專(zhuān)利名稱(chēng)：具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能的鐵氧化物材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵氧化物材料，尤其是具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能 的鐵基氧化物材料。
背景技術(shù)：
磁性材料和鐵電材料在日常生活和工業(yè)生產(chǎn)中都具有非常廣泛的用 途。通常，^茲性材料只對(duì)外加^茲場(chǎng)有響應(yīng)，4失電材津牛只對(duì)外加電場(chǎng)有響 應(yīng)。長(zhǎng)期以來(lái)，人們一直希望能夠找到一種所謂的"多鐵性"
(multiferroic)材料，同時(shí)具有鐵磁和鐵電性能。在這類(lèi)材料中，由于 存在強(qiáng)的磁電耦合，其電極化強(qiáng)度不僅可以通過(guò)外加電場(chǎng)也可以通過(guò)外 加磁場(chǎng)來(lái)調(diào)控，同理，其磁化強(qiáng)度不僅可以通過(guò)外加石茲場(chǎng)而且可以通過(guò) 外加電場(chǎng)來(lái)調(diào)控。 一旦實(shí)現(xiàn)這樣的磁電耦合和多場(chǎng)交叉調(diào)控功能，將會(huì) 對(duì)包括信息產(chǎn)業(yè)，微電子學(xué)，磁電子學(xué)等許多科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域產(chǎn)生革命性 的影響。目前，人們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)一些多鐵性材料如BiFeO" YMnO,在低溫下 具有磁場(chǎng)調(diào)控鐵電和介電性質(zhì)的功能，但是具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能 的材料仍為空白。因此，發(fā)明一種具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能的新材料 具有重大意義。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種具有電場(chǎng)調(diào) 控磁化強(qiáng)度功能的鐵基氧化物磁性材料。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種具有電場(chǎng)調(diào)控^磁化強(qiáng)度功能的鐵氧化 物材料，其化學(xué)式為(Lu卜xRJ (Fe2—yMy)。4，其中R為重稀土元素，M為過(guò)渡 金屬元素，0《x《l, (Ky《2， x，y表示原子百分比含量。
進(jìn)一步，所述重稀土元素為Ho、 Er、 Tm、 Yb或者Y。
進(jìn)一步，所述過(guò)渡金屬元素為Mn、 Co、 Cu、 Zn或者M(jìn)g。
進(jìn)一步，所述鐵氧化物材料的化學(xué)式為L(zhǎng)uFe204。進(jìn)一步，所述鐵氧化物材料的具體形式為多晶陶瓷、單晶、薄膜或 者復(fù)合物。
本發(fā)明提供一種具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能的鐵氧化物材料，在材 料上外加電壓可以使磁化強(qiáng)度發(fā)生顯著的變化，并且通過(guò)是否外加磁場(chǎng) 可以控制磁化強(qiáng)度增加或減小。因此，本發(fā)明對(duì)實(shí)現(xiàn)電場(chǎng)調(diào)控磁性質(zhì)具 有重大意義。


圖1為在溫度200 K零磁場(chǎng)下單晶樣品的磁化強(qiáng)度隨外加脈沖電壓 的變化關(guān)系。
圖2為在溫度200 K外加IOOO奧斯特磁場(chǎng)下單晶樣品的磁化強(qiáng)度隨 外加脈沖電壓的變化關(guān)系。
圖3為在溫度200 K零f茲場(chǎng)下單晶樣品的J茲化強(qiáng)度隨時(shí)間的變化關(guān)系。
圖4為在溫度200 K外加1000奧斯特磁場(chǎng)下單晶樣品的磁化強(qiáng)度隨 時(shí)間的變化關(guān)系。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能的鐵氧化物材料采用固相反應(yīng)法 在真空中燒結(jié)制備多晶樣品，然后用光學(xué)浮區(qū)法高溫爐在氬氣氛中生長(zhǎng) 單晶樣品。用X射線(xiàn)衍射法對(duì)制備的樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)和物相分析以及晶體 定向。通過(guò)一個(gè)自制的樣品桿，放入超導(dǎo)量子干涉儀中測(cè)量樣品在磁場(chǎng) 和電場(chǎng)下的^茲化強(qiáng)度，外加直流3永沖電壓由一個(gè)Keithley 2400型電壓 源提供。
實(shí)施例1:制備LuFe204多晶和單晶樣品
將2. 8370克純度為99. 99%的1^1203， 1.8975克純度為99. 98%的Fe203， 和0. 2654克純度為99. 99%的Fe 4分末混合，攪拌研磨至均勻，用粉末壓 片機(jī)壓片成型，放入石英管中，抽真空密封，在IIO(TC燒結(jié)48小時(shí)，隨 爐自然冷卻到室溫。用粉末X射線(xiàn)衍射法對(duì)制備的多晶樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)和 物相分析，表明生成的LuFeA多晶樣品具有很好的單相。將制備的多晶樣品壓成棒狀，懸掛在 一個(gè)光學(xué)浮區(qū)法高溫爐中在氬氣氛中生長(zhǎng)單晶樣 品。用X射線(xiàn)衍射法對(duì)所獲得的單晶樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)物相分析和確定晶體
取向。將制備的單晶樣品切割成小塊，尺寸為0.4毫米xl.58毫米x0. 7 毫米，用于磁化強(qiáng)度的測(cè)量。
所測(cè)LuFeA單晶樣品c-軸方向的磁化強(qiáng)度隨外加脈沖電壓的變化如 圖1所示。外加磁場(chǎng)沿晶體c軸方向，外加電壓沿晶體ab面。首先將樣 品在5特斯拉的磁場(chǎng)下從室溫冷卻到200 K,然后去掉/磁場(chǎng)，測(cè)量剩余A茲 化強(qiáng)度隨外加脈沖電壓的變化。隨著外加脈沖電壓的增加，》茲化強(qiáng)度緩 慢減小。當(dāng)脈沖電壓達(dá)到22伏時(shí)，磁化強(qiáng)度出現(xiàn)向下的跳變。
圖2所示為在溫度200 K外加1000奧斯特^磁場(chǎng)下單晶4f品c-軸方向 的磁化強(qiáng)度隨外加脈沖電壓的變化關(guān)系。隨著外加脈沖電壓的增加，磁 化強(qiáng)度緩慢增加。當(dāng)脈沖電壓達(dá)到22伏時(shí)，磁化強(qiáng)度出現(xiàn)向上的跳變。
圖3所示為溫度200 K在零磁場(chǎng)下單晶樣品c-軸方向的磁化強(qiáng)度隨 時(shí)間的變化關(guān)系。首先將樣品在5特斯拉的磁場(chǎng)下磁化，然后去掉磁場(chǎng)， 測(cè)量剩余石茲化強(qiáng)度隨時(shí)間的變化。在100秒時(shí)，沿晶體的ab面方向施加 一個(gè)22V的脈沖電壓，然后繼續(xù)測(cè)量磁化強(qiáng)度隨時(shí)間的變化?？梢钥吹剑?施加一個(gè)脈沖電壓后，樣品的磁化強(qiáng)度急劇減小。
圖4為溫度200 K在1000奧斯特》茲場(chǎng)下，單晶;洋品的c-軸方向》茲 化強(qiáng)度隨時(shí)間的變化關(guān)系。在100秒時(shí)，沿晶體的ab面方向施加一個(gè)22 V的脈沖電壓會(huì)導(dǎo)致磁化強(qiáng)度從低到高的跳變。
實(shí)施例2:制備YbFe204多晶和單晶樣品
在LuFeA材料基礎(chǔ)上，通過(guò)用其他近鄰的稀土元素(包括Ho， Er, Tm， Yb)對(duì)Lu位部分或全部替代，可形成一系列衍生化合物。這些衍生 物與LuFeA具有相同的晶體結(jié)構(gòu)和相似的電學(xué)性質(zhì)。在本實(shí)例中，我們 用Yb元素完全替代Lu元素形成YbFe204。將2, 8251克純度為99. 99%的 Yb203， 1. 9080克純度為99. 98°/。的Fe203，和0. 2669克純度為99. 99%的 Fe粉末混合，攪拌研磨至均勻，用粉末壓片機(jī)壓片成型，放入石英管中， 抽真空密封，在IIO(TC燒結(jié)48小時(shí)，隨爐自然冷卻到室溫。用粉末X射 線(xiàn)衍射法對(duì)制備的樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)和物相分析，表明生成的YbFe204樣品具 有很好的單相。將制備的多晶樣品壓成棒狀，懸掛在一個(gè)光學(xué)浮區(qū)法高溫爐中在氬氣氛中生長(zhǎng)單晶樣品。用X射線(xiàn)衍射法對(duì)所獲得的單晶樣品 進(jìn)4亍結(jié)構(gòu)物相分片斤和確定晶體耳又向。
實(shí)施例3:制備LuFeCu04多晶樣品。
在LuFeA材料基礎(chǔ)上，通過(guò)用其他過(guò)渡金屬元素(包括Mn, Co， Cu, Zn,和Mg等)對(duì)Fe位部分替代，可形成一系列衍生化合物。這些衍生 物與LuFeA具有類(lèi)似的晶體結(jié)構(gòu)和相似的磁電性質(zhì)。在本實(shí)例中，我們 用Cu元素替代一半的Fe形成LuFeCu04。將2. 7761克純度為99. 99%的 Lu203， 1. 1141克純度為99. 998°/ 的Fe203,和1. 1099克純度為99. 99°/。的 CuO粉末混合，攪拌研磨至均勻，用粉末壓片機(jī)壓片成型，放入石英管中， 抽真空密封，在IIO(TC燒結(jié)48小時(shí)，隨爐自然冷卻到室溫。用粉末X射 線(xiàn)衍射法對(duì)制備的樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)和物相分析，表明生成的LuFeCu04樣品 具有很好的單相。
上述3個(gè)實(shí)施例僅舉了鐵氧化物材料為多晶和單晶樣品的形式該 鐵氧化物材料還可以通過(guò)不同的制備方法制備出薄膜形式或者復(fù)合材 料。例如首先利用真空固相反應(yīng)法制備出單相多晶靶林然后采用磁控 濺射法或者脈沖激光沉積法制備出薄膜材料。復(fù)合材料的制備可以首先 利用真空固相反應(yīng)法制備出單相的多晶鐵氧化物樣品，然后根據(jù)需要， 將其與其他磁性或介電材料按適當(dāng)?shù)谋壤旌?，壓片成型，在IOO(TC左
右燒結(jié)，可獲得包含該鐵氧化物的復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1、具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能的鐵氧化物材料，其特征在于，該材料的化學(xué)式為(Lu1-xRx)(Fe2-yMy)O4，其中R為重稀土元素，M為過(guò)渡金屬元素，0≤x≤1，0≤y≤2，x，y表示原子百分比含量。
2、 如權(quán)利要求l所述的具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能的鐵氧化物材料，其特征在于，所述重稀土元素為Ho、 Er、 Tm、 Yb或者Y。
3、 如權(quán)利要求l所述的具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能的鐵氧化物材料，其特征在于，所述過(guò)渡金屬元素為Mn、 Co、 Cu、 Zn或者M(jìn)g。
4、 如權(quán)利要求l所述的具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能的鐵氧化物材料，其特征在于，所述鐵氧化物材料的化學(xué)式為L(zhǎng)uFe204。
5、 如權(quán)利要求l所述的具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能的鐵氧化物材料，其特征在于，所述鐵氧化物材料的具體形式為多晶陶瓷、單晶、薄膜 或者復(fù)合物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能的鐵基氧化物材料，該鐵氧化物材料的化學(xué)式為(Lu_1-xR_x)(Fe_2-yM_y)O₄，其中R為重稀土元素，M為過(guò)渡金屬元素，0≤x≤1，0≤y≤2，x，y表示原子百分比含量。本發(fā)明具有電場(chǎng)調(diào)控磁化強(qiáng)度功能，在材料上外加電壓可以使磁化強(qiáng)度發(fā)生顯著的變化，并且通過(guò)是否外加磁場(chǎng)可以控制磁化強(qiáng)度增加或減小。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)電場(chǎng)調(diào)控磁性質(zhì)，因而具有重要的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)H01F1/10GK101556853SQ200910077050
公開(kāi)日2009年10月14日 申請(qǐng)日期2009年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月16日
發(fā)明者陽(yáng) 孫, 成昭華, 李長(zhǎng)輝 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所