專利名稱：一種通過(guò)中低頻磁脈沖制備鐵基納米晶材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及軟磁材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過(guò)中低頻磁脈沖制備鐵基納 米晶材料的方法。
背景技術(shù)：
鐵基納米晶材料是由鐵基非晶在納米晶化處理后得到的納米晶彌散分布于剩余 非晶基體的雙相納米合金。其具有較好的軟磁性能，即矯頑力低、飽和磁化強(qiáng)度高，在電力 變壓器、開關(guān)電源、靈敏傳感器等領(lǐng)域的應(yīng)用比較廣泛。特別是i^eCoHfBCu非晶納米晶化形 成的納米合金-HITPERM，其高溫磁感應(yīng)強(qiáng)度大、矯頑力低，工作溫度可達(dá)500°C以上，為第 二代電動(dòng)航天飛機(jī)磁體的優(yōu)選材料。目前國(guó)內(nèi)外普遍采用的制備鐵基納米晶材料的是退火處理法，即在溫度> 5000C 條件下對(duì)非晶進(jìn)行> Ih的真空退火，制備納米合金。這種工藝工序復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，并且 容易導(dǎo)致鐵基納米晶材料的退火脆化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種通過(guò)中低頻磁脈沖制備鐵基 納米晶材料的方法，制備出性能更優(yōu)良的鐵基納米晶材料。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是按如下步驟進(jìn)行
(1)在真空度小于5X 10_3Pa下，將合金原料在真空高頻爐或電弧爐中熔煉成母合金熔
體；
(2)在真空度為2X10_3Pa，氬氣氣氛保護(hù)下，將母合金熔體注入真空單輥熔體急冷設(shè)備 中把母合金制成非晶薄帶，冷卻輥表面線速度45 49m/s，石英噴嘴與銅輥的距離0. 5mm, 噴嘴出口熔體過(guò)熱度50K;
(3)在多功能程控脈沖磁場(chǎng)產(chǎn)生器中對(duì)非晶薄帶進(jìn)行磁脈沖處理，磁脈沖場(chǎng)強(qiáng) Hp=IOO 4000e，頻率f=20 2000Hz，作用時(shí)間tp=5min lOmin，得到非晶納米晶材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點(diǎn)及其有益效果是
1通過(guò)調(diào)整場(chǎng)強(qiáng)、頻率和作用時(shí)間控制晶化量，實(shí)現(xiàn)晶化量可控； 2傳統(tǒng)晶化方法溫升達(dá)500°C以上，容易導(dǎo)致非晶合金的退火脆化。本發(fā)明ΔΤ<20 ， 避免退火脆化；
3傳統(tǒng)退火晶化方法最大晶化區(qū)尺寸達(dá)到微米級(jí)，導(dǎo)致合金脆化。本發(fā)明的最大晶化區(qū) 尺寸僅為幾十納米數(shù)量級(jí)，避免了合金脆化；
4本方法制備的納米合金-HITPERM的矯頑力H。( 50A/m，飽和磁化強(qiáng)度150emu/g 175emu/g。


圖1為本發(fā)明的多功能程控脈沖磁場(chǎng)產(chǎn)生器結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本發(fā)明的多功能程控脈沖磁場(chǎng)產(chǎn)生器電子控制原理圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于下述的實(shí)施 例
本發(fā)明所用的材料I^eSiB由北京鋼鐵研究總院提供；Fe (Co) HfBCu非晶噴帶設(shè)備為德 國(guó)Hechigen公司Edmund Buhler真空單輥熔體急冷設(shè)備，中低頻脈沖磁場(chǎng)處理裝置為多功 能程控脈沖磁場(chǎng)產(chǎn)生器，如圖1，圖2所示，其中處理器為中空的螺線管，內(nèi)徑為100mm，非晶 材料的磁脈沖處理在處理器的空腔中進(jìn)行；采用穆斯堡爾譜儀測(cè)定成品晶化量，納米晶分 布和尺寸由透射電子顯微鏡高分辨像觀測(cè)。實(shí)施例1 非晶材料(Fei_xCox) ^Hf7B6Cu1的磁脈沖處理
(1)在真空度小于5Xl(T3Pa下，將Fe、Si、B、Co、Hf和Cu熔煉成 (Fe1^xCox)86Hf7B6Cu1 (x=0. 4)母合金熔體；
(2)在真空度為2X10_3Pa，氬氣氣氛保護(hù)下，將(FehCox)86Hf7B6Cu1 (x=0. 4)母合金熔體 注入真空單輥熔體急冷設(shè)備中把母合金制成非晶薄帶，冷卻輥表面線速度45 49m/s，石 英噴嘴與銅輥的距離0. 5mm,噴嘴出口熔體過(guò)熱度50K ；
(3)在多功能程控脈沖磁場(chǎng)產(chǎn)生器中對(duì)非晶薄帶進(jìn)行磁脈沖處理，磁脈沖頻率為 IOOOHz、場(chǎng)強(qiáng)2000e、作用時(shí)間600s ；
非晶樣品在磁脈沖處理后晶化體積分?jǐn)?shù)達(dá)17. 6%，晶化相對(duì)應(yīng)的超精細(xì)磁場(chǎng)為 324. 99k0e ；最大晶化區(qū)尺寸在5 10納米數(shù)量級(jí)。實(shí)施例2 非晶材料!^e78Si9B13的磁脈沖處理在其他條件與實(shí)施例1相同的情況 下，當(dāng)磁脈沖頻率20Hz、場(chǎng)強(qiáng)2000e、作用時(shí)間120s時(shí)，非晶的晶化體積分?jǐn)?shù)為2. 1% ；
當(dāng)磁脈沖頻率20Hz、場(chǎng)強(qiáng)4000e、作用時(shí)間120s時(shí)，非晶的晶化體積分?jǐn)?shù)為5. 0% ； 當(dāng)磁脈沖頻率40Hz、場(chǎng)強(qiáng)2000e、作用時(shí)間120s時(shí)，非晶的晶化體積分?jǐn)?shù)為7. 8%。實(shí)施例3 非晶材料Fe73.5CUlNb3Si13.5B9的磁脈沖處理對(duì)該非晶進(jìn)行低頻磁 脈沖處理，當(dāng)場(chǎng)強(qiáng)為^60e、頻率均為30Hz、作用時(shí)間為300、600、900sec.時(shí)，非晶 Fe7^5Cu1Nb3Si115B9發(fā)生納米晶化，晶化體積分?jǐn)?shù)分別為2. 3,2. 6,3. 4 ；
當(dāng)場(chǎng)強(qiáng)為3790e、頻率為20、30、40Hz、作用時(shí)間均為240sec.，非晶Fe73.SCu1Nb3Si13^B9 發(fā)生納米晶化，晶化體積分?jǐn)?shù)分別為3. 1,3. 3,5. 5。
權(quán)利要求
1.一種通過(guò)中低頻磁脈沖制備鐵基納米晶材料的方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行(1)將非晶母合金原料熔煉成母合金熔體；(2)把母合金熔體制成非晶薄帶；(3)在多功能程控脈沖磁場(chǎng)產(chǎn)生器中對(duì)非晶薄帶進(jìn)行磁脈沖處理，磁脈沖場(chǎng)強(qiáng) Hp=IOO 4000e，頻率f=20 200Hz，作用時(shí)間tp=5min 30min，得到非晶納米晶材料；(4)在550°C溫度條件下，對(duì)非晶納米晶材料退火1小時(shí)，得到最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過(guò)中低頻磁脈沖制備鐵基納米晶材料的方法，其特征 在于熔煉成熔體的母合金是 Fe78Si9B13 或!^e73.5CUlNb3Si13.5B9 或(Fei_xCox) Jlf7B6Cu1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過(guò)中低頻磁脈沖制備鐵基納米晶材料的方法，其特征 在于步驟(1)中的熔煉時(shí)的真空度小于5 X 10 ,在真空高頻爐中進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過(guò)中低頻磁脈沖制備鐵基納米晶材料的方法，其特征 在于步驟(2)中把母合金熔體制成非晶薄帶是在氬氣氣氛保護(hù)下，使真空度為2X10_4Pa， 在真空單輥熔體急冷設(shè)備中將母合金熔體制成非晶薄帶，噴射線速度39m/s，石英噴嘴與銅 輥的距離0. 5mm,噴嘴出口熔體過(guò)熱度50 100K。
全文摘要
本發(fā)明涉及軟磁材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過(guò)中低頻磁脈沖制備鐵基納米晶材料的方法。首先在真空度小于5×10-3Pa下，將合金原料在真空高頻爐或電弧爐中熔煉成母合金熔體；然后在真空度為2×10-3Pa，氬氣氣氛保護(hù)下，將母合金熔體注入真空單輥熔體急冷設(shè)備中把母合金制成非晶薄帶，冷卻輥表面線速度45-49m/s，石英噴嘴與銅輥的距離0.5mm，噴嘴出口熔體過(guò)熱度50K；最后在多功能程控脈沖磁場(chǎng)產(chǎn)生器中對(duì)非晶薄帶進(jìn)行磁脈沖處理，磁脈沖場(chǎng)強(qiáng)Hp=100～400Oe，頻率f=20～2000Hz，作用時(shí)間tp=5min～10min，得到非晶納米晶材料。
文檔編號(hào)H01F1/153GK102094156SQ20111003773
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2011年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月14日
發(fā)明者張延輝, 晁月盛, 杜安, 鄒壯輝 申請(qǐng)人:東北大學(xué)