專利名稱：貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于燃料電池催化劑的制備領(lǐng)域，涉及一種貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù) 合體及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
質(zhì)子交換膜燃料電池(PEM fuel cell)可以在相對(duì)較低的溫度下(大約80°C )運(yùn) 行，允許快速啟動(dòng)(需要更短的預(yù)熱時(shí)間)，因此系統(tǒng)元件磨損少，具有較好的耐久性。PEM 燃料電池應(yīng)用的電催化過(guò)程是陽(yáng)極上的氫的氧化以及陰極上空氣中的氧氣的還原。目前 PEM燃料電池體系中普遍使用的電催化劑是鉬/碳催化劑或者鉬的合金/碳催化劑。高比表 面積的碳用來(lái)負(fù)載高分散的納米尺寸的鉬，流暢運(yùn)輸燃料電池反應(yīng)的反應(yīng)物和產(chǎn)物，并且 具有很好的導(dǎo)電性能。在汽車燃料電池技術(shù)變?yōu)閷?shí)際可用、大規(guī)模生產(chǎn)以前，必須注意到， 在氧化電極用作催化劑載體的碳具有氧化不穩(wěn)定性(動(dòng)力學(xué)緩慢，但是熱力學(xué)上可行)。盡 管很多科研工作者擴(kuò)展了不同形式的碳，如多壁碳納米管材料等來(lái)替代，但是由于其憎水 性，Pt顆粒很難分散在上面。因此我們用改變載體材料，如用可導(dǎo)電的鈦的氧化物做載體材 料，來(lái)延長(zhǎng)催化劑-載體的壽命。二氧化鈦(TiO2)商業(yè)上主要用做白色顏料，因?yàn)樗哂写?的光散射和小的光吸收，是無(wú)毒、化學(xué)惰性、具有很高介電常數(shù)的陶瓷材料。二氧化鈦的物 理、化學(xué)性質(zhì)，可以通過(guò)顆粒大小和形貌進(jìn)行控制。具有好的微晶尺寸(小于100納米)和 高比表面積的氧化鈦，由于其獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)和催化性質(zhì)，引起了廣泛關(guān)注。氧化鈦家族 中的Magneli相符合TinO2lri通式，其中η可以為4-10。專利W097/27344和EP 0 572 559 提出Magneli相氧化鈦可用在燃料電池的電極上。然而Magneli相氧化鈦是缺氧態(tài)的，用 在氧化電極上仍會(huì)隨著電池反應(yīng)的進(jìn)行而緩慢氧化，影響電池的性能。因此我們采用較穩(wěn) 定的銳態(tài)礦相二氧化鈦?zhàn)鳛榇呋瘎┹d體，而提高用于質(zhì)子交換膜燃料電池的Pt/TiA復(fù)合 物的電催化性能的關(guān)鍵，是要提高基于TW2載體的導(dǎo)電性能和復(fù)合物中Pt的分散度。催化劑的活性可通過(guò)增加每單位體積表面積催化劑的量來(lái)增強(qiáng)。與粉末狀相比， 纖維狀二氧化鈦由于具有大的比表面以及便于反應(yīng)物輸送和產(chǎn)物釋放引起人們廣泛的興 趣。靜電紡絲技術(shù)是能夠制備長(zhǎng)尺寸的、直徑分布均勻的、成分多樣化的、既可以是實(shí)心、也 可以是空心的納米纖維的最簡(jiǎn)單的方法，并且電紡技術(shù)具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，產(chǎn)率高等 優(yōu)點(diǎn)，是制備連續(xù)納米纖維的唯一方法。如何將貴金屬顆粒負(fù)載到電紡的TiA纖維上是提高復(fù)合物中貴金屬顆粒分散度 的關(guān)鍵。目前普遍使用的制備貴金屬負(fù)載的催化劑的方法為浸載法，但是此方法負(fù)載的貴 金屬含量往往較低(10%以下)，不適用于燃料電池體系。其他常用的方法如化學(xué)沉積法， 光沉積法等，往往需要較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)讓貴金屬顆?！胺N子”生長(zhǎng)和老化。微波是波長(zhǎng)介于 Imm Im之間的電磁波，由于微波介電熱效應(yīng)是一種“內(nèi)加熱”機(jī)制而避免了傳統(tǒng)加熱中 的熱傳導(dǎo)和對(duì)流傳熱，因而是一種均勻、迅速的加熱方式。應(yīng)用微波還原法制備高分子保護(hù) 的金屬納米顆粒已有較多報(bào)道，用微波還原法在碳納米管上負(fù)載Pt顆粒也有報(bào)道，但是此 方法需要將碳納米管進(jìn)行較復(fù)雜的前處理。因此快速制備適用于燃料電池體系的高效Pt/TiO2催化劑的關(guān)鍵是如何將微波還原法和電紡法相結(jié)合。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明提供的制備貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體的方法，包括如下步驟1)將鈦酸酯的溶液與聚乙烯吡咯烷酮的溶液混勻作為靜電紡絲原液，進(jìn)行靜電紡 絲，得到TiA納米纖維，再對(duì)所述TiA納米纖維進(jìn)行煅燒，得到銳鈦礦型TiA納米纖維；2)將所述銳鈦礦型TiO2納米纖維分散于醇中，再加入貴金屬鹽溶液混勻，進(jìn)行間 歇式微波加熱，靜置，洗滌，干燥后得到所述貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體。上述方法的步驟1)中，所述鈦酸酯選自正鈦酸乙酯、正鈦酸異丙酯和正鈦酸丁 酯中的其中一種；鈦酸酯與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為2-5 1，具體可為2.5-4 1、 2.9-4 1,2. 5-3. 5 1,2. 9-3. 3 1、1.9-4 1、1.5-4 1 或 1. 5-3. 5 1，優(yōu)選3.3 1， 所述鈦酸酯的溶液中，溶劑優(yōu)選乙醇和乙酸的混合液，該混合液中，乙醇與乙酸的體積比為 1 1，所述聚乙烯吡咯烷酮的數(shù)均分子量?jī)?yōu)選為1，300，000;所述聚乙烯吡咯烷酮的溶液 中，溶劑優(yōu)選為乙醇，溶劑的用量只需保證聚乙烯吡咯烷酮完全溶解即可。所述靜電紡絲步 驟中，靜電紡絲原液的流速為4-20ml/h，具體可為4-15ml/h、5-20ml/h、5-10ml/h、4-10ml/ h、10-20ml/h、15-20ml/h 或 10_15ml/h ；所述煅燒步驟中，溫度為 400-500°C，優(yōu)選 500°C，時(shí) 間為3-8小時(shí)，優(yōu)選4小時(shí)。該靜電紡絲步驟具體可為將鈦酸酯的有機(jī)溶液與聚乙烯吡咯 烷酮的有機(jī)溶液混勻，作為靜電紡絲原液，由微量注射裝置控制所述靜電紡絲原液的擠出， 所述微量注射裝置的噴口與電源的陰極相連，與所述電源陽(yáng)極相連的覆蓋有鋁箔層的金屬 板作為紡絲接收裝置，進(jìn)行靜電紡絲，得到TW2納米纖維；其中，所述電源的電壓為2-4萬(wàn) 伏，所述微量注射裝置的噴口距離所述覆蓋有鋁箔層的金屬板的距離為15-30厘米。所述步驟2)中，所述醇選自碳原子數(shù)為2 10的一元醇和二元醇中的任 意一種，優(yōu)選乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇和丙三醇中的任意一種。所述貴金屬鹽中，貴 金屬元素選自金、鉬和鈀中的至少一種；所述貴金屬鹽的溶液中，溶劑選自水和碳原 子數(shù)為2 10的一元醇和二元醇中的任意一種，優(yōu)選水、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇 和丙三醇中的任意一種。所述銳鈦礦型TiO2納米纖維、所述醇與所述貴金屬鹽溶液 的用量比為 0. 2-2g 20-300mL 2_20mL，具體可為 0. 2g 20_100mL 2-IOmL, 0. 2-0. 3g 20-100mL 2-lOmL 或 0. 2g 20_45mL 2. 5_4mL，優(yōu)選 0. 2g 30mL 3mL, 所述貴金屬鹽溶液的濃度為0. 05-0. 10mol/L，具體可為0. 07mol/L、0. 07-0. 09mol/L、 0. 05-0. 09mol/L、0. 05-0. 08mol/L、0. 07-0. 09mol/L 或 0. 07-0. 08mol/L,優(yōu)選 0. 07mol/ L。所述間歇式微波加熱步驟為每微波加熱10-30秒后，暫停5-15秒；所述間歇式微 波加熱的總時(shí)間為2-60分鐘，具體可為2-20分鐘、4-20分鐘、4_15分鐘、10-15分鐘、 2-50分鐘、10-50分鐘、10-40分鐘或5_20分鐘；所述間歇式微波加熱步驟中，微波頻率 為 2000-3000MHz，優(yōu)選 2450MHz,微波功率為 80 1000W，具體可為 500-800W、500_750W、 600-800W或700-800W，優(yōu)選650-800W ；所述洗滌步驟中，洗滌液選自去離子水和乙醇中的 至少一種；所述干燥步驟中，溫度為80-200°C，優(yōu)選80°C，時(shí)間為1-3小時(shí)，優(yōu)選2小時(shí)。按照上述方法制備得到的貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體，及該貴金屬-二氧 化鈦納米纖維復(fù)合體在制備燃料電池的電極電催化劑材料中的應(yīng)用，尤其是制備質(zhì)子交換
4膜燃料電池的電極電催化劑材料中的應(yīng)用，也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明提供的制備方法，是在以TiA納米纖維、醇溶液和貴金屬前驅(qū)體溶液組成 的復(fù)合體系中，一方面利用微波的快速加熱使得顆粒的生成速率優(yōu)于顆粒的生長(zhǎng)速率，另 一方面利用TiA納米纖維分散生成的貴金屬納米顆粒。該方法制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要加入 任何保護(hù)劑，反應(yīng)過(guò)程快速，產(chǎn)率高，可大批量制備，所得貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合 體的粒徑小(5nm)，分布窄，顆粒高分散不聚集，貴金屬含量可由5% -60%任意控制，具有 高電催化活性，可用做燃料電池氧化電極的電催化劑，取代電化學(xué)不穩(wěn)定的C催化劑載體。 本發(fā)明提供的貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體，為燃料電池氧化電極電催化劑的材料的 革新提供了基礎(chǔ)，在燃料電池電極材料的制備和應(yīng)用方面具有重要意義。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的Pt含量為20%時(shí)，高分散Pt/Ti02納米纖維復(fù) 合體的TEM照片。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的Pt含量為20%時(shí)，Pt/Ti02納米纖維復(fù)合體 對(duì)甲醇電催化的循環(huán)伏安曲線(Pt/TiA納米纖維負(fù)載在Au電極片上，其中Pt的負(fù)載量為 3. 5mg/cm2)。圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的Pt含量為30%時(shí)，高分散Pt/TiA納米纖維復(fù) 合體的TEM照片。圖4為本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的Pt含量為30%時(shí)，Pt/Ti02納米纖維復(fù)合體 對(duì)甲醇電催化的循環(huán)伏安曲線(Pt/TiA納米纖維負(fù)載在Au電極片上，其中Pt的負(fù)載量為 3. 5mg/cm2)。圖5為參比Pt片電極對(duì)甲醇電催化的循環(huán)伏安曲線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1將1. 5g正鈦酸異丙酯加入到3ml乙醇和:3ml乙酸的混合溶液中，充分?jǐn)嚢?，然?加入到溶有0. 45g聚乙烯吡咯烷酮(PVP數(shù)均分子量1，300, 000)的7. 5ml乙醇中，磁力攪拌 15分鐘。將所得的混合溶液吸入塑料注射器中，流速控制為-1/h，不銹鋼針頭與高壓電源 的陰極相連，作為產(chǎn)品接收體的覆蓋有鋁鉬的金屬板與高壓電源的陽(yáng)極相連，電壓設(shè)置為3 萬(wàn)伏，針頭到接收板的距離為25cm。反應(yīng)完成后，將得到的纖維氈500度煅燒4小時(shí)，以除 去產(chǎn)品中的有機(jī)物，即得到T^2纖維產(chǎn)品。然后取0. 2g上述所得TW2纖維產(chǎn)品，分散在27. 2ml乙二醇溶液中，再加入 2.72ml 0.0772mol/L WH2PtCl6溶液，攪拌均勻。將所得的懸濁液置于微波爐中加熱，頻率 為M50MHz，功率為750W，加熱過(guò)程為20秒加熱，10秒停，如此反復(fù)3分鐘，即得到黑色的產(chǎn) 物，將所得產(chǎn)品老化，水洗，80°C下烘2小時(shí)干燥，得到本發(fā)明提供的Pt/TiA納米纖維復(fù)合 體。所得PVTW2納米纖維復(fù)合體中，Pt顆粒粒徑大小為5nm，且高分散于TW2纖維表面， 如圖1所示。將此Pt/TiA纖維復(fù)合體負(fù)載到金片電極上，其中Pt的負(fù)載量為3. 5mg/cm2, 在lmol/L甲醇和lmol/L硫酸混合溶液中做循環(huán)伏安掃描，得到曲線如圖2所示，與圖5的Pt片電極對(duì)甲醇電催化的循環(huán)伏安曲線對(duì)比，可知，本發(fā)明提供的Pt/TiO^f維復(fù)合體將甲 醇氧化峰的電流密度提高2個(gè)數(shù)量級(jí)。實(shí)施例2 將1. 5g正鈦酸異丙酯加入到3ml乙醇和3ml乙酸的混合溶液中，充分?jǐn)嚢?，然?加入到溶有0. 45g聚乙烯吡咯烷酮(PVP數(shù)均分子量1，300, 000)的7. 5ml乙醇中，磁力攪拌 15分鐘。將所得的混合溶液吸入塑料注射器中，流速控制為4ml/h，不銹鋼針頭與高壓電源 的陰極相連，作為產(chǎn)品接收體的覆蓋有鋁鉬的金屬板與高壓電源的陽(yáng)極相連，電壓設(shè)置為3 萬(wàn)伏，針頭到接收板的距離為25cm。反應(yīng)完成后，將得到的纖維氈500度煅燒4小時(shí)，以除 去產(chǎn)品中的有機(jī)物，即得到TiO2纖維產(chǎn)品。然后取0. 2g上述所得TiO2纖維產(chǎn)品，分散在40. 9ml乙二醇溶液中，再加入 4. Iml 0.0772mol/L WH2PtCl6溶液，攪拌均勻。將所得的懸濁液置于微波爐中加熱，頻率 為2450MHz，功率為750W，加熱過(guò)程為20秒加熱，10秒停，如此反復(fù)4分鐘，即得到黑色的產(chǎn) 物，將所得產(chǎn)品老化，水洗，80°C下烘2小時(shí)干燥，得到本發(fā)明提供的PVTiO2納米纖維復(fù)合 體。所得PVTiO2納米纖維復(fù)合體中，Pt顆粒粒徑大小為5nm，且高分散于TiO2纖維表面， 如圖2所示。將此Pt/Ti02纖維復(fù)合體負(fù)載到金片電極上，其中Pt的負(fù)載量為3. 5mg/cm2, 在lmol/L甲醇和lmol/L硫酸混合溶液中做循環(huán)伏安掃描，得到曲線如圖4所示，與圖5的 Pt片電極對(duì)甲醇電催化的循環(huán)伏安曲線對(duì)比，可知本發(fā)明提供的PVTiO2纖維復(fù)合體將甲 醇氧化峰的電流密度提高2個(gè)數(shù)量級(jí)。實(shí)施例3將1. 5g正鈦酸乙酯加入到5ml乙醇和5ml乙酸的混合溶液中，充分?jǐn)嚢?，然后?入到溶有0. 78g聚乙烯吡咯烷酮(PVP數(shù)均分子量1，300, 000)的9ml乙醇中，磁力攪拌25 分鐘。將所得的混合溶液吸入塑料注射器中，流速控制為6ml/h，不銹鋼針頭與高壓電源的 陰極相連，作為產(chǎn)品接收體的覆蓋有鋁鉬的金屬板與高壓電源的陽(yáng)極相連，電壓設(shè)置為2. 5 萬(wàn)伏，針頭到接收板的距離為18cm。反應(yīng)完成后，將得到的纖維氈500度煅燒4小時(shí)，以除 去產(chǎn)品中的有機(jī)物，即得到TiO2纖維產(chǎn)品。然后取0.2g上述所得TiO2纖維產(chǎn)品，分散在20ml丙三醇溶液中，再加入 2. 5ml0.07mol/L WH2PdCl4溶液，攪拌均勻。將所得的懸濁液置于微波爐中加熱，頻率為 2450MHz，功率為600W，加熱過(guò)程為30秒加熱，10秒停，如此反復(fù)10分鐘，即得到黑色的產(chǎn) 物，將所得產(chǎn)品老化，水洗，80°C下烘2小時(shí)干燥，得到本發(fā)明提供的Pd/Ti02納米纖維復(fù)合 體。所得Pd/Ti02納米纖維復(fù)合體中，Pd顆粒粒徑大小為3nm，且高分散于TiO2纖維表面， Pd的質(zhì)量百分含量為9.4%。實(shí)施例4將2. 5g正鈦酸丁酯加入到7ml乙醇和7ml乙酸的混合溶液中，充分?jǐn)嚢?，然后?入到溶有0. 85g聚乙烯吡咯烷酮(PVP數(shù)均分子量1，300, 000)的12ml乙醇中，磁力攪拌50 分鐘。將所得的混合溶液吸入塑料注射器中，流速控制為5ml/h，不銹鋼針頭與高壓電源的 陰極相連，作為產(chǎn)品接收體的覆蓋有鋁鉬的金屬板與高壓電源的陽(yáng)極相連，電壓設(shè)置為3. 5 萬(wàn)伏，針頭到接收板的距離為25cm。反應(yīng)完成后，將得到的纖維氈500度煅燒4小時(shí)，以除 去產(chǎn)品中的有機(jī)物，即得到TiO2纖維產(chǎn)品。然后取0. 3g上述所得TiO2纖維產(chǎn)品，分散在84ml 丁醇溶液中，再加入IOml的0. 08!1101/1的!12 (1(14溶液，攪拌均勻。將所得的懸濁液置于微波爐中加熱，頻率為M50MHz， 功率為800W，加熱過(guò)程為15秒加熱，8秒停，如此反復(fù)30分鐘，即得到黑色的產(chǎn)物，將所得 產(chǎn)品老化，水洗，80°C下烘2小時(shí)干燥，得到本發(fā)明提供的Pd/Tih納米纖維復(fù)合體。所得 PdAiO2納米纖維復(fù)合體中，Pd顆粒粒徑大小為3nm，且高分散于TW2纖維表面，Pd的質(zhì)量 百分含量為觀％。實(shí)施例5將Ig正鈦酸異丙酯加入到5ml乙醇和5ml乙酸的混合溶液中，充分?jǐn)嚢?，然后?入到溶有0. 25g聚乙烯吡咯烷酮(PVP數(shù)均分子量1，300, 000)的8ml乙醇中，磁力攪拌30 分鐘。將所得的混合溶液吸入塑料注射器中，流速控制為-Ι/h，不銹鋼針頭與高壓電源的 陰極相連，作為產(chǎn)品接收體的覆蓋有鋁鉬的金屬板與高壓電源的陽(yáng)極相連，電壓設(shè)置為2 萬(wàn)伏，針頭到接收板的距離為15cm。反應(yīng)完成后，將得到的纖維氈400度煅燒5小時(shí)，以除 去產(chǎn)品中的有機(jī)物，即得到T^2纖維產(chǎn)品。然后取0. Ig上述所得TiO2纖維產(chǎn)品，分散在18ml乙二醇溶液中，再加入 2ml0.09mol/L的氯金酸溶液，攪拌均勻。將所得的懸濁液置于微波爐中加熱，頻率為 2450MHz,功率為500W，加熱過(guò)程為15秒加熱，5秒停，如此反復(fù)10分鐘，即得到黑色的產(chǎn) 物，將所得產(chǎn)品老化，水洗，80°C下烘2小時(shí)干燥即得到Au/TiA復(fù)合纖維，此時(shí)Au顆粒的
分散度較差。
權(quán)利要求
1.一種制備貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體的方法，包括如下步驟1)將鈦酸酯的溶液與聚乙烯吡咯烷酮的溶液混勻作為靜電紡絲原液，進(jìn)行靜電紡絲， 得到TiA納米纖維，再對(duì)所述TiA納米纖維進(jìn)行煅燒，得到銳鈦礦型TiA納米纖維；2)將所述銳鈦礦型T^2納米纖維分散于醇中，再加入貴金屬鹽的溶液混勻，進(jìn)行間歇 式微波加熱，靜置，洗滌，干燥后得到所述貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體。
2.根據(jù)權(quán)利要求ι所述的方法，其特征在于所述步驟1)中，所述鈦酸酯選自正鈦 酸乙酯、正鈦酸異丙酯和正鈦酸丁酯中的至少一種；所述聚乙烯吡咯烷酮的數(shù)均分子量為 1, 300, 000 ；所述鈦酸酯的溶液中，溶劑為乙醇和乙酸的混合液；所述聚乙烯吡咯烷酮的溶 液中，溶劑為乙醇；所述步驟幻中，所述醇選自碳原子數(shù)為2 10的一元醇和二元醇中的任意一種；所述 貴金屬鹽中，貴金屬元素選自金、鉬和鈀中的至少一種；所述貴金屬鹽的溶液中，溶劑選自 水和碳原子數(shù)為2 10的一元醇和二元醇中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述步驟幻中，所述醇為乙醇、丙醇、丁 醇、乙二醇或丙三醇；所述貴金屬鹽的溶液中，溶劑為水、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或丙三
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于所述步驟1)中，鈦酸酯與聚乙烯 吡咯烷酮的質(zhì)量比為2 1-5 1，所述乙醇和乙酸的混合液中，乙醇與乙酸的體積比為 1:1;所述步驟2)中，所述銳鈦礦型TW2納米纖維、所述醇與所述貴金屬鹽溶液的用量比為 0. 2-2g 20-300mL 2_20mL，所述貴金屬鹽溶液的濃度為 0. 05-0. 10mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述步驟1)中，鈦酸酯與聚乙烯吡咯烷 酮的質(zhì)量比為4 1 ；所述步驟2、中，所述銳鈦礦型TiO2納米纖維、所述醇與所述貴金屬鹽溶液的用量比為 0. 2g 30mL 3mL，所述貴金屬鹽溶液的濃度為0. 07mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于所述步驟1)中，所述靜電紡絲步 驟中，靜電紡絲原液的流速為4-20ml/h ；所述煅燒步驟中，溫度為400-500°C，時(shí)間為3_8小 時(shí)；所述步驟2、中，所述間歇式微波加熱步驟為每微波加熱10-30秒后，暫停5-15秒； 所述間歇式微波加熱的總時(shí)間為2-60分鐘；所述間歇式微波加熱步驟中，微波頻率為 2000-3000MHZ，微波功率為80 1000W ；所述洗滌步驟中，洗滌液選自去離子水和乙醇中的 至少一種；所述干燥步驟中，溫度為80-200°C，時(shí)間為1-3小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述步驟1)中，所述煅燒步驟中，溫度為 500°C，時(shí)間為4小時(shí)；所述步驟2)中，所述間歇式微波加熱步驟中，微波頻率為M50MHz，微波功率為 650-800W ；所述干燥步驟中，溫度為80°C，時(shí)間為2小時(shí)。
8.權(quán)利要求1-7任一所述制備方法得到的貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體。
9.權(quán)利要求8所述貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體在制備燃料電池的電極電催化劑 材料中的應(yīng)用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于所述燃料電池為質(zhì)子交換膜燃料電池。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體及其制備方法與應(yīng)用。該方法，包括如下步驟1)將鈦酸酯的溶液與聚乙烯吡咯烷酮的溶液混勻作為靜電紡絲原液，進(jìn)行靜電紡絲，得到TiO2納米纖維，再對(duì)所述TiO2納米纖維進(jìn)行煅燒，得到銳鈦礦型TiO2納米纖維；2)將銳鈦礦型TiO2納米纖維分散于醇中，再加入貴金屬鹽溶液混勻，進(jìn)行間歇式微波加熱，得到所述貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體。本發(fā)明提供的貴金屬-二氧化鈦納米纖維復(fù)合體的粒徑小(5nm)，分布窄，顆粒高分散不聚集，貴金屬含量可由5％-60％任意控制，具有高電催化活性，可用做燃料電池氧化電極的電催化劑。
文檔編號(hào)H01M4/88GK102130342SQ20101003450
公開(kāi)日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2010年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月19日
發(fā)明者李津如, 江龍, 榮惠林, 隆琪 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所