專利名稱：一種片層狀陰極材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以片層狀的磷酸鐵為前驅(qū)體合成的片層狀的磷酸鐵鋰陰極材料 及制備方法。
背景技術(shù)：
化石能源是地球億萬年環(huán)境變遷的產(chǎn)物，根據(jù)專家預(yù)測(cè)，未來40年之后，化石能 源將因不間斷的開采、消耗而消失殆盡?；谀壳皣?yán)重的能源危機(jī)和污染問題，各國政府在 新能源領(lǐng)域的投入越來越大。新能源產(chǎn)業(yè)更被譽(yù)為第四次工業(yè)革命的重要組成部分。磷酸鐵是一種用途廣泛的化工原料，可用作食品添加劑(補(bǔ)血?jiǎng)?，還可以用于耐 高溫材料、顏料、有機(jī)合成的催化劑、陶瓷釉色釉料。而在新型儲(chǔ)能材料磷酸鐵鋰的合成過 程中，因其特殊的耐高溫性能，作為合成磷酸鐵鋰的前驅(qū)體，越來越被看好行業(yè)看好。自1997年A. K. Padhi首次報(bào)道磷酸鐵鋰(LiFePO4)具有脫嵌鋰功能以來，其成為 最具潛力的鋰離子動(dòng)力電池材料。磷酸鐵鋰作為鋰離子電池用正極材料具有良好的電化學(xué) 性能，充放電平臺(tái)十分平穩(wěn)，充分電過程結(jié)構(gòu)溫度；同時(shí)，該材料無毒、無污染、安全性能好、 可在高溫環(huán)境下使用、原材料來源廣泛等優(yōu)點(diǎn)，可望成為中大容量、中高功率鋰離子電池首 選的正極材料。該材料的產(chǎn)業(yè)化和普及應(yīng)用對(duì)降低鋰離子電池成本，提高電池安全性，擴(kuò)大 鋰離子電池產(chǎn)業(yè)，促進(jìn)鋰離子電池大型化、高功率化具有十分重大的意義，將可應(yīng)用儲(chǔ)能設(shè) 備(包括太陽能、風(fēng)力發(fā)電系統(tǒng)的儲(chǔ)能設(shè)備、不間斷電源UPS)、電動(dòng)工具類(高功率電動(dòng)工 具、電鉆、除草機(jī)等)、輕型電動(dòng)車輛(電動(dòng)機(jī)車，電動(dòng)自行車，休閑車高爾夫球車，電動(dòng)推高 機(jī)，清潔車，混合動(dòng)力汽車等)、小型設(shè)備(醫(yī)療設(shè)備，電動(dòng)輪椅車，電動(dòng)代步車，玩具等)等 領(lǐng)域。另外，由于磷酸鐵鋰電池在很大程度上解決了鋰離子動(dòng)力電池的安全性問題，同時(shí)循 環(huán)壽命達(dá)到5000次以上，隨著成本的進(jìn)一步降低，其性價(jià)比將超過鉛酸電池，成為未來動(dòng) 力電池的強(qiáng)有力的競(jìng)爭(zhēng)者。但是盡管從發(fā)現(xiàn)至今已有十多個(gè)年頭，磷酸鐵鋰材料發(fā)展至目前為止，還是存在 著低溫環(huán)境下的放電效率及倍率性能不高等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種片層狀陰極材料，本發(fā)明 還提供該材料的制備方法。提供一種磷酸鐵鋰陰極材料，為片層狀磷酸鐵鋰，所述的磷酸鐵鋰陰極材料其結(jié) 構(gòu)特征為[100]方向的生長受到抑制而使材料形貌呈片層狀。提供一種制備在述片層狀的磷酸鐵鋰陰極材料的方法，其制備步驟如下1)將鋰鹽、磷酸鐵、磷酸和碳材料混合，其鋰鹽片層狀的磷酸鹽化合物磷酸摩 爾比為(0.5 1.2) 1 (0.001 0.5);2)將混合物混合均勻后烘干；3)將烘干好的混合物以1 20°C /分鐘的升溫速率在通有惰性氣氛的爐子環(huán)境下恒溫500 1000攝氏度，維持0. 5 30小時(shí)；其中，所述的鋰鹽，可選自碳酸鋰，氫氧化鋰，草酸鋰，醋酸鋰等含鋰的鹽。其中，所述的碳材料，其作用是作為生長抑制劑和還原劑。所述碳材料的添加量低于片層狀磷酸鐵鋰質(zhì)量含量的20%。所述碳材料可選自乙炔黑，葡萄糖，蔗糖，聚乙烯醇，聚丙烯醇，聚乙二醇有機(jī)物中 的一種，也可選自各種單質(zhì)碳材料，如碳黑，碳纖維管，石墨中的一種。采用本發(fā)明制備的片狀磷酸鐵材料為前驅(qū)體，通過進(jìn)一步的高溫合成所制備的磷 酸鐵離材料，因?yàn)殇囯x子在固相中的遷移距離大為縮短，使其在存能電池中的低溫和倍率 性能上得到很大的提高。既維持了原有的壓實(shí)密度高，可加工性能好的特點(diǎn)。


圖1為片層狀陰極材料的XRD。
具體實(shí)施例方式實(shí)施方案實(shí)施例1 將碳酸鋰，片層狀磷酸鐵和磷酸按摩爾比0.52 1 0.02和磷酸鐵質(zhì)量的10% 的蔗糖混合，然后烘干，再將烘干好的混合物以5°C /分鐘的升溫速率在通有惰性氣氛的爐 子環(huán)境下恒溫700攝氏度，維持10小時(shí)，得到片層狀的磷酸鐵鋰。然后將片層狀的磷酸鐵鋰制成設(shè)計(jì)容量為1. 6Ah的18650電池，然后對(duì)電池進(jìn)行 測(cè)試，測(cè)試內(nèi)容包括倍率放電性能測(cè)試，低溫放電測(cè)試和高溫存儲(chǔ)測(cè)試。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表 1 3。實(shí)施例2 將氫氧化鋰，片層狀磷酸鐵和磷酸按摩爾比0.5 1 0.05和磷酸鐵質(zhì)量的20% 的碳黑混合，然后烘干，再將烘干好的混合物以3°C /分鐘的升溫速率在通有惰性氣氛的爐 子環(huán)境下恒溫750攝氏度，維持15小時(shí)，得到片層狀的磷酸鐵鋰。然后將片層狀的磷酸鐵鋰制成設(shè)計(jì)容量為1. 6Ah的18650電池，然后對(duì)電池進(jìn)行 測(cè)試，測(cè)試內(nèi)容包括倍率放電性能測(cè)試，低溫放電測(cè)試和高溫存儲(chǔ)測(cè)試。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表 1 3。對(duì)比例將氫氧化鋰，普通球狀磷酸鐵和磷酸按摩爾比0.52 1 0.02和磷酸鐵質(zhì)量的 10%的蔗糖混合，然后烘干，再將烘干好的混合物以5°C /分鐘的升溫速率在通有惰性氣氛 的爐子環(huán)境下恒溫700攝氏度，維持10小時(shí)，得到片層狀的磷酸鐵鋰。然后將片層狀的磷酸鐵鋰制成設(shè)計(jì)容量為1. 6Ah的18650電池，然后對(duì)電池進(jìn)行 測(cè)試，測(cè)試內(nèi)容包括倍率放電性能測(cè)試，低溫放電測(cè)試和高溫存儲(chǔ)測(cè)試。具體測(cè)試數(shù)據(jù)見表 1 3。表1倍率放電
權(quán)利要求
1 一種磷酸鐵鋰陰極材料，為片層狀磷酸鐵鋰，其特征在于，所述的磷酸鐵鋰陰極材料 其結(jié)構(gòu)特征為[100]方向的生長受到抑制而使材料形貌呈片層狀。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的片層狀的磷酸鐵鋰陰極材料的方法，其制備步驟如下1)將鋰鹽、磷酸鐵、磷酸和碳材料混合，其鋰鹽片層狀的磷酸鹽化合物磷酸摩爾比 為(0. 5 1. 2) 1 (0. 001 0. 5)；2)將混合物混合均勻后烘干；3)將烘干好的混合物以1 20°C/分鐘的升溫速率在通有惰性氣氛的爐子環(huán)境下恒 溫500 1000攝氏度，維持0. 5 30小時(shí)。
3.如權(quán)利要求2所述片層狀的磷酸鐵鋰陰極材料的方法，其中，所述的鋰鹽，可選自碳 酸鋰，氫氧化鋰，草酸鋰，醋酸鋰等含鋰的鹽。
4.如權(quán)利要求2所述的片層狀的磷酸鐵鋰陰極材料的方法，其中，所述的碳材料，其作 用是作為生長抑制劑和還原劑。
5.如權(quán)利要求2所述的片層狀的磷酸鐵鋰陰極材料的方法，所述碳材料的添加量低于 片層狀磷酸鐵鋰質(zhì)量含量的20%。
6.如權(quán)利要求2所述的片層狀的磷酸鐵鋰陰極材料的方法，所述碳材料可選自乙炔 黑，葡萄糖，蔗糖，聚乙烯醇，聚丙烯醇，聚乙二醇有機(jī)物中的一種，也可選自各種單質(zhì)碳材 料，如碳黑，碳纖維管，石墨中的一種。
7.如權(quán)利要求2所述的片層狀的磷酸鐵鋰陰極材料的方法，將碳酸鋰，片層狀磷酸鐵 和磷酸按摩爾比0.52 1 0.02和磷酸鐵質(zhì)量的10%的蔗糖混合，然后烘干，再將烘干好 的混合物以5°C /分鐘的升溫速率在通有惰性氣氛的爐子環(huán)境下恒溫700攝氏度，維持10 小時(shí)，得到片層狀的磷酸鐵鋰。
8.如權(quán)利要求2所述的片層狀的磷酸鐵鋰陰極材料的方法，將氫氧化鋰，片層狀磷酸 鐵和磷酸按摩爾比0.5 1 0.05和磷酸鐵質(zhì)量的20%的碳黑混合，然后烘干，再將烘干 好的混合物以3°C /分鐘的升溫速率在通有惰性氣氛的爐子環(huán)境下恒溫750攝氏度，維持 15小時(shí)，得到片層狀的磷酸鐵鋰。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷酸鐵鋰陰極材料及其制備方法，為片層狀磷酸鐵鋰，其特征在于，所述的磷酸鐵鋰陰極材料其結(jié)構(gòu)特征為[100]方向的生長受到抑制而使材料形貌呈片層狀。以片層狀的磷酸鐵為前驅(qū)體合成片層狀的磷酸鐵鋰陰極材料，將該材料做成的電池具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，該材料同時(shí)解決了加工性能、低溫性能、倍率性能和高溫存儲(chǔ)等性能。
文檔編號(hào)H01M4/58GK102082271SQ20101060959
公開日2011年6月1日 申請(qǐng)日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者羅細(xì)鳳, 陳盼盼 申請(qǐng)人:東莞市安燦新能源科技有限公司