專利名稱：一種復合軟磁材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于粉末冶金領域，具體涉及一種用粉末冶金方法制備具有高密度的、高磁感的復合軟磁材料及其制備方法。
背景技術：
軟磁材料應用領域廣泛，可用于電動機的定子和轉子、變壓器以及感應器的鐵芯等。與硅鋼疊層技術相比，軟磁材料具有顯著的優(yōu)點，特別是在制造具有復雜形狀的軟磁磁性部件時其優(yōu)勢更為明顯。該材料可以通過選擇合適的潤滑劑和/或粘結劑包覆鐵基粉末后壓結，然后在一定溫度下熱處理或燒結。同時所選潤滑劑對于實現(xiàn)材料的高密度和壓制部件脫模是非常關鍵的。本發(fā)明提出用活性碳酸鈣作為潤滑劑，它同時具有潤滑和絕緣性能，為了更好地獲得高密度的軟磁材料部件，可適當添加金屬偶聯(lián)劑作為金屬助粘劑，將活性碳酸鈣和金屬偶聯(lián)劑對鐵粉顆粒表面進行包覆，以達到較好的絕緣性。同時，活性碳酸鈣價格低廉、易得，潤滑效果好。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備工藝簡單、材料成本低，密度高、磁感應強度大的復合軟磁材料及其制備方法。為了達到上述目的，本發(fā)明是由如下技術方案實現(xiàn)的一種復合軟磁材料，由霧化鐵基粉末、潤滑劑和金屬助粘劑組成，金屬助粘劑和潤滑劑均勻包覆在霧化鐵基粉末顆粒表面；其中，潤滑劑為納米活性碳酸鈣和/或納米三氧化二鋁，金屬助粘劑為鈦酸酯；所述潤滑劑的質量為霧化鐵基粉末質量的0.01-2%，金屬助粘劑的質量為霧化鐵基粉末質量的0. 01-2%。所述霧化鐵基粉末是霧化純鐵粉、霧化鐵鎳粉或其混合粉，其中霧化純鐵粉和霧化鐵鎳粉的混合粉中，霧化鐵鎳粉的質量占霧化鐵基粉質量的比例< 5 %。所述霧化鐵基粉末的粒徑范圍滿足至少30%、優(yōu)選至少60%的霧化鐵基粉末由粒徑大于20 μ m的顆粒組成，粒徑大于40 μ m的顆粒< 5 %，粒徑在1 μ m以下的粉末顆粒 ^ 10%。所述潤滑劑中活性碳酸鈣的粒度為lOnm-2 μ m,優(yōu)選納米級((IOOnm)，潤滑劑為納米三氧化二鋁和活性碳酸鈣的混合潤滑劑時，納米三氧化二鋁質量占潤滑劑總質量的比例彡10%。所述金屬助粘劑是鈦酸正四丁酯或鈦酸四異丙酯。一種制備復合軟磁材料的方法，包括如下步驟將霧化鐵基粉末與潤滑劑和金屬助粘劑分散于有機溶劑中，使得霧化鐵基粉顆粒表面均勻包覆一層該潤滑劑和助粘劑；再將包覆好的霧化鐵基粉顆粒在550-750MPa的壓力下壓制，壓制好的部件在120-200 °C下真空退火10-60分鐘，再在500-700 °C氬氣、氮氣或真空保護氣氛下退火30-180分鐘，得到所需復合鐵基軟磁部件；其中潤滑劑為活性碳酸鈣和/或納米三氧化二鋁，金屬助粘劑為鈦酸酯。所述霧化鐵基粉末在進行潤滑劑包覆之前為水霧化后的原始粉末或經過氫化處理或磷酸化處理后的霧化鐵粉。所述包覆步驟為機械攪拌混合包覆或超聲振蕩包覆，然后放置直至有機溶劑蒸發(fā)。所述壓制步驟是在50-60 V下壓制，或常溫下壓制。所述有機溶劑為乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮中的一種，優(yōu)選乙醇。霧化鐵基粉末粒徑范圍應滿足至少30%、優(yōu)選至少60%的霧化鐵基粉末由顆粒度超過20 μ m的顆粒組成，粒徑大于40 μ m的顆粒最多占5%，粒徑在1 μ m以下的粉末顆粒不多于10%。選擇合適粒徑的霧化鐵基粉末，是獲得高密度材料的前提之一。本發(fā)明方法中的潤滑劑為活性碳酸鈣，粒度為lOnm-2 μ m，優(yōu)選納米級 (^ lOOnm)，納米級的活性碳酸鈣顆粒能夠均勻分散于鐵基粉顆粒表面，增加了鐵基粉顆粒的流動性，同時提高了鐵基粉顆粒表面的絕緣性。本發(fā)明所選潤滑劑能同時作為成型部件的脫模劑。本發(fā)明方法中，可以獲得更高密度、高磁感的軟磁材料。添加劑(包括潤滑劑和助粘劑)在復合材料中的總用量要適度。添加劑過少則壓接材料致密低，導致復合材料磁感也不高；無磁性的添加劑過多，則會降低復合材料磁感。本發(fā)明方法中的霧化鐵基粉末在進行包覆之前，可直接采用霧化鐵基粉原粉與潤滑劑進行直接包覆，無需預處理，也可對霧化鐵基粉原粉進行氫化工藝處理。本發(fā)明方法中霧化鐵基粉末表面的包覆工藝包括機械攪拌混合包覆和超聲振蕩包覆，原則上也可以是流化床工藝包覆。機械攪拌混合包覆工藝的優(yōu)點是可以快速，大批量的包覆。超聲振蕩包覆工藝能夠保證鐵基粉末表面均勻的包覆組合潤滑劑。流化床工藝包覆可以大批量、均勻且快速地將組合潤滑劑包于鐵粉粉末表面。本發(fā)明方法中的有機溶劑選用乙醇、異丙醇、丙酮或者丁酮。有機溶劑的作用是能夠更好的幫助潤滑劑和金屬助粘劑在鐵基粉顆粒表面的均勻包覆。包覆有潤滑劑和粘結劑的鐵基粉顆粒在550_750MPa的壓力下壓制，可以在常溫下，也可在50-60°C下壓制，優(yōu)選在常溫下壓制。壓制好的部件在120_200°C下真空退火10_60分鐘，再在氬氣、氮氣或真空保護條件下，在550-600°C下退火30-180分鐘，得到具有高密度、高磁感的復合鐵基軟磁部件。總之，本發(fā)明提供了一種復合軟磁材料以及制備方法，該復合軟磁材料的原材料來源豐富、價格便宜，材料成本低，壓結壓力低，且密度較高。制備方法具有工藝簡單、材料成本低，密度高、磁感應強度大等優(yōu)點。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明的技術方案進行進一步闡述實施例1 將霧化純鐵粉和霧化鐵鎳粉混合粉先進行氫化工藝處理，其中霧化鐵鎳粉質量占總霧化鐵基粉末質量的3 %，霧化鐵基粉末的粒度在20-30 μ m之間的占50 %，粒度大于 40 μ m的顆粒占2 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占10 %。將占霧化鐵基粉末質量0. 2 %的納米活性碳酸鈣和0. 05%的鈦酸正四丁酯加入到鐵基粉末中，加入有機溶劑丙酮充分混合，再在超聲振蕩器振蕩10分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。以750MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，在120°C下真空退火10分鐘，再在真空中600°C下熱處理元件60分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 6g/cm3，磁感B8ticitl為1. ^T，最大磁導率μ m為0. 3mH/m。實施例2 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占50%，粒度大于40 μ m的顆粒占2. 5 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占3 %。組合潤滑劑為納米活性碳酸鈣和納米三氧化二鋁，其中納米活性碳酸鈣質量占組合潤滑劑總質量的96%。將占霧化鐵基粉末質量0. 的組合潤滑劑和占霧化鐵基粉末質量0. 的鈦酸正四丁酯加入到鐵粉末中，加入有機溶劑無水乙醇充分混合，攪拌混合15分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。以600MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，在200°C下真空退火30分鐘，再在真空中600°C 下熱處理元件60分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品。其密度為7. 55g/cm3，磁感&_為1. 186T， 最大磁導率μ m為0. 3mH/m。實施例3:將霧化純鐵粉和霧化鐵鎳粉的混合粉用作原材料，其中霧化鐵鎳粉質量占霧化鐵基粉末總質量的1 %，霧化鐵基粉末平均粒度在20-30 μ m之間的占30 %，粒度大于40 μ m 的顆粒占4%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占9%。潤滑劑的加入實施如下將占霧化鐵基粉末質量2. 0%的納米活性碳酸鈣和0. 4%的鈦酸四異丙酯加入到霧化鐵基粉末中，加入有機溶劑丙酮中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩15分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。以650MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，在180°C下真空退火60分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件40分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. lg/cm3，磁為1. 12T，最大磁導率μ m為0. 2mH/m。實施例4 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占35%，粒度大于40 μ m的顆粒占3%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占6%。將占霧化鐵基粉末質量0. 5% 的納米活性碳酸鈣和0. 的鈦酸正四丁酯加入到鐵粉末中，加入有機溶劑無水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩10分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。以600MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，在170°C下真空退火30分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件90 分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 39g/cm3，磁感B8ticitl為1.236T，最大磁導率
0.3mH/m。實施例5 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在25-40 μ m之間的占45%，粒度大于40 μ m的顆粒占2 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占5 %。組合潤滑劑為納米活性碳酸鈣和納米三氧化二鋁，其中納米活性碳酸鈣質量占組合潤滑劑總質量的99%。將占霧化鐵基粉末質量0. 的組合潤滑劑和占霧化鐵基粉末質量0. 的鈦酸正四丁酯加入到霧化鐵基粉末中，加入有機溶劑無水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩15分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。以600MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品，擠壓操作后，在120°C下真空退火45分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件40分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 23g/cm3, 磁感&0CK)為1. 135T,最大磁導率μ m為0. 2mH/m。
實施例6 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占40%，粒度大于40 μ m的顆粒占2 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占6 %。組合潤滑劑中納米活性碳酸鈣質量占潤滑劑總質量的98%，其余為納米三氧化二鋁。占霧化鐵基粉末質量0. 組合潤滑劑和0. 01%的鈦酸四異丙酯加入到鐵粉末中，加入有機溶劑異丙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩15分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。以500MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，在160°C下真空退火60分鐘，再在氮氣中500°C下熱處理元件90分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 32g/cm3。實施例7 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占60%，粒度大于40 μ m的顆粒占5%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占5%。將占霧化鐵基粉末質量0. 1 % 的納米活性碳酸鈣和0. 02%的鈦酸正四丁酯加入到鐵粉末中，加入有機溶劑丁酮中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩20分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。在50°C條件下，以600MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，在150°C下真空退火40分鐘，再在真空中600°C下熱處理元件150分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 22g/cm3。實施例8:將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占40%，粒度大于40 μ m的顆粒占5%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占7%。將占霧化鐵基粉末質量0. 5% 的納米活性碳酸鈣和0. 的鈦酸正四丁酯加入到鐵粉末中，加入有機溶劑無水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩25分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。在50°C條件下，以650MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，在200°C下真空退火60分鐘，再在氮氣中500°C下熱處理元件120分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 45g/cm3。實施例9 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占50%，粒度大于40 μ m的顆粒占2%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占8%。將占霧化鐵基粉末質量1.0% 的納米活性碳酸鈣和0. 2%的鈦酸正四丁酯加入到鐵粉末中，加入有機溶劑無水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩25分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。在50°C條件下，以600MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，在160°C下真空退火15分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件180分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 41g/cm3。實施例10 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占45%，粒度大于40 μ m的顆粒占3%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占1 %。將占霧化鐵基粉末質量0. 5% 的納米活性碳酸鈣和2%的鈦酸正四丁酯加入到鐵粉末中，加入有機溶劑無水乙醇充分混合，再在超聲振蕩器振蕩15分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。在50°C條件下，以650MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，在150°C下真空退火15分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件40分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 6g/cm3。實施例11 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占45%，粒度大于40 μ m的顆粒占3 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占8 %。將占霧化鐵基粉末質量2 %的納米活性碳酸鈣和0. 4%的鈦酸正四丁酯加入到鐵粉末中，加入有機溶劑充分無水乙醇中混合，再在超聲振蕩器振蕩25分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。以700MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，在150°C下真空退火50分鐘，再在真空中550°C下熱處理元件100分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 37g/cm3。實施例12 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占50%，粒度大于40 μ m的顆粒占2%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占9%。將占霧化鐵基粉末質量1 %的納米活性碳酸鈣和0. 4%的鈦酸正四丁酯加入到鐵粉末中，加入有機溶劑充分混合，再在超聲振蕩器振蕩20分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。在50°C條件下，以750MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，在120°C下真空退火10分鐘，再在氬氣中550°C下熱處理元件100分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 6g/cm3。實施例13 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占50%，粒度大于40 μ m的顆粒占3%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占9%。將占霧化鐵基粉末質量1 %的納米活性碳酸鈣和0. 4%的鈦酸正四丁酯加入到鐵粉末中，加入有機溶劑充分混合，再機械攪拌20分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。在50°C條件下，以750MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。 擠壓操作后，在120°C下真空退火60分鐘，再在氬氣中550°C下熱處理元件100分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 2g/cm3。實施例14 將霧化純鐵粉粉末磷酸化處理，鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占50%，粒度大于40 μ m的顆粒占1 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占8 %。將占霧化鐵基粉末質量0. 01 % 的納米活性碳酸鈣和2%的鈦酸正四丁酯加入到鐵粉末中，加入有機溶劑充分混合，再機械攪拌15分鐘，待有機溶劑蒸發(fā)。在60°C條件下，以750MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。 擠壓操作后，在200°C下真空退火10分鐘，再在氬氣中700°C下熱處理元件30分鐘，得到復合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為6. 9g/cm3。最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍之中。
權利要求
1.一種復合軟磁材料，其特征在于它由霧化鐵基粉末、潤滑劑和金屬助粘劑組成， 金屬助粘劑和潤滑劑均勻包覆在霧化鐵基粉末顆粒表面；其中，潤滑劑為納米活性碳酸鈣和/或納米三氧化二鋁，金屬助粘劑為鈦酸酯；所述潤滑劑的質量為霧化鐵基粉末質量的 0. 01-2%，金屬助粘劑的質量為霧化鐵基粉末質量的0. 01-2%。
2.如權利要求1所述的材料，其特征在于所述霧化鐵基粉末是霧化純鐵粉、霧化鐵鎳粉或其混合粉，其中霧化純鐵粉和霧化鐵鎳粉的混合粉中，霧化鐵鎳粉的質量占霧化鐵基粉質量的比例彡5%。
3.如權利要求1或2所述的材料，其特征在于所述霧化鐵基粉末的粒徑范圍滿足至少30 %、優(yōu)選至少60 %的霧化鐵基粉末由粒徑大于20 μ m的顆粒組成，粒徑大于40 μ m的顆粒彡5%，粒徑在Ιμπι以下的粉末顆粒彡10%。
4.如權利要求1所述的材料，其特征在于所述潤滑劑中活性碳酸鈣的粒度為 10nm-2 μ m,優(yōu)選納米級(彡IOOnm)。
5.如權利要求1所述的材料，其特征在于潤滑劑為納米三氧化二鋁和活性碳酸鈣的混合潤滑劑時，納米三氧化二鋁質量占潤滑劑總質量的比例< 10%。
6.如權利要求1所述的材料，其特征在于所述金屬助粘劑是鈦酸正四丁酯或鈦酸四異丙酯。
7.一種制備如權利要求1所述的復合軟磁材料的方法，其特征在于包括如下步驟將霧化鐵基粉末與潤滑劑和金屬助粘劑分散于有機溶劑中，使得霧化鐵基粉顆粒表面均勻包覆一層該潤滑劑和助粘劑；再將包覆好的霧化鐵基粉顆粒在550-750MPa的壓力下壓制，壓制好的部件在120-200 0C下真空退火10-60分鐘，再在500-700 °C氬氣、氮氣或真空保護氣氛下退火30-180分鐘，得到所需復合鐵基軟磁部件；其中潤滑劑為活性碳酸鈣和/或納米三氧化二鋁，金屬助粘劑為鈦酸酯。
8.如權利要求7所述的方法，其特征在于所述霧化鐵基粉末在進行潤滑劑包覆之前為水霧化后的原始粉末或經過氫化處理或磷酸化處理后的霧化鐵粉。
9.如權利要求7所述的方法，其特征在于所述包覆步驟為機械攪拌混合包覆或超聲振蕩包覆，然后放置直至有機溶劑蒸發(fā)。
10.如權利要求7所述的方法，其特征在于所述壓制步驟是在50-60°C下壓制，或常溫下壓制。
11.如權利要求7所述的方法，其特征在于所述有機溶劑為乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮中的一種，優(yōu)選乙醇。
全文摘要
本發(fā)明屬于粉末冶金領域，具體涉及一種具有高密度、高磁感的復合軟磁材料及其制備方法。該復合軟磁材料由霧化鐵基粉末、潤滑劑和金屬助粘劑組成，其中潤滑劑的質量為霧化鐵基粉末質量的0.01-2％，金屬助粘劑的質量為霧化鐵基粉末質量的0.01-2％；所述金屬助粘劑和潤滑劑均勻包覆在霧化鐵基粉末顆粒表面。所述潤滑劑為納米活性碳酸鈣和/或納米三氧化二鋁，金屬助粘劑為鈦酸酯。本發(fā)明制備工藝簡單、材料成本低，密度高、磁感應強度大。
文檔編號H01F1/147GK102360663SQ20111015221
公開日2012年2月22日 申請日期2011年6月8日 優(yōu)先權日2011年4月1日
發(fā)明者張玲, 彭勃, 李軍, 李波, 牟宗剛, 王東玲, 王峻, 秦宏偉, 胡季帆, 趙宇, 郭炳麟 申請人:山東大學, 濟南大學, 鋼鐵研究總院