專利名稱：一種高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷電容器的制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種用鎳作為 內(nèi)電極的高壓多層片式陶瓷電容器的制備方法。
背景技術(shù)：
片式多層陶瓷電容器(MLCC)是一種新型電子元器件，大量用于通訊、計算機(jī)、家 用電器等消費(fèi)類電子整機(jī)的表面貼裝中。隨著全球表面安裝技術(shù)的迅速發(fā)展，表面安裝組 件的產(chǎn)量迅速上升，MLCC需求不斷上升。目前國內(nèi)外高壓高頻多層片式瓷介電容器(MLCC) 全部采用貴金屬Ag/Pd材料為內(nèi)電極，對于一些質(zhì)量要求高的產(chǎn)品甚至采用全Pd內(nèi)電極， 而端電極則是Ag，這樣必然導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高的問題。Ag/Pd體系的MLCC產(chǎn)品在空氣氣氛 中燒結(jié)，此技術(shù)發(fā)展時間較長，工藝較為成熟，國內(nèi)外這方面的經(jīng)驗十分豐富。但Ag/Pd體系的MLCC產(chǎn)品存在許多不足，主要表現(xiàn)在以下幾方面采用貴金屬 Pd/Ag作內(nèi)電極及貴金屬Ag作端電極，由于現(xiàn)在Pd資源不斷匱乏，市場價格也在不斷攀高， 導(dǎo)致產(chǎn)品制作成本提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種生產(chǎn)成本低的鎳內(nèi)電極的高壓多層片式陶 瓷電容器的制備方法。即選用抗還原性高頻特性的介質(zhì)材料、鎳內(nèi)電極漿料、銅外電極漿 料，并采用了多層內(nèi)電極網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)設(shè)計，實現(xiàn)了制作出高工作電壓的片式多層陶瓷介質(zhì)電 容器，制作成本大大降低。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的一種高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，主 要由瓷漿制備、制作介質(zhì)膜片、交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、坯塊干燥、層壓、切割、排膠、燒 結(jié)、倒角、封端、燒端工序組成，所述的交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中，內(nèi)電極材料是鎳 Ni，所述的封端工序中，端電極材料是銅Cu，在瓷漿制備中，所用的瓷料是鈦酸鋇瓷料，鈦酸 鋇瓷料的粒顆度是0. 30 1. 50um的球形體或似球形體，所用的溶劑是甲苯與無水乙醇重 量比為0.5 2 1的混合溶劑。進(jìn)一步在上述高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法中，所述的瓷漿制備中， 所述的瓷漿制備中，粘合劑瓷粉的重量比是45 50% 1，改性劑瓷粉的重量比是 8% 1，增塑劑瓷粉的重量比是2 4% 1，分散劑瓷粉的重量比是0.5% 1，消 泡劑瓷粉的重量比是0.3% 1，其余是溶劑。所述的粘合劑、改性劑、增塑劑、分散劑、 消泡劑都是本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的物質(zhì)，如中國專利CN1841588《介電陶瓷粉末的制造方 法及多層陶瓷電容器》在2006年10月04公開的相關(guān)物質(zhì)和深圳電氣資料網(wǎng)在2009年6 月7日公開的《陶瓷粘合劑專題資料光盤》中提到的相關(guān)物質(zhì)。所述的排膠工藝排膠速度 是260°C /54小時或者270°C /60小時。所述燒結(jié)溫度1220°C 1300°C，由排膠段、升溫高 溫段、保溫段、降溫段、回火段組成，所述的回火段在含02的N2氣氛保護(hù)下進(jìn)行的，O2的體 積含量是IOppm 20ppm，在降溫段、回火段進(jìn)行氧化還原反應(yīng)。所述的回火時間是900 IOOO0C /2 3小時。所述的燒端溫度是750 960°C，燒端氣氛是氧體積含量小于10PPM。再進(jìn)一步在上述高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法中，內(nèi)電極各邊角是過度 圓角，避免電容器在高壓時的尖峰放電，擊穿電容。為了進(jìn)一步提高產(chǎn)品容量及ESR，上述制 造方法中所述的交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中內(nèi)電極可以是本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的屏 蔽懸浮結(jié)構(gòu)疊印排列、半屏蔽懸浮結(jié)構(gòu)疊印排列、懸浮非屏蔽結(jié)構(gòu)疊印排列、不錯位結(jié)構(gòu)疊 印排列。現(xiàn)有高壓多層陶瓷電容器技術(shù)全采用Ag/Pd為內(nèi)電極漿料，本發(fā)明選用Ni，封端 中的端電極材料是銅Cu ；內(nèi)電極漿料價格約是Ag/Pd的1/20左右，這就大大降低了生產(chǎn) 成本，本發(fā)明是使用還原性的瓷粉，與現(xiàn)有的瓷粉價格相對便宜，同樣節(jié)約了產(chǎn)品的生產(chǎn)成 本，本發(fā)明屬于高溫?zé)Y(jié)，與現(xiàn)有的中低溫?zé)Y(jié)的瓷料更容易耐高壓，增強(qiáng)了產(chǎn)品可靠性。


圖1是本發(fā)明所得產(chǎn)品長軸縱部面示意圖，其內(nèi)電極以屏蔽懸浮結(jié)構(gòu)疊印排列，1 是內(nèi)電極；圖2是本發(fā)明所得產(chǎn)品長軸縱部面示意圖，其內(nèi)電極以半屏蔽懸浮結(jié)構(gòu)疊印排 列，1是內(nèi)電極；圖3是本發(fā)明所得產(chǎn)品長軸縱部面示意圖，其內(nèi)電極以懸浮非屏蔽結(jié)構(gòu)疊印排 列，1是內(nèi)電極；圖4是本發(fā)明所得產(chǎn)品長軸縱部面示意圖，其內(nèi)電極以不錯位結(jié)構(gòu)疊印排列，1是 內(nèi)電極。
具體實施例方式本發(fā)明的主旨是在瓷漿制備中，通過控制瓷料材料、粒度、溶劑選擇，制備了生產(chǎn) 成本低的高壓多層陶瓷電容器。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳述，實施例中 所提及的內(nèi)容并非對本發(fā)明的限定，制備方法中溫度、時間及材料的選擇可因地制宜而對 結(jié)果并無實質(zhì)性影響。首先簡介本發(fā)明的主要思路一種高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，主要由 瓷漿制備、制作介質(zhì)膜片、交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、坯塊干燥、層壓、切害U、排膠、燒結(jié)、倒 角、封端、燒端工序組成，所述的交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中，內(nèi)電極材料是鎳M，所述 的封端工序中，端電極材料是銅Cu，在瓷漿制備中，所用的瓷料是鈦酸鋇結(jié)構(gòu)瓷料，鈦酸鋇 結(jié)構(gòu)瓷料的粒顆度是0. 30 1. 50um的球形體或似球形體，所用的溶劑是甲苯與無水乙醇 重量比為0. 5 2 1的混合溶劑。
實施例一種高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，主要由瓷漿制備、制作介質(zhì)膜片、交替 疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、坯塊干燥、層壓、切割、排膠、燒結(jié)、倒角、封端、燒端工序組成，所述的 交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中，內(nèi)電極材料是鎳附，所述的封端工序中，端電極材料是 銅Cu，在瓷漿制備中，所用的瓷料是鈦酸鋇結(jié)構(gòu)瓷料，鈦酸鋇結(jié)構(gòu)瓷料的粒顆度是0. 30 1. 50um的球形體或似球形體，所用的溶劑是甲苯與無水乙醇重量比為0. 5 2 1的混合溶劑。所述的排膠工藝排膠速度是260°C /54小時或者270°C /60小時。所述燒結(jié)溫度 1220°C 1300°C，由排膠段、升溫高溫段、保溫段、降溫段、回火段組成，所述的回火段在含 02的N2氣氛保護(hù)下進(jìn)行的，O2的體積含量是IOppm 20ppm，在降溫段、回火段進(jìn)行氧化還 原反應(yīng)。所述的回火時間是900 1000°C /2 3小時。所述的燒端溫度是750 960°C， 燒端氣氛是氧體積含量小于10PPM。具體選擇表1中的1 5號配方的瓷漿，所述的粘合劑、改性劑、增塑劑、分散劑、 消泡劑都是本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的物質(zhì)。所用的溶劑是表3的配方。其瓷料絲印后的性能 參數(shù)如表2對應(yīng)的1 5號試驗號所示。制作3000V的18008英寸制規(guī)格產(chǎn)品，性能優(yōu)越 如表4所示。表1:瓷漿配方
^^^^試驗號 配方12345粘合劑/瓷粉(％)4143454749改性劑/瓷粉(%)88888增塑劑/瓷粉(％)33333分散劑/瓷粉(%)0.50.50.50.50.5消泡劑/瓷粉(％)0.30.30.30.30.3溶劑適量適量適量適量適量 表2 瓷料流延膜片的性能參數(shù)
試分散性密度(g/cm3)彈性/強(qiáng)度切割情況1一般2.738/0.35嚴(yán)重切粗2一般2.709.5/0.40底邊輕微切粗3好2.6510/0.51無切粗，輕微切斜4好2.6511.5/0.50無切粗5一般2.4112/0.25無切粗，芯片很軟從通過表1的配比，表2中的膜片對比結(jié)果，試驗號4對應(yīng)的配比是最佳配比,表3:溶劑的配方選擇
甲苯、無水乙醇重量比4 13 12 11 10.5 1項目瓷漿粘度(CPS)656523498489488膜片外觀少量氣泡少量小氣泡好好好 從以上試驗結(jié)果分析可知，當(dāng)甲苯、無水乙醇比例從4 1降至1 1時漿料粘度 隨之下降，比例為1 1，0.5 1時漿料粘度保持穩(wěn)定。
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通過瓷料最佳配比和最好溶劑配比，所配制的瓷漿制作的MLCC產(chǎn)品，MLCC產(chǎn)品性 能見表4。表4 =MLCC產(chǎn)品性能測試能數(shù)
規(guī)格容量(PF)DF(X1(T4)耐壓值絕緣電阻1808CG 180J302N17. 2 18. 80 5彡 6000V彡 IO11 Ω 注規(guī)格剖析，產(chǎn)品尺寸1808 (L 4. 5讓，W 2. OOmm)，容量:18pf，電壓:3000V。
權(quán)利要求
一種高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，主要由瓷漿制備、制作介質(zhì)膜片、交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、坯塊干燥、層壓、切割、排膠、燒結(jié)、倒角、封端、燒端工序組成，所述的交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中，內(nèi)電極材料是鎳Ni，所述的封端工序中，端電極材料是銅Cu，其特征在于在瓷漿制備中，所用的瓷料是鈦酸鋇瓷料，鈦酸鋇瓷料的粒顆度是0.30～1.50um的球形體或似球形體，所用的溶劑是甲苯與無水乙醇重量比為0.5～2∶1的混合溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于所述的 瓷漿制備中，粘合劑瓷粉的重量比是45 50% 1，改性劑瓷粉的重量比是8% 1， 增塑劑瓷粉的重量比是2 4% 1，分散劑瓷粉的重量比是0.5% 1，消泡劑瓷粉 的重量比是0.3%: 1，其余是溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于所述的 排膠工藝排膠速度是260°C /54小時或者270°C /60小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于所述燒 結(jié)溫度1220°C 1300°C，由排膠段、升溫高溫段、保溫段、降溫段、回火段組成，所述的回火 段在含O2的N2氣氛保護(hù)下進(jìn)行的，O2的體積含量是IOppm 20ppm，在降溫段、回火段進(jìn)行 氧化還原反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于所述的 回火速率是所述的回火時間是900 1000°C /2 3小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于所述的 燒端溫度是750 960°C，燒端氣氛是氧的體積含量小于10PPM。
7.如權(quán)利要求6所述的高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于，所述的交 替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中，內(nèi)電極各邊角是過度圓角。
8.如權(quán)利要求7所述的高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于，所述的交 替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中內(nèi)電極是以屏蔽懸浮結(jié)構(gòu)疊印排列。
9.如權(quán)利要求7所述的高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于，所述的交 替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中內(nèi)電極是以半屏蔽懸浮結(jié)構(gòu)疊印排列。
10.如權(quán)利要求7所述的高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于，所述的交 替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中內(nèi)電極是懸浮非屏蔽結(jié)構(gòu)疊印排列或者不錯位結(jié)構(gòu)疊印排 列。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高壓片式多層陶瓷電容器的制備方法，主要由瓷漿制備、制作介質(zhì)膜片、交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、坯塊干燥、層壓、切割、排膠、燒結(jié)、倒角、封端、燒端工序組成，所述的交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中，內(nèi)電極材料是鎳Ni。所述的封端工序中，端電極材料是銅Cu。在瓷漿制備中，所用的瓷料是鈦酸鋇瓷料，鈦酸鋇瓷料的粒顆度是0.30～1.50μm的球形體或似球形體。所用的溶劑是甲苯與無水乙醇以0.5～2∶1的混合溶劑。本發(fā)明大大降低了生產(chǎn)成本，同時可實現(xiàn)鎳Ni賤金屬電極的高電壓多層化陶瓷電容器的制備。
文檔編號H01G4/12GK101937771SQ20091004073
公開日2011年1月5日 申請日期2009年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月30日
發(fā)明者唐浩, 安可榮, 張尹, 祝忠勇, 陳長云, 黃必相, 黎清樂 申請人:廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司