專利名稱：一種led激發(fā)的橙紅色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種小顆粒稀土橙紅色熒光粉及其制備方法和LED器件，具體地說是涉及一種堿土金屬的硅酸鹽熒光粉及其制備方法和LED器件，該熒光粉的分子式為(A1IyBxRy)3Si1HniMni，其中A，B為堿土金屬中的一種或幾種，R為稀土元素中的一種或幾種，C為Al, B, P, Ge, Ga中的一種或幾種，M為鹵素，N, S中的一種或幾種。O彡x+y彡1，O彡ζ<1，0彡m彡背景技術(shù)：
隨著半導(dǎo)體技術(shù)的不斷進(jìn)步，高效低能耗壽命長的白光LED半導(dǎo)體固態(tài)照明技術(shù) 被認(rèn)為是21世紀(jì)照明和顯示領(lǐng)域的重大突破，被認(rèn)為是白熾燈之后的第四代光源。LED照明具有工作電壓低，發(fā)光效率高，壽命長，易于集成和控制，無污染，受到各國的高度重視，并逐步進(jìn)入實(shí)用階段。目前，獲得白光LED照明主要是通過LED加熒光粉的方式來實(shí)現(xiàn)，技術(shù)也比較成熟。典型的做法是使用藍(lán)色LED和能被該LED藍(lán)光激發(fā)的并發(fā)射出黃光的釔鋁石榴石熒光粉Y3A15012:Ce組合起來。此種方式效率較高，化學(xué)穩(wěn)定好，目前市場上也在大規(guī)模實(shí)用。但是這種實(shí)現(xiàn)白光LED的方法的缺點(diǎn)是，由于釔鋁石榴石只能發(fā)射黃色光，缺少紅色成分，因此由此產(chǎn)生的白光顯色性低，色溫較高，光線質(zhì)量較差，不適宜通用照明領(lǐng)域。同時(shí)釔鋁石榴石熒光粉波長變化鉸小，色彩不豐富，不能滿足很多其他LED發(fā)光的應(yīng)用。因此開發(fā)色彩豐富，并具有紅色發(fā)光成分的熒光粉顯得很有意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種發(fā)射波長可移動并具有紅色成分的熒光粉，該熒光粉色彩豐富，發(fā)光效率高。跟其他黃色熒光粉配合使用可大幅度提高光譜的顯色性，提高照明和顯示質(zhì)量。本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種橙色熒光粉，該熒光粉的化學(xué)通式為(A1IyBxRy)3Si1HniMni，其中A，B為堿土金屬中的一種或幾種，R為稀土元素中的一種或幾種，C為Al, B, P, Ge, Ga中的一種或幾種，M為鹵素，N, S中的一種或幾種。O彡x+y彡1，
O^ z ^ 1,05.堿金屬或堿土金屬鹵化物，或NH4X中的一種或幾種作為助溶劑，其中X =鹵素。本發(fā)明可采用固相法，將上述化學(xué)式相應(yīng)的金屬氧化物或能產(chǎn)生相應(yīng)氧化物的其他任何化合物,充分混合得到混合物,在還原性或惰性氣氛中于1000-1450攝氏度中灼燒2-10小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇或水中洗滌，在100-120攝氏度下干燥5-10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。本發(fā)明還可使用液相法制備，具體過程為使用上述化學(xué)式的金屬硝酸鹽或其他能溶解于水或其他溶劑的鹽類，充分溶解后，加熱，攪拌，加入相應(yīng)量的SiO2或能產(chǎn)生SiO2的其他硅溶膠，然后加入草酸和氨水，進(jìn)行沉淀，期間一直加熱攪拌，然后過濾。過濾以后的混合物再在箱式爐中于800-1300撮氏度下分解，冷卻至室溫，破碎，再于1000-1450攝氏度中灼燒2-10小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇或水中洗滌，在100-120攝氏度下干燥5-10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。發(fā)明優(yōu)點(diǎn)1，通過改變基質(zhì)元素的組成和比例可以得到不同發(fā)射波長峰值的熒光粉，使之成為從580納米橙紅色的熒光粉到630納米的橙紅色熒光粉，其半高寬也會發(fā)生變化。2，通過調(diào)節(jié)助溶劑可以改變發(fā)射強(qiáng)度和色坐標(biāo)。3，本發(fā)明的熒光粉發(fā)光效率高，色彩豐富，易于處理。圖I為實(shí)施例一的發(fā)射光譜圖
圖2為實(shí)施例一的掃描電鏡圖實(shí)施例一一種常壓下合成的白光和背光源LED用硅酸鹽橙紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟，將2. 9摩爾的BaCO3,0. 05摩爾的Eu2O3,1摩爾的SiO2,0. 001摩爾的NH4Cl作為助溶劑，充分混合得到混合物，在氫氣/氮?dú)饣旌蠚怏w中于1300攝氏度中灼燒8小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇洗滌，在120攝氏度下干燥10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。實(shí)施例二一種常壓下合成的白光和背光源LED用硅酸鹽橙紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟，將2. 5摩爾的BaCO3,0. 4摩爾的SrCO3,0. 05摩爾的Eu2O3,1摩爾的SiO2,0. 001摩爾的NH4Cl作為助溶劑，充分混合得到混合物，在氫氣/氮?dú)饣旌蠚怏w中于1300攝氏度中灼燒8小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇洗滌，在120攝氏度下干燥10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。實(shí)施例三一種常壓下合成的白光和背光源LED用硅酸鹽橙紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟，將2. O摩爾的BaCO3,0. 4摩爾的SrCO3,0. 5摩爾的CaCO3,0. 05摩爾的Eu2O3,1摩爾的SiO2,0. 001摩爾的NH4Cl作為助溶劑，充分混合得到混合物，在氫氣/氮?dú)饣旌蠚怏w中于1300攝氏度中灼燒8小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇洗滌，在120攝氏度下干燥10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。實(shí)施例四一種常壓下合成的白光和背光源LED用硅酸鹽橙紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟，將2. O摩爾的BaCO3,0. 4摩爾的SrCO3,0. 5摩爾的MgCO3,0. 05摩爾的Eu2O3,1摩爾的SiO2,0. 001摩爾的NH4Cl作為助溶劑，充分混合得到混合物，在氫氣/氮?dú)饣旌蠚怏w中于1300攝氏度中灼燒8小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇洗滌，在120攝氏度下干燥10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。實(shí)施例四一種常壓下合成的白光和背光源LED用硅酸鹽橙紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟，將2. O摩爾的BaCO3,0. 4摩爾的SrCO3,0. 4摩爾的MgCO3,0. I摩爾的Eu2O3,1摩爾的SiO2,0. 001摩爾的NH4F作為助溶劑，充分混合得到混合物，在氫氣/氮?dú)饣旌蠚怏w中于1300攝氏度中灼燒8小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇洗滌，在120攝氏度下干燥10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。實(shí)施例五一種常壓下合成的白光和背光源LED用硅酸鹽橙紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟，將2. 4摩爾的SrCO3,0. 4摩爾的MgCO3,0. I摩爾的Eu2O3,1摩爾的SiO2,0. 001摩爾的NH4F作為助溶劑，充分混合得到混合物，在氫氣/氮?dú)饣旌蠚怏w中于1300攝氏度中灼燒8小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇洗滌，在120攝氏度下干燥10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。實(shí)施例六—種常壓下合成的白光和背光源LED用硅酸鹽橙紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟，將2. 4摩爾的CaCO3,0. 4摩爾的SrCO3,0. I摩爾的Eu2O3,1摩爾的SiO2,0. 001摩爾的NH4F作為助溶劑，充分混合得到混合物，在氫氣/氮?dú)饣旌蠚怏w中于1300攝氏度中灼燒8小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇洗滌，在120攝氏度下干燥10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。權(quán)利要求
1.本發(fā)明的公布一種橙紅色熒光粉，該熒光粉的化學(xué)通式為(A1TyBxRy)3SihCzCVmMm,其中A，B為堿土金屬中的一種或幾種，R為稀土元素中的一種或幾種，C為Al，B, P, Ge, Ga中的一種或幾種，M為鹵素，N，S中的一種或幾種。O彡x+y彡1，0彡z彡1，0彡m彡5.堿金屬或堿土金屬鹵化物，或NH4X中的一種或幾種作為助溶劑,其中X =鹵素。
2.按照上述權(quán)利要求1，采用固相法，將上述化學(xué)式相應(yīng)的金屬氧化物或能產(chǎn)生相應(yīng)氧化物的其他任何化合物，充分混合得到混合物，在還原性或惰性氣氛中于1000-1450攝氏度中灼燒2-10小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇或水中洗滌，在100-120攝氏度下干燥5-10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。
3.按照上述權(quán)利要求1，采用液相法制備，稱取上述化學(xué)式的金屬硝酸鹽或其他能溶解于水或其他溶劑的鹽類，充分溶解后，加熱，攪拌，加入相應(yīng)量的SiO2或能產(chǎn)生SiO2的其他硅溶膠，然后加入草酸和氨水，進(jìn)行沉淀，期間一直加熱攪拌，然后過濾。過濾以后的混合物再在箱式爐中于800-1300攝氏度下分解，冷卻至室溫，破碎，再于1000-1450攝氏度 還原氣氛或惰性氣體中灼燒2-10小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇或水中洗滌，在100-120攝氏度下干燥5-10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。
4.按照權(quán)利要求I和2，上述制備的熒光粉涂覆在LED上，制成各種LED發(fā)光器件。
全文摘要
本發(fā)明的涉及一種橙紅色熒光粉，具體為，該熒光粉的化學(xué)通式為(A1-x-yBxRy)3Si1-zCzO5-mMm。本發(fā)明采用固相法，將上述化學(xué)式相應(yīng)的金屬氧化物或能產(chǎn)生相應(yīng)氧化物的其他任何化合物，充分混合得到混合物，在還原性或惰性氣氛中于1000-1450攝氏度中灼燒2-10小時(shí)，冷卻至室溫，取出破碎球磨和乙醇或水中洗滌，在100-120攝氏度下干燥5-10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過200目篩網(wǎng)。獲得白光和背光源LED用橙紅色成品。
文檔編號H01L33/50GK102643648SQ201110042618
公開日2012年8月22日 申請日期2011年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月22日
發(fā)明者曾玉春, 王潔羽, 陳軼璐 申請人:上海渭道光電科技有限公司