專利名稱：一種絕緣材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種絕緣材料及其制備方法，尤其是一種用于槽間絕緣的膜狀絕緣材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電氣設(shè)備不斷向小型化、輕量化、高可靠、高密度化方向的發(fā)展，電氣設(shè)備需要使用高耐熱性的絕緣材料，才能提高其電壓等級，增大容量，縮小體積，在高溫、高負載等嚴酷條件下長期可靠運行?，F(xiàn)有的H C級電機、變壓器、電動工具的槽間、相間或?qū)娱g絕緣材料一般采用聚芳酰胺纖維紙。聚芳酰胺纖維紙是C級絕緣材料，具有優(yōu)異的電氣絕緣性能，在220°C下可長期穩(wěn)定工作，并且聚芳酰胺纖維紙具有較高的耐熱性和物理機械性能。但是由于聚芳酰胺纖維紙價格昂貴，現(xiàn)有技術(shù)中通過將聚芳酰胺纖維紙與聚酰亞胺薄膜結(jié)合使用，得到復合層狀材料，其結(jié)構(gòu)為上下兩層為聚芳酰胺纖維紙，中間為聚酰亞胺薄膜，在聚酰亞胺薄膜與聚芳酰胺纖維紙之間通過膠粘劑來粘合。通過與同樣具有優(yōu)良電性能和耐熱性能的聚酰亞胺薄膜復合，可以部分降低材料成本。但該復合層狀材料仍存在以下不足復合材料的絕緣性能較差；聚芳酰胺纖維紙與薄膜之間的結(jié)合力不足，復合材料容易出現(xiàn)分層現(xiàn)象；復合層狀材料在長期高溫、高負載環(huán)境中使用時，復合層狀材料的絕緣性能會大幅度下降，甚至導致電氣設(shè)備的損壞。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的絕緣材料絕緣性能差的問題，本發(fā)明提供了一種絕緣材料及其制備方法。該絕緣材料的絕緣性能好。本發(fā)明公開的絕緣材料包括層疊的聚芳酰胺纖維紙和聚酰亞胺膜，所述聚酰亞胺膜直接附著于聚芳酰胺纖維紙上。同時，本發(fā)明還公開了上述絕緣材料的制備方法，包括a、在聚芳酰胺纖維紙上形成聚酰胺酸漿液層，得到絕緣材料前體；b、將絕緣材料前體上的聚酰胺酸漿液層酰亞胺化，得到絕緣材料。本發(fā)明公開的絕緣材料與現(xiàn)有的五層結(jié)構(gòu)(聚芳酰胺纖維紙/膠/聚酰亞胺薄膜 /膠/聚芳酰胺纖維紙)絕緣復合材料相比，結(jié)構(gòu)簡單，并且絕緣材料的整體絕緣性能較現(xiàn)有材料可以提高一個等級以上(可由F-H提高到H-C)。本發(fā)明的發(fā)明人通過大量實驗分析認為，絕緣材料在使用時，會受到各種強度的電場的作用。當絕緣材料處于電場中時，在絕緣材料中的缺陷(例如氣泡等)部位會產(chǎn)生局部放電現(xiàn)象，進而此處被擊穿，導致絕緣失效。本發(fā)明通過將聚酰胺酸漿液直接涂覆在聚芳酰胺纖維紙上，由于聚芳酰胺纖維紙表面較塑料薄膜要粗糙，結(jié)構(gòu)較塑料薄膜也要疏松，且其化學結(jié)構(gòu)與聚酰亞胺有一定的相似性， 漿液能滲入聚芳酰胺纖維紙結(jié)構(gòu)中，充分填充聚芳酰胺纖維紙內(nèi)的細微空間，使得層間結(jié)合更緊密，更均勻，大大減少了局部放電現(xiàn)象，提高了絕緣材料的絕緣性能；并且絕緣材料的力學性能也得到了顯著提高。另外，即使本發(fā)明公開的絕緣材料在溶劑環(huán)境中使用時也能長時間保持優(yōu)良的絕緣性能。
具體實施例方式為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明公開的絕緣材料包括層疊的聚芳酰胺纖維紙和聚酰亞胺膜，所述聚酰亞胺膜直接附著于聚芳酰胺纖維紙上。根據(jù)本發(fā)明，上述聚芳酰胺纖維紙可以是本領(lǐng)域常用的各種芳香族聚酰胺纖維紙，厚度優(yōu)選為30-180um，進一步優(yōu)選為50-150um。該聚芳酰胺纖維紙可以通過商購得到， 例如杜邦公司生產(chǎn)的NOMEX T410、T411等。上述聚酰亞胺膜直接附著于聚芳酰胺纖維紙上，并牢固結(jié)合。類似于現(xiàn)有技術(shù)中的絕緣復合材料，本發(fā)明公開的絕緣材料可以為任意多層的結(jié)構(gòu)，優(yōu)選情況下，所述絕緣材料為三層或五層薄膜結(jié)構(gòu)，所述聚芳酰胺纖維紙和聚酰亞胺膜間隔排布。即，當絕緣材料為三層薄膜結(jié)構(gòu)時，包括依次層疊的聚芳酰胺纖維紙、聚酰亞胺膜和聚芳酰胺纖維紙；同樣，當絕緣材料為五層薄膜結(jié)構(gòu)時，包括依次層疊的聚芳酰胺纖維紙、聚酰亞胺膜、聚芳酰胺纖維紙、聚酰亞胺膜、聚芳酰胺纖維紙。另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可通過常規(guī)變換，只采用兩層或更多層結(jié)構(gòu)，例如將一層聚芳酰胺纖維紙和一層聚酰亞胺膜直接復合得到兩層的絕緣材料或者按照聚芳酰胺纖維紙和聚酰亞胺膜間隔排布的規(guī)律進行疊加得到各種層狀結(jié)構(gòu)的絕緣材料。根據(jù)本發(fā)明，相互層疊的聚芳酰胺纖維紙和聚酰亞胺膜的厚度沒有太大限制，對絕緣材料的制備沒有影響，從本領(lǐng)域來看，聚芳酰胺纖維紙和聚酰亞胺膜的厚度對絕緣材料的絕緣性能有一定的影響，但同時也需要考慮絕緣材料的尺寸，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實際需要對聚芳酰胺纖維紙和聚酰亞胺膜的厚度進行調(diào)整。在本發(fā)明中，優(yōu)選情況下，所述聚芳酰胺纖維紙厚度為30-180um，所述聚酰亞胺膜厚度為50-200um ；進一步優(yōu)選為所述聚芳酰胺纖維紙厚度為50-150um，所述聚酰亞胺膜厚度為70-150um。同時本發(fā)明還公開了上述絕緣材料的制備方法，包括a、在聚芳酰胺纖維紙上形成聚酰胺酸漿液層，得到絕緣材料前體；b、將絕緣材料前體上的聚酰胺酸漿液層酰亞胺化，得到絕緣材料。本制備方法中剛才用的聚芳酰胺纖維紙如前所述，在此不再贅述。根據(jù)本發(fā)明，所述聚酰胺酸漿液可以為現(xiàn)有技術(shù)中各種類型的聚酰胺酸漿液，可通過現(xiàn)有技術(shù)中的各種方法制備得到，例如可用現(xiàn)有技術(shù)中公知的使羧酸或酸酐與二胺進行聚合的方法，如將有機四酸二酐與有機二胺在溶劑中反應(yīng)得到。所述有機四酸二酐可以是本領(lǐng)域公知的各種有機四酸二酐，從提高絕緣材料性能的角度出發(fā)，優(yōu)選所述有機四酸二酐為各種具有芳環(huán)和/或芳雜環(huán)的四酸二酐中的一種或幾種，進一步優(yōu)選為所述有機四酸二酐選自均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’ -聯(lián)苯四羧酸二酐、2，2’，3，3’ -聯(lián)苯四羧酸二酐、1，4，5，8-萘四羧酸二酐、1，2，5，6-萘四羧酸二酐、2，3，6，7-萘四羧酸二酐、3，3’，4， 4’ - 二苯甲酮四羧酸二酐、1，2’，3，3’ - 二苯甲酮四羧酸二酐、2，6_ 二氯萘-1，4，5，8-四羧酸二酐、吡嗪-2，3，5，6-四羧酸二酐和苯-1，2，3，4-四羧酸二酐中的一種或多種。所述有機四酸二酐可通過商購得到，如江蘇溧陽龍沙化工有限公司公司生產(chǎn)的均苯四甲酸二酐。所述有機二胺可以為現(xiàn)有技術(shù)中公知的各種有機二胺，從提高絕緣材料性能的角度出發(fā)，優(yōu)選所述有機二胺為各種具有芳環(huán)和/或芳雜環(huán)的二胺中的一種或幾種，進一步優(yōu)選為所述有機二胺選自4，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯甲酮、3，3’-二甲基-4， 4，- 二氨基二苯甲酮、3，3，- 二氯_4，4，- 二氨基二苯甲酮、間苯二胺、對苯二胺、4，-亞甲基雙(鄰-氯苯胺)、3，3’ -二氯二苯胺、3，3’ -磺?；桨?、1，5_二氨基萘、2，2’ -雙 (4-氨基苯酚)、4，4’ - 二氨基聯(lián)苯、4，4’ -亞甲基二苯胺、3，3’ - 二甲基聯(lián)苯胺、3，3’ - 二甲氧基聯(lián)苯胺、2，4_二氨基甲苯、2，4_二氨基-5-氯甲苯中的一種或多種；所述有機二胺可通過商購得到，如江蘇常熟匯順化工有限公司公司生產(chǎn)的4，4’ - 二氨基二苯醚。所述溶劑可以為各種極性非質(zhì)子溶劑，優(yōu)選情況下，所述溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃、二氯甲烷、二惡烷、氯仿中的一種或多種。所述溶劑可通過商購得到，如韓國三星精細化工公司公司生產(chǎn)的N， N-二甲基乙酰胺。在本發(fā)明中，為滿足本發(fā)明的需要，在制備聚酰胺酸漿液時，所述有機四酸二酐與有機二胺的摩爾比為0.8-1. 2 1，優(yōu)選為0.8-0. 99 1。所述溶劑的使用量沒有太大要求，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實際需要進行選擇，優(yōu)選情況下，所述溶劑的用量可以為有機四酸二酐與有機二胺總重量的2-10倍，優(yōu)選為四酸二酐與二胺總重量的3-5倍。所述通過有機四酸二酐與有機二胺反應(yīng)制備聚酰胺酸漿液的方法和條件沒有太大要求，可以采用現(xiàn)有技術(shù)中制備聚酰胺酸漿液的方法和條件，例如可以將有機四酸二酐與有機二胺混合后在常溫常壓下進行反應(yīng)，優(yōu)選情況下，將有機四酸二酐與有機二胺混合后在反應(yīng)溫度為-20°C -40°C，進一步優(yōu)選為0°C -20°C下進行反應(yīng)。所述反應(yīng)的時間優(yōu)選為l_20h，進一步優(yōu)選為5-15h。所述反應(yīng)優(yōu)選在攪拌條件下進行。根據(jù)本發(fā)明，所述聚酰胺酸漿液在25 °C時粘度為20000-100000cp，優(yōu)選為 40000-80000cp?？刂凭埘０匪釢{液粘度的方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的，例如可以采用分次加料法進行控制，每次加料并反應(yīng)Ih后測試粘度，根據(jù)粘度值來確定下次二酐的加入量，具體方法可以為首先加入二酐總量的70%，反應(yīng)Ih后加入二酐總量的20%，繼續(xù)反應(yīng) Ih后再加入5%，繼續(xù)反應(yīng)Ih后再加入5%。上述聚酰胺酸漿液的粘度可通過現(xiàn)有的各種粘度計測試得到，如BR00KFIELD DV-11+Pro粘度計。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當聚酰胺酸漿液的在25°C時粘度在上述范圍內(nèi)時，聚酰胺酸漿液能更好的滲透入聚芳酰胺纖維紙的內(nèi)部，在酰亞胺化后得到的聚酰亞胺膜在聚芳酰胺纖維紙表面的層間剝離強度更高，并且，能有效的減少局部放電現(xiàn)象，進一步提高絕緣材料的絕緣性能。在上述絕緣材料的制備方法中，在聚芳酰胺纖維紙上形成聚酰胺酸漿液層的方法可以為現(xiàn)有技術(shù)中各種在材料表面形成漿料層的方法，例如涂覆或輥涂等，在本發(fā)明中， 可以直接刮涂、狹縫式涂布、雙輥筒涂布、滾輪涂布。涂覆形成的聚酰胺酸漿液層厚度優(yōu)選為 200-800um，進一步優(yōu)選為 300_650um。根據(jù)本發(fā)明，上述對絕緣材料前體上的聚酰胺酸漿液層進行酰亞胺化的方法可以采用現(xiàn)有技術(shù)中的方法，例如在120-400°C下加熱10-120min。為了使絕緣材料的性能進一步提高，優(yōu)選情況下，采用分段酰亞胺化法將絕緣材料前體上的聚酰胺酸漿液層酰亞胺化；所述分段酰亞胺化法包括先將絕緣材料前體在120-20(TC下酰亞胺化5-30min ；然后在 200-300°C下酰亞胺化5-30min ；最后在300-400°C下酰亞胺化5_30min。經(jīng)過酰亞胺化后，聚酰胺酸漿液層反應(yīng)形成聚酰亞胺膜，在此過程中，聚酰亞胺膜與反應(yīng)前的聚酰胺酸漿液層的厚度會存在一定的差異，在本發(fā)明中，當在聚芳酰胺纖維紙表面涂覆形成的聚酰胺酸漿液層厚度在200-800um時，經(jīng)過酰亞胺化之后，得到的聚酰亞胺膜的厚度可以在50-200um范圍內(nèi)。很好理解，通過以上的步驟可制備得到聚芳酰胺纖維紙和聚酰亞胺膜結(jié)合的絕緣材料，即僅兩層的絕緣材料。當需要制備更多層結(jié)構(gòu)的絕緣材料時，可通過以下方法制備得到按照前述的方法在聚芳酰胺纖維紙上形成聚酰胺酸漿液層后，還包括在所述聚酰胺酸漿液層上復合另一聚芳酰胺纖維紙。在聚酰胺酸漿液層上復合另一聚芳酰胺纖維紙的方法可以采用常規(guī)的各種方法， 優(yōu)選情況下，所述在聚酰胺酸漿液層上復合另一聚芳酰胺纖維紙的方法為在聚酰胺酸漿液層上覆蓋聚芳酰胺纖維紙，并在0. 1-0. 5MPa的壓力，50-120°C的溫度下壓合；進一步優(yōu)選情況下，在0. 15-0. 35MPa的壓力，60-90°C的溫度下壓合。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當上述復合處理的溫度及壓力在上述范圍內(nèi)時，對提高絕緣材料的層間剝離強度和絕緣性能十分有利。進行上述在聚酰胺酸漿液層上復合另一聚芳酰胺纖維紙的處理后，即可進行b步驟的酰亞胺化處理。從而制備得到具有三層結(jié)構(gòu)(聚芳酰胺纖維紙/聚酰亞胺膜/聚聚芳酰胺纖維紙)的絕緣材料。進一步的，如果需要制備具有三層以上結(jié)構(gòu)的絕緣材料，可以在前述制備三層結(jié)構(gòu)絕緣材料的基礎(chǔ)上，再在聚芳酰胺纖維紙上涂覆聚酰胺酸漿液層，根據(jù)需要再次復合或者不復合另一聚芳酰胺纖維紙(例如，制備五層結(jié)構(gòu)時，則需再復合一層聚芳酰胺纖維紙)，并按照前述方法酰亞胺化即可。依此方法類推可制備更多層的絕緣材料。根據(jù)本發(fā)明，在所述酰亞胺化之前，還包括對所述絕緣材料前體進行烘烤，所述烘烤方法為在80-150°C下加熱15-150min。當需要在聚酰胺酸漿液層上復合聚芳酰胺纖維紙時，所述烘烤在復合聚芳酰胺纖維紙后進行。優(yōu)選情況下，所述烘烤為先將絕緣材料前體在80-100°C下加熱5-30min ；然后在 100-120°C下加熱 10-30min ；最后在 120_150°C下加熱 10_60min。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，進行上述烘烤可以有效的控制聚酰胺酸漿液層中的溶劑的揮發(fā)速度，減少溶劑揮發(fā)過快對絕緣材料結(jié)構(gòu)的影響，降低絕緣材料中的缺陷，同時，通過將烘烤和酰亞胺化結(jié)合，進行連續(xù)處理，對提高聚酰亞胺膜的層間剝離強度以及絕緣材料的絕緣性能，減少局部放電現(xiàn)象極為有利。下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例1本實施例用于說明本發(fā)明公開的絕緣材料及其制備方法。1、制備聚酰胺酸漿液將50重量份4，4’ - 二氨基二苯醚(0DA，江蘇常熟匯順化工有限公司)加入332 重量份N，N-二甲基乙酰胺(DMAC，韓國三星精細化工公司)中，充分攪拌使其完全溶解，再加入55重量份均苯四甲酸二酐(PMDA，江蘇溧陽龍沙化工有限公司，均苯四甲酸二酐與4， 4’ _ 二氨基二苯醚摩爾比為1.01 1)，控制溫度在5°C，攪拌8小時，得到固含量為24%， 粘度為40000cp的聚酰胺酸漿液。2、制備絕緣材料將上述聚酰胺酸漿液涂覆在厚度為150um的NOMEX T410聚芳酰胺纖維紙上，形成厚度為625um的聚酰胺酸漿液層，然后在300°C的溫度下加熱60min，得到總厚度為300um 的兩層結(jié)構(gòu)的絕緣材料Si，其中，聚芳酰胺纖維紙厚度為150um，聚酰亞胺膜厚度為150um。實施例2本實施例用于說明本發(fā)明公開的絕緣材料及其制備方法。1、制備聚酰胺酸漿液制備聚酰胺酸漿液的方法與實施例1相同。2、制備絕緣材料將上述聚酰胺酸漿液涂覆在厚度為150um的NOMEX T410聚芳酰胺纖維紙上，形成厚度為625um的聚酰胺酸漿液層，得到絕緣材料前體。將絕緣材料前體在120°C下烘烤30min，然后在300°C下加熱60min，得到總厚度為 300um的兩層結(jié)構(gòu)的絕緣材料S2，其中，聚芳酰胺纖維紙厚度為150um，聚酰亞胺膜厚度為 150umo實施例3本實施例用于說明本發(fā)明公開的絕緣材料及其制備方法。1、制備聚酰胺酸漿液制備聚酰胺酸漿液的方法與實施例1相同。2、制備絕緣材料將上述聚酰胺酸漿液涂覆在厚度為IOOum的NOMEX T410聚芳酰胺纖維紙上，形成厚度為420um的聚酰胺酸漿液層，然后在聚酰胺酸漿液層上覆蓋厚度為IOOum的NOMEX T410聚芳酰胺纖維紙，并在0. 12MPa的壓力，110°C的溫度下壓合，得到絕緣材料前體。將絕緣材料前體在80°C下烘烤25min ；然后在100°C下烘烤30min ；最后在120°C 下烘烤55min。然后將絕緣材料前體在125°C下酰亞胺化24min ；再在210°C下酰亞胺化 22min ；最后在320°C下酰亞胺化20min。得到總厚度為300um的三層結(jié)構(gòu)的絕緣材料S3， 其中，聚芳酰胺纖維紙/聚酰亞胺膜/聚芳酰胺纖維紙的厚度分別為lOOumUOOumUOOum。實施例4本實施例用于說明本發(fā)明公開的絕緣材料及其制備方法。1、制備聚酰胺酸漿液制備聚酰胺酸漿液的方法與實施例1相同。2、制備絕緣材料將上述聚酰胺酸漿液涂覆在厚度為50um的NOMEX T410聚芳酰胺纖維紙上，形成厚度為315um的聚酰胺酸漿液層，然后在聚酰胺酸漿液層上覆蓋厚度為50um的NOMEX T410 聚芳酰胺纖維紙，并在0.45MPa的壓力，55°C的溫度下壓合。得到絕緣材料半前體。將絕緣材料半前體在95°C下烘烤Smin ；然后在115°C下烘烤12min ；最后在145°C 下烘烤56min。然后將絕緣材料半前體在190°C下酰亞胺化12min ；再在290°C下酰亞胺化18min ；最后在380°C下酰亞胺化6min。再次在上述產(chǎn)物一側(cè)的聚芳酰胺纖維紙上，形成厚度為315um的聚酰胺酸漿液層，然后在聚酰胺酸漿液層上覆蓋厚度為50um的NOMEX T410聚芳酰胺纖維紙，并在0. 2MPa 的壓力，80°C的溫度下壓合。得到絕緣材料前體。將絕緣材料前體在90°C下烘烤20min ；然后在110°C下烘烤20min ；最后在140°C 下烘烤30min。然后將絕緣材料半前體在180°C下酰亞胺化20min ；再在270°C下酰亞胺化 18min ；最后在380°C下酰亞胺化20min。得到總厚度為300um的五層結(jié)構(gòu)的絕緣材料S4， 其中，聚芳酰胺纖維紙/聚酰亞胺膜/聚芳酰胺纖維紙/聚酰亞胺膜/聚芳酰胺纖維紙的厚度分另1J為 50um、75um、50um、75um、50umo實施例5本實施例用于說明本發(fā)明公開的絕緣材料及其制備方法。1、制備聚酰胺酸漿液將30重量份4，4’ - 二氨基二苯甲酮(上海順強生物科技有限公司)加入196重量份N，N-二甲基乙酰胺(DMAC，韓國三星精細化工公司)中，充分攪拌使其完全溶解，再加入34重量份2，2’，3，3’ -聯(lián)苯四羧酸二酐(常州武進臨川化工有限公司，2，2’，3，3’ -聯(lián)苯四羧酸二酐與4，4’ - 二氨基二苯甲酮摩爾比為0.82 1)，控制溫度在10°C，攪拌12小時，得到固含量為24%，粘度為65000cp的聚酰胺酸漿液。2、制備絕緣材料將上述聚酰胺酸漿液涂覆在厚度為85um的NOMEX T410聚芳酰胺纖維紙上，形成厚度為540um的聚酰胺酸漿液層，然后在聚酰胺酸漿液層上覆蓋厚度為85um的NOMEX T410 聚芳酰胺纖維紙，并在0. 3MPa的壓力，700C的溫度下壓合，得到絕緣材料前體。將絕緣材料前體在85°C下烘烤15min ；然后在105°C下烘烤20min ；最后在130°C 下烘烤30min。然后將絕緣材料前體在150°C下酰亞胺化ISmin ；再在240°C下酰亞胺化 20min ；最后在350°C下酰亞胺化15min。得到總厚度為300um的三層結(jié)構(gòu)的絕緣材料S5， 其中，聚芳酰胺纖維紙/聚酰亞胺膜/聚芳酰胺纖維紙的厚度分別為85Um、130Um、85Um。實施例6本實施例用于說明本發(fā)明公開的絕緣材料及其制備方法。1、制備聚酰胺酸漿液制備聚酰胺酸漿液的方法與實施例5相同。2、制備絕緣材料制備絕緣材料的方法與實施例1相同。得到總厚度為300um的兩層結(jié)構(gòu)的絕緣材料S6，其中，聚芳酰胺纖維紙厚度為150um，聚酰亞胺膜厚度為150um實施例7本實施例用于說明本發(fā)明公開的絕緣材料及其制備方法。1、制備聚酰胺酸漿液將40重量份對苯二胺(上海品沃化工有限公司)加入297重量份N，N-二甲基乙酰胺(DMAC，韓國三星精細化工公司)中，充分攪拌使其完全溶解，再加入91.2重量份1，4， 5，8-萘四羧酸二酐(河北滏南化工有限公司，1，4，5，8-萘四羧酸二酐與對苯二胺摩爾比為 0. 92 1)，控制溫度在10°C，攪拌12小時，得到固含量為22%，粘度為SOOOOcp的聚酰胺酸漿液。2、制備絕緣材料制備絕緣材料的方法與實施例5相同。得到總厚度為300um的三層結(jié)構(gòu)的絕緣材料S7，其中，聚芳酰胺纖維紙/聚酰亞胺膜/聚芳酰胺纖維紙的厚度分別為85um、130um、 85um。對比例1本對比例用于說明現(xiàn)有技術(shù)中的絕緣材料及其制備方法。準備2張厚度為60um的聚芳酰胺纖維紙NOMEX T410以及1張厚度為150um的聚
酰亞胺膜。在平置的第一張聚芳酰胺纖維紙表面涂覆15um的H級聚氨酯膠黏劑，形成第一膠黏劑層，然后將聚酰亞胺膜覆蓋于第一膠黏劑層上，并在聚酰亞胺膜上涂覆15um的H級聚氨酯膠黏劑，形成第二膠黏劑層，并在第二膠黏劑層上覆蓋第二張聚芳酰胺纖維紙，然后經(jīng)過熱壓得到總厚度為300um的五層結(jié)構(gòu)的絕緣材料D1。對比例2本對比例用于說明現(xiàn)有技術(shù)中的絕緣材料及其制備方法。準備3張厚度為40um的聚芳酰胺纖維紙NOMEX T410以及2張厚度為70um的聚
酰亞胺膜。在平置的第一張聚芳酰胺纖維紙表面涂覆IOum的H級聚氨酯膠黏劑，形成第一膠黏劑層，然后將第一聚酰亞胺膜覆蓋于第一膠黏劑層上，并在第一聚酰亞胺膜上涂覆IOum 的H級聚氨酯膠黏劑，形成第二膠黏劑層，并在第二膠黏劑層上覆蓋第二張聚芳酰胺纖維紙，再次在第二張聚芳酰胺纖維紙表面涂覆IOum的H級聚氨酯膠黏劑，形成第三膠黏劑層， 在第三膠黏劑層表面覆蓋第二聚酰亞胺膜。最后在第二聚酰亞胺膜表面涂覆IOum的H級聚氨酯膠黏劑，形成第四膠黏劑層，并在第四膠黏劑層表面覆蓋第三聚芳酰胺纖維紙。然后經(jīng)過熱壓得到總厚度為300um的九層結(jié)構(gòu)的絕緣材料D2。性能測試將以上制備得到的絕緣材料S1-S7、Dl和D2進行如下性能測試1、電氣絕緣性能按照GB 5591. 1/2-85 <電氣絕緣柔軟復合材料>規(guī)定的試驗方法進行；得到的測試結(jié)果如表1所示。表權(quán)利要求
1.一種絕緣材料，其特征在于，所述絕緣材料包括層疊的聚芳酰胺纖維紙和聚酰亞胺膜，所述聚酰亞胺膜直接附著于聚芳酰胺纖維紙上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣材料，其特征在于，所述絕緣材料為三層或五層薄膜結(jié)構(gòu)，所述聚芳酰胺纖維紙和聚酰亞胺膜間隔排布。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣材料，其特征在于，所述絕緣材料為依次層疊的聚芳酰胺纖維紙、聚酰亞胺膜、聚芳酰胺纖維紙。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的絕緣材料，其特征在于，所述聚芳酰胺纖維紙厚度為30-180um，所述聚酰亞胺膜厚度為50-200um。
5.如權(quán)利要求1所述的絕緣材料的制備方法，包括a、在聚芳酰胺纖維紙上形成聚酰胺酸漿液層，得到絕緣材料前體；b、將絕緣材料前體上的聚酰胺酸漿液層酰亞胺化，得到絕緣材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述聚酰胺酸漿液在25°C時粘度為 20000-100000cp。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述聚酰胺酸漿液是將有機四酸二酐與有機二胺在溶劑中反應(yīng)得到，其中有機四酸二酐與有機二胺的摩爾比為0.8-1. 2 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述有機四酸二酐選自均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-聯(lián)苯四羧酸二酐、2，2’，3，3’-聯(lián)苯四羧酸二酐、1，4，5，8-萘四羧酸二酐、 1，2，5，6-萘四羧酸二酐、2，3，6，7-萘四羧酸二酐、3，3’，4，4’-二苯甲酮四羧酸二酐、1，2’， 3，3’_ 二苯甲酮四羧酸二酐、2，6_ 二氯萘-1，4，5，8-四羧酸二酐、吡嗪-2，3，5，6-四羧酸二酐和苯-1，2，3，4_四羧酸二酐中的一種或多種；所述有機二胺選自4，4’_ 二氨基二苯醚、4， 4’一二氨基二苯甲酮、3，3’ - 二甲基_4，4’ - 二氨基二苯甲酮、3，3’ - 二氯_4，4’ - 二氨基二苯甲酮、間苯二胺、對苯二胺、4’ -亞甲基雙(鄰-氯苯胺)、3，3’ - 二氯二苯胺、3，3’ -磺酰基二苯胺、1，5- 二氨基萘、2，2’ -雙(4-氨基苯酚)、4，4’ - 二氨基聯(lián)苯、4，4’ -亞甲基二苯胺、3，3’ -二甲基聯(lián)苯胺、3，3’ -二甲氧基聯(lián)苯胺、2，4_ 二氨基甲苯、2，4_ 二氨基-5-氯甲苯中的一種或多種；所述溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、四氫呋喃、二氯甲烷、二惡烷、氯仿中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述對絕緣材料前體上的聚酰胺酸漿液層進行酰亞胺化的方法為在120-400°C下加熱10-120min。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，采用分段酰亞胺化法將絕緣材料前體上的聚酰胺酸漿液層酰亞胺化；所述分段酰亞胺化法包括先將絕緣材料前體在 120-200°C下酰亞胺化5-30min ；然后在200-300°C下酰亞胺化5_30min ；最后在300_400°C 下酰亞胺化5-30min。
11.根據(jù)權(quán)利要求5、9或10中任意一項所述的制備方法，其特征在于，在聚芳酰胺纖維紙上形成聚酰胺酸漿液層后，還包括在所述聚酰胺酸漿液層上復合另一聚芳酰胺纖維紙。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述在聚酰胺酸漿液層上復合另一聚芳酰胺纖維紙的方法為在聚酰胺酸漿液層上覆蓋聚芳酰胺纖維紙，并在0. 1-0. 5MPa 的壓力，50-120°C的溫度下壓合。
13.根據(jù)權(quán)利要求5、9、10或12中任意一項所述的制備方法，其特征在于，在所述酰亞胺化之前，還包括對所述絕緣材料前體進行烘烤，所述烘烤方法為在80-15(TC下加熱15-150mino
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的制備方法，其特征在于，所述烘烤為先將絕緣材料前體在 80- 100°C下加熱5-30min ；然后在100-120°C下加熱10_30min ；最后在120-150°C下加熱 10—60mino
全文摘要
本發(fā)明提供了一種絕緣材料及其制備方法。該絕緣材料包括層疊的聚芳酰胺纖維紙和聚酰亞胺膜，所述聚酰亞胺膜直接附著于聚芳酰胺纖維紙上。該絕緣材料的絕緣性能好，層間剝離強度高，在溶劑中的使用壽命長。
文檔編號H01B19/00GK102298998SQ201010210459
公開日2011年12月28日 申請日期2010年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月23日
發(fā)明者劉健, 張立書 申請人:比亞迪股份有限公司