專利名稱：摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種電接觸材料的制備方法，具體地說(shuō)，涉及的是一種摻雜銀氧
化錫電接觸材料的制備方法。此合金材料制備的銀觸點(diǎn)包括應(yīng)用于各種繼電器、接觸器開(kāi) 關(guān)使用的電觸點(diǎn)及雙金屬?gòu)?fù)合鉚釘電觸點(diǎn)、片材等。
背景技術(shù)：
隨著電器產(chǎn)品向大容量、小體積的方向發(fā)展，對(duì)電觸點(diǎn)材料的要求日益增 高-一要求材料在極大電弧熱和焦耳熱的條件下不發(fā)生熔焊、機(jī)械及耐電磨損性能要好； 在分?jǐn)噙^(guò)程中產(chǎn)生的金屬飛濺少，燃弧時(shí)間短；在直流環(huán)境下，抗熔焊性好，材料轉(zhuǎn)移少，接 觸電阻低而穩(wěn)定。 目前廣為使用的銀、氧化鎘電觸點(diǎn)材料雖然有極好的性能和較低的材料成本，尤 其是高氧化鎘含量更是如此，制作工藝也很穩(wěn)定成熟，如中國(guó)專利95111070所述，但使用 較多金屬鎘，產(chǎn)品中含有鎘氧化物，以后在環(huán)境中會(huì)殘留鎘鹽，由于金屬鎘和鎘鹽對(duì)人體和 環(huán)境有害，將來(lái)的趨勢(shì)是逐漸減少乃至停止使用含鎘材料或化學(xué)物的金屬觸點(diǎn)材料。
因此尋找能夠替代Ag-Cd0新型電觸點(diǎn)材料成為目前國(guó)內(nèi)外研究的焦點(diǎn)。最有希 望替代Ag-Cd0材料的材料體系主要有Ag-Sn02系列材料。 經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的檢索發(fā)現(xiàn)，馬光發(fā)表的"銀基電接觸材料改性及制備工藝"《稀有 金屬快報(bào)》2007(26) IO，上述文獻(xiàn)指出如今Ag-Sn02材料在使用過(guò)程中的較大問(wèn)題是溫升過(guò) 高，溫升過(guò)高的主要原因是由于在使用過(guò)程中不導(dǎo)電的Sn(^顆粒在接觸表面聚集，使得材 料表面接觸電阻和溫度升高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)以上存在的不足，提供一種摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法。采 用對(duì)Sn02顆粒改性的方法，將不良導(dǎo)體Sn02顆粒通過(guò)摻雜的方法提高Sn02顆粒的導(dǎo)電性 能，再以改性后的Sn02顆粒作為原料制備Ag-Sn02材料，從而達(dá)到改善材料在使用過(guò)程中接 觸電阻和溫升過(guò)高的問(wèn)題。采用這種制備方法獲得的AgSn(^材料具有優(yōu)良的力學(xué)和電學(xué) 綜合性能。 為實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明包括如下步驟 第一步，取SnCl4 51120和SbCl3，其中SbCl3 : SnCl4 5H20質(zhì)量比在5% _7%之 間，分別用異丙醇溶解，然后混合。 第二步，將第一步得到的混合液體在75 8(TC回流，再經(jīng)離心去掉白色沉淀，獲
得清液。 第三步，將氨水在50 7(TC滴入第二步得到的清液，使溶液ra值在2 3之間，
溶液呈乳黃色膠體。 第四步，將第三步獲得的黃色膠體干燥，然后再將其煅燒，獲得改性Sn02粉末。
所述干燥，是指于12(TC干燥4h。
3
所述煅燒，是指于60(TC中煅燒2-4h。 第五步，取改性Sn02粉末及銀粉進(jìn)行球磨，其中Sn02質(zhì)量占混合粉末總質(zhì)量的 4 18%之間。 所述球磨，其中球料比為3 : 1 10 : 1之間，球磨時(shí)間在5-20h。 第六步，將球磨后的粉末進(jìn)行冷等靜壓壓制。 所述冷等靜壓壓制，其中冷等靜壓壓強(qiáng)在100 300MPa之間。 第七步，將冷等靜壓獲得的壓坯置于空氣氣氛下燒結(jié)。 所述燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度在700 90(TC之間，燒結(jié)時(shí)間在4 8h之間。 第八步，將燒結(jié)后坯體進(jìn)行熱壓。 所述熱壓，其中熱壓溫度為400 90(TC，熱壓壓力為300 700MPa，熱壓時(shí)間為 lmin 30min。 第九步，對(duì)熱壓后坯體進(jìn)行復(fù)燒，復(fù)燒工藝同第七步。
第十步，將復(fù)燒后坯體進(jìn)行熱擠壓獲得線材或帶材。 所述熱擠壓，其中坯體加熱溫度在600-90(TC，擠壓比在10-400之間，擠壓速度為 5-8cm/min，擠壓模具預(yù)熱溫度200-500°C 。 Sn(^本征電阻率高達(dá)108Q *cm數(shù)量級(jí)，為電的不良導(dǎo)體。本發(fā)明采用了溶膠-凝 膠方法首先獲得了摻雜銻元素的Sn02顆粒，銻原子在溶膠-凝膠過(guò)程中在Sn02中形成Sb 摻雜層，Sb摻雜層提供導(dǎo)電電子，使Sn(^半導(dǎo)化。Sb的加入使得導(dǎo)帶的載流子濃度提高， 因此提高Sn02導(dǎo)電率。然后將改性后的Sn02與相應(yīng)Ag粉經(jīng)過(guò)球磨、壓制、燒結(jié)、熱擠壓等 制備方法獲得分散均勻的致密復(fù)合材料。采用本方法制備的AgSn02材料具有理想的組織 結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的綜合性能，在使用過(guò)程中具有接觸電阻較低，溫升較低的優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明的方法流程圖
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明，以下的說(shuō)明僅為理解本發(fā)明 技術(shù)方案之用，不用于限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
如圖1所示，為本發(fā)明以下實(shí)施例的流程圖。
實(shí)施例一 1、以質(zhì)量比5 : 100的比例取相應(yīng)SbCl3與SnCl4. 5H20，分別用異丙醇溶解后混 合。 2、將混合液體在75t:回流后離心分離，去掉白色沉淀獲得清液。 3、用氨水在5(TC滴入清液，調(diào)節(jié)ra至2 3之間，獲得乳黃色膠體。 4、將乳黃色膠體置于12(TC干燥4h后再置于60(TC干燥2h，獲得改性Sn02粉末。 5、取改性Sn02粉末與銀粉球磨，其中改性Sn02粉末占總重的18%，球料比為
3 : l，球磨時(shí)間為20h。 6 、然后將球磨后粉末在等靜壓強(qiáng)300MPa下壓制成坯。
7、將壓制好的坯體在空氣氣氛下90(TC燒結(jié)4h。
8、將燒結(jié)還體在40(TC下700MPa熱壓，熱壓時(shí)間為30分鐘。
9、隨后將熱壓坯體按照之前第7步燒結(jié)工藝復(fù)燒。 10、最后將復(fù)燒后坯體進(jìn)行熱擠壓，熱擠壓坯體加熱溫度90(TC，模具預(yù)熱500°C， 擠壓比為400，擠壓速度為5cm/min。 通過(guò)上述工藝即可獲得彌散分布的Ag-18Sn(^材料，此材料抗拉強(qiáng)度為450MPa，導(dǎo) 電率為3. 2 ii Q cm，硬度為145HV。
實(shí)施例二 1、以質(zhì)量比6 : 100的比例取相應(yīng)SbCl3與SnCl4. 5H20，分別用異丙醇溶解后混 合。 2、將混合液體在7『C回流后離心分離，去掉白色沉淀獲得清液。 3、用氨水在6(TC滴入清液，調(diào)節(jié)ra至2 3之間，獲得乳黃色膠體。 4、將乳黃色膠體置于12(TC干燥4h后再置于60(TC干燥2h，獲得改性Sn02粉末。 5、取改性Sn02粉末與銀粉球磨，其中改性Sn02粉末占總重的4 % ，球料比為
10 : l，球磨時(shí)間為20h。 6、然后將球磨后粉末在等靜壓強(qiáng)lOOMPa下壓制成坯。
7、將壓制好的坯體在空氣氣氛下70(TC燒結(jié)8h。
8、將燒結(jié)還體在90(TC下300MPa熱壓，熱壓時(shí)間為1分鐘。
9、隨后將熱壓坯體按照之前第7步燒結(jié)工藝復(fù)燒。 10、最后將復(fù)燒后坯體進(jìn)行熱擠壓，熱擠壓坯體加熱溫度60(TC，模具預(yù)熱200°C， 擠壓比為IO，擠壓速度為8cm/min。 通過(guò)上述工藝即可獲得彌散分布的Ag_4Sn02材料，此材料抗拉強(qiáng)度為200MPa，導(dǎo) 電率為2. 0 ii Q cm，硬度為70HV。
實(shí)施例三 1、以質(zhì)量比7 : 100的比例取相應(yīng)SbCl3與SnCl4. 5H20，分別用異丙醇溶解后混 合。 2、將混合液體在8(TC回流后離心分離，去掉白色沉淀獲得清液。 3、用氨水在7(TC滴入清液，調(diào)節(jié)ra至2 3之間，獲得乳黃色膠體。 4、將乳黃色膠體置于12(TC干燥4h后再置于60(TC干燥2h，獲得改性Sn02粉末。 5、取改性Sn02粉末與銀粉球磨，其中改性Sn(^粉末占總重的10%，球料比為
5 : 1，球磨時(shí)間為6h。 6 、然后將球磨后粉末在等靜壓強(qiáng)250MPa下壓制成坯。
7、將壓制好的坯體在氧氣氣氛下80(TC燒結(jié)6h。
8、將燒結(jié)坯體在60(TC下500MPa熱壓，熱壓時(shí)間為15分鐘。
9、隨后將熱壓坯體按照之前第7步燒結(jié)工藝復(fù)燒。 10、最后將復(fù)燒后坯體進(jìn)行熱擠壓，熱擠壓坯體加熱溫度85(TC，模具預(yù)熱400°C， 擠壓比為300，擠壓速度為7cm/min。 通過(guò)上述工藝即可獲得彌散分布的Ag-10Sn(^材料，此材料抗拉強(qiáng)度為330MPa，導(dǎo) 電率為2. 6 ii Q cm硬度為IIOHV。
權(quán)利要求
一種摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟第一步，取SnCl4·5H2O和SbCl3，其中SbCl3∶SnCl4·5H2O質(zhì)量比在5％-7％之間，分別用異丙醇溶解，然后混合；第二步，將第一步得到的混合液體回流，再經(jīng)離心去掉白色沉淀，獲得清液；第三步，將氨水滴入第二步得到的清液，使溶液PH值在2～3之間，溶液呈乳黃色膠體；第四步，將第三步獲得的黃色膠體干燥，然后再將其煅燒，獲得改性SnO2粉末；第五步，取改性SnO2粉末及銀粉進(jìn)行球磨，其中SnO2質(zhì)量占混合粉末總質(zhì)量的4～18％之間；第六步，將球磨后的粉末進(jìn)行冷等靜壓壓制；第七步，將冷等靜壓獲得的壓坯置于空氣氣氛下燒結(jié)；第八步，將燒結(jié)后坯體進(jìn)行熱壓；第九步，對(duì)熱壓后坯體進(jìn)行復(fù)燒，復(fù)燒工藝同第七步；第十步，將復(fù)燒后坯體進(jìn)行熱擠壓獲得線材或帶材。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，第二步 中，所述回流是指在75 80°C回流。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，第三步 中，將氨水在50 7(TC滴入第二步得到的清液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，第四步 中，所述干燥，是指于12(TC干燥4h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，第四步 中，所述煅燒，是指于600°C中煅燒2-4h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，第五步中，所述球磨，其中球料比為3 : i io : i之間，球磨時(shí)間在5-20h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，第六步 中，所述冷等靜壓壓制，其中冷等靜壓壓強(qiáng)在100 300MPa之間。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，第七步 中，所述燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度在700 90(TC之間，燒結(jié)時(shí)間在4 8h之間。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，第八步 中，所述熱壓，其中熱壓溫度為400 900°C ，熱壓壓力為300 700MPa，熱壓時(shí)間為lmin 30min。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法，其特征在于，第十 步中，所述熱擠壓，其中坯體加熱溫度在600-900°C，擠壓比在10-400之間，擠壓速度為 5-8cm/min，擠壓模具預(yù)熱溫度200-500°C 。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種摻雜銀氧化錫電接觸材料的制備方法，采用溶膠-凝膠方法獲得改性SnO2顆粒，提高SnO2顆粒導(dǎo)電率，再以改性后SnO2為原料與銀粉經(jīng)過(guò)球磨、壓制、燒結(jié)、熱擠壓等工藝流程獲得彌散分布致密的復(fù)合材料。由于改善了SnO2顆粒的導(dǎo)電性能從而使得材料在使用過(guò)程中解決了接觸電阻和溫升過(guò)高的問(wèn)題，拓寬了Ag-SnO2材料的使用范圍，提高了材料的電接觸性能。
文檔編號(hào)H01H11/04GK101707157SQ20091019628
公開(kāi)日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月24日
發(fā)明者甘可可, 祁更新, 陳樂(lè)生, 陳曉 申請(qǐng)人:溫州宏豐電工合金有限公司