專利名稱：：一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種軟磁鐵氧體材料及其制備方法，尤其涉及鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：傳統(tǒng)的軟磁材料，如錳鋅軟磁材料、鎳鋅軟磁材料、鎂鋅軟磁材料等作為一種功能材料，在國民經(jīng)濟的各個領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，對國民經(jīng)濟的發(fā)展發(fā)揮了重大的推進作用，與人民的日常生活密切相關(guān)。近年來隨著非晶合金和納米晶系軟磁材料的飛速發(fā)展，對傳統(tǒng)的軟磁材料提出了新的挑戰(zhàn)。對此，生產(chǎn)軟磁鐵氧體不僅必須在提高材料性能方面，而且還應(yīng)該在改進工藝、降低成本、環(huán)境保護等方面作出更大的努力，才能適應(yīng)現(xiàn)代電子工業(yè)的發(fā)展和需要。并且隨著電子設(shè)備的輕量小型化，推動了電子元器件小型化、片式化、高性能化的高速發(fā)展，對高頻鐵氧體材料又提出了降低高頻功耗的要求、提高Q值、保證高頻特性、高居里溫度、低溫度系數(shù)等一系列的要求。中國專利申請CN101286397公開了一種初始磁導率為40-8+8的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，主要組成包括Fe203、ZnO、MnO、NiO和CoO，其組成含量以氧化物計算為Fe203為46mol%49mol%;ZnO為2mol%8mol%;MnO為0.1mol%1.0mol%;NiO為41.7mol%48mol%;CoO為0.3mol%1.5mol%。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種具有高頻、高Q、高TC、低溫度系數(shù)特性且可以滿足高頻電路的鎳鋅軟磁鐵氧體材料及其制備方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料，按摩爾份計，氧化鐵Fe2034450mol%、氧化鋅ZnO918mol%、氧化亞鎳NiO2535mol%、氧化銅CuO512mol%、氧化鎂MgO310mol%。進一步在上述鎳鋅軟磁鐵氧體材料中，按重量份計，還加入0.0020.008Wt^的輔料A、0.0010.002Wt^的輔料B、0.0010.006Wt%的輔料C、0.00020.0008Wt^的輔料D。所述的輔料A是Bi20pSi02、Ta205中的一種或兩種，輔料B是Ti02、C0203、礎(chǔ)205中的一種或幾種，輔料C是Mo03、V205、Co304中的一種或幾種，輔料D是BaCo3、W03中的一種或幾種混合物。優(yōu)選的輔料A是0.006Wt%的Bi203、輔料B是0.002Wt^的C0203、輔料C是0.005Wt^的Mo03、輔料D是0.002Wt^的BaCo3。本發(fā)明還提供了上述鎳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，步驟為原材料處理、配料、一次球磨、干燥、打粉或過篩、預(yù)燒、二次配料、二次球磨、二次干燥、二次打粉或過篩，原料粒度處理即是將購買回來的主要原材料，如氧化鎳、氧化銅預(yù)先進行球磨，再進行下步工序。所述一次球磨時間為0.5h，使原料充分混合均勻。所述二次球磨時間為1.5h。所述的預(yù)燒條件是在空氣爐中，預(yù)燒時間2士0.2小時，預(yù)燒溫度為890±10°C。所述的燒燒結(jié)時間3±0.3小時，燒結(jié)溫度940士2(TC。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用NiZn鐵氧體的結(jié)構(gòu)中易形成小晶粒，呈多孔結(jié)構(gòu)，且不易形成Fe2、電阻率很高(P^1()8Q.cm)，高頻損耗很小，利于高頻應(yīng)用。添加小料改善溫度特性等理論，通過調(diào)整主要原材料F^03、ZnO、NiO、CuO的摩爾比配比，同時適當?shù)卦黾有×?，改善Q值及溫度系數(shù)。所制備的材料適合生產(chǎn)小型化產(chǎn)品，并且具有高頻、高Q、低溫系數(shù)、高抗折強度等特性。此材料的系列產(chǎn)品所具備的高頻、高Q、高TC、低溫度系數(shù)的特性可以滿足高頻電路的需求，同時此材料的系列產(chǎn)品還具備高抗折強度特性，可以提高產(chǎn)品的防震、抗機械破壞能力，對整機的防震提供一定的保證。符合電子設(shè)備小型化發(fā)展方向，其市場前景廣闊。產(chǎn)品的性能指標如下1、初始磁導率yi:40±25%;2、品質(zhì)因數(shù)Q(7.96MHz)^100;3、居里溫度Tc(。C)2250;4、絕緣電阻(MQ)^500;5、aiii(-40°C+85°C):200±150(10—6/°C)具體實施例方式本發(fā)明的主旨是通過利用NiZn鐵氧體的結(jié)構(gòu)中易形成小晶粒，呈多孔結(jié)構(gòu)，且不易形成Fe2、電阻率很高(>21070'cm)，高頻損耗很小，利于高頻應(yīng)用。添加小料改善溫度特性等理論，通過調(diào)整主要原材料F^03、ZnO、NiO、CuO的摩爾比配比，同時適當?shù)卦黾有×?，改善Q值及溫度系數(shù)。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進一步詳述，實施例中所提及的內(nèi)容并非對本發(fā)明的限定，材料中各個原材料的選擇可因地制宜而對結(jié)果并無實質(zhì)性影響。首先，簡述本發(fā)明方法的基本方案一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料，按摩爾份計，氧化鐵Fe2034450mol%、氧化鋅ZnO918mol%、氧化亞鎳Ni02535mol%、氧化銅CuO512mol%、氧化鎂MgO310mol%。實施例—種鎳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，步驟為原材料處理、配料、一次球磨、干燥、打粉或過篩、預(yù)燒、二次配料、二次球磨、二次干燥、二次打粉或過篩，所述的預(yù)燒條件是在空氣爐中，預(yù)燒時間2士0.2小時，預(yù)燒溫度為890士1(TC;所述的燒燒結(jié)時間3士0.3小時，燒結(jié)溫度940士2(TC。在上述步驟中，所述的一次配料加入表1所述的116號材料配方中的F&OpZnO、NiO、CuO所述的二次配料中加入表1所述的116號材料Bi203、C0203、Mo03、BaCo3。最后所得的鎳鋅軟磁鐵氧體材料的性能測試參數(shù)如表2的116號材料配方對應(yīng)所示。表1:鎳鋅軟磁鐵氧體材料的配方配方序號Fe203(mol%)ZnO(mol%)MO(mol%)CuO(mol%)小料Bi203(Wt%)小料co2o3(Wt%)小料Mo03(Wt%)小料BaCo3(Wt%)預(yù)燒燒結(jié)149.116.92770.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr247.116.92970.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr346.116.93070.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr445.116.93170.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr545.116.8317.1O馬0.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr645.116.4317.5O馬0.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr745.116317.90.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr845.115.8318.10.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr945.115.831.27.90.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr5<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2:鎳鋅軟磁鐵氧體材料的性能參數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>根據(jù)以上實驗結(jié)果，結(jié)合本研究發(fā)明的目的，一種具有高頻、高Q、低溫度系數(shù)的鎳鋅軟磁鐵氧體材料的配方及制備方法的組成優(yōu)選的是11號配方，同時通過1316號配方對ll號配方進行的重復(fù)驗證，證明本發(fā)明具有可靠性、可重復(fù)性。權(quán)利要求一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料，其特征在于按摩爾份計，氧化鐵Fe2O344～50mol％、氧化鋅ZnO9～18mol％、氧化亞鎳NiO25～35mol％、氧化銅CuO5～12mol％、氧化鎂MgO3～10mol％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鋅軟磁鐵氧體材料，其特征在于按重量份計，還加入0.0020.008Wt^的輔料A、0.0010.002Wt%的輔料B、0.0010.006Wt%的輔料C、0.00020.0008Wt%的輔料D.3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鎳鋅軟磁鐵氧體材料，其特征在于所述的輔料A是Bi203、Si02、Ta205中的一種或兩種，輔料B是Ti02、C0203、Nb205中的一種或幾種，輔料C是Mo03、V205、Co304中的一種或幾種，輔料D是BaCo3、W03中的一種或幾種混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鎳鋅軟磁鐵氧體材料，其特征在于優(yōu)選的輔料A是0.006Wt^的Bi203、輔料B是0.002Wt^的C0203、輔料C是0.005Wt%的Mo03、輔料D是0.002Wt^的BaCo3。5.—種權(quán)利要求14中任一項所述鎳鋅軟磁鐵氧體材料的制備方法，步驟為原材料處理、配料、一次球磨、干燥、打粉或過篩、預(yù)燒、二次配料、二次球磨、二次干燥、二次打粉或過篩，其特征在于所述一次球磨時間為0.5h，使原料充分混合均勻；所述二次球磨時間為1.5h;所述的預(yù)燒條件是在空氣爐中，預(yù)燒時間2士0.2小時，預(yù)燒溫度為890士1(TC;所述的燒燒結(jié)時間3士0.3小時，燒結(jié)溫度940士2(TC。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的二次配料是在預(yù)燒料中加入0.006Wt^的Bi203、0.002Wt^的C0203、0.005Wt%的Mo03、0.002Wt%的BaCo3。全文摘要本發(fā)明公開了一種鎳鋅軟磁鐵氧體材料，按摩爾份計，氧化鐵Fe2O344～50mol％、氧化鋅ZnO9～18mol％、氧化亞鎳NiO25～35mol％、氧化銅CuO5～12mol％、氧化鎂MgO3～10mol％。按重量份計，還加入0.002～0.008Wt％的輔料A、0.001～0.002Wt％的輔料B、0.001～0.006Wt％的輔料C、0.0002～0.0008Wt％的輔料D.所述的輔料A是Bi2O3、SiO2、Ta2O5中的一種或兩種，輔料B是TiO2、CO2O3、Nb2O5中的一種或幾種，輔料C是MoO3、V2O5、Co3O4中的一種或幾種，輔料D是BaCo3、WO3中的一種或幾種混合物。所得的鎳鋅軟磁鐵氧體材料具備的高頻、高Q、高TC、低溫度系數(shù)的特性，滿足高頻電路的需求。文檔編號H01F1/36GK101692365SQ20091004209公開日2010年4月7日申請日期2009年8月21日優(yōu)先權(quán)日2009年8月21日發(fā)明者伍俏紅,李劉清,李際勇,王伯輝,王國華,胡滿明,韋建軍,龔鋒申請人:廣東風華高新科技股份有限公司;肇慶鼎磁電子有限公司