專利名稱：高磁性四氧化三鐵磁粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)印機(jī)、激光打印機(jī)碳粉的生產(chǎn)原料及其制備方法。具體說，是高
磁性四氧化三鐵磁粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，制備高磁性四氧化三鐵磁粉的主要原料有氫氧化鈉溶液、氨水、硫酸亞鐵溶 液、硅酸鈉溶液和深井水，其中的深井水礦物質(zhì)含量高，鈣鎂離子多，使得生產(chǎn)出的四氧化 三鐵磁粉顆粒只能形成立方型晶體或針狀，飽和磁化強(qiáng)度低，矯頑力高，流動性較差。而且 黑度低，顏色泛黃，產(chǎn)品質(zhì)量差。 另一方面，由于原料中含有深井水，只能采用兩步法才能制成合格的四氧化三鐵 磁粉。即第一步將一部分氫氧化鈉溶液、氨水和硫酸亞鐵溶液泵入反應(yīng)釜內(nèi)并加溫到9(TC， 使轉(zhuǎn)化率達(dá)到33%時，先生成飽和磁化強(qiáng)度低、矯頑力高的立方型晶體狀四氧化三鐵磁粉。 然后，再加大空氣量，使其轉(zhuǎn)化率達(dá)到20%、變成三氧化二鐵。然后，對三氧化二鐵進(jìn)行漂 洗，除去硫酸根。第二步，將漂洗過的物料和余下的上述氫氧化鈉溶液、氨水和硫酸亞鐵溶 液加入反應(yīng)釜內(nèi)，并加溫至95°C ，通過攪拌反應(yīng)，得到準(zhǔn)球形四氧化三鐵磁粉。雖然采用兩 步法也可以得到準(zhǔn)球型四氧化三鐵磁粉，但工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率低。而且用電量大，使得生 產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是提供一種高磁性四氧化三鐵磁粉。這種高磁性四氧化三鐵 磁粉，產(chǎn)品質(zhì)量較高。 本發(fā)明要解決的另一個問題是提供一種高磁性四氧化三鐵磁粉的方法。采用該方 法，工藝簡單，生產(chǎn)效率高，用電量少，生產(chǎn)成本低。
為解決上述問題，采取以下技術(shù)方案
采取上述方案，具有以下優(yōu)點(diǎn) 由上述方案可以看出，由于本發(fā)明用去離子水取代了背景技術(shù)中的深井水，而去 離子水鈣鎂離子少，純度高，使得生產(chǎn)出的磁粉飽和磁化強(qiáng)度較高、矯頑力較低，而且形狀 為準(zhǔn)球形，流動性好，黑度高，產(chǎn)品質(zhì)量較高。 又由于本發(fā)明采取一步法，即將氫氧化鈉溶液、氨水和硫酸亞鐵溶液泵入反應(yīng)釜 內(nèi)，并加溫至95 98t:，在攪拌的同時通空氣反應(yīng)，使其轉(zhuǎn)化率達(dá)到33 34%，即可生成 準(zhǔn)球形四氧化三鐵磁粉。與背景技術(shù)采用兩步法相比，由于工藝簡單，可提高生產(chǎn)效率。而 步驟一少，用電量就少，使得生產(chǎn)成本較低。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例一 選取7份的氫氧化鈉溶液、9份的氨水、40份的硫酸亞鐵溶液、1份的硅酸鈉溶液
3和9份的去離子水。其中氫氧化鈉溶液的濃度為30重量％ ;氨水的濃度為20重量％ ;硫酸亞鐵溶液的濃度為80重量％ ;硅酸鈉溶液的濃度為30重量％ ;去離子水的鈉離子含量
《0. 2%。 先將氫氧化鈉溶液、氨水和去離子水一起泵入料罐內(nèi)，并攪拌IO分鐘，制成混合料。 再將硫酸亞鐵溶液泵入反應(yīng)釜內(nèi)，并用硫酸調(diào)ra值至2。其中硫酸的濃度為98%。 之后，以每小時4立方米的速度向反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)猓⑼瑫r將反應(yīng)釜加熱至50°C 。
之后，將所述混合料泵入上述反應(yīng)釜內(nèi)，并調(diào)ra值至8 。 之后，繼續(xù)對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升至75t:時，加入硅酸鈉溶液，并繼續(xù)加熱至85°C。 之后，以每小時15立方米的速度向反應(yīng)釜內(nèi)通空氣，并定時測量反應(yīng)釜內(nèi)物料的轉(zhuǎn)化率，使反應(yīng)釜內(nèi)物料的轉(zhuǎn)化率達(dá)到33%。
之后，將反應(yīng)釜內(nèi)的物料泵出，進(jìn)行漂洗，使其ra值為7。 之后，用壓濾機(jī)對經(jīng)過漂洗的物料進(jìn)行壓濾。 之后，用溫度為45°C的烘箱對經(jīng)過壓濾的物料進(jìn)行干燥處理。 再之后，用粉碎機(jī)對經(jīng)過干燥處理過的物料進(jìn)行粉碎。 最后，用320目的篩子對經(jīng)過粉碎的物料進(jìn)行篩選，得到粒徑為0. 15 0. 3 ii m的準(zhǔn)球形黑色粉末即高磁性四氧化三鐵磁粉。 實(shí)施例二 選取12份的氫氧化鈉溶液、13份的氨水、60份的硫酸亞鐵溶液、3份的硅酸鈉溶液
和14份的去離子水。其中氫氧化鈉溶液的濃度為30重量％ ;氨水的濃度為20重量％ ;硫酸亞鐵溶液的濃度為80重量％;硅酸鈉溶液的濃度為30重量％;去離子水的鈉離子含量《0. 2%。 先將氫氧化鈉溶液、氨水和去離子水一起泵入料罐內(nèi)，并攪拌13分鐘，制成混合料。 再將硫酸亞鐵溶液泵入反應(yīng)釜內(nèi)，并用硫酸調(diào)ra值至3。其中硫酸的濃度為98%。 之后，以每小時5立方米的速度向反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)?，并同時將反應(yīng)釜加熱至60°C 。
之后，將所述混合料泵入上述反應(yīng)釜內(nèi)，并調(diào)ra值至9 。 之后，繼續(xù)對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升至8(TC時，加入硅酸鈉溶液，并繼續(xù)加熱至90°C。 之后，以每小時23立方米的速度向反應(yīng)釜內(nèi)通空氣，并定時測量反應(yīng)釜內(nèi)物料的轉(zhuǎn)化率，使反應(yīng)釜內(nèi)物料的轉(zhuǎn)化率達(dá)到34%。
之后，將反應(yīng)釜內(nèi)的物料泵出，進(jìn)行漂洗，使其ra值為6. 5。 之后，用壓濾機(jī)對經(jīng)過漂洗的物料進(jìn)行壓濾。 之后，用溫度為45°C的烘箱對經(jīng)過壓濾的物料進(jìn)行干燥處理。 再之后，用粉碎機(jī)對經(jīng)過干燥處理過的物料進(jìn)行粉碎。 最后，用320目的篩子對經(jīng)過粉碎的物料進(jìn)行篩選，得到粒徑為0. 15 0. 3 ii m的準(zhǔn)球形黑色粉末即高磁性四氧化三鐵磁粉。
實(shí)施例三 選取10份的氫氧化鈉溶液、11份的氨水、50份的硫酸亞鐵溶液、2份的硅酸鈉溶液和12份的去離子水。其中氫氧化鈉溶液的濃度為30重量％ ;氨水的濃度為20重量％ ;硫酸亞鐵溶液的濃度為80重量％;硅酸鈉溶液的濃度為30重量％;去離子水的鈉離子含量《0. 2%。 先將氫氧化鈉溶液、氨水和去離子水一起泵入料罐內(nèi)，并攪拌15分鐘，制成混合料。 再將硫酸亞鐵溶液泵入反應(yīng)釜內(nèi)，并用硫酸調(diào)ra值至2。其中硫酸的濃度為98%。 之后，以每小時6立方米的速度向反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)?，并同時將反應(yīng)釜加熱至70°C 。
之后，將所述混合料泵入上述反應(yīng)釜內(nèi)，并調(diào)ra值至10。 之后，繼續(xù)對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升至85t:時，加入硅酸鈉溶液，并繼續(xù)加熱至95°C。 之后，以每小時30立方米的速度向反應(yīng)釜內(nèi)通空氣，并定時測量反應(yīng)釜內(nèi)物料的轉(zhuǎn)化率，使反應(yīng)釜內(nèi)物料的轉(zhuǎn)化率達(dá)到33%。 之后，將反應(yīng)釜內(nèi)的物料泵出，進(jìn)行漂洗，使其ra值為7. 5。
之后，用壓濾機(jī)對經(jīng)過漂洗的物料進(jìn)行壓濾。
之后，用溫度為45°C的烘箱對經(jīng)過壓濾的物料進(jìn)行干燥處理。
再之后，用粉碎機(jī)對經(jīng)過干燥處理過的物料進(jìn)行粉碎。 最后，用320目的篩子對經(jīng)過粉碎的物料進(jìn)行篩選，得到粒徑為0. 15 0. 3 ii m的
準(zhǔn)球形黑色粉末即高磁性四氧化三鐵磁粉。
權(quán)利要求
高磁性四氧化三鐵磁粉，其特征在于包括以下重量份數(shù)的原料氫氧化鈉溶液7～12份；氨水9～13份；硫酸亞鐵溶液40～60份；硅酸鈉溶液1～3份；去離子水9～14份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磁性四氧化三鐵磁粉，其特征在于氫氧化鈉溶液的濃度為 30重量％。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磁性四氧化三鐵磁粉，其特征在于氨水的濃度為20重
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磁性四氧化三鐵磁粉，其特征在于硫酸亞鐵溶液的濃度為 80重量％。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磁性四氧化三鐵磁粉，其特征在于硅酸鈉溶液的濃度為30重量％。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高磁性四氧化三鐵磁粉，其特征在于去離子水的鈉離子含量 《0. 2%。
7. 制備權(quán)利要求1所述高磁性四氧化三鐵磁粉的方法，其特征在于依次包括以下步驟先將氫氧化鈉溶液、氨水和去離子水一起泵入料罐內(nèi)，并攪拌10 15分鐘，制成混合料；再將硫酸亞鐵溶液泵入反應(yīng)釜內(nèi)，并用硫酸調(diào)ra值至2 3 ;其中硫酸的濃度為 98% ;之后，以每小時4 6立方米的速度向反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)?，并同時將反應(yīng)釜加熱至50 70°C ;之后，將所述混合料泵入上述反應(yīng)釜內(nèi)，并調(diào)ra值至8 10 ;之后，繼續(xù)對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度升至75 85t:時，加入硅酸鈉溶液，并繼續(xù)加熱 至85 95°C ;之后，以每小時15 30立方米的速度向反應(yīng)釜內(nèi)通空氣，使反應(yīng)釜內(nèi)物料的亞鐵轉(zhuǎn)化 率達(dá)到33 34% ;之后，將反應(yīng)釜內(nèi)的物料泵出，進(jìn)行漂洗，使其ra值為6. 5 7. 5 ; 之后，對經(jīng)過漂洗的物料進(jìn)行壓濾； 之后，對經(jīng)過壓濾的物料進(jìn)行干燥處理； 再之后，對經(jīng)過干燥處理過的物料進(jìn)行粉碎；最后，對經(jīng)過粉碎的物料進(jìn)行篩選，得到粒徑為0. 15 0. 3 ii m的球形黑色粉末即高磁 性四氧化三鐵磁粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高磁性四氧化三鐵磁粉及其制備方法。它是用氫氧化鈉溶液、硫酸亞鐵溶液、硅酸鈉溶液和去離子水等原料，經(jīng)混合、反應(yīng)、漂洗、壓濾、干燥、粉碎和篩選等步驟而制成。這種高磁性四氧化三鐵磁粉配方中，以去離子水取代了背景技術(shù)中的深井水，采用一步法取代了背景技術(shù)的兩步法，從而提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號H01F41/02GK101789301SQ200910213000
公開日2010年7月28日 申請日期2009年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日
發(fā)明者周學(xué)良, 周棟良, 宋寶珍, 張偉剛 申請人:無錫佳騰磁性粉有限公司