專利名稱：有機(jī)金屬化合物供給裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及供給有機(jī)金屬化合物的裝置。具體地說，涉及向含有常溫下、優(yōu)選常 溫·常壓下為固體的有機(jī)金屬化合物的裝置中供給載氣，制備以更穩(wěn)定的濃度含有有機(jī)金 屬化合物的載氣，向使用有機(jī)金屬化合物的裝置中供給制備的載氣，此外，以更高的比率使 用裝置中含有的有機(jī)金屬化合物來制備載氣，即以更高的使用率制備載氣的有機(jī)金屬化合 物供給裝置。
背景技術(shù)：
有機(jī)金屬化合物在化合物半導(dǎo)體的外延生長中用作原料。特別是在量產(chǎn)性、控制 性優(yōu)異的有機(jī)金屬氣相生長法(M0CVD法)中經(jīng)常使用。例如，常溫下為液體的有機(jī)金屬化合物三甲基鎵、三甲基鋁，常溫下為固體的有機(jī) 金屬化合物三甲基銦等，在高遷移率電子儀器、高亮度光裝置、大容量光通信用激光、高密 度記錄用激光等中使用的元件中，用作原料。此外，作為其它的使用常溫下為固體的有機(jī)金 屬化合物的例子，可以舉出制造藍(lán)色發(fā)光元件時(shí)利用用作氮化鎵的P型摻雜物的雙環(huán)戊二 烯基鎂的情況等。有機(jī)金屬化合物通過填充到填充容器中，向其中流通載氣，與載氣接觸的有機(jī)金 屬化合物以蒸氣的形式進(jìn)入到載氣中，與載氣一起被導(dǎo)出到填充容器外，供給到氣相生長 裝置等中。作為這種填充容器，通常使用不銹鋼制圓筒狀的填充容器，已知容器的底部的結(jié) 構(gòu)、載氣的導(dǎo)入管等具有各種特征以提高熱效率、有機(jī)金屬化合物在載氣中的濃度的控制 性、使用率等的填充容器。此外，從提高生產(chǎn)性的角度考慮，使用更大型的填充裝置。對于三甲基鎵、三甲基鋁等常溫下為液體的有機(jī)金屬化合物，通過向有機(jī)金屬化 合物中鼓入載氣，容易產(chǎn)生載氣與有機(jī)金屬化合物的接觸，有機(jī)金屬化合物與載氣一起被 導(dǎo)出到填充容器外。常溫下為液體的有機(jī)金屬化合物由于在填充容器中容易在填充容器底 部流動而移動，即使填充容器中的有機(jī)金屬化合物的剩余量少，也可切實(shí)地進(jìn)行鼓入，因此 被有效地消耗(參照圖1)。另一方面，直接填充三甲基銦等常溫下為固體的有機(jī)金屬化合物時(shí)，與載氣直接 接觸的部分的有機(jī)金屬化合物，與其它部分的有機(jī)金屬化合物相比，被優(yōu)先消耗，即進(jìn)入到 載氣中。固體有機(jī)金屬化合物由于流動性差，若一旦開始部分性的消耗，則繼續(xù)促進(jìn)該部分 的消耗而形成易流通載氣的流路。若形成這種流路，則載氣與有機(jī)金屬化合物的接觸面積 降低，從填充容器導(dǎo)出的載氣中的有機(jī)金屬化合物濃度緩慢降低。結(jié)果不能穩(wěn)定地將有機(jī) 金屬化合物供給到MOCVD裝置等的反應(yīng)爐中。通常，在載氣中的有機(jī)金屬化合物濃度降低的時(shí)間點(diǎn)，停止有機(jī)金屬化合物的使 用，因此未被消耗的固體有機(jī)金屬化合物，如圖2所示殘留在填充容器中。因此，直接填 充常溫下為固體的有機(jī)金屬化合物時(shí)，不能長期得到以穩(wěn)定濃度含有有機(jī)金屬化合物的載 氣，不能有效地使用有機(jī)金屬化合物。
若殘留在填充容器內(nèi)的固體的有機(jī)金屬化合物的使用率降低，則生產(chǎn)性降低而不 優(yōu)選。因此，為了可以供給以穩(wěn)定的濃度含有填充在容器中的固體的有機(jī)金屬化合物的載 氣，且有效地使用有機(jī)金屬化合物，采用了使載氣在填充在容器中的固體有機(jī)金屬化合物 中均勻流通的各種對策。例如，作為在容器導(dǎo)入初期分散載氣的方法，介紹了使用擴(kuò)散器的方法(參照專 利文獻(xiàn)1)、在固體有機(jī)金屬化合物上配置填充材料的方法(參照專利文獻(xiàn)2)、相對于容器 中心軸大致垂直地導(dǎo)入載氣的方法(參照專利文獻(xiàn)3等)。此外，作為使載氣在固體有機(jī)金屬化合物中均一流通，有效地進(jìn)行與載氣的接觸 的方法，提出了將擔(dān)載在惰性載體上的固體有機(jī)金屬化合物填充到填充容器中、從填充部 的上方向下方流通載氣的方法(參照圖3)(參照專利文獻(xiàn)4)，同時(shí)填充填充材料和固體有 機(jī)金屬化合物的方法(參照專利文獻(xiàn)5)等。通過上述方法，在載氣的導(dǎo)入初期部固體有機(jī) 金屬化合物被均勻地消耗。另一方面，作為導(dǎo)出載氣的方法，提出了載氣導(dǎo)出管的前端部配置在固體有機(jī)金 屬化合物中的容器(參照專利文獻(xiàn)4)，載氣導(dǎo)出口使用多孔質(zhì)單元的方法(參照專利文獻(xiàn) 2、專利文獻(xiàn)6)等。但是，作為導(dǎo)出載氣的方法，存在各種問題。固體有機(jī)金屬化合物的消耗若從載氣 的導(dǎo)入口附近依次進(jìn)行，進(jìn)行消耗，則有在導(dǎo)出載氣的部分附近由于流速的分布而消耗不 均勻的問題。例如，利用使用載氣導(dǎo)出管等的方法時(shí)，載氣集中在處于填充容器底部的導(dǎo)出管 的前端部分，在填充容器底部的壁面附近與載氣導(dǎo)出口附近，載氣流速的差增大。因此，在 載氣導(dǎo)出管前端的周邊部，與填充容器底部的壁面附近相比，固體有機(jī)金屬化合物優(yōu)先被 消耗，若在載氣導(dǎo)出管的前端部分的周邊部不存在充分量的固體有機(jī)金屬化合物，則導(dǎo)出 的載氣中的固體有機(jī)金屬化合物的濃度降低。結(jié)果盡管容器內(nèi)殘留有固體有機(jī)金屬化合 物，也不能穩(wěn)定地向MOCVD裝置等的反應(yīng)爐中供給以所需濃度含有有機(jī)金屬化合物的氣 體。隨著MOCVD裝置等的反應(yīng)爐的大型化所帶來的有機(jī)金屬化合物的消耗量的增大， 為了實(shí)現(xiàn)填充固體有機(jī)金屬化合物的容器的大型化，進(jìn)而增大單位時(shí)間的供給量，而增加 導(dǎo)入到填充容器中的載氣量時(shí)，上述問題更顯著。即，更難長期導(dǎo)出以穩(wěn)定濃度含有有機(jī)金 屬化合物的載氣，同時(shí)有效地消耗殘留在填充容器中的固體有機(jī)金屬化合物。作為解決導(dǎo)出載氣時(shí)的問題的方法，提出了使用燒結(jié)金屬過濾器、多孔板的填充 容器(參照專利文獻(xiàn)7)。但是，燒結(jié)金屬、多孔板的孔徑小時(shí)，因固體有機(jī)金屬化合物而產(chǎn) 生堵塞，在固體有機(jī)金屬化合物中流通的載氣產(chǎn)生偏流，結(jié)果導(dǎo)致固體有機(jī)金屬化合物被 不均勻地消耗。專利文獻(xiàn)1專利文獻(xiàn)2專利文獻(xiàn)3專利文獻(xiàn)4專利文獻(xiàn)5專利文獻(xiàn)6
4日本特開平02-124796號公報(bào) 日本特開2007-314878號公報(bào) 日本特愿2007-225595號公報(bào) 日本特開平1-265511號公報(bào) 日本特公平5-39915號公報(bào) 日本特開2002-83777號公報(bào)
專利文獻(xiàn)7 日本特開2006-161162號公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供制備以更穩(wěn)定的濃度含有有機(jī)金屬化合物、特別是常溫 下為固體的有機(jī)金屬化合物的載氣，并供給到其它裝置(例如有機(jī)金屬氣相生長裝置)中， 可以使填充的固體有機(jī)金屬化合物的使用率更高的有機(jī)金屬化合物供給裝置。本發(fā)明人對常溫下、特別是常溫·常壓下為固體的有機(jī)金屬化合物的供給裝置進(jìn) 行精心研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過使用下述有機(jī)金屬化合物供給裝置，固體的有機(jī)金屬化合物得 到有效地利用，從而完成了本發(fā)明，所述有機(jī)金屬化合物供給裝置，為具有收納擔(dān)載在惰性載體上的有機(jī)金屬化合物的填充容器，將該有機(jī)金屬化合物保持在填充容器內(nèi)、特別是其下部，此外能夠通過載氣的支 撐板，位于該填充容器的上部的載氣導(dǎo)入口，位于該填充容器的底部，在該支撐板的下方開口的載氣導(dǎo)出口，和設(shè)置在該支撐板與該載氣導(dǎo)出口之間的比該載氣導(dǎo)出口大的擋板的有機(jī)金屬化 合物供給裝置，其中，載氣從載氣導(dǎo)入口導(dǎo)入到填充容器內(nèi)，從上方向下方通過保持在支撐 板上的有機(jī)金屬化合物中，從載氣導(dǎo)出口排出。因此，本發(fā)明的有機(jī)金屬化合物供給裝置，為具有填充常溫下為固體的有機(jī)金屬 化合物，供給載氣使該有機(jī)金屬化合物升華的填充容器的有機(jī)金屬化合物供給裝置，其特 征在于，還具有將擔(dān)載在惰性載體上的該有機(jī)金屬化合物(8)保持在該填充容器(1)內(nèi)，且能夠 通過載氣的支撐板(9)，位于該填充容器的上部的載氣導(dǎo)入口(4)，位于該填充容器的底部，在該支撐板的下方開口的載氣導(dǎo)出口(5)和安裝在該支撐板(9)與該載氣導(dǎo)出口(5)之間的比該載氣導(dǎo)出口(5)的口徑大 的擋板(10)，使載氣從上方向下方通過填充在支撐板上的擔(dān)載在惰性載體上的該有機(jī)金屬化 合物中。通過使用本發(fā)明的供給裝置，可以供給載氣的同時(shí)以更穩(wěn)定的濃度供給常溫下為 固體的有機(jī)金屬化合物，從而可以進(jìn)一步提高填充在填充容器中的有機(jī)金屬化合物的使用率。


[圖1]為填充有液體有機(jī)金屬化合物的填充容器的截面示意圖。[圖2]為填充有固體有機(jī)金屬化合物的填充容器的截面示意圖。[圖3]為以往的填充有擔(dān)載在惰性載體上的固體有機(jī)金屬化合物的填充容器的 截面示意圖。[圖4]為具有填充有擔(dān)載在惰性載體上的固體有機(jī)金屬化合物的填充容器的本發(fā)明的有機(jī)金屬化合物供給裝置的一方式的截面示意圖。[圖5]為具有填充有擔(dān)載在惰性載體上的固體有機(jī)金屬化合物的填充容器的本 發(fā)明的有機(jī)金屬化合物供給裝置的另一方式的截面示意圖。[圖6]為支撐板的一例的俯視示意圖((a)金屬網(wǎng)狀支撐板、(b)格柵狀(目皿 狀)支撐板)。[圖7]為表示實(shí)施例1的結(jié)果的曲線圖。[圖8]為表示實(shí)施例2的結(jié)果的曲線圖。[圖9]為表示實(shí)施例3的結(jié)果的曲線圖。[圖10]為表示比較例的結(jié)果的曲線圖。[圖11]為表示擋板尺寸對其效果的影響的圖。[圖12]為擋板的其它方式的截面示意圖((a)圓錐狀擋板、(b)倒圓錐狀擋板、 (c)裝配有高度不同的半圓板的擋板)。符號說明
1填充容器
2載氣導(dǎo)入管
3載氣導(dǎo)出管
4載氣導(dǎo)入口
5載氣導(dǎo)出口
6液體有機(jī)金屬化合物
7固體有機(jī)金屬化合物
8擔(dān)載在惰性載體上的固體有機(jī)金屬化合物
9支撐板
10擋板
11分散板
具體實(shí)施例方式填充在本發(fā)明的供給裝置中的固體的有機(jī)金屬化合物，例如為作為利用氣相生長 法制造的化合物半導(dǎo)體的原料等是有用的常溫、特別是常溫·常壓下為固體的有機(jī)金屬化 合物，具體地可以舉出三甲基銦、二甲基氯化銦、環(huán)戊二烯基銦、三甲基銦·三甲基胂加合 物、三甲基銦 三甲基膦加合物等銦化合物，乙基碘化鋅、乙基環(huán)戊二烯基鋅、環(huán)戊二烯基鋅 等鋅化合物，甲基二氯化鋁等鋁化合物，甲基二氯化鎵、二甲基氯化鎵、二甲基溴化鎵等鎵 化合物，雙環(huán)戊二烯基鎂等。此外，作為擔(dān)載這種有機(jī)金屬化合物的載體，若為對于固體有機(jī)金屬化合物為惰 性的載體，則不特別限定。例如可以使用氧化鋁、二氧化硅、莫來石、玻璃碳、石墨、鈦酸鉀、 石英、氮化硅、氮化硼、碳化硅等陶瓷類，不銹鋼、鋁、鎳、鎢等金屬類，氟化樹脂，玻璃等。對 載體的形狀不特別限定，可以為不定形狀、球狀、纖維狀、網(wǎng)狀、線圈狀、圓管狀等各種形 狀。對于載體，與表面平滑的載體相比，優(yōu)選具有100 2000 μ m左右大小的微細(xì)凹凸的載 體，或載體本身具有很多氣孔(空隙)的載體。作為這種載體，可以舉出氧化鋁球、拉西環(huán) (raschig ring)、海利-帕克填料(heli pack)、狄克松填料(Dixon packing)、不銹鋼燒結(jié)
6單兀(stainless steel sintered element)、玻璃棉、金屬棉等。作為支撐板，可以舉出圖6所示的金屬網(wǎng)狀、格柵狀的支撐板。而且，支撐板在其 中心部具有導(dǎo)出管用的開口部。支撐板的孔徑的尺寸若為不落下載體程度的尺寸即可，通 常為約1 5mm，優(yōu)選為約1. 5 3mm。對孔的形狀不特別限定，可以舉出例如多邊形、圓形、 橢圓形等。作為支撐板的材質(zhì)，若對于固體有機(jī)金屬化合物為惰性則不特別限定，例如可以 使用玻璃、金屬、陶瓷等，但是從熱傳導(dǎo)性的角度考慮，優(yōu)選為金屬制支撐板，特別優(yōu)選為不 銹鋼制支撐板?？梢允褂脽Y(jié)金屬過濾器作為支撐板，但是燒結(jié)金屬的孔徑過細(xì)時(shí)，壓力損失大， 或孔堵塞而載氣有可能偏流。本發(fā)明的有機(jī)金屬化合物供給裝置中，載氣導(dǎo)入口和載氣導(dǎo)出口分別指的是向填 充容器導(dǎo)入載氣的入口和由填充容器導(dǎo)出載氣的出口。一優(yōu)選方式中，載氣導(dǎo)入口和載氣 導(dǎo)出口分別為作為向填充容器中供給載氣的導(dǎo)入管的配管的端部的開口部和作為從填充 容器排出載氣的導(dǎo)出管的配管的端部的開口部。通常這種氣體的配管是截面為圓形的管， 此時(shí)導(dǎo)入口和導(dǎo)出口的形狀也為圓形。當(dāng)然導(dǎo)入口和導(dǎo)出口可以為其它形狀，與此對應(yīng)地， 流通載氣的配管也可以具有其它的截面。另外的方式中，導(dǎo)入口和導(dǎo)出口可以為直接設(shè)置 在填充容器上的開口部。本發(fā)明的有機(jī)金屬化合物供給裝置中，擋板為位于支撐板與載氣的導(dǎo)出口之間的 板。結(jié)果作為通過位于擋板的正上部的有機(jī)金屬化合物的區(qū)域而下降的載氣流整體(實(shí)質(zhì) 上垂直向下或與此接近的方向的流通)由于與擋板碰撞或欲碰撞，這種載氣的流通方向因 擋板而改變?yōu)槠渌较颉＠缪胤谴怪毕蛳碌牧魍ǚ较蛄魍?。更具體地說，向朝向填充容 器的側(cè)壁的方向(例如水平方向或斜下方向)流通。然后，這種載氣環(huán)繞擋板的周邊部，向 著位于其下方的載氣導(dǎo)出口流通。為了防止由于載氣在載氣導(dǎo)出口的周邊集中而導(dǎo)致載氣流速增大，增大流通載氣 的配管的直徑等增大導(dǎo)出口是有效的。而且，流通大流量的載氣時(shí)填充的固體有機(jī)金屬化 合物有可能直接以固體形式通過配管而排出到容器外，因此若考慮到此問題，則載氣導(dǎo)出 口優(yōu)選適當(dāng)減小而不是過度增大。通常載氣導(dǎo)出管使用外徑為IOmm左右以下的配管，通過 安裝比配管直徑大的擋板，載氣環(huán)繞擋板而從填充容器導(dǎo)出。由此，在填充容器的側(cè)壁周邊 部流通更多載氣，從而可以抑制載氣不經(jīng)過填充容器的側(cè)壁周邊部而直接集中到載氣導(dǎo)出 管的前端部分。本說明書中，擋板的形狀和尺寸指的是將在支撐板下部構(gòu)成為擋板的結(jié)構(gòu)物正投 射到垂直于填充容器的主體的長度方向(即鉛垂方向)的面上而得到的投影的形狀、尺 寸。優(yōu)選擋板具有若擋板的正投射圖與載氣導(dǎo)出口的正投射圖重疊，則擋板的正投射圖覆 蓋導(dǎo)出口的正投射圖整體，具有從載氣導(dǎo)出口的正投射圖的周圍向外延伸的部分的形狀和 尺寸。本發(fā)明中，這一含義使用“比載氣導(dǎo)出口的口徑大的擋板”的記載。而且，本發(fā)明中， 通常擋板的效果通過在垂直于容器主體的長度方向(或上下方向)的方向正投射擋板時(shí)得 到的圖形覆蓋同樣地正投射導(dǎo)出口時(shí)得到的圖形，且從其向外側(cè)延伸來得到。因此，如圖12 所示，擋板未必必須垂直于填充容器主體的長度方向、且在同一平面上延伸，例如可以相對 于長度方向傾斜或高度不同地安裝。而且，即使為擋板安裝在載氣導(dǎo)出管的周圍的方式(即，如后述圖4所示，導(dǎo)出管貫通擋板的方式)，如上所述也可以抑制載氣不經(jīng)過填充容器的側(cè)壁周邊部而直接集中到 載氣導(dǎo)出管的前端部分。該方式中，擋板的形狀和尺寸指的是假定為不存在導(dǎo)出管(即導(dǎo) 出管不貫通擋板)的情況時(shí)的擋板的形狀和尺寸。若擋板的尺寸過大而接近填充容器主體的直徑，則在填充容器底部，載氣集中在 側(cè)壁的周邊部，在擋板上方的載氣導(dǎo)出管的周圍難以流通載氣，難以產(chǎn)生位于擋板的上方 的固體有機(jī)金屬化合物的消耗。因此，擋板的直徑，相對于填充容器內(nèi)徑為約10% 75%， 優(yōu)選為約20% 60%的尺寸。而且，擋板的形狀和填充容器的截面不是圓形時(shí)，上述擋板 的直徑和填充容器的內(nèi)徑基于等效水力直徑(水力相當(dāng)直徑)。作為擋板的材質(zhì)，若為對于固體有機(jī)金屬化合物為惰性則不特別限定，可以使用 玻璃、金屬、陶瓷等，但是從熱傳導(dǎo)性的角度考慮，優(yōu)選為金屬制擋板，特別優(yōu)選為不銹鋼制 擋板。對擋板的形狀不特別限定，可以舉出多邊形、圓形、橢圓形等，但是從對稱性角度考 慮，特別優(yōu)選為圓形。擋板，與處于固體有機(jī)金屬化合物中相比，優(yōu)選處于從固體有機(jī)金屬化合物分離 的位置。這是由于，擋板的位置，與支撐板相比位于上方或?yàn)榕c支撐板相同位置時(shí)，在擋板 的正上部分，易阻斷載氣的流通，因此難以產(chǎn)生固體有機(jī)金屬化合物的消耗。另一方面，擋 板的位置與支持板相比位于下方時(shí)，在擋板的正上部的易阻斷載氣流通的區(qū)域不存在固體 有機(jī)金屬化合物，因此可以減小固體有機(jī)金屬化合物難以消耗的區(qū)域。進(jìn)一步地，優(yōu)選擋板、載氣導(dǎo)出口和安裝有擋板的高度(或水平)的填充容器的水 平方向的圓形截面大致同心，即優(yōu)選這些中心實(shí)質(zhì)上位于相同的鉛垂線上。即使并非同心， 也得到某種程度的效果，但是通過為同心，載氣在填充容器內(nèi)對稱流通，因此固體有機(jī)金屬 化合物均等地消耗，從而可以使固體有機(jī)金屬化合物的使用率更高。在惰性載體上擔(dān)載固體有機(jī)金屬化合物的方法，可以使用以往實(shí)施的任意一種方 法。例如采用以規(guī)定的重量比向旋轉(zhuǎn)容器中投入載體和固體有機(jī)金屬化合物，然后對其進(jìn) 行加熱，熔解固體有機(jī)金屬合物，然后旋轉(zhuǎn)攪拌的同時(shí)緩慢冷卻的方法，在加熱熔解固體有 機(jī)金屬化合物過程中投入載體，然后導(dǎo)出過量的熔解的有機(jī)金屬化合物后，緩慢冷卻的方 法等。進(jìn)行擔(dān)載時(shí)，預(yù)先除去載體中含有的氧、濕分、其它揮發(fā)性雜質(zhì)是重要的。若載體 表面存在氧、濕分等，則由于原料固體變質(zhì)或污染，用作氣相生長用等的原料時(shí)，不僅損害 得到的膜的品質(zhì)，而且不能穩(wěn)定地供給本來的目的原料。為了避免這種不良問題，優(yōu)選對載 體在其材料容許的范圍的溫度下預(yù)先進(jìn)行加熱的同時(shí)進(jìn)行真空脫氣，然后在氮、氬等惰性 氣體中預(yù)先置換空隙部。擔(dān)載在載體上的固體有機(jī)金屬化合物，通常相對于載體100重量份，為約10 100 重量份，優(yōu)選為約30 70重量份。擔(dān)載約10重量份以下時(shí)，在填充容器的容積中所占的 固體有機(jī)金屬化合物的量少，因此容器必須增大到必要以上，大多在經(jīng)濟(jì)上不利。此外，擔(dān) 載約100重量份以上時(shí)，單位填充容積的固體有機(jī)金屬化合物的表面積沒有期待程度那樣 大，大多得不到充分的效果。本發(fā)明的包含填充有固體的有機(jī)金屬化合物的填充容器1的有機(jī)金屬化合物供 給裝置的一實(shí)施方式如圖4所示。配置有將擔(dān)載在惰性載體上的有機(jī)金屬化合物8保持在 具有彎曲狀底部的填充容器1的下部，能夠通過載氣的支撐板9。填充容器的上部與載氣導(dǎo)入管2和載氣導(dǎo)出管3連接。載氣的導(dǎo)入口 4位于填充容器1的上部，在填充的擔(dān)載在惰 性載體上的有機(jī)金屬化合物8的上方開口，載氣導(dǎo)出管3通過填充容器1內(nèi)部，載氣的導(dǎo)出 口 5位于填充容器1的底部，在支撐板9的下方開口。圖示方式中，在載氣導(dǎo)出口 5的上方安裝有擋板10，但是擋板10即使位于與載氣 導(dǎo)出口 5(對于填充容器1的上下方向)相同水平時(shí)，擋板10也可以改變向著其下降的載氣 的流通方向，使載氣環(huán)繞擋板的周圍。因此，若為所屬領(lǐng)域技術(shù)人員則可以容易地理解即使 這種情況下，也可以發(fā)揮先前說明的本發(fā)明的效果。因此，本發(fā)明的供給裝置中，擋板可以 位于與載氣導(dǎo)出口實(shí)質(zhì)上相同的水平，“支撐板與載氣導(dǎo)出口之間”的記載，含有擋板與載 氣導(dǎo)出口相比位于上方的水平的方式和位于與載氣導(dǎo)出口相同水平的方式兩者。而且，圖4 所示的方式中，擋板具有從載氣導(dǎo)出管的外壁向著填充容器的側(cè)壁延伸的形態(tài)(例如從圓 形切除其中央部分作為相當(dāng)于載氣導(dǎo)出管的外形的部分而成的圓環(huán)(或炸面圈)形狀)。而且，圖示方式中，載氣導(dǎo)出管3通過填充容器1內(nèi)部，但是不限于此，只要導(dǎo)出口 5在填充容器1的底部于支撐板9的下方開口，則載氣導(dǎo)出管也可以配置在填充容器1外 部。此外，其它的本發(fā)明中的包含填充有固體的有機(jī)金屬化合物的填充容器的有機(jī)金 屬化合物供給裝置的一實(shí)施方式如圖5所示。配置有在具有彎曲狀的底部的填充容器1的下部保持擔(dān)載在惰性載體上的有機(jī) 金屬化合物8，能夠通過載氣的支撐板9。填充容器1的上部與載氣導(dǎo)入管2連接。載氣的 導(dǎo)入口 4位于填充容器1的上部，在填充的擔(dān)載在惰性載體上的有機(jī)金屬化合物8的上方 開口。載氣導(dǎo)出管3配置在填充容器1的外部，載氣的導(dǎo)出口 5位于填充容器1的底部，在 支撐板9的下方開口。載氣導(dǎo)出口 5的上部安裝有擋板10。而且，圖5的方式中，載氣導(dǎo)出管3配置在填充容器1的外部，但是不限于此，只要 導(dǎo)出管在填充容器的底部于支撐板的下方開口，則載氣導(dǎo)出管也可以配置在填充容器1內(nèi) 部。擔(dān)載在惰性載體上的固體有機(jī)金屬化合物8從供給口(未圖示)向填充容器1內(nèi) 供給所需量，填充到支撐板9上。而且，也可以在填充容器1內(nèi)如上所述將固體有機(jī)金屬化 合物擔(dān)載在惰性載體上。載氣導(dǎo)入管2與載氣供給源、流量控制裝置(未圖示)等連接，此外，載氣導(dǎo)出管 3與氣體濃度計(jì)、氣相生長裝置(未圖示)等連接，例如將填充容器1放入到恒溫槽中來使用。將氫氣等載氣從載氣導(dǎo)入管2以規(guī)定流量供給到填充容器1中，載氣經(jīng)過載氣導(dǎo) 入口 4穿過擔(dān)載在惰性載體上的有機(jī)金屬化合物8的間隙的同時(shí)從填充容器1的上方向下 方通過，由此，將含有有機(jī)金屬化合物的載氣從載氣導(dǎo)出口 5經(jīng)過載氣導(dǎo)出管3供給到氣相 生長裝置等中。圖4和圖5表示填充容器1的底部為彎曲狀的情況，但是當(dāng)然也可以使用底部水 平的填充容器。此外，擔(dān)載在惰性載體上的有機(jī)金屬化合物8對填充容器1的填充量(例 如填充高度，即填充容器的上下方向的水平)通常與載氣導(dǎo)入口 4的水平相比，位于下方。 但是在分割載氣導(dǎo)入口 4，構(gòu)成為在擔(dān)載在惰性載體上的有機(jī)金屬化合物8的上部均一地 導(dǎo)入載氣的情況下，不限于此。例如當(dāng)如使用分散板或淋浴頭狀的載氣導(dǎo)入口時(shí)那樣可以均一地分散供給載氣時(shí)，載氣導(dǎo)入口 4的水平與填充的有機(jī)金屬化合物8的上端水平可以 大致相同。本發(fā)明的有機(jī)金屬化合物供給裝置作為供給氣相生長用等的原料的裝置是合適 的。以下對本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行說明，但是本發(fā)明不被它們所限定。實(shí)施例1除了擋板安裝在導(dǎo)出管的前端部、即導(dǎo)出口的水平之外，構(gòu)成與圖4同樣的本發(fā) 明的有機(jī)金屬化合物供給裝置。填充容器1的底部為彎曲狀，容積約為1300cm3(內(nèi)徑 108mm、深度147mm)，在距離填充容器的最底部26mm的位置配設(shè)支撐板9 (孔徑的尺寸 2mm的金屬網(wǎng))。在載氣導(dǎo)入口 4，與填充容器1的頂板水平地安裝分散板11 (圓形平板 直徑18mm)以使該容器頂板與分散板11的間隔為3mm，從而可以相對于容器中心軸大致垂 直地導(dǎo)入載氣。此外，在支撐板9的下方IOmm的位置開口的載氣導(dǎo)出管3 (外徑8mm、內(nèi)徑 6mm)的前端部(載氣導(dǎo)出口 5)安裝擋板10 (圓形平板直徑30mm，導(dǎo)出管貫通中央)。向該填充容器1填充作為惰性載體的平均粒徑(直徑)4. 5mm的氧化鋁球585g和 三甲基銦(以下稱為TMI)300g。將填充的填充容器1加熱至約110°C，熔融填充容器1內(nèi) 的TMI后，旋轉(zhuǎn)攪拌的同時(shí)緩慢冷卻至室溫，將TMI擔(dān)載在氧化鋁球上。向該填充容器1中從導(dǎo)入管2以大致恒定速度供給作為載氣的氫氣使得氫氣以約 900cm3/分鐘(換算為大氣壓，填充部的單位面積的流量約9. 5cm3/cm2 ·分鐘)從上方向 下方通過填充的TMI中，經(jīng)過載氣導(dǎo)出口 5從載氣導(dǎo)出管3導(dǎo)出含有TMI的氫氣。而且，通 過作為載氣的氫氣從填充容器1導(dǎo)出TMI時(shí)，使填充容器1內(nèi)的壓力為40kPa(絕對壓力)， 將填充容器1放入到恒溫槽中，保持在25°C來實(shí)施。來自填充容器1的氫氣中的TMI濃度使用作為氣體濃度計(jì)的EPISON濃度計(jì) (Thomas Swan Scientific Equipment Ltd.)進(jìn)行測定。定期性地測定TMI濃度，由氫氣流 量和TMI濃度求出TMI的使用率(％ )。結(jié)果如圖7所示。TMI的濃度穩(wěn)定直至使用率約為 87%，然后降低。實(shí)施例2在除了安裝在載氣導(dǎo)出管3的前端部(載氣導(dǎo)出口 5)上的擋板10 (圓形平板) 的直徑為50mm之外與實(shí)施例1相同的填充容器1中，與實(shí)施例1同樣地將TMI擔(dān)載在氧化 鋁球上。與實(shí)施例1同樣地求得TMI的使用率(％ )。結(jié)果如圖8所示。TMI的濃度穩(wěn)定直至使用率約為87%，然后降低。實(shí)施例3在除了安裝在載氣導(dǎo)出管3的前端部(載氣導(dǎo)出口 5)上的擋板10 (圓形平板) 的直徑為80mm之外與實(shí)施例1相同的填充容器1中，與實(shí)施例1同樣地將TMI擔(dān)載在氧化 鋁球上。與實(shí)施例1同樣地求得TMI的使用率(％ )。結(jié)果如圖9所示。TMI的濃度穩(wěn)定直 至使用率約為85%，然后降低。比較例1在除了在載氣導(dǎo)出管3的前端部(載氣導(dǎo)出口 5)上不安裝擋板10 (圓形平板)之外與實(shí)施例1相同的填充容器1中，與實(shí)施例1同樣地將TMI擔(dān)載在氧化鋁球上。
與實(shí)施例1同樣地求得TMI的使用率(％ )。結(jié)果如圖10所示。TMI的濃度穩(wěn)定直 至使用率約為83%，然后降低。因相對于填充容器的內(nèi)徑的擋板尺寸的不同而得到的TMI 使用率如圖11所示。
權(quán)利要求
有機(jī)金屬化合物供給裝置，其為具有填充常溫下為固體的有機(jī)金屬化合物，供給載氣使該有機(jī)金屬化合物升華的填充容器的有機(jī)金屬化合物供給裝置，其特征在于，還具有將擔(dān)載在惰性載體上的該有機(jī)金屬化合物保持在該填充容器內(nèi)，且能夠通過載氣的支撐板，位于該填充容器的上部的載氣導(dǎo)入口，位于該填充容器的底部，在該支撐板的下方開口的載氣導(dǎo)出口，和安裝在該支撐板與該載氣導(dǎo)出口之間的比該載氣導(dǎo)出口的口徑大的擋板，使載氣從上方向下方通過填充在支撐板上的擔(dān)載在惰性載體上的該有機(jī)金屬化合物中。
2.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)金屬化合物供給裝置，其中，支撐板是孔徑尺寸為1 5mm 的不銹鋼制金屬網(wǎng)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的有機(jī)金屬化合物供給裝置，其中，比載氣導(dǎo)出的口徑大的擋 板為圓形平板，以與支撐板和填充容器的主體大致同心的方式配置。
4.如權(quán)利要求1 3中任意一項(xiàng)所述的有機(jī)金屬化合物供給裝置，其中，以使從載氣導(dǎo) 入口供給的載氣在垂直設(shè)置填充容器時(shí)相對于其中心軸大致垂直噴出的方式構(gòu)成載氣導(dǎo) 入口。
5.如權(quán)利要求1 4中任意一項(xiàng)所述的有機(jī)金屬化合物供給裝置，其中，有機(jī)金屬化合 物為三甲基銦。
全文摘要
本發(fā)明提供有機(jī)金屬化合物供給裝置，該裝置為具有填充常溫下為固體的有機(jī)金屬化合物、供給載氣使該有機(jī)金屬化合物升華的填充容器的有機(jī)金屬化合物供給裝置，其特征在于，還具有將擔(dān)載在惰性載體上的該有機(jī)金屬化合物保持在該填充容器內(nèi)、且能夠通過載氣的支撐板，位于該填充容器的上部的載氣導(dǎo)入口，位于該填充容器的底部、在該支撐板的下方開口的載氣導(dǎo)出口和安裝在該支撐板與該載氣導(dǎo)出口之間的比該載氣導(dǎo)出口的口徑大的擋板，使載氣從上方向下方通過填充在支撐板上的擔(dān)載在惰性載體上的該有機(jī)金屬化合物中。
文檔編號H01L21/205GK101981660SQ20098011124
公開日2011年2月23日 申請日期2009年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月31日
發(fā)明者安部壽充 申請人:住友化學(xué)株式會社