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      功能梯度熱電材料n-PbTe及其制備方法

      文檔序號(hào):7007072閱讀:229來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):功能梯度熱電材料n-PbTe及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于一種功能梯度熱電材料(FGTEM)的技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及碲化 鉛(n-PbTe)功能梯度熱電材料及其溫度梯度固化的制備方法。
      背景技術(shù)
      PbTe是很好的中溫區(qū)熱電材料之一,廣泛用于熱電發(fā)電器件中。熱電發(fā)電 器件工作時(shí),在器件的兩端存在幾百K的溫度梯度。 一般而言,PbTe材料的最 佳轉(zhuǎn)換效率對(duì)應(yīng)的溫度與材料的載流子濃度有著密切的關(guān)系。載流子濃度越高, 其相應(yīng)的最佳工作溫度區(qū)間就越高。即高溫端使用高載流子濃度的材料,而低溫 端則使用載流子濃度較低的材料構(gòu)成熱電發(fā)電器件,這種材料就是功能梯度材料 (FGM)。功能梯度材料是制備高性能熱電發(fā)電器件的一種有效途徑。
      與本發(fā)明相關(guān)的背景技術(shù)是首先制備不同載流子濃度的PbTe,采用不同的 焊接劑將不同載流子濃度的PbTe焊接成分段式功能梯度熱電材料。由該技術(shù)制 備的熱電發(fā)電器件,由于制作器件基元的載流子濃度的變化不連續(xù),必將影響熱 電發(fā)電器件的性能。此外,在器件的使用過(guò)程中,由于焊接劑的擴(kuò)散導(dǎo)致發(fā)電器 件的結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定導(dǎo)致性能下降,不能充分發(fā)揮功能梯度熱電材料的性能。
      制備具有連續(xù)載流子濃度梯度、無(wú)界面的功能梯度熱電材料,可以有效提高 溫差發(fā)電器件在使用過(guò)程中的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性,同時(shí)提高熱電轉(zhuǎn)換性能和性能穩(wěn)定 性。制備具有連續(xù)載流子濃度梯度的熱電材料已成為制作FGM的一個(gè)新的方向。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題,是針對(duì)現(xiàn)有制備功能梯度熱電材料的不足,制備 出的功能梯度熱電材料n-PbTe具有連續(xù)變化的載流子濃度,以利于實(shí)際應(yīng)用; 并且旨在提供一種制備方法簡(jiǎn)單,造價(jià)低廉,高效穩(wěn)定的功能梯度熱電材料的制 備方法,利用不同的摻雜劑優(yōu)化PbTe的載流子濃度,采用不同的固化降溫速率 及其溫度梯度,控制PbTe中的載流子濃度梯度分布,從而制備具有連續(xù)載流子 濃度梯度的功能梯度熱電材料n-PbTe。
      本發(fā)明的一種功能梯度熱電材料n-PbTe,其特征在于,功能梯度熱電材料 n-PbTe由PbTe中摻雜有Pbl2、 Zr和Al構(gòu)成;功能梯度熱電材料n-PbTe具有連續(xù)改變的載流子濃度分布,平均載流子濃度梯度為0.50~3.67x1024 m-3cm—1。
      本發(fā)明的功能梯度熱電材料n-PbTe制備方法,以PbTe為原料,選擇不同 的摻雜劑,經(jīng)過(guò)混料真空密封,高溫?zé)Y(jié),冷卻等工藝過(guò)程制備出具有連續(xù)改變 的載流子濃度分布的n-PbTe材料。原料PbTe可以使用現(xiàn)有的市售產(chǎn)品,也可 以在真空度2.7x1(T4 Pa下將Pb與Te按摩爾比為1 : 1混合密封在石英管中, 然后在1200K下燒結(jié)1小時(shí),制備出PbTe。
      本發(fā)明的功能梯度熱電材料n-PbTe制備方法的具體的技術(shù)方案是
      一種功能梯度熱電材料n-PbTe的制備方法,以PbTe為原料,以Pbl2、 Zr 禾口 Al作摻雜齊y,按摩爾比PbTe : Pbl2: Zr: Al = 100 : 0.05~0.1 : 0.05~0.07 : 0.08~0.1;混合原料和摻雜劑并密封在真空度高于5X1(rSpa的石英管內(nèi);將石 英管放入管式加熱爐中,在1100~1450K下高溫?zé)Y(jié)0.5~5小時(shí);之后豎立石 英管,控制樣品中的溫度梯度為2.5 8K/厘米,并控制管式加熱爐的降溫速率為 80 180K/小時(shí)降溫至能夠取出石英管。
      本發(fā)明所述的管式加熱爐最好具有測(cè)溫和程控裝置,比如采用Bridgeman 式爐來(lái)完成高溫?zé)Y(jié)的過(guò)程。實(shí)驗(yàn)表明,不同劑量的摻雜劑及其混合摻雜劑的配 比,不同的降溫梯度,直接影響了 PbTe中載流子的濃度,進(jìn)而影響FGM-PbTe 中的載流子濃度梯度分布。摻雜劑為Zr、 Al、 Pbl2三種摻雜劑一起混合使用。 冷卻時(shí)的降溫速率是形成FGM-PbTe的主要因素,最佳降溫速率為98K/小時(shí)。
      為了保持樣品在燒結(jié)過(guò)程中的充分反應(yīng),應(yīng)當(dāng)保持石英管隨管式加熱爐以 1~10rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)。
      本發(fā)明所述的制備功能梯度熱電材料n-PbTe的原理為,不同的摻雜劑,對(duì) PbTe中的原子替代方式是不同的,導(dǎo)致產(chǎn)生的載流子濃度不同,進(jìn)而載流子的 遷移率不同。在冷卻過(guò)程中,PbTe樣品中載流子濃度產(chǎn)生了偏析,形成了載流 子濃度連續(xù)變化的分布。
      本發(fā)明所述的制備功能梯度熱電材料n-PbTe與現(xiàn)有的制備方法相比,主要 的優(yōu)點(diǎn)在于制備方法簡(jiǎn)單,成本低廉,可以一次性制備需要的功能梯度熱電材 料。制備的材料結(jié)構(gòu)與性能穩(wěn)定,在高溫(40CTC)條件下測(cè)試,載流子濃度、 濃度梯度以及材料的成分均沒(méi)有發(fā)生變化。與分段焊接的功能梯度熱電材料比 較,在熱電材料的使用的高溫過(guò)程中不會(huì)因?yàn)楹附硬牧系臄U(kuò)散而導(dǎo)致熱電發(fā)電器 件熱電轉(zhuǎn)換性能、穩(wěn)定性能等的下降。由于載流子濃度是連續(xù)改變的,在作為熱電發(fā)電器件的使用過(guò)程中對(duì)溫度梯度的轉(zhuǎn)換具有連續(xù)性,因此能夠提高熱電轉(zhuǎn)換 效率和延長(zhǎng)熱電發(fā)電器件的使用壽命。
      具體實(shí)施例方式
      實(shí)施例1
      按摩爾比100 : 0.08 : 0.05 : 0.1稱(chēng)量原料PbTe和摻雜劑Pbl2、 Zr、 Al, 將原料PbTe同摻雜劑Pbl2、 Zr、 Al —起放入長(zhǎng)約100毫米直徑約10毫米石英 管內(nèi),抽真空至2.7X10—4 Pa密封石英管。將石英管放入管式加熱爐中,在1200K 下高溫?zé)Y(jié)1小時(shí)。此后豎立石英管,開(kāi)始降溫,通過(guò)爐子的加熱程序控制爐子 的降溫速率為98K/小時(shí),可以通過(guò)選擇石英管在管式加熱爐中的位置使樣品中 的溫度梯度為5.5K/厘米。得到樣品約7cm長(zhǎng),其中的載流子濃度連續(xù)從2.1x1025 m—s降低到3.3x1024 m—3。有效最大熱電功率輸出測(cè)試結(jié)果表明該樣品比相同 載流子濃度組成的分段式焊接的FGM高出近30%。
      實(shí)施例2
      按摩爾比100 : 0.1 : 0.07 : 0.08稱(chēng)量原料PbTe和摻雜劑Pbl2、 Zr、 Al,
      采用實(shí)施例1中相同的工藝過(guò)程和工藝條件,得到樣品約7cm長(zhǎng),其中的載流 子濃度從3.1 x1025 m—s連續(xù)降低到5.3x1024 m—3。 實(shí)施例3
      按摩爾比100 : 0.05 : 0.07 : 0.08稱(chēng)量原料PbTe和摻雜劑Pbl2、 Zr、 Al,
      采用實(shí)施例1中相同的工藝過(guò)程和工藝條件,得到樣品約7cm長(zhǎng),其中的載流 子濃度從1.5x1025巾-3連續(xù)降低到1.6x1024 rrT3。 實(shí)施例4
      采用實(shí)施例1相同的PbTe,相同劑量的摻雜劑及其相同的燒結(jié)溫度和時(shí)間, 改變冷卻時(shí)在樣品中的溫度梯度為8K/厘米,降溫速率仍然為98K/小時(shí),得到樣 品約7cm長(zhǎng),其中的載流子濃度連續(xù)從1.5x1025 m'3降低到9.5x1024 m—3。
      實(shí)施例5
      采用實(shí)施例1相同的PbTe,相同劑量的摻雜劑及其相同的燒結(jié)溫度和時(shí)間, 改變冷卻時(shí)在樣品中的溫度梯度為2.5K/厘米,降溫速率仍然為98K/小時(shí),得到 樣品約7cm長(zhǎng),其中的載流子濃度連續(xù)從1.6x1025 m—3降低到9.2x1024 m—3。
      實(shí)施例6
      采用實(shí)施例1相同的PbTe、相同劑量的摻雜劑。改變燒結(jié)條件分別為1)燒結(jié)溫度為1450K,燒結(jié)時(shí)間30分鐘;2)燒結(jié)溫度為1100K,燒結(jié)時(shí)間為5 小時(shí)。冷卻時(shí)的降溫速率均為98K/小時(shí),均能得到與實(shí)施例1相同的結(jié)果。 實(shí)施例7
      采用實(shí)施例1相同的PbTe、相同劑量的摻雜劑及其相同的燒結(jié)溫度和時(shí)間。 改變冷卻時(shí)的降溫速率為80K/小時(shí),得到樣品中的載流子濃度連續(xù)從1.3X1025 m-3降低到9.5X1024 m—3。
      實(shí)施例8
      采用實(shí)施例1相同的PbTe、相同劑量的摻雜劑及其相同的燒結(jié)溫度和時(shí)間。 改變冷卻時(shí)的降溫速率為180K/小時(shí),得到樣品中的載流子濃度連續(xù)從2.2 X 1025 m-3降低到4.6X1024 rrr3。
      實(shí)施例9
      采用實(shí)施例1相同的PbTe、相同劑量的摻雜劑及其相同的燒結(jié)溫度和時(shí)間。 改變冷卻時(shí)的降溫速率為66K/小時(shí),結(jié)果只能得到載流子濃度為1.6x1025 m—3 均一的樣品,沒(méi)有在樣品中形成連續(xù)的載流子濃度梯度分布。
      實(shí)施例10
      采用實(shí)施例1相同的PbTe,相同劑量的摻雜劑及其相同的燒結(jié)溫度和時(shí)間, 改變冷卻時(shí)在樣品中的溫度梯度為10K/厘米,降溫速率仍然為98K/小時(shí),結(jié)果 只得到載流子濃度均一的樣品,沒(méi)有在樣品中形成連續(xù)的載流子濃度梯度分布。
      實(shí)施例11
      采用實(shí)施例1相同的PbTe,采用Zr、 Al、 Pbl2中的任意兩種組合作為摻雜 劑,以及實(shí)施例1相同的實(shí)施條件,均不能在樣品中形成連續(xù)的載流子濃度梯度 分布。
      實(shí)施例12
      采用實(shí)施例1相同的PbTe,采用單獨(dú)的Zr、 Al或Pbl2分別作為摻雜劑,
      以及實(shí)施例1相同的實(shí)施條件,均不能在樣品中形成連續(xù)載流子濃度梯度分布。
      權(quán)利要求
      1、一種功能梯度熱電材料n-PbTe,其特征在于,功能梯度熱電材料n-PbTe由PbTe中摻雜有Pbl2、Zr和Al構(gòu)成;功能梯度熱電材料n-PbTe具有連續(xù)改變的載流子濃度分布,平均載流子濃度梯度為0.50~3.67×1024m-3cm-1。
      2、 一種權(quán)利要求1的功能梯度熱電材料n-PbTe的制備方法,以PbTe為原料,以Pbl2、Zr和AI作摻雜劑,按摩爾比PbTe : Pbl2: Zr: Al = 100 : 0.05~0.1 :0.05~0.07 : 0.08~0.1;混合原料和摻雜劑并密封在真空度高于5X10—3Pa的石英管內(nèi);將石英管放入管式加熱爐中,在1100 1450K下高溫?zé)Y(jié)0.5 5小時(shí);之后豎立石英管,控制樣品中的溫度梯度為2.5 8K/厘米,并控制管式加熱爐的降溫速率為80 180K/小時(shí)降溫至能夠取出石英管。
      3、 按照權(quán)利要求2所述的功能梯度熱電材料n-PbTe的制備方法,其特征在于,在高溫?zé)Y(jié)中保持石英管隨管式加熱爐以1~10rpm的速率旋轉(zhuǎn)。
      全文摘要
      本發(fā)明的功能梯度熱電材料n-PbTe及其制備方法屬于熱電材料的技術(shù)領(lǐng)域。功能梯度熱電材料n-PbTe由PbTe中摻雜有Pbl<sub>2</sub>、Zr和Al構(gòu)成;具有連續(xù)改變的載流子濃度分布。制備方法是以PbTe為原料,以Pbl<sub>2</sub>、Zr和Al為摻雜劑,按比例混合密封在高真空度的石英管內(nèi);將石英管在1100~1450K下高溫?zé)Y(jié)0.5~5小時(shí);再在溫度梯度為2.5~8K/厘米、降溫速率為80~180K/小時(shí)下降溫。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單,成本低廉,可以一次性制備需要的功能梯度熱電材料;材料結(jié)構(gòu)與性能穩(wěn)定,由于載流子濃度是連續(xù)改變的,在作為熱電發(fā)電器件的使用中能夠提高熱電轉(zhuǎn)換效率和延長(zhǎng)使用壽命。
      文檔編號(hào)H01L35/12GK101656291SQ20091006755
      公開(kāi)日2010年2月24日 申請(qǐng)日期2009年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月21日
      發(fā)明者朱品文, 洪友良, 欣 王, 鄒廣田 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)
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