專(zhuān)利名稱(chēng)：微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種鋰離子電池正極材料的生產(chǎn)設(shè)備，特別涉及利用微波陣加熱 連續(xù)生產(chǎn)導(dǎo)電膜包覆納米LiFePO4材料的裝置。
背景技術(shù)：
自從1997年I^adhi等開(kāi)創(chuàng)性的提出鋰離子電池正極材料LiFePO4以來(lái)，LiFePO4 已經(jīng)成為可充電鋰離子電池正極材料的研究熱點(diǎn)之一。相對(duì)于其它鋰離子電池正極備選材 料，LiFePO4具有自身的優(yōu)點(diǎn)(1)相對(duì)較高的理論容量(170mAh/g)，平穩(wěn)的充放電電壓平 臺(tái)使有機(jī)電解質(zhì)在電池應(yīng)用中更為安全；( 很好的電極反應(yīng)可逆性；C3)良好的化學(xué)穩(wěn)定 性與熱穩(wěn)定性；(4)廉價(jià)且易于制備；(5)無(wú)污染；(6)處理與操作時(shí)更為安全。鋰離子電池在充放電過(guò)程中，鋰離子脫/嵌過(guò)程是在Lii^P04/FeP04兩相界面的脫 /嵌過(guò)程。充電時(shí)，兩相界面不斷向內(nèi)核推進(jìn)，外層的LiFePO4不斷轉(zhuǎn)變?yōu)镕ePO4,鋰離子和 電子不斷通過(guò)新形成的兩相界面以維持有效電流，但鋰離子的擴(kuò)散速率在一定條件下是常 數(shù)，隨著兩相界面的縮小，鋰離子的擴(kuò)散量最終將不足以維持有效電流，這樣，大顆粒內(nèi)核 部分的LiFePO4將不能被充分利用，從而造成容量損失。有報(bào)道利用聚丙烯樹(shù)脂與LiOH和FePO4反應(yīng)合成碳包覆LiFePO4的合成方法 (Journal of The Electrochemical Society, 152 0005) A483—A487)，可提高 LiFePO4 電極 的電化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，提高LiFePO4電極壽命。但該方法將LiOH和FePO4混合需要球磨2 小時(shí)，且需在高溫下熱處理10小時(shí)，并不適用工業(yè)化生產(chǎn)Lii^P04。鋰離子電池的容量是正極容量限定，鋰離子電池的容量取決于正極容量。傳統(tǒng)的 Lii^ePO4制備工藝采用干粉混合，要在高溫下熱處理10小時(shí)。由于干粉混合容易造成成分不 均勻，且加熱不均勻或熱傳導(dǎo)不均勻，最終都會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題，從而影響鋰離子電池的 容量和循環(huán)壽命，而且LWePO4的傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)周期也較長(zhǎng)。傳統(tǒng)電加熱依靠外加熱將熱量 通過(guò)熱傳導(dǎo)方式使料床溫度升高，由于FePO4和LiOH導(dǎo)熱性差，容易產(chǎn)生反應(yīng)床的溫度分 布不均勻而導(dǎo)致的反應(yīng)速度不均衡，造成LiFePO4晶體生長(zhǎng)速度不統(tǒng)一，難以控制LiFePO4 晶體的形狀和大小。微波加熱是通過(guò)“介電損耗”加熱。具有永久偶極的分子在M50MHZ的電磁場(chǎng)中產(chǎn) 生共振頻率高達(dá)4. QxlO9次/s，超高速旋轉(zhuǎn)使分子平均動(dòng)能迅速增加(溫度升高)，或者離 子化的物質(zhì)在超高頻電磁場(chǎng)中高速振動(dòng)(傳導(dǎo))，因摩擦而產(chǎn)生熱效應(yīng)，為內(nèi)加熱方式。所 產(chǎn)生的熱效應(yīng)取決于離子大小、電荷多少、傳導(dǎo)性能以及與溶劑的相互作用。具有較大介電 常數(shù)的化合物如水、聚乙二醇、LiOH, FePO4、聚丙烯腈，在微波作用下會(huì)被迅速加熱；而極性 小的化合物如芳香烴、脂肪烴或沒(méi)有凈偶極的化合物如二氧化碳、二氧六環(huán)、四氯化碳以及 高度結(jié)晶碳，對(duì)微波能量吸收差，不易被加熱。為了縮短Lii^ePO4的合成時(shí)間，降低反應(yīng)溫度，控制Lii^ePO4晶體的形狀和大小，提 高產(chǎn)品的質(zhì)量，提高Lii^ePO4電極的電化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，提高Lii^ePO4電極壽命，有中國(guó)實(shí)用 新型專(zhuān)利“一種碳包覆磷酸鐵鋰的微波合成方法”(CN200510086594. 3)報(bào)道按化學(xué)計(jì)量將碳酸鋰、草酸亞鐵和磷酸二氫銨，適量的導(dǎo)熱劑和用于進(jìn)行碳包覆的有機(jī)物聚烴類(lèi)化合 物如聚乙烯或蔗糖、淀粉的糖類(lèi)化合物，用無(wú)水乙醇作分散劑充分研磨混合，經(jīng)干燥后壓成 塊狀，放入裝有活性炭的坩堝中，將坩堝置于微波場(chǎng)中輻射加熱，即可制得相均勻碳包覆的 磷酸鐵鋰。在電極中添加含氮導(dǎo)電高分子材料可顯著提高電極材料的導(dǎo)電性，有專(zhuān)利報(bào)道 (CN200910098410. 3)聚吡咯修飾的碳載氫氧化鈷具有很好的電催化活性。和石墨相比，聚 吡咯、聚苯胺或聚丙烯腈中的氮由于其孤對(duì)電子的存在，可增加共軛η電子的濃度，因而 可以得到超過(guò)石墨的導(dǎo)電性。適應(yīng)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)的需要，本實(shí)用新型提出濕法混合原料，利用多級(jí)微波加熱 的連續(xù)生產(chǎn)導(dǎo)電膜包覆的LiFePO4M料。與專(zhuān)利(CN200510086594. 3)的區(qū)別在于形成的 導(dǎo)電膜不同，合成步驟和導(dǎo)電膜形成機(jī)理不同，專(zhuān)利(CN200510086594. 3)并不能實(shí)現(xiàn)連續(xù) 化生產(chǎn)導(dǎo)電膜包覆的Lii^ePO4材料。而微波加熱的控制在Lii^ePO4的微波合成工藝中，無(wú)論 是在控制LiFePO4的粒度、形狀方面，還是在產(chǎn)品質(zhì)量控制方面都起著決定作用。使用多級(jí) 微波陣加熱的連續(xù)生產(chǎn)導(dǎo)電膜包覆LiFePO4材料的裝置尚無(wú)成功先例，也未見(jiàn)其利用微波 加熱連續(xù)生產(chǎn)LiFePO4方法的報(bào)道。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種節(jié)能高效的、連續(xù)化生產(chǎn)高品質(zhì)導(dǎo)電 膜包覆的LiFePO4材料的裝置。為了解決技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型提供的技術(shù)方案是提供一種用于實(shí)現(xiàn)前述微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰方法的裝置，包括用于 添加凝膠物的加料斗、用于輸送作為物料的凝膠物的鋼帶、用于將已完成反應(yīng)的物料鏟離 鋼帶的鏟刀、用于輸送物料至出料斗的輸送帶；所述鋼帶、鏟刀和輸送帶均位于封閉的外殼 之中；鋼帶所處的外殼上設(shè)置多個(gè)裝有云母片的窗口，每個(gè)窗口外側(cè)均安設(shè)一個(gè)功率可調(diào) 的微波發(fā)生器；各微波發(fā)生器均通過(guò)信號(hào)線(xiàn)連接至工控機(jī)，由其控制微波發(fā)生器的實(shí)際功 率；出料斗處設(shè)氮?dú)膺M(jìn)口。本實(shí)用新型中，所述的微波發(fā)生器組成微波發(fā)射陣，并且其功率設(shè)置是沿物料 行進(jìn)方向，開(kāi)始階段是總功率為100 500W的小功率微波加熱區(qū)，后續(xù)階段是總功率為 500 1000W的大功率微波加熱區(qū)。本實(shí)用新型中，所述鋼帶與輸送帶呈90°布置，且輸送帶起始端位于鋼帶回卷端 的下方，鏟刀位于鋼帶回卷端并與鋼帶行進(jìn)方向呈45°夾角設(shè)置。本實(shí)用新型中，所述出料斗固定在外殼上，出料斗的出料口安裝有閘門(mén)。本實(shí)用新型中，所述微波發(fā)生器呈四面包圍式分布?；谏鲜鲅b置的微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的方法，包括以下步驟(1)導(dǎo)電聚合物修飾磷酸亞鐵的制備將磷酸鐵分散到水中配成懸濁液，其質(zhì)量比為1 1 1 3;加入磷酸調(diào)節(jié)ρΗ值 為2 3，球磨混合10 30分鐘調(diào)制成膏狀后，再加入吡咯球磨混合10 20min，吡咯被 磷酸鐵中的三價(jià)鐵氧化發(fā)生聚合，磷酸鐵被還原生成磷酸亞鐵，最終得到聚吡咯修飾磷酸 亞鐵的膏狀物；吡咯與磷酸鐵的質(zhì)量比為1 5 1 7，鐵磷元素摩爾比為1 1;[0020](2)取上述聚吡咯修飾磷酸亞鐵的膏狀物與純度為99. 99%的LiOH · H2O按鐵 磷鋰元素摩爾比為1 1 1，攪拌混合10 30分鐘后，將混合物按質(zhì)量比1 0. 1 0. 5加入聚乙二醇，形成凝膠物；(3)將凝膠物連續(xù)通過(guò)由多個(gè)功率可調(diào)的微波發(fā)生器組成的微波發(fā)射陣，并控制 微波發(fā)射陣的功率使物料的溫度沿行進(jìn)方向呈現(xiàn)逐步上升的趨勢(shì)，其中加熱開(kāi)始時(shí)溫度在 50°C以下，加熱結(jié)束時(shí)的溫度為800°C，然后再冷卻至室溫；加熱和冷卻的整個(gè)過(guò)程中，物 料始終處于氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍中。(4)以輸送帶將物料送至出料口，進(jìn)行產(chǎn)品包裝。在微波加熱過(guò)程中，控制物料的通過(guò)速度和微波發(fā)射陣的功率，使物料在50 100°C區(qū)停留1小時(shí)，在800°C區(qū)停留3 8小時(shí)。本實(shí)用新型裝置的實(shí)際使用過(guò)程具體描述如下凝膠物通過(guò)加料斗103流入微波陣加熱爐的傳送不銹鋼帶109上，如圖1所示。通 過(guò)調(diào)整進(jìn)料速度與鋼帶109傳輸速度，使得上述凝膠均勻平鋪到鋼帶109上。鋼帶109載 著物料進(jìn)入小功率微波加熱區(qū)(100 500W)進(jìn)行脫水，此時(shí)發(fā)生局部熔融，開(kāi)始發(fā)生脫水 反應(yīng)，形成無(wú)水FePO4和LiOH混合物，聚乙二醇固化覆蓋在FePO4和LiOH混合物粒子上，形 成固狀物。然后進(jìn)入大功率微波加熱區(qū)(500 1000W)，發(fā)生聚乙二醇和聚吡咯的碳化過(guò) 程，釋放氫氣和CO。隨著微波加熱的進(jìn)行，F(xiàn)ePO4中殘留的三價(jià)鐵被還原性氣體(H2+C0)還 原形成二價(jià)鐵與LiOH反應(yīng)生成橄欖石結(jié)構(gòu)的LiFePO4 2FeP04+2Li0H+H2 — 2LiFeP04+2H20用鏟刀107將磷酸鐵鋰鏟離鋼帶109進(jìn)入輸送帶106，進(jìn)入冷卻區(qū)進(jìn)行冷卻至室溫 后，由輸送帶106輸送產(chǎn)品到出料斗105，出料斗105固定在外殼108上，出料斗的出料口 201安裝有閘門(mén)202，打開(kāi)閘門(mén)202進(jìn)行裝袋，如圖2所示。鏟刀107設(shè)置在鋼帶轉(zhuǎn)向處前 與鋼帶行進(jìn)方向成45°夾角，固定在外殼108上，使得鋼帶上不存在任何殘留物。鋼帶通過(guò) 滾輪110變向后，可重新接受通過(guò)料斗輸送過(guò)來(lái)的凝膠，從而實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電膜包覆磷酸鐵鋰的 連續(xù)生產(chǎn)。為了避免在磷酸鐵鋰合成過(guò)程中二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，高純氮?dú)?純度99. 98% ) 從鋼帶冷卻端氮?dú)馊肟?101通入，在進(jìn)料口端逸出。從而在起到氣體保護(hù)作用的同時(shí)，又在 成品(磷酸鐵鋰)出口端，加快產(chǎn)品的冷卻速度，氮?dú)獗患訜岷笤谖锪系娜肟诙说牡獨(dú)獬隹?102使反應(yīng)物(凝膠體)溫度升高，加快脫水，達(dá)到節(jié)能的目的。為了使微波均勻照射被加熱體(反應(yīng)物)，達(dá)到均勻加熱物料的目的，在鋼帶載著 物料往前移動(dòng)時(shí)，采用面心正方形(四面包圍式)合理分布微波源，外殼108上方、加料斗 103的出口 302右側(cè)開(kāi)設(shè)圓孔301，安裝云母片，使來(lái)自微波源的微波透過(guò)云母片照射到鋼 帶109上的反應(yīng)物料。為了有效控制了導(dǎo)電碳膜包覆的LiFePO4的形狀和大小，利用多級(jí)微波加熱上述 每個(gè)圓孔301都對(duì)應(yīng)一個(gè)功率可調(diào)的微波發(fā)生器，形成微波發(fā)射陣。微波發(fā)生器的微波發(fā) 射源與對(duì)應(yīng)的圓孔301同心，通過(guò)計(jì)算機(jī)(工控機(jī))控制每個(gè)微波發(fā)生器的功率輸出，達(dá)到 均勻照射物料的目的，并且在物料層沿鋼帶109行進(jìn)方向呈現(xiàn)合理的溫度分布，使得進(jìn)料 口溫度在50°C以下，在鏟刀107前溫度控制在800°C，鋼帶109的行進(jìn)速度需與計(jì)算機(jī)控制 的微波發(fā)生陣的功率輸出必須匹配，必須保證物料在50 100°C區(qū)能停留1小時(shí)，800°C區(qū)能停留3 8小時(shí)。可以避免充電時(shí)殘留LiFePO4相的出現(xiàn)，提高充放電容量。溫度通過(guò) 紅外測(cè)溫方法測(cè)量。本實(shí)用新型具有的有益效果本實(shí)用新型與回轉(zhuǎn)爐或推板爐的加熱時(shí)間相比，加熱時(shí)間大大縮短，因而有效控 制磷酸鐵鋰的晶粒大小，使得生產(chǎn)的磷酸鐵鋰的一次晶粒在50納米以下。從而減少正極充 放電過(guò)程，特別是高倍率充放電時(shí)的殘存磷酸鐵鋰。由于鋰離子電池的容量是正極容量限 定，因此也就提高了鋰離子電池的容量。本實(shí)用新型利用微波只能加熱極性分子的特點(diǎn)，克服單個(gè)微波源微波照射密度在 空間上的分布不均勻，采用微波發(fā)射陣的計(jì)算機(jī)控制，實(shí)現(xiàn)空間上微波均勻照射，使得凝膠 在FePO4和LiOH混合物粒子形成過(guò)程中充分發(fā)揮空間阻隔效應(yīng)，進(jìn)行個(gè)體加熱，有效消除 LiFePO4晶體生長(zhǎng)速度不統(tǒng)一的問(wèn)題，避免造成反應(yīng)時(shí)LiFePO4晶體形核不均勻，避免非球 形LiFePO4晶體的形成。使用本實(shí)用新型的裝置連續(xù)生產(chǎn)的磷酸鐵鋰，不但形成完全包覆 LiFePO4粒子的碳膜，LiFePO4晶體的尺寸較為一致，而且加熱時(shí)間短，降低能耗，形成規(guī)模 化生產(chǎn)。

圖1為微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的裝置。圖2為微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰裝置的出料斗和閘門(mén)的示意圖。圖3為微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰裝置外殼開(kāi)設(shè)的微波透過(guò)窗。圖4為實(shí)施例3中制備的導(dǎo)電碳膜包覆的LiFePO4與傳統(tǒng)加熱合成LiFePO4的 X-射線(xiàn)衍射比較。傳統(tǒng)加熱10小時(shí)，微波加熱4小時(shí)，消耗功率均為1KW。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步詳細(xì)描述本實(shí)施例中微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰方法的裝置，包括用于添加凝膠物 的加料斗103、用于輸送作為物料的凝膠物的鋼帶109、用于將已完成反應(yīng)的物料鏟離鋼帶 的鏟刀107、用于輸送物料至出料斗的輸送帶106 ；所述鋼帶109、鏟刀107和輸送帶106均 位于封閉的外殼108之中；鋼帶109所處的外殼108上設(shè)置多個(gè)裝有云母片的窗口，每個(gè)窗 口外側(cè)均安設(shè)一個(gè)功率可調(diào)的微波發(fā)生器；各微波發(fā)生器均通過(guò)信號(hào)線(xiàn)連接至工控機(jī)，由 其控制微波發(fā)生器的實(shí)際功率；出料斗處設(shè)氮?dú)膺M(jìn)口 101。實(shí)施例一將磷酸鐵分散到水中配成懸濁液，其質(zhì)量比為1 1 ；加入磷酸調(diào)節(jié)PH值為2，球 磨混合10分鐘，調(diào)制成膏狀；按與磷酸鐵的質(zhì)量比為1 5加入吡咯球磨混合lOmin，吡咯 被磷酸鐵中的三價(jià)鐵氧化發(fā)生聚合，磷酸鐵被還原生成磷酸亞鐵，形成聚吡咯修飾磷酸亞 鐵的膏狀物，鐵磷元素摩爾比為1 1;取上述聚吡咯修飾磷酸亞鐵的膏狀物與純度為99. 99%的LiOH · H2O按鐵磷 鋰元素摩爾比為1 1 1，攪拌混合10分鐘后，按質(zhì)量比1 0.1加入聚乙二醇，形成凝 膠物，通過(guò)加料斗103流入微波陣加熱爐的傳送不銹鋼帶109上，如圖1所示。通過(guò)調(diào)整進(jìn) 料速度與鋼帶傳輸速度，使得上述凝膠均勻平鋪到鋼帶109上。鋼帶109載著凝膠物進(jìn)入小功率微波加熱區(qū)(100W)進(jìn)行脫水，此時(shí)發(fā)生局部熔融，開(kāi)始發(fā)生脫水反應(yīng)，形成無(wú)水!^ePO4 和LiOH混合物，聚乙二醇固化覆蓋在FePO4和LiOH混合物粒子上，形成固狀物。然后進(jìn)入 大功率微波加熱區(qū)(1000W)停留3小時(shí)，發(fā)生聚乙二醇和聚吡咯的碳化過(guò)程，釋放氫氣和 CO。隨著微波加熱的進(jìn)行，F(xiàn)ePO4中的三價(jià)鐵被還原性氣體(H2+C0)還原形成二價(jià)鐵與LiOH 反應(yīng)生成橄欖石結(jié)構(gòu)的LiFeP04。實(shí)施例二 將磷酸鐵分散到水中配成懸濁液，其質(zhì)量比為1 3;加入磷酸調(diào)節(jié)pH值為3，球 磨混合30分鐘，調(diào)制成膏狀；按與磷酸鐵的質(zhì)量比為1 7加入吡咯球磨混合20min，吡咯 被磷酸鐵中的三價(jià)鐵氧化發(fā)生聚合，磷酸鐵被還原生成磷酸亞鐵，形成聚吡咯修飾磷酸亞 鐵的膏狀物，鐵磷元素摩爾比為1 1;(2)取上述聚吡咯修飾磷酸亞鐵的膏狀物與純度為99. 99%的LiOH · H2O按鐵 磷鋰元素摩爾比為1 1 1，攪拌混合30分鐘后，按質(zhì)量比1 0.5加入聚乙二醇，形 成凝膠物，通過(guò)加料斗103流入微波陣加熱爐的傳送不銹鋼帶109上。通過(guò)調(diào)整進(jìn)料速度 與鋼帶109傳輸速度，使得上述凝膠物均勻平鋪到鋼帶上。鋼帶109載著凝膠物進(jìn)入小功 率微波加熱區(qū)(500W)進(jìn)行脫水，此時(shí)發(fā)生局部熔融，開(kāi)始發(fā)生脫水反應(yīng)，形成無(wú)水!^ePO4和 LiOH混合物，聚乙二醇固化覆蓋在FePO4和LiOH混合物粒子上，形成固狀物。然后進(jìn)入大 功率微波加熱區(qū)(800W)停留5小時(shí)，發(fā)生聚乙二醇和聚吡咯的碳化過(guò)程，釋放氫氣和CO。 隨著微波加熱的進(jìn)行，F(xiàn)ePO4中的三價(jià)鐵被還原性氣體(H2+C0)還原形成二價(jià)鐵與LiOH反 應(yīng)生成橄欖石結(jié)構(gòu)的LiFeP04。用鏟刀107將磷酸鐵鋰鏟離鋼帶109進(jìn)入輸送帶106，進(jìn)入冷卻區(qū)進(jìn)行冷卻至室溫 后，由輸送帶106輸送產(chǎn)品到出料斗105，出料斗105固定在外殼108上，出料斗105的出料 口 201安裝有閘門(mén)202，打開(kāi)閘門(mén)202進(jìn)行裝袋。實(shí)施例三將磷酸鐵分散到水中配成懸濁液，其質(zhì)量比為1 2;加入磷酸調(diào)節(jié)pH值為2. 5， 球磨混合20分鐘，調(diào)制成膏狀；按與磷酸鐵的質(zhì)量比為1 6加入吡咯球磨混合15min，吡 咯被磷酸鐵中的三價(jià)鐵氧化發(fā)生聚合，磷酸鐵被還原生成磷酸亞鐵，形成聚吡咯修飾磷酸 亞鐵的膏狀物，鐵磷元素摩爾比為1 1;取上述聚吡咯修飾磷酸亞鐵的膏狀物與純度為99. 99%的LiOH · H2O按鐵磷 鋰元素摩爾比為1 1 1，攪拌混合15分鐘后，按質(zhì)量比1 0.3加入聚乙二醇，形成凝 膠物，通過(guò)加料斗103流入微波陣加熱爐的傳送不銹鋼帶109上。通過(guò)調(diào)整進(jìn)料速度與鋼 帶傳輸速度，使得上述凝膠物均勻平鋪到鋼帶109上。鋼帶109載著凝膠物進(jìn)入小功率微 波加熱區(qū)O00W)進(jìn)行脫水，此時(shí)發(fā)生局部熔融，開(kāi)始發(fā)生脫水反應(yīng)，形成無(wú)水!^ePO4和LiOH 混合物，聚乙二醇固化覆蓋在I^ePO4和LiOH混合物粒子上，形成固狀物。然后進(jìn)入大功率 微波加熱區(qū)(500W)停留8小時(shí)，發(fā)生聚乙二醇和聚吡咯的碳化過(guò)程，釋放氫氣和CO。隨著 微波加熱的進(jìn)行，F(xiàn)ePO4中的三價(jià)鐵被還原性氣體(H2+C0)還原形成二價(jià)鐵與LiOH反應(yīng)生 成橄欖石結(jié)構(gòu)的LiFeP04。圖4為制備的導(dǎo)電碳膜包覆的LiFePO4與傳統(tǒng)加熱合成LiFePO4 的X-射線(xiàn)衍射比較，根據(jù)X-射線(xiàn)衍射峰的半峰高寬，可以看出采用本實(shí)用新型制備的導(dǎo)電 碳膜包覆的LiFePO4具有更小的粒徑。最后，以上公布的僅是本實(shí)用新型的具體實(shí)施例。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本實(shí)用新型公開(kāi)的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求1.微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的裝置，包括用于添加凝膠物的加料斗、用于輸 送作為物料的凝膠物的鋼帶、用于將已完成反應(yīng)的物料鏟離鋼帶的鏟刀、用于輸送物料至 出料斗的輸送帶；其特征在于，所述鋼帶、鏟刀和輸送帶均位于封閉的外殼之中；鋼帶所處 的外殼上設(shè)置多個(gè)裝有云母片的窗口，每個(gè)窗口外側(cè)均安設(shè)一個(gè)功率可調(diào)的微波發(fā)生器; 各微波發(fā)生器均通過(guò)信號(hào)線(xiàn)連接至工控機(jī)，由其控制微波發(fā)生器的實(shí)際功率；出料斗處設(shè) 氮?dú)膺M(jìn)口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述的微波發(fā)生器組成微波發(fā)射陣，并且 其功率設(shè)置是沿物料行進(jìn)方向，開(kāi)始階段是總功率為100 500W的小功率微波加熱區(qū)，后 續(xù)階段是總功率為500 1000W的大功率微波加熱區(qū)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述鋼帶與輸送帶呈90°布置，且輸送帶 起始端位于鋼帶回卷端的下方，鏟刀位于鋼帶回卷端并與鋼帶行進(jìn)方向呈45°夾角設(shè)置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述出料斗固定在外殼上，出料斗的出料 口安裝有閘門(mén)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述微波發(fā)生器呈四面包圍式分布。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型涉及鋰離子電池正極材料的生產(chǎn)設(shè)備，旨在提供一種微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的裝置。該裝置包括位于封閉的外殼之中的鋼帶、鏟刀和輸送帶；鋼帶所處的外殼上設(shè)置多個(gè)裝有云母片的窗口，每個(gè)窗口外側(cè)均安設(shè)一個(gè)功率可調(diào)的微波發(fā)生器；各微波發(fā)生器均通過(guò)信號(hào)線(xiàn)連接至工控機(jī)，由其控制微波發(fā)生器的實(shí)際功率；出料斗處設(shè)氮?dú)膺M(jìn)口。本實(shí)用新型利用微波只能加熱極性分子的特點(diǎn)，克服單個(gè)微波源微波照射密度在空間上的分布不均勻，實(shí)現(xiàn)空間上微波均勻照射，有效消除晶體生長(zhǎng)速度不統(tǒng)一的問(wèn)題，避免造成晶體形核不均勻。使用本實(shí)用新型的裝置，不但形成完全包覆LiFePO4粒子的碳膜，LiFePO4晶體的尺寸較為一致，而且加熱時(shí)間短，降低能耗，形成規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)H01M4/1397GK201904401SQ20102063118
公開(kāi)日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2010年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月25日
發(fā)明者劉賓虹, 李洲鵬 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)