìn)料器與激光器在信號(hào)的控制下，分層加料、燒結(jié)，直到完成待制備的納米鐵基軟磁塊體形狀燒制。這種新型的納米鐵基軟磁塊體，不同于納米薄帶生產(chǎn)的塊體，渾然一體，沒(méi)有間隙，導(dǎo)磁性能更好；制備方法相對(duì)于已知的其它納米軟磁塊體的生產(chǎn)過(guò)程，對(duì)環(huán)境、工藝要求低，不需要預(yù)先制作相應(yīng)的模具。
文檔編號(hào)H01F41/02GK101752074SQ20081023693
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者代慈福, 盧繼軍, 程向東 申請(qǐng)人:武漢福翰科技有限公司