專利名稱：一種磷酸亞鐵鋰電池正極漿料的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于鋰離子電池技術領域，具體的說，涉及一種磷酸亞鐵鋰電池正極漿料 的制備工藝。
背景技術：
地球上能源是有限的，尤其石油資源是不可再生的，因此石油成為全球性戰(zhàn)略物 資。能源緊缺是全人類面臨的日益嚴重而緊迫的問題，是一個全球性戰(zhàn)略問題，關系到全球 經濟安全和軍事安全。曾有一些專家曾經估計，全球能源礦產資源僅夠支撐不到100年；而 我國的石油只能支持國內消耗30年，煤炭最多能支撐100年。隨著全球汽車數(shù)量的不斷增 加，燃油汽車的尾氣排放所造成的空氣污染日益加劇，而且石油也是不可再生的能源，終有 枯竭之日，能源短缺問題越來越嚴重。因此近年來，世界各國為解決這些難題，紛紛投入大 量人力、物力，研制開發(fā)新能源，尋求可再生能源已成為人類緊迫的任務，鋰離子動力電池 就是其中很重要的一個項目。在目前較為成熟的鋰離子電池中，磷酸亞鐵鋰鋰離子電池以 其獨有的長循環(huán)壽命、高安全性、自放電小、環(huán)保等優(yōu)點，使其在新能源領域中表現(xiàn)突出，其 中大容量汽車用鋰離子動力電池越來越受到各國政府的重視。但是目前在磷酸亞鐵鋰電池 的制作中，正極漿料的制備普遍
存在制作工藝復雜、制作周期長、且分散效果不理想、N-甲-3-基吡咯烷酮溶劑使用量 大等缺點；從而嚴重制約著磷酸亞鐵鋰動力電池的廣泛推廣應用。

發(fā)明內容
為解決以上技術問題，本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡便，制備的漿料性能優(yōu) 越的磷酸亞鐵鋰電池正極漿料的制備工藝。本發(fā)明目的是這樣實現(xiàn)的
(1)正極粉料的預處理稱取聚偏氟乙烯、磷酸亞鐵鋰、SP、導電石墨材料在真空環(huán)境下 進行烘烤，將烘烤后的粉料冷卻，冷卻后的材料密封保存待用；
(2)聚偏氟乙烯膠溶液的制備稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)2、份的聚偏氟 乙烯，均勻加入15 18倍于聚偏氟乙烯體積的N-甲基吡咯烷酮溶液中，經真空攪拌得到聚 偏氟乙烯膠溶液；
(3)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)廣3份的導電石墨均勻加入聚偏氟乙烯膠溶 液中攪拌至導電石墨分散均勻；
(4)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)3飛份的SP均勻加入步驟(3)制得的溶液中 攪拌至SP分散均勻；
(5)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)89 93份的正極活性物質磷酸亞鐵鋰分次均 勻加入步驟(4)制得的溶液中，所述正極活性物質是具有橄欖石型結構的類球形磷酸亞鐵 鋰材料，該材料粒徑為D5(l=2-5um，比表面積4-7m2/g，振實密度達1. 7g/cm3 ；期間應加入制 備正極漿料的干粉總重量75、5%的N-甲基吡咯烷酮，真空攪拌至材料分散均勻；待粉料分散均勻，漿料粘度達到要求后改用真空慢速攪拌6(Tl00min ；慢速攪拌完成后真空靜置 3(T60min過篩即得到正極漿料。選用一種不同的磷酸亞鐵鋰材料，由于該磷酸亞鐵鋰材料獨特的特征使得
簡化漿料制作工藝，縮短漿料制作周期，提高漿料分散效果，減少N-甲基吡咯烷酮溶 液使用量，加工性能堪比鈷酸鋰鋰材料的加工性能，N-甲基吡咯烷酮溶劑用量比市場同類 材料溶劑用量少20 40%。上述正極漿料的制備過程中各種材料的加入順序依次為導電石墨、SP、磷酸亞鐵 鋰；以粉料形式加入溶液中。按此順序的加入也是為了更好的提高分散效果，工藝也更加簡 化，縮短了制作周期。步驟(1)聚偏氟乙烯、磷酸亞鐵鋰、SP和導電石墨材料備料時在所需重量的基礎 上多備10%。根據經驗和實驗得出，備料時多備10%，經過烘烤等預處理后，重量正好達到要 求。有益效果
本發(fā)明主要是采用具有獨特結構和性能的磷酸亞鐵鋰材料，通過使用分散效果理想的 制作工藝，輔以獨特的各組分間的配比和加入次序，從而達到簡化漿料制作工藝，縮短漿料 制作周期，提高漿料分散效果，減少N-甲基吡咯烷酮溶液使用量。按照上述工藝方法制備 的磷酸亞鐵鋰正極漿料所制得的鋰離子電池，具有優(yōu)異的長循環(huán)壽命，高功率，低內阻等特
點ο
具體實施例方式實施例1
(1)正極粉料的預處理稱取聚偏氟乙烯、磷酸亞鐵鋰、SP、導電石墨材料在真空環(huán)境下 進行烘烤，將烘烤后的粉料冷卻，冷卻后的材料密封保存待用；
(2)聚偏氟乙烯膠溶液的制備稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)2份的聚偏氟乙 烯，均勻加入15倍于聚偏氟乙烯體積的N-甲基吡咯烷酮溶液中，經真空攪拌得到聚偏氟乙 烯膠溶液；
(3)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)1.5份的導電石墨均勻加入聚偏氟乙烯膠溶 液中攪拌至導電石墨分散均勻；
(4)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)3份的SP均勻加入步驟(3)制得的溶液中攪 拌至SP分散均勻；
(5)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)93份的正極活性物質磷酸亞鐵鋰分次均勻 加入步驟(4)制得的溶液中，所述正極活性物質是具有橄欖石型結構的類球形磷酸亞鐵鋰 材料，該材料粒徑為D5(1=2-5um，比表面積4-7m2/g、振實密度達1. 7g/cm3 ；期間應加入制備正 極漿料的干粉總重量75%的N-甲基吡咯烷酮，真空攪拌至材料分散均勻；待粉料分散均勻， 漿料粘度達到要求后改用真空慢速攪拌60min ；慢速攪拌完成后真空靜置60min過篩即得 到正極漿料。(6)電池制作將配置好的正極漿涂覆在17um的鋁箔上，所述正極片上所涂料為 150g/m2;后經滾壓制片，與隔膜和負極片交替相疊，再經過焊接極耳、鋁塑膜封裝、烘烤、注 液、抽氣封口、化成、老化、二次抽氣封口、檢測等工序得到電池。電池設計容量20Ah。
實施例2
(1)正極粉料的預處理稱取聚偏氟乙烯、磷酸亞鐵鋰、SP、導電石墨材料在真空環(huán)境下 進行烘烤，稱取時根據后期所需重量的基礎上多備10%。將烘烤后的粉料冷卻，冷卻后的材 料密封保存待用；
(2)聚偏氟乙烯膠溶液的制備稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)4份的聚偏氟乙 烯，均勻加入18倍于聚偏氟乙烯體積的N-甲基吡咯烷酮溶液中，經真空攪拌得到聚偏氟乙 烯膠溶液；
(3)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)3份的導電石墨均勻加入聚偏氟乙烯膠溶液 中攪拌至導電石墨分散均勻；
(4)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)6份的SP均勻加入步驟(3)制得的溶液中攪 拌至SP分散均勻；
(5)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)89份的正極活性物質磷酸亞鐵鋰分次均勻 加入步驟(4)制得的溶液中，所述正極活性物質是具有橄欖石型結構的類球形磷酸亞鐵鋰 材料，該材料粒徑為D5(1=2-5um，比表面積4-7m2/g、振實密度達1. 7g/cm3 ；期間應加入制備正 極漿料的干粉總重量85%的N-甲基吡咯烷酮，真空攪拌至材料分散均勻；待粉料分散均勻， 漿料粘度達到要求后改用真空慢速攪拌IOOmin ；慢速攪拌完成后真空靜置30min過篩即得 到正極漿料。(6)電池制作將配置好的正極漿涂覆在17um的鋁箔上，所述正極片上所涂料為 150g/m2;后經滾壓制片，與隔膜和負極片交替相疊，再經過焊接極耳、鋁塑膜封裝、烘烤、注 液、抽氣封口、化成、老化、二次抽氣封口、檢測等工序得到電池。電池設計容量20Ah。實施例3
(1)正極粉料的預處理稱取聚偏氟乙烯、磷酸亞鐵鋰、SP、導電石墨材料在真空環(huán)境下 進行烘烤，稱取時根據后期所需重量的基礎上多備10%。將烘烤后的粉料冷卻，冷卻后的材 料密封保存待用；
(2)聚偏氟乙烯膠溶液的制備稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)3份的聚偏氟乙 烯，均勻加入15倍于聚偏氟乙烯體積的N-甲基吡咯烷酮溶液中，經真空攪拌得到聚偏氟乙 烯膠溶液；
(3)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)1份的導電石墨均勻加入聚偏氟乙烯膠溶液 中攪拌至導電石墨分散均勻；
(4)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)6份的SP均勻加入步驟(3)制得的溶液中攪 拌至SP分散均勻；
(5)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)90份的正極活性物質磷酸亞鐵鋰分次均勻 加入步驟(4)制得的溶液中，所述正極活性物質是具有橄欖石型結構的類球形磷酸亞鐵鋰 材料，該材料粒徑為D5(1=2-5um，比表面積4-7m2/g、振實密度達1. 7g/cm3 ；期間應加入制備正 極漿料的干粉總重量85%的N-甲基吡咯烷酮，真空攪拌至材料分散均勻；待粉料分散均勻， 漿料粘度達到要求后改用真空慢速攪拌SOmin ；慢速攪拌完成后真空靜置50min過篩即得 到正極漿料。(6)電池制作將配置好的正極漿涂覆在17um的鋁箔上，所述正極片上所涂料為 150g/m2;后經滾壓制片，與隔膜和負極片交替相疊，再經過焊接極耳、鋁塑膜封裝、烘烤、注液、抽氣封口、化成、老化、二次抽氣封口、檢測等工序得到電池。電池設計容量20Ah。對比例1
采用市場上普通磷酸亞鐵鋰材料，按照目前大家普遍使用的正極漿料制備工藝 制成正極漿料，將配置好的正極漿涂覆在17um的鋁箔上，所述正極片上所涂料為150g/m2 ； 后經滾壓制片，與隔膜和負極片交替相疊，再經過焊接極耳、鋁塑膜封裝、烘烤、注液、抽氣 封口、化成、老化、二次抽氣封口、檢測等工序得到電池。電池設計容量20Ah。將上述實施例1、實施例2、實施例3、對比例1制作的動力鋰離子電池分別進行以 下對比測試
測試1 分別計算各工藝條件下漿料分散均勻，粘度達標后N-甲基吡咯烷酮溶液的用 量，測量在各工藝條件下制得的電池的滿電態(tài)交流內阻，具體數(shù)據見表1 ；
測試2 分別對各工藝條件下制得的電池以1C、3C、5C、10C進行進行倍率放電對比測 試，具體數(shù)據見表2;
測試3 分別對各工藝條件下制得的電池以5C充電，IOC放電進行循環(huán)測試，具體數(shù)據 見表3。
權利要求
1.一種磷酸亞鐵鋰電池正極漿料的制備工藝，按如下步驟進行(1)正極粉料的預處理稱取聚偏氟乙烯、磷酸亞鐵鋰、SP、導電石墨材料在真空環(huán)境下 進行烘烤，將烘烤后的粉料冷卻，冷卻后的材料密封保存待用；(2)聚偏氟乙烯膠溶液的制備稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)2、份的聚偏氟 乙烯，均勻加入15 18倍于聚偏氟乙烯體積的N-甲基吡咯烷酮溶液中，經真空攪拌得到聚 偏氟乙烯膠溶液；(3)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)廣3份的導電石墨均勻加入聚偏氟乙烯膠溶 液中攪拌至導電石墨分散均勻；(4)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)3飛份的SP均勻加入步驟(3)制得的溶液中 攪拌至SP分散均勻；(5)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)89 93份的正極活性物質磷酸亞鐵鋰分次均 勻加入步驟(4)制得的溶液中，所述正極活性物質是具有橄欖石型結構的類球形磷酸亞鐵 鋰材料，該材料粒徑為D5(l=2-5um，比表面積4-7m2/g、振實密度達1. 7g/cm3 ；期間應加入制 備正極漿料的干粉總重量75、5%的N-甲基吡咯烷酮，真空攪拌至材料分散均勻；待粉料 分散均勻，漿料粘度達到要求后改用真空慢速攪拌6(Tl00min ；慢速攪拌完成后真空靜置 3(T60min過篩即得到正極漿料。
2.根據權利要求1磷酸亞鐵鋰電池正極漿料的制備工藝，其特點在于所述正極漿料 的制備過程中各種材料的加入順序依次為導電石墨、SP、磷酸亞鐵鋰；以粉料形式加入溶 液中。
3.根據權利要求1磷酸亞鐵鋰電池正極漿料的制備工藝，其特點在于步驟(1)聚偏氟 乙烯、磷酸亞鐵鋰、SP和導電石墨材料備料時在所需重量的基礎上多備10%。
全文摘要
一種磷酸亞鐵鋰電池正極漿料的制備工藝，包括如下步驟(1)正極粉料的預處理；(2)聚偏氟乙烯膠溶液的制備；(3)加入聚偏氟乙烯膠溶液中攪拌至導電石墨分散均勻；(4)SP均勻加入步驟(3)制得的溶液中攪拌至SP分散均勻；(5)稱取制備正極漿料的干粉總重量份數(shù)89~93份的正極活性物質磷酸亞鐵鋰分次均勻加入步驟(4)制得的溶液中，所述正極活性物質是具有橄欖石型結構的類球形磷酸亞鐵鋰材料，該材料粒徑為D50=2-5μm，比表面積4-7m2/g、振實密度達1.7g/cm3；期間應加入制備正極漿料的干粉總重量75~85%的N-甲基吡咯烷酮，真空攪拌至材料分散均勻；待粉料分散均勻，漿料粘度達到要求后改用真空慢速攪拌60~100min；慢速攪拌完成后真空靜置30~60min過篩即得到正極漿料。
文檔編號H01M4/1397GK102148369SQ20111005369
公開日2011年8月10日 申請日期2011年3月7日 優(yōu)先權日2011年3月7日
發(fā)明者任海中, 馮勇, 楊金林, 趙群會 申請人:重慶永通信息工程實業(yè)有限公司