專利名稱：一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米磷酸亞鐵鋰制 備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法。
背景技術(shù)：
磷酸亞鐵鋰(LiFePO4)是近幾年發(fā)展起來(lái)的一種鋰離子電池新型正極材料。具有原材料來(lái)源豐富，制備成本低，比容量高，循環(huán)性能好，環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。目前，已廣泛應(yīng)用于新一代動(dòng)力型或儲(chǔ)能型鋰離子電池。但其在大電流充放電性能、低溫性能、體積比能量等方面仍存在不足之處，這些問(wèn)題嚴(yán)重影響了電池的能量密度、功率密度等性能、也影響了電池的操作性能和使用范圍，材料一致性問(wèn)題導(dǎo)致的電池制造成本太高也影響了電池組的大規(guī)模推廣應(yīng)用。因此，必須從根本上解決材料存在的瓶頸問(wèn)題，即從材料合成工藝等方面提升磷酸亞鐵鋰材料的本征性能。目前，市場(chǎng)上大多數(shù)磷酸鐵鋰廠家直接采用高溫固相法制備磷酸亞鐵鋰材料。高溫固相法雖然合成工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，但反應(yīng)物不易混合均勻，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，并且需要多次燒結(jié)，合成的產(chǎn)物粒度大部分為微米級(jí)，且分布不均勻，往往含有雜質(zhì)，形貌不規(guī)則，不同批次材料的電化學(xué)性能差異較大。這是由于固相法很難準(zhǔn)確的控制鋰、鐵、磷比例，產(chǎn)品純度、結(jié)晶形貌、粒度控制也有很大難度，產(chǎn)品批量的穩(wěn)定性較差，且整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程流程長(zhǎng)，能耗較大。已有研究證明納米磷酸亞鐵鋰的倍率性能和低溫性能與微米級(jí)磷酸亞鐵鋰相比均有一定的提高，但如何制備出性能良好的納米磷酸亞鐵鋰材料確是一個(gè)難題，要找到技術(shù)先進(jìn)、 工藝穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)單實(shí)用且可以大規(guī)模化生產(chǎn)的技術(shù)路線，同時(shí)，還要考慮制造成本，能耗和環(huán)保等方面的經(jīng)濟(jì)性和社會(huì)影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行(1)利用旋轉(zhuǎn)填充床方法制備納米水合磷酸鐵；(2)將步驟(1)制備的納米水合磷酸鐵在400 600°C下焙燒脫水4 12小時(shí)， 得到無(wú)水納米磷酸鐵粉體；(3)按照摩爾比Li C Fe = (1 1.05) (1 1. 2) 1稱取納米鋰源化合物、碳源化合物和步驟(2)中制備的無(wú)水納米磷酸鐵，加入純水和分散劑，攪拌混合均勻， 得到固含量為20 50%的漿料，漿料中懸浮固體顆粒的粒度為20 60nm ；(4)將步驟(3)制得的漿料進(jìn)行噴霧干燥，得到混合均勻的前驅(qū)體粉體；(5)將步驟(4)得到的粉體在惰性氣體保護(hù)下在500 850°C熱處理2 14小時(shí)， 得到納米磷酸亞鐵鋰材料。 所述納米水合磷酸鐵粒度為20 60nm。
所述納米鋰源化合物粒度為20 60nm。所述納米鋰源化合物為碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰和草酸鋰中的一種。步驟(3)中，所述碳源化合物為蔗糖、葡萄糖、檸檬酸、季戊四醇、維生素C、聚乙二醇和聚醚中的一種或幾種。步驟(3)中，所述分散劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸鈉(阿洛索-0T)，蔗糖脂、脂肪酸山梨坦(Span)、聚山梨酯(Tween)、聚氧乙烯、聚乙烯醇、三乙基己基磷酸、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯中的任意一種。所述納米磷酸亞鐵鋰材料中的碳含量為0. 5 5%。所得納米磷酸亞鐵鋰材料粒度大約在40 160nm之間。本發(fā)明提供了一種噴霧干燥-碳熱還原法制備納米磷酸亞鐵鋰材料的方法，首先從合成磷酸亞鐵鋰的前驅(qū)體磷酸鐵入手，選擇新穎的旋轉(zhuǎn)填充床制備出納米磷酸鐵，并選用納米碳酸鋰及其他納米級(jí)鋰鹽，隨后，采用球磨混合及噴霧干燥技術(shù)制備得到均勻混合的前驅(qū)材料，最后在氣氛保護(hù)下以較低溫度熱處理得到粒度分布較窄，流散性好的納米級(jí)磷酸亞鐵鋰材料。本發(fā)明的有益效果為(1)以廉價(jià)的磷酸鐵作原料，不使用昂貴的二價(jià)鐵，不僅降低了生產(chǎn)成本，而且避免了二價(jià)鐵容易氧化生成難以除去的雜質(zhì)而造成產(chǎn)物不純；(2)以磷酸鐵作為鐵源和磷源，鐵、磷原子的分布非常均勻且比例固定；(3)采用高速球磨，同時(shí)加入分散劑將納米磷酸鐵和納米鋰源材料及碳源材料充分混合均勻，鋰離子在納米磷酸鐵顆粒中的擴(kuò)散路徑短，利用提高材料導(dǎo)電性和倍率性能； 相比之前的微米級(jí)材料混合，球磨時(shí)間大大縮短，球磨轉(zhuǎn)速降低，從生產(chǎn)角度考慮，節(jié)約了能耗，提高了生產(chǎn)效率。(4)采用旋轉(zhuǎn)填充床制備納米磷酸鐵和納米碳酸鋰等鋰源材料的方法，工藝簡(jiǎn)單， 易于控制，反應(yīng)快速，效率高，產(chǎn)品質(zhì)量一致性高，性能穩(wěn)定，制備成本低，利于大規(guī)模生產(chǎn)。(5)采用一步燒結(jié)的高溫固相法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，周期短；由于各種前驅(qū)材料是納米量級(jí)，因此，燒結(jié)溫度下降，燒結(jié)時(shí)間縮短，進(jìn)一步降低了耗能，整個(gè)工藝過(guò)程中無(wú)尾氣等污染，適合大批量的工業(yè)化生產(chǎn)；(6)采用噴霧干燥的方法，瞬間干燥漿料，避免成分干燥過(guò)程中偏析，所得產(chǎn)品成分均勻，批量穩(wěn)定性好；(7)在納米磷酸鐵制備及前驅(qū)材料球磨混合階段均比較容易實(shí)現(xiàn)金屬離子摻雜及顆粒內(nèi)部的均勻摻碳，對(duì)材料改性及提高導(dǎo)電性非常有益；(8)合成的納米磷酸亞鐵鋰材料作為鋰離子電池正極材料具有良好的電化學(xué)性能，在室溫下IC倍率放電比容量大于130mAh/g，5C倍率放電比容量大于110mAh/g，且循環(huán)性良好，適合用做功率性鋰離子電池正極材料。


圖1是實(shí)施例一所制備的納米磷酸亞鐵鋰在不同倍率下的循環(huán)性能曲線(1C六個(gè)循環(huán)，5C十個(gè)循環(huán)，IOC十個(gè)循環(huán)，15C 二十個(gè)循環(huán)，5C五個(gè)循環(huán))；圖2是實(shí)施例二所制備的納米磷酸亞鐵鋰的透射電鏡照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明，以下實(shí)施例不對(duì)本發(fā)明產(chǎn)生限制。本發(fā)明所用的納米鋰源化合物為碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰和草酸鋰中的一種，市售，其中納米碳酸鋰也可利用旋轉(zhuǎn)填充床方法自制，利用旋轉(zhuǎn)填充床方法制備納米碳酸鋰，工藝如下先將水溶性鋰鹽或氫氧化鋰溶解在水中得鋰源溶液，并在鋰源溶液中加入水溶性分散劑形成混合溶液，啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)填充床，使其旋轉(zhuǎn)，然后用計(jì)量泵通過(guò)進(jìn)料口和液體分布器將該混合溶液噴淋、分散到旋轉(zhuǎn)填充床環(huán)形填充區(qū)的多孔填料上，同時(shí)通入(X)2或者水溶性碳酸鹽水溶液，在離心力作用下使水溶性鋰鹽或者氫氧化鋰溶液和(X)2氣體或水溶性碳酸鹽水溶液快速充分混合，反應(yīng)結(jié)晶生成的納米碳酸鋰顆粒隨混合液由旋轉(zhuǎn)填充床的出料口排出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥工序處理后得到納米級(jí)碳酸鋰，制備的納米級(jí)碳酸鋰粒度大約在10 IOOnm之間。本發(fā)明所用的納米鋰源化合物粒度為20 60nm。利用旋轉(zhuǎn)填充床方法制備納米水合磷酸鐵，參照本申請(qǐng)人專利“一種納米磷酸鐵的制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?00910235404. 8)，工藝如下將磷酸或可溶性磷酸鹽溶液兩者之一、水溶性二價(jià)鐵鹽和氧化劑或水溶性三價(jià)鐵鹽溶液兩者之一、與水溶性分散劑形成的混合溶液及堿性水溶液輸入到旋轉(zhuǎn)填充床層中，調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)填充床的轉(zhuǎn)速，以堿溶液控制反應(yīng)體系的PH值在1. 6-6. 0之間，反應(yīng)結(jié)晶生成的納米磷酸鐵顆粒隨混合液由旋轉(zhuǎn)填充床的出料口排出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥工序處理后得到納米級(jí)水合磷酸鐵，制備的納米水合磷酸鐵粒度大約在10 IOOnm之間。本發(fā)明所用的納米水合磷酸鐵粒度為20 60nm。實(shí)施例一制備鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰，按以下步驟進(jìn)行(1)以氫氧化鋰和碳酸鈉為原料，利用旋轉(zhuǎn)填充床方法制備納米碳酸鋰，所得碳酸鋰的平均粒度為60nm ；(2)以硝酸鐵、磷酸和氨水為原料，利用旋轉(zhuǎn)填充床方法制備納米水合磷酸鐵，具體可參照本申請(qǐng)人專利“一種納米磷酸鐵的制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?00910235404. 8)，所得的納米水合磷酸鐵平均粒度為40nm ；(3)取620g步驟(2)制備的納米水合磷酸鐵FePO4 · 2H20,在空氣氣氛中以4°C / min的升溫速率升到550°C焙燒6hr脫水，得無(wú)水納米磷酸鐵粉末；(4)稱取IlOg蔗糖、500g無(wú)水納米磷酸鐵和125g納米碳酸鋰(摩爾比Li C Fe =1.02 1.16 1)，加入3000ml水，20mg十二烷基磺酸鈉，在籃式球磨機(jī)中球磨混合 ir，球磨轉(zhuǎn)速600rpm，形成均勻的固含量為20%的漿料，漿料中懸浮固體顆粒的平均粒度為 50nm ；(5)將步驟(4)制得的漿料用氣流式噴霧干燥器干燥，采用并流干燥方式，霧化裝置采用雙流式噴嘴，控制噴嘴氣體流量和壓力以及和蠕動(dòng)泵進(jìn)料速度，使進(jìn)口溫度保持在 200°C，出口溫度為120°C，出口空氣經(jīng)一級(jí)漩渦分離放空，噴霧干燥后得到混合均勻的前驅(qū)體粉體；(6)將步驟(5)得到的粉體在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下在600°C熱處理10hr，得到納米磷酸亞鐵鋰材料。
測(cè)得磷酸亞鐵鋰材料中碳的重量含量約為4. 0%。所得納米磷酸亞鐵鋰材料平均粒度為lOOnm。將納米磷酸亞鐵鋰材料、Super-P導(dǎo)電碳黑、PVDF粘結(jié)劑按質(zhì)量比8 1 1混合，以NMP為溶劑制成均勻的漿料，然后將其刮涂在20微米厚的鋁箔上，經(jīng)120°C真空干燥后得到正極極片，以鋰箔為對(duì)電極，在充滿氬氣的手套箱中裝得實(shí)驗(yàn)電池，以恒電流進(jìn)行充放電測(cè)試，充放電電壓為2. 5-4. 2V，室溫測(cè)得IC倍率下平均放電比容量為135mAh/g，5C倍率下平均放電比容量113mAh/g。所制備的納米磷酸亞鐵鋰在不同倍率下的循環(huán)性能曲線如圖1所示(1C六個(gè)循環(huán)，5C十個(gè)循環(huán)，IOC十個(gè)循環(huán)，15C 二十個(gè)循環(huán)，5C五個(gè)循環(huán))。實(shí)施例二 制備鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰，按以下步驟進(jìn)行(1)以乙酸鐵、磷酸和氫氧化鉀為原料，利用旋轉(zhuǎn)填充床方法制備納米水合磷酸鐵，具體可參照本申請(qǐng)人專利“一種納米磷酸鐵的制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?00910235404. 8)， 所得的納米水合磷酸鐵平均粒度為20nm ；(2)取620g步驟(1)制備的納米水合磷酸鐵FePO4 · 2H20,在空氣氣氛中400°C焙燒12hr脫水，得無(wú)水納米磷酸鐵粉末；(3)稱取120g葡萄糖、500g無(wú)水納米磷酸鐵和145g平均粒度為20nm的氫氧化鋰 (摩爾比Li C Fe = 1. 04 1.2 1)，加入2000ml水，80mg聚乙烯醇，在籃式球磨機(jī)中球磨混合:3hr，球磨轉(zhuǎn)速800rpm，形成均勻的固含量為30%的漿料，漿料中懸浮固體顆粒的平均粒度為20nm ；(4)將步驟(3)制得的漿料用氣流式噴霧干燥器干燥，采用并流干燥方式，霧化裝置采用雙流式噴嘴，控制噴嘴氣體流量和壓力以及和蠕動(dòng)泵進(jìn)料速度，使進(jìn)口溫度保持在 250°C，出口溫度為150°C，出口空氣經(jīng)一級(jí)漩渦分離放空，噴霧干燥后得到混合均勻的前驅(qū)體粉體；(5)將步驟(4)得到的粉體在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下在550°C熱處理12hr，得到納米磷酸亞鐵鋰材料。測(cè)得納米磷酸亞鐵鋰材料中碳的重量含量約為5. 0%。所得納米磷酸亞鐵鋰材料平均粒度為60nm。所制備的納米磷酸亞鐵鋰的透射電鏡照片如圖2所示。同實(shí)施例一進(jìn)行充放電循環(huán)性能測(cè)試以恒電流進(jìn)行充放電測(cè)試，充放電電壓為2. 5-4. 2V，室溫測(cè)得IC倍率下平均放電比容量為138mAh/g，5C倍率下平均放電比容量 128mAh/g。實(shí)施例三制備鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰，按以下步驟進(jìn)行(1)以氯化鐵、磷酸二氫銨和氨水為原料，利用旋轉(zhuǎn)填充床方法制備納米水合磷酸鐵，具體可參照本申請(qǐng)人專利“一種納米磷酸鐵的制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?00910235404. 8)， 所得納米水合磷酸鐵平均粒度為50nm ；(2)取620g步驟(1)制備的納米水合磷酸鐵FePO4 · 2H20,在空氣氣氛中450°C焙燒IOhr脫水，得無(wú)水納米磷酸鐵粉末；(3)稱取IOOg季戊四醇、500g無(wú)水納米磷酸鐵和350g平均粒度為60nm的納米醋酸鋰(Li C Fe = 1. 04 1.11 1)，加入IOOOml水，加入40mg十二烷基硫酸鈉，在籃式球磨機(jī)中球磨混合證！·，球磨轉(zhuǎn)速1200rpm，形成均勻的固含量為50%的漿料，漿料中懸浮固體顆粒的平均粒度為60nm ；(4)將步驟( 制得的漿料用氣流式噴霧干燥器干燥，采用并流干燥方式，霧化裝置采用雙流式噴嘴，控制噴嘴氣體流量和壓力以及和蠕動(dòng)泵進(jìn)料速度，使進(jìn)口溫度保持在 300°C，出口溫度為110°C，出口空氣經(jīng)一級(jí)漩渦分離放空，噴霧干燥后得到混合均勻的前驅(qū)體粉體；(5)將步驟(4)得到的粉體在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下在650°C熱處理》ir，得到納米磷酸亞鐵鋰材料。測(cè)得磷酸亞鐵鋰材料中碳的重量含量為3. 2%。所得納米磷酸亞鐵鋰材料平均粒度為80nm。同實(shí)施例一進(jìn)行充放電循環(huán)性能測(cè)試以恒電流進(jìn)行充放電測(cè)試，充放電電壓為2. 5-4. 2V，室溫測(cè)得IC倍率下平均放電比容量為145mAh/g，5C倍率下平均放電比容量 124mAh/g0實(shí)施例四制備鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰，按以下步驟進(jìn)行(1)以硝酸鐵、磷酸二氫銨和氨水為原料，利用旋轉(zhuǎn)填充床方法制備納米水合磷酸鐵，具體可參照本申請(qǐng)人專利“一種納米磷酸鐵的制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?00910235404. 8)， 所得的納米水合磷酸鐵平均粒度為30nm ；(2)取620g步驟(1)制備的納米水合磷酸鐵!^ePO4 · 2H20,在空氣氣氛中600°C焙燒4hr脫水，得無(wú)水納米磷酸鐵粉末；(3)稱取IOOg維生素C、500g無(wú)水納米磷酸鐵和170g平均粒度為30nm的納米草酸鋰(Li C Fe = 1.01 1.03 1)，加入1200ml水，60mg聚山梨酯，在籃式球磨機(jī)中球磨混合4hr，球磨轉(zhuǎn)速lOOOrpm，形成均勻的固含量為40%的漿料，漿料中懸浮固體顆粒的平均粒度為30nm ；(4)將步驟( 制得的漿料用氣流式噴霧干燥器干燥，采用并流干燥方式，霧化裝置采用雙流式噴嘴，控制噴嘴氣體流量和壓力以及和蠕動(dòng)泵進(jìn)料速度，使進(jìn)口溫度保持在 300°C，出口溫度為100°C，出口空氣經(jīng)一級(jí)漩渦分離放空，噴霧干燥后得到混合均勻的前驅(qū)體粉體；(5)將步驟(4)得到的粉體在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下在850°C熱處理》ir，得到納米磷酸亞鐵鋰材料。測(cè)得磷酸亞鐵鋰材料中碳的重量含量為0. 5%。所得納米磷酸亞鐵鋰材料平均粒度為40nm。同實(shí)施例一進(jìn)行充放電循環(huán)性能測(cè)試以恒電流進(jìn)行充放電測(cè)試，充放電電壓為 2. 5-4. 2V，室溫測(cè)得0. IC倍率下平均放電比容量為140mAh/g，5C倍率下平均放電比容量 115mAh/g。實(shí)施例五制備鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰，按以下步驟進(jìn)行(1)以硝酸鐵、磷酸二氫鉀和氨水為原料，利用旋轉(zhuǎn)填充床方法制備納米水合磷酸鐵，具體可參照本申請(qǐng)人專利“一種納米磷酸鐵的制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?00910235404. 8)，所得的納米水合磷酸鐵平均粒度為30nm ；(2)取620g步驟(2)制備的納米水合磷酸鐵FePO4 · 2H20,在空氣氣氛中以4°C / min的升溫速率升到500°C焙燒8hr脫水，得無(wú)水納米磷酸鐵粉末；(3)稱取120g葡萄糖、500g無(wú)水納米磷酸鐵和125g平均粒度為40nm的納米碳酸鋰(Li C Fe = 1. 02 1.21 1)，加入2500ml水，40mg十二烷基硫酸鈉，在籃式球磨機(jī)中球磨混合lhr，球磨轉(zhuǎn)速400rpm，形成均勻的固含量為25%的漿料，漿料中懸浮固體顆粒的平均粒度為40nm ；(4)將步驟(3)制得的漿料用氣流式噴霧干燥器干燥，采用并流干燥方式，霧化裝置采用雙流式噴嘴，控制噴嘴氣體流量和壓力以及和蠕動(dòng)泵進(jìn)料速度，使進(jìn)口溫度保持在 250°C，出口溫度為100°C，出口空氣經(jīng)一級(jí)漩渦分離放空，噴霧干燥后得到混合均勻的前驅(qū)體粉體；(5)將步驟(4)得到的粉體在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下在500°C熱處理14hr，得到納米磷酸亞鐵鋰材料。測(cè)得磷酸亞鐵鋰材料中碳的重量含量為2. 0%。所得納米磷酸亞鐵鋰材料平均粒度為70nm。將納米磷酸亞鐵鋰材料、Super-P導(dǎo)電碳黑、PVDF粘結(jié)劑按質(zhì)量比8 1 1混合，以NMP為溶劑制成均勻的漿料，然后將其刮涂在20微米厚的鋁箔上，經(jīng)120°C真空干燥后得到正極極片，以鋰箔為對(duì)電極，在充滿氬氣的手套箱中裝得實(shí)驗(yàn)電池，以恒電流進(jìn)行充放電測(cè)試，充放電電壓為2. 5-4. 2V，室溫測(cè)得0. IC倍率下平均放電比容量為136mAh/g，5C 倍率下平均放電比容量110mAh/g。各個(gè)實(shí)施例所用原料、工藝及產(chǎn)品特性如表1所示。
權(quán)利要求
1.一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進(jìn)行(1)利用旋轉(zhuǎn)填充床方法制備納米水合磷酸鐵；(2)將步驟(1)制備的納米水合磷酸鐵在400 600°C下焙燒脫水4 12小時(shí)，得到無(wú)水納米磷酸鐵粉體；(3)按照摩爾比Li C Fe = (1 1. 05) (1 1. 2) 1稱取納米鋰源化合物、 碳源化合物和步驟(2)中制備的無(wú)水納米磷酸鐵，加入純水和分散劑，攪拌混合均勻，得到固含量為20 50%的漿料，漿料中懸浮固體顆粒的粒度為20 60nm ；(4)將步驟(3)制得的漿料進(jìn)行噴霧干燥，得到混合均勻的前驅(qū)體粉體；(5)將步驟(4)得到的粉體在惰性氣體保護(hù)下在500 850°C熱處理2 14小時(shí)，得到納米磷酸亞鐵鋰材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于所述納米水合磷酸鐵粒度為20 60nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于所述納米鋰源化合物粒度為20 60nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法， 其特征在于所述納米鋰源化合物為碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰和草酸鋰中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述碳源化合物為蔗糖、葡萄糖、檸檬酸、季戊四醇、維生素C、聚乙二醇和聚醚中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述分散劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸鈉 (阿洛索-OT)，蔗糖脂、脂肪酸山梨坦(Span)、聚山梨酯(Tween)、聚氧乙烯、聚乙烯醇、三乙基己基磷酸、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于所述納米磷酸亞鐵鋰材料中的碳含量為0. 5 5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸業(yè)鐵鋰的制備方法，其特征在于所得納米磷酸亞鐵鋰材料粒度在40 ieOnm之間。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于納米磷酸亞鐵鋰制備技術(shù)領(lǐng)域的一種鋰離子電池正極材料納米磷酸亞鐵鋰的制備方法。利用旋轉(zhuǎn)填充床方法納米水合磷酸鐵；再將納米水合磷酸鐵焙燒脫水，得到無(wú)水納米磷酸鐵粉體；按照化學(xué)計(jì)量比稱取鋰源化合物、碳源化合物和無(wú)水納米磷酸鐵，加入純水和分散劑，攪拌混合均勻，制備漿料，制得的漿料進(jìn)行噴霧干燥，所得粉體在惰性氣體保護(hù)下在熱處理，得到納米磷酸亞鐵鋰材料。本發(fā)明制備的納米磷酸亞鐵鋰材料成分均勻，批量穩(wěn)定性好，在室溫下1C倍率放電比容量大于130mAh/g，5C倍率放電比容量大于110mAh/g，在功率型鋰離子電池領(lǐng)域有很大的應(yīng)用價(jià)值?？梢源笠?guī)模生產(chǎn)，成本低廉。
文檔編號(hào)H01M4/1397GK102185136SQ201010144819
公開日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2010年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月9日
發(fā)明者萬(wàn)春榮, 任建國(guó), 何向明, 姜長(zhǎng)印, 李建軍, 武玉玲, 蒲薇華, 高劍 申請(qǐng)人:清華大學(xué)