專利名稱：各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。
背景技術(shù)：
當(dāng)將各向異性導(dǎo)電構(gòu)件插入電子部件如半導(dǎo)體器件和電路板之間，然后僅使其受至IJ壓カ作用時(shí)，各向異性導(dǎo)電構(gòu)件能夠在電子部件和電路板之間提供電連接。因此，這種構(gòu)件被廣泛地用作例如半導(dǎo)體器件和其他電子部件中的電連接構(gòu)件，以及當(dāng)進(jìn)行功能檢查時(shí)作為檢查連接器。尤其是，由于用于半導(dǎo)體器件等的電連接構(gòu)件中出現(xiàn)的顯著程度的微型化，在傳統(tǒng)技術(shù)如包括互連基板的直接連接的引線結(jié)合法中進(jìn)ー步減小配線直徑變得困難。
這個(gè)情況在近年來(lái)引起了對(duì)于以下類型的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的關(guān)注其中導(dǎo)電元件陣列完全貫通絕緣材料膜的類型，或者其中將金屬球排列在絕緣材料膜中的類型。已經(jīng)使用用于半導(dǎo)體器件等的檢查連接器以避免在以下情況下發(fā)生的巨大經(jīng)濟(jì)損失當(dāng)在把電子部件如半導(dǎo)體器件安裝在電路板上之后進(jìn)行的功能檢查時(shí)，發(fā)現(xiàn)電子部件有缺陷，并將電路板與電子部件一起丟棄。S卩，通過(guò)在類似于安裝和進(jìn)行功能檢查中使用的那些位置，使電子部件如半導(dǎo)體器件與電路板通過(guò)各向異性導(dǎo)電構(gòu)件進(jìn)行電接觸，可以在不將電子部件安裝在電路板上的情況下進(jìn)行功能檢查，從而能夠避免上述問(wèn)題。提出了 JP 2008-270158 A中描述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件以解決以上問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
另ー方面，隨著在近年來(lái)對(duì)于電子器件的小型化和更高功能化的需求增加，已將電子部件和電路板以更高密度形成并將其制造的更薄。更具體地，現(xiàn)在使用線寬至多5μπι并且線間距至多5 μ m的微細(xì)電路。為了能夠適應(yīng)這樣的電子部件和電路板，產(chǎn)生以下需求將各向異性導(dǎo)電構(gòu)件中導(dǎo)電通路的外徑(厚度)做的更小，并且不帶有任何缺陷地以更窄的節(jié)距均勻地排列導(dǎo)電通路。在這種情況下，本發(fā)明的發(fā)明人對(duì)于JP 2008-270158 A中描述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件進(jìn)行了研究，并且發(fā)現(xiàn)絕緣基材的一部分可能具有未形成導(dǎo)電通路的區(qū)域(缺陷區(qū))。如果即使在絕緣基材的一部分中形成了這種缺陷區(qū)，例如，當(dāng)將近來(lái)出現(xiàn)的具有微細(xì)互連的電路板與各向異性導(dǎo)電構(gòu)件接觸時(shí)，可能會(huì)出現(xiàn)在電路板上的互連與各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的導(dǎo)電通路之間未形成接觸的區(qū)域，招致電阻率上的増加從而導(dǎo)致所謂的互連缺陷。從而，各向異性導(dǎo)電構(gòu)件在所希望的用途如電連接構(gòu)件和檢查連接器上的應(yīng)用受到限制。因此，本發(fā)明的目標(biāo)是提供這樣的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件其顯著地増加所設(shè)置的導(dǎo)電通路的密度，抑制不具有導(dǎo)電通路的區(qū)域的形成，并且即使在已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了更高程度的集成化的今天，也可以用作用于電子部件如半導(dǎo)體器件的電連接構(gòu)件或檢查連接器。
為達(dá)成以上目標(biāo)，本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)進(jìn)行了深入研究，并且作為結(jié)果發(fā)現(xiàn)可以通過(guò)使用以下各向異性導(dǎo)電構(gòu)件達(dá)成這個(gè)目標(biāo)，所述各向異性導(dǎo)電構(gòu)件由以預(yù)定密度含有預(yù)定尺寸的金屬間化合物的鋁基板制造。從而完成了本發(fā)明。具體地，本發(fā)明提供以下⑴至⑶。(I) ー種各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，所述各向異性導(dǎo)電構(gòu)件包括絕緣基材，所述絕緣基材具有貫通微孔和多個(gè)導(dǎo)電通路，所述導(dǎo)電通路通過(guò)用導(dǎo)電材料填充所述貫通微孔形成， 彼此絕緣，并且在所述絕緣基材的厚度方向上貫通所述絕緣基材，所述導(dǎo)電通路的每ー個(gè)的一端暴露在所述絕緣基材的ー側(cè)上，所述導(dǎo)電通路的每ー個(gè)的另一端暴露在所述絕緣基材的另ー側(cè)上，其中所述絕緣基材是由鋁基板獲得的陽(yáng)極氧化膜，并且所述鋁基板以至多100pcs/mm2的密度含有平均等價(jià)圓直徑至多2μηι的金屬間化合物。(2)根據(jù)⑴所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，其中所述導(dǎo)電通路以至少lX107pCS/mm2的密度形成。(3)根據(jù)⑴或⑵所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，其中所述導(dǎo)電通路具有5至500nm
的直徑。(4)根據(jù)⑴至(3)中的任一項(xiàng)所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，其中所述絕緣基材具有I至1，000 μ m的厚度。(5)根據(jù)⑴至(4)中的任一項(xiàng)所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，其中所述鋁基板具有至多O. I μ m的算術(shù)平均粗糙度Ra。(6) 一種各向異性導(dǎo)電構(gòu)件制造方法，所述方法用于制造根據(jù)⑴至(5)中的任一項(xiàng)所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，所述方法至少包括陽(yáng)極氧化處理步驟，其中將鋁基板陽(yáng)極氧化；貫通處理步驟，其中在所述陽(yáng)極氧化處理步驟之后，使通過(guò)陽(yáng)極氧化形成的微孔貫通以獲得絕緣基材；以及填充步驟，其中在所述貫通處理步驟之后，將導(dǎo)電材料填充至所得到的絕緣基材中的貫通微孔中以獲得所述各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。(7)根據(jù)(6)所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件制造方法，所述方法在所述填充步驟之后還包括表面平面化步驟，其中通過(guò)化學(xué)機(jī)械拋光將頂表面和背表面平面化。(8)根據(jù)(6)或(7)所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件制造方法，所述方法在所述填充步驟之后還包括修整步驟。本發(fā)明可以提供這樣的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件其顯著地増加所設(shè)置的導(dǎo)電通路的密度，抑制不具有導(dǎo)電通路的區(qū)域的形成，并且即使在已經(jīng)實(shí)現(xiàn)更高程度的集成化的今天，也可以用作用于電子部件如半導(dǎo)體器件的電連接構(gòu)件或檢查連接器。


圖IA和IB是示出本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的優(yōu)選實(shí)施方案的簡(jiǎn)略圖。圖2A和2B是說(shuō)明用于計(jì)算微孔有序度的方法的圖。圖3A至3D是用于說(shuō)明本發(fā)明的制造方法中的陽(yáng)極氧化處理的示意性端視圖。圖4A至4D是用于說(shuō)明本發(fā)明的制造方法中的填充處理和其它處理的示意性端視圖。圖5是說(shuō)明如何計(jì)算貫通微孔的密度的圖。圖6A是說(shuō)明在實(shí)施例中用于測(cè)量各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的電阻率的裝置的橫截面視圖，并且圖6B是各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的俯視圖。
具體實(shí)施例方式以下描述本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。在本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件中，在由鋁基板獲得的絕緣基材中的貫通微孔中形成導(dǎo)電通路，所述鋁基板含有預(yù)定量的預(yù)定尺寸金屬間化合物。具有以上特征的鋁基板的使用使得絕緣基材中的貫通微孔具有更直的管狀外形同時(shí)抑制在貫通微孔中不形成導(dǎo)電通路的區(qū)域的出現(xiàn)。從而，所獲得的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件可以具有更少的無(wú)導(dǎo)電通路區(qū)域并且展現(xiàn)出低電阻率。 另ー方面，當(dāng)鋁基板中金屬間化合物的尺寸或密度在預(yù)定范圍之外，妨礙含有金屬間化合物的部分中貫通微孔的形成，或者即使形成了微孔在微孔中也不形成導(dǎo)電通路。接下來(lái)，參考圖IA和IB描述本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。圖IA和圖IB是示出了本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的優(yōu)選實(shí)施方案的簡(jiǎn)略圖；圖IA是前視圖并且圖IB是沿圖IA的線IB-IB所取的橫截面圖。本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件I包括絕緣基材2和多個(gè)由導(dǎo)電材料制造的導(dǎo)電通路3。導(dǎo)電通路3以互相絕緣的狀態(tài)貫穿絕緣基材2，并且導(dǎo)電通路3的軸向長(zhǎng)度等于或大于絕緣基材2在厚度方向Z上的長(zhǎng)度(厚度)。按以下方式形成每個(gè)導(dǎo)電通路3 :—端在絕緣基材2的ー側(cè)暴露并且另一端在其另ー側(cè)暴露。然而，每個(gè)導(dǎo)電通路3優(yōu)選按以下方式形成如圖IB中所示，一端從絕緣基材2的表面2a突出并且另一端從絕緣基材2的表面2b突出。換言之，每個(gè)導(dǎo)電通路3的兩端優(yōu)選具有分別從絕緣基材的主表面2a和2b突出的突出部4a和4b。此外，每個(gè)導(dǎo)電通路3優(yōu)選按以下方式形成至少絕緣基材2內(nèi)的部分(在下文也稱作“基材內(nèi)的導(dǎo)電部分5”)基本上平行于(在圖IB中平行干)絕緣基材2的厚度方向Z。更具體地，每個(gè)導(dǎo)電通路的中心線長(zhǎng)度與絕緣基材的厚度之比(長(zhǎng)度/厚度)優(yōu)選為
I.O至I. 2并且更優(yōu)選I. O至I. 05。接下來(lái)，描述絕緣基材和導(dǎo)電通路的材料和尺寸及其形成方法。<絕緣基材>構(gòu)成本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的絕緣基材包含由鋁基板獲得的帶貫通微孔的陽(yáng)極氧化膜。換言之，該絕緣基材包含通過(guò)陽(yáng)極氧化鋁基板獲得的氧化鋁膜。在本發(fā)明中，為了在電傳導(dǎo)部分的平面方向更可靠地確保絕緣性質(zhì)，貫通微孔具有優(yōu)選至少50%、更優(yōu)選至少70%并且再更優(yōu)選至少80%的如通過(guò)式(i)所定義的有序度有序度(％) = B/AX100 ⑴(其中A表示測(cè)量區(qū)域中貫通微孔的總數(shù)，并且B表示測(cè)量區(qū)域中特定貫通微孔的數(shù)目，對(duì)于所述特定微孔，當(dāng)繪制圓使得該圓的圓心位于特定貫通微孔的重心，且使得該圓具有與另ー個(gè)貫通微孔的邊緣相內(nèi)切的最小半徑時(shí)，所述圓包含除所述特定貫通微孔以外的六個(gè)貫通微孔的重心。)圖2A和2B是說(shuō)明用于計(jì)算貫通微孔的有序度的方法的圖。下面參考圖2A和2B更完整地說(shuō)明上式(i)。在圖2A中所示的第一貫通微孔101的情況下，當(dāng)繪制圓103使得該圓的圓心位于第一貫通微孔101的重心，且使得該圓具有與另ー個(gè)貫通微孔的邊緣相內(nèi)切(與第二貫通微孔102相內(nèi)切)的最小半徑吋，圓103的內(nèi)部包含除第一貫通微孔101以外的六個(gè)貫通微孔的重心。因此，B中包括第一貫通微孔101。
在圖2B中所示的第一貫通微孔104的情況下，當(dāng)繪制圓106使得該圓的圓心位于第一貫通微孔104的重心，且使得該圓具有與另ー個(gè)貫通微孔的邊緣相內(nèi)切(與第二貫通微孔105相內(nèi)切)的最小半徑吋，圓106的內(nèi)部包含除第一貫通微孔104以外的五個(gè)貫通微孔的重心。因此，B中不包括第一貫通微孔104。在圖2B中所示的第一貫通微孔107的情況下，當(dāng)繪制圓109使得該圓的圓心位于第一貫通微孔107的重心，且使得該圓具有與另ー個(gè)貫通微孔的邊緣相內(nèi)切(與第二貫通微孔108相內(nèi)切)的最小半徑吋，圓109的內(nèi)部包含除第一貫通微孔107以外的七個(gè)貫通微孔的重心。因此，B中不包括第一貫通微孔107。為使后面描述的導(dǎo)電通路可以具有直管狀結(jié)構(gòu)，貫通微孔優(yōu)選不具有分支結(jié)構(gòu)。換言之，陽(yáng)極氧化膜的ー個(gè)表面的每單位面積貫通微孔數(shù)(A)與陽(yáng)極氧化膜的另ー個(gè)表面的每單位面積貫通微孔數(shù)(B)之比(A/B)為優(yōu)選O. 90至I. 10，更優(yōu)選O. 95至I. 05并且最優(yōu)選O. 98至I. 02。在本發(fā)明的實(shí)施中，絕緣基材優(yōu)選具有I至1，000 μ m，更優(yōu)選5至500 μ m并且再更優(yōu)選10至300 μ m的厚度(如圖IB中的附圖標(biāo)記6所示)。絕緣基材的厚度在上述范圍內(nèi)時(shí),絕緣基材可以被容易地處理。在本發(fā)明的實(shí)施中，絕緣基材中相鄰導(dǎo)電通路之間的寬度(圖IB中通過(guò)附圖標(biāo)記7表示的部分)優(yōu)選為至少IOnm,更優(yōu)選20至200nm。絕緣基材的相鄰導(dǎo)電通路之間的寬度在上述范圍之內(nèi)時(shí)，絕緣基材可以充分發(fā)揮絕緣屏蔽的作用。在本發(fā)明中，在傳導(dǎo)電阻和雜質(zhì)混入的抑制方面優(yōu)選在絕緣基材中至少95%的貫通微孔中形成導(dǎo)電通路。導(dǎo)電通路的形成率更優(yōu)選為至少98%。雖然對(duì)于上限沒(méi)有特別限定，導(dǎo)電通路的形成率最優(yōu)選為100%。導(dǎo)電通路的形成率是指絕緣基材中形成了導(dǎo)電通路的貫通微孔的比例。更具體地，導(dǎo)電通路的形成率由該式表示絕緣基材中形成了導(dǎo)電通路的貫通微孔/在導(dǎo)電通路的形成之前貫通微孔的總數(shù)。通過(guò)以下方式獲得導(dǎo)電通路的形成率):用FE-SEM觀察各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的頂表面和背表面，對(duì)于頂表面和背表面測(cè)定視野中形成了導(dǎo)電通路的貫通微孔數(shù)與貫通微孔的總數(shù)之比(填充有導(dǎo)電材料的貫通微孔數(shù)/貫通微孔的總數(shù))并平均所測(cè)得的比例。[由鋁基板獲得的陽(yáng)極氧化膜]在本發(fā)明的實(shí)施中，絕緣基材是由鋁基板獲得的陽(yáng)極氧化膜并且可以通過(guò)以下方法獲得陽(yáng)極氧化鋁基板并貫通通過(guò)陽(yáng)極氧化形成的微孔。在后面提及的本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件制造方法中將詳細(xì)描述陽(yáng)極氧化處理步驟和貫通處理步驟。
微孔是指在陽(yáng)極氧化處理過(guò)程中在鋁板上形成的并且不完全貫穿該膜的孔。將作為稍后描述的貫通處理步驟的結(jié)果制造的完全貫穿該膜的孔稱作貫通微孔。(鋁基板)在本發(fā)明中使用的鋁基板以至多100pcs/mm2的密度含有金屬間化合物。如上所述，使用具有上述特性的鋁基板可以獲得這樣各向異性導(dǎo)電構(gòu)件其中在絕緣基材的貫通微孔中以高比例形成導(dǎo)電通路。這里使用的金屬間化合物是作為由ー些鋁合金成分形成的共晶化合物如FeAl3,FeAl6, a-AlFeSi, TiAl3和CuAl2在鋁合金中結(jié)晶的化合物，所述化合物在鋁中不進(jìn)入固溶體中(招材料的基礎(chǔ)和エ業(yè)技術(shù)(The Fundamentals of Aluminum Materials andIndustrial Technology),日本招協(xié)會(huì)(Japan Aluminum Association),第 32 頁(yè))。金屬間化合物通常是由兩種以上的金屬元素組成并且已知組成原子的比例不一定是化學(xué)計(jì)量比。
含有兩種以上金屬元素的示例性金屬間化合物包括含有兩種元素的那些如Al3Fe、Al6Fe、Mg2Si、MnAl6、TiAljPCuAl2 ;含有三種元素的那些如 a-AlFeSi 和 β-AlFeSi ；以及含有四種元素的那些如a-AlFeMnSi和β-AlFeMnSi。這些中，在進(jìn)ー步提高貫通微孔中導(dǎo)電通路的形成率方面優(yōu)選的是CuAl2和Al3Fe。在本發(fā)明的實(shí)施中，鋁基板中含有的金屬間化合物具有至多2μπι的平均等價(jià)圓直徑。在進(jìn)ー步提高貫通微孔中導(dǎo)電通路的形成率方面，平均等價(jià)圓直徑為優(yōu)選至多Iym并且更優(yōu)選至多O. 5μπι。對(duì)于平均等價(jià)圓直徑的下限沒(méi)有特別限定并且優(yōu)選為盡可能的小。在エ業(yè)制造條件下，平均等價(jià)圓直徑優(yōu)選為至少0. I μ m。當(dāng)平均等價(jià)圓直徑在上述范圍之外時(shí)(超過(guò)2 μ m)，出現(xiàn)絕緣基材中未形成貫通微孔或所形成的微孔未被導(dǎo)電材料填充的區(qū)域，限制了對(duì)于預(yù)定用途如具有窄節(jié)距的互連的應(yīng)用。等價(jià)圓直徑是作為與SEM圖像中金屬間化合物粒子具有相同面積的圓的直徑計(jì)算的值。如下測(cè)量平均等價(jià)圓直徑首先，通過(guò)SEM(可得自JEOL Ltd.的7400F)，在反向散射電子成像模式下，在12kV的加速電壓和10，000X的觀察放大率下，在多個(gè)0. Imm2測(cè)量面積的視野中觀察鋁基板的表面和截面表面。測(cè)量至少100個(gè)金屬間化合物粒子的等價(jià)圓直徑并且計(jì)算測(cè)量的平均值以獲得平均等價(jià)圓直徑。金屬間化合物具有至多100pcs/mm2,更優(yōu)選至多80pcs/mm2并且再更優(yōu)選至多50pcs/mm2的密度。對(duì)于該密度的下限沒(méi)有特別的限定并且優(yōu)選盡可能小并且更優(yōu)選Opce/mm ο當(dāng)金屬間化合物的密度在以上范圍之外時(shí)(超過(guò)100pcs/mm2)，出現(xiàn)在絕緣基材中未形成貫通微孔或形成的微孔未被導(dǎo)電材料填充的區(qū)域，導(dǎo)致所得到的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的電阻率増加從而限制了對(duì)于預(yù)定用途的應(yīng)用。如下測(cè)量金屬間化合物的密度首先，通過(guò)SEM(可得自JEOL Ltd.的7400F)，在反向散射電子成像模式下，在1，000X的觀察放大率下，在多個(gè)0. Imm2測(cè)量面積的視野中觀察鋁基板的表面和截面表面?；谟^測(cè)結(jié)果數(shù)出金屬間化合物粒子的數(shù)量以獲得密度。對(duì)于鋁基板的算木平均粗糙度Ra沒(méi)有特別的限定，并且因?yàn)榭梢孕纬晌捶种Φ奈⒖滓赃M(jìn)ー步提高貫通微孔中導(dǎo)電通路的形成率同時(shí)進(jìn)一歩降低所得到的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的電阻率，優(yōu)選為至多O. I μ m并且更優(yōu)選至多O. 05 μ m。對(duì)于算木平均粗糙度Ra的下限沒(méi)有特別的限定并且優(yōu)選盡可能小并且更優(yōu)選為O可以通過(guò)例如SURFCOM(Tokyo Seimitsu Co.，Ltd.)測(cè)量鋁基板的算術(shù)平均粗糙度Ra。用于在本發(fā)明中使用的鋁基板可以是可商購(gòu)的產(chǎn)品或通過(guò)預(yù)定方法制造。[制造鋁基板的方法]雖然對(duì)其制造方法沒(méi)有特別的限定，優(yōu)選通過(guò)以下步驟制造鋁基板。(鋳造步驟)用于由鋁合金熔體形成鋁基板的步驟；(冷壓延步驟)用于減小鑄造步驟中獲得的鋁基板的厚度的步驟；(中間退火步驟)用于熱處理冷壓延步驟中獲得的鋁基板的步驟；以及(最終冷壓延步驟)用于在中間退火步驟之后減小鋁基板的厚度的步驟。下面詳細(xì)描述相應(yīng)的步驟中所使用的材料和程序。[鋁合金熔體]通過(guò)以上制造方法制造的鋁基板優(yōu)選由鋁合金熔體(以下也稱作“鋁熔體”)制備，所述鋁合金熔體至少含有鐵和硅，并且可以含有銅作為雜質(zhì)的ー種。硅是在用作原材料的鋁錠中作為不可避免的雜質(zhì)含有的ー種元素。通常有意加入非常少量的硅，以防止由于原材料的區(qū)別而帶來(lái)的變化。硅以鋁中的固溶體的狀態(tài)或者作為金屬間化合物或単獨(dú)的析出物存在。在本發(fā)明的實(shí)施中，鋁熔體優(yōu)選以至多O. 01重量％，更優(yōu)選至多O. 008重量％并且再更優(yōu)選至多O. 002重量％的量含有硅。鐵增加鋁合金的機(jī)械強(qiáng)度，并且在強(qiáng)度上產(chǎn)生巨大影響，但是以較小的量進(jìn)入鋁中的固溶體中，并且基本上作為金屬間化合物存在。在本發(fā)明的實(shí)施中，鋁熔體優(yōu)選以O(shè). 01至O. 03重量％的量含有鐵。銅非常容易進(jìn)入固溶體中并且僅有部分銅作為金屬間化合物存在。在本發(fā)明中，鋁熔體優(yōu)選以O(shè). 001至O. 004重量％的量含有銅。為防止在鑄造過(guò)程中形成裂紋，鋁熔體可以包含具有晶粒細(xì)化作用的元素如鈦和硼，但是殘留的晶粒細(xì)化劑粒子可能妨礙陽(yáng)極氧化膜的均勻生長(zhǎng)。在本發(fā)明的實(shí)施中，鋁熔體可以例如以O(shè). 001至O. 003重量％的量含有鈦。鋁熔體還可以以O(shè). 001至O. 002重量％含有硼。鋁熔體的余下部分是鋁和不可避免的雜質(zhì)。這種雜質(zhì)的實(shí)例包括鎂、錳、鋅、鉻、鋯、釩和鈹。鋁熔體可以以至多O. 001重量％的量含有這些雜質(zhì)。大部分不可避免的雜質(zhì)來(lái)源于鋁錠。如果不可避免的雜質(zhì)是具有99. 999重量％的鋁純度的錠中存在的雜質(zhì)，它們將不會(huì)損害本發(fā)明的預(yù)期效果。不可避免的雜質(zhì)可以是，例如，以L. F. Mondolfo所著的《招合金結(jié)構(gòu)和性質(zhì)(Aluminum Alloys : Structure andProperties))) (1976)中提到的量包含的雜質(zhì)。[鑄造步驟]鋳造步驟是用于由鋁合金熔體形成鋁基板的步驟。對(duì)于該步驟中使用的方法沒(méi)有特別的限制，并且可以使用半連續(xù)鑄造(DC(直接冷鑄)方法)和連續(xù)鑄造壓延(CC (連續(xù)鑄造)方法)。
在DC鋳造的情況下，使熔融金屬流入下鋳型中，在這里使其冷卻并固化。之后將下鋳型降低以從側(cè)面用水進(jìn)ー步冷卻熔融金屬以使其固化至中心部分。在該情況下，冷卻速率據(jù)稱是O. 5至10°C /s。在本發(fā)明中為了通過(guò)DC鋳造形成金屬間化合物，需要將所得到的錠的厚度降低至IOcm以下并且將冷卻速率増加至10°C /s以上。優(yōu)選通過(guò)以下三步進(jìn)行DC鑄造以形成鋁基板(I)用于由鋁合金熔體形成錠的半連續(xù)鑄造步驟；(2)用于削去半連續(xù)鑄造步驟中形成的錠的表皮的削皮步驟；以及(3)用于壓延削去表皮的錠以獲得壓延板的熱壓延步驟。在JP 2010-058315A的第
至
段中描述了步驟⑴至(3)的程序。 連續(xù)鑄造和壓延方法是這樣的方法其中當(dāng)上述鋁熔體固化時(shí)將其壓延以形成鋁基板，其實(shí)例包括雙輥法和帶式鑄造法。更具體地，有益地使用這樣的雙輥法它包括將上述鋁熔體通過(guò)冷卻輥對(duì)之間的熔體進(jìn)料嘴進(jìn)料，并當(dāng)鋁熔體在冷卻輥對(duì)之間固化的同時(shí)壓延鋁熔體以形成鋁基板。連續(xù)鑄造壓延方法的特征在于在鋁熔體固化的過(guò)程中其高冷卻速率(固化速率)，并且為了進(jìn)ー步減小鋁基板中金屬間化合物的尺寸，冷卻速率為優(yōu)選100至800°C /s并且更優(yōu)選400至600°C /s。為了滿足該需求，通過(guò)鑄造最終獲得的板材適宜地具有O. 4至I. 2mm的厚度。在以下段落中，詳細(xì)描述在連續(xù)鑄造的情況下的處理方法。(熔化步驟)通過(guò)以下方法制備鋁熔體首先在熔化爐中熔化含有優(yōu)選至少95重量％的鋁的鋁金屬，并向其加入優(yōu)選O. 03至O. 50重量％的鐵，優(yōu)選O. 03至O. 20重量％的硅，優(yōu)選I至400ppm的銅以及其它所需元素。(過(guò)濾)通常通過(guò)使熔體通過(guò)過(guò)濾器如陶瓷管過(guò)濾器或陶瓷泡沫過(guò)濾器進(jìn)行熔體的過(guò)濾。在例如 JP 6-57432A、JP 3-162530A、JP 5-140659A、JP4-231425A、JP 4-276031A、JP
5-311261A和JP 6-136466A中描述了這種過(guò)濾。(凈化處理步驟)可以對(duì)被調(diào)節(jié)為所需組成的鋁熔體任選地進(jìn)行浄化處理?？梢杂糜谝瞥X熔體中多余的氣體如氫氣的示例性浄化處理包括熔劑處理和使用例如，氬氣或氯氣的脫氣處理?？梢酝ㄟ^(guò)普通方法進(jìn)行凈化處理。浄化處理不是必須的，但優(yōu)選被進(jìn)行以防止歸因于鋁熔體中的異物如非金屬夾雜物和氧化物的缺陷和歸因于溶解在鋁熔體中的氣體的缺陷。通常通過(guò)類似于浮選的方法進(jìn)行凈化處理，所述方法包括用轉(zhuǎn)動(dòng)體將惰性氣體如氬氣吹入熔體以使熔體中的氫氣陷入氬氣氣泡中井上升至熔體表面，或者通過(guò)熔劑處理。在例如JP 5-51659A和JP 5-49148U中描述了脫氣。(晶粒細(xì)化步驟)鋁熔體可以含有晶粒細(xì)化元素。更具體地，優(yōu)選將含TiB2的母合金加入鋁熔體作為晶粒細(xì)化材料。這是因?yàn)榫Я＜?xì)化材料的加入在連續(xù)鑄造過(guò)程中促進(jìn)晶粒細(xì)化。
可以使用的示例性含TiB2的母合金包括含有鈦(5% )和硼(1% )余下的是鋁和不可避免的雜質(zhì)的線形母合金。當(dāng)単獨(dú)使用吋，TiB2粒子通常具有I至2 μ m的極小粒子尺寸，但是可以聚集為具有100 μ m以上尺寸的粗粒子。在這種情況下，粗粒子可能在表面處理中引起不均勻性，并且因此在流道中優(yōu)選設(shè)置攪拌工具。(過(guò)濾步驟)優(yōu)選通過(guò)過(guò)濾器將鋁熔體過(guò)濾以移除熔體中并入的雜質(zhì)以及留在熔化爐和熔體流道中的污染物。也需要過(guò)濾步驟以抑制如所需可以加入的TiB2聚集粒子的流出，并且適宜地在將TiB2作為晶粒細(xì)化材料加入的位置的下游設(shè)置過(guò)濾槽。過(guò)濾步驟和用于其中的過(guò)濾槽優(yōu)選是如JP 3549080 B中所描述的那些。 (進(jìn)料步驟) 在該制造方法中，優(yōu)選將以上過(guò)濾步驟之后的鋁熔體通過(guò)流道從過(guò)濾槽進(jìn)料至熔體進(jìn)料嘴。優(yōu)選使用設(shè)置在流道的底面中形成的凹部中的攪拌工具攪拌鋁熔體。這是因?yàn)槟芊乐乖谶^(guò)濾步驟中濾過(guò)的TiB2粗粒子在熔體停滯的區(qū)域中再次聚集。(熔體進(jìn)料嘴)從熔體進(jìn)料嘴流出的鋁熔體與冷卻輥的表面進(jìn)行接觸，在這里熔體的凝固開(kāi)始。在鋁熔體從熔體進(jìn)料嘴的尖端至冷卻輥表面的移動(dòng)過(guò)程中形成熔體彎液面。熔體彎液面的振動(dòng)引起熔體彎液面與冷卻輥的接觸點(diǎn)的振動(dòng)，作為其結(jié)果在冷卻輥表面上形成具有不同凝固歷程的部分，并且更容易出現(xiàn)結(jié)晶結(jié)構(gòu)的不均勻性和痕量元素的偏祈。這種缺陷也被稱作“波痕”，這在對(duì)鋁基板進(jìn)行冷壓延、中間退火和最終冷壓延之后的表面處理中容易引起不均勻。在減少這種波痕方面，優(yōu)選使熔體進(jìn)料嘴的尖端傾斜，以至少使該尖端的較低ー側(cè)上的外表面與鋁熔體流出的方向形成鋭角，借此將鋁熔體從一點(diǎn)連續(xù)地放出。例如，可以有益地使用JP 10-58094A中描述的方法。優(yōu)選的是減小進(jìn)料嘴的尖端與每個(gè)冷卻輥的表面之間的距離以便在彎液面的振動(dòng)過(guò)程中減小振幅。更具體地，在優(yōu)選的實(shí)施方案中，在形成熔體進(jìn)料嘴的構(gòu)件中，頂板構(gòu)件和底板構(gòu)件可以垂直移動(dòng)，所述頂板構(gòu)件從上面與鋁熔體接觸，所述底板構(gòu)件從下面與鋁熔體接觸，并且頂板和底板構(gòu)件在來(lái)自鋁熔體的壓カ下壓在鄰接的冷卻輥的表面上。例如，可以有益地使用JP 2000-117402A中描述的實(shí)施方案。(冷卻輥)對(duì)于冷卻輥沒(méi)有任何特別的限定。例如，可以使用具有鐵芯/殼結(jié)構(gòu)的公知冷卻輥。當(dāng)使用帶有芯-殼結(jié)構(gòu)的冷卻輥時(shí)，可以通過(guò)使冷卻水流過(guò)設(shè)置在芯與殼之間的流道増加冷卻輥表面上的冷卻能力。此外，可以通過(guò)進(jìn)ー步對(duì)凝固的鋁施加壓カ將鋁基板精確地設(shè)置為所需厚度。在冷卻輥表面凝固的鋁在這種狀態(tài)下可能具有粘在冷卻輥上的傾向，使得難以連續(xù)地進(jìn)行穩(wěn)定的鋳造。此外，粘在冷卻輥上的鋁可能減緩所壓延的鋁表面的冷卻。因此，在本發(fā)明的實(shí)施中，優(yōu)選將脫模劑涂敷至冷卻輥的表面。脫模劑優(yōu)選是具有出色耐熱性的脫模劑。合適的實(shí)例包括含有碳石墨的脫模劑。對(duì)涂敷的方法不進(jìn)行任何特別的限定。合適的實(shí)例是其中將碳石墨粒子的懸浮液(優(yōu)選水懸浮液)噴涂在其上的方法。因?yàn)榭梢詫⒚撃┨峁┲晾鋮s輥而不需要直接與冷卻輥接觸，噴涂是優(yōu)選的。因?yàn)槊撃┛赡鼙还尾疗骰蚱渌穸染鶆蚧ぞ咚东@或者轉(zhuǎn)移至連續(xù)鑄造鋁基板的表面，適宜的是周期性地將新脫模劑補(bǔ)充至冷卻輥的表面。通過(guò)DC鑄造獲得的錠具有厚達(dá)數(shù)十厘米的厚度并且因此在隨后的冷壓延步驟之前優(yōu)選通過(guò)進(jìn)行均熱步驟和熱壓延步驟減小該厚度。JP2010-058315A的第
至段中描述了均熱步驟和熱壓延步驟的程序。[冷壓延步驟]在鋳造步驟之后是冷壓延步驟。冷壓延步驟是用于減小鑄造步驟中獲得的鋁基板的厚度的步驟。從而將鋁基板壓延至所需的厚度。
可以通過(guò)本領(lǐng)域中公知的任何方法進(jìn)行冷壓延步驟。更具體地，可以使用JP6-220593A, JP 6_210308A、JP 7-54111A 和 JP 8-92709A 中描述的方法。[中間退火步驟]在冷壓延步驟之后是中間退火步驟。因此，當(dāng)在上述冷壓延步驟中應(yīng)變積累之后進(jìn)行中間退火步驟時(shí)，位錯(cuò)釋放，再結(jié)晶產(chǎn)生，并且可以將晶粒再進(jìn)ー步細(xì)化。具體地，可以通過(guò)冷壓延步驟中的壓縮比和中間退火步驟中的熱處理?xiàng)l件(尤其是溫度、時(shí)間和溫度升高速率)控制晶粒。例如，在連續(xù)退火中，通常在300至600°C下加熱鋁基板至多10分鐘，優(yōu)選在400至600°C下加熱鋁基板至多6分鐘，并且更優(yōu)選在450至550°C下加熱鋁基板至多2分鐘。此外，雖然可以通過(guò)將溫度升高速率設(shè)置為10至200°C /s并且將溫度升高之后的保持時(shí)間縮短至最多10分鐘，并且優(yōu)選2分鐘以下以促進(jìn)形成更小的晶粒，通常將溫度升高速率設(shè)定至約O. 5至500°C /分鐘?？梢允褂梅峙嘶穑且?yàn)樵趶纳郎刂晾鋮s的處理過(guò)程中可能將雜質(zhì)如鐵和硅向晶粒界面釋放，從而形成析出粒子，希望的是使用連續(xù)退火?？梢酝ㄟ^(guò)本領(lǐng)域中公知的任何方法進(jìn)行中間退火步驟。更具體地，可以使用JP
6-220593A, JP 6_210308A、JP 7-54111A 和 JP 8-92709A 中描述的方法?！醋罱K冷壓延步驟〉在中間退火步驟之后是最終冷壓延步驟，最終冷壓延步驟是用于減小中間退火步驟之后的鋁基板的厚度的步驟。經(jīng)過(guò)最終冷壓延步驟的鋁基板優(yōu)選具有O. I至O. 5mm的厚度。可以通過(guò)本領(lǐng)域中公知的任何方法進(jìn)行最終冷壓延步驟?？梢杂门c上述中間退火步驟之前的冷壓延步驟相同的方法進(jìn)行最終冷壓延步驟。(平面性校正步驟)優(yōu)選在最終冷壓延步驟之前加上平面性校正步驟。平面性校正步驟是用于校正鋁基板的平面性的步驟?？梢酝ㄟ^(guò)本領(lǐng)域中公知的任何方法進(jìn)行平面性校正步驟。例如，可以通過(guò)使用矯正機(jī)如輥式矯直機(jī)或拉伸矯直機(jī)進(jìn)行該步驟?？梢栽趯X基板切為分離的片材之后進(jìn)行平面性校正步驟。然而，為提高生產(chǎn)率，優(yōu)選的是在連續(xù)板材卷的狀態(tài)下校正鋁基板的平面性。
最終壓延的板材適宜地具有平滑的表面，并且優(yōu)選具有至多O. 3 μ m并且更優(yōu)選至多O. 2 μ m的算術(shù)表面粗糙度Ra。在易于處理方面，強(qiáng)度優(yōu)選為至少60MPa?！磳?dǎo)電通路〉構(gòu)成本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的導(dǎo)電通路由填充至絕緣基材中的貫通微孔中的導(dǎo)電材料制成。對(duì)于導(dǎo)電材料沒(méi)有特別的限定，只要它具有導(dǎo)電性即可。具有至多103Ω · cm的電阻率的材料是優(yōu)選的。可以優(yōu)選使用的材料的說(shuō)明性實(shí)例包括金屬如金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、鋁(Al)、鎂(Mg)、鎳(Ni)和銦摻雜的氧化錫(ITO)。其中，在電導(dǎo)性方面，銅、金、鋁和鎳是優(yōu)選的，并且鎳、銅和金是更優(yōu)選的。在成本方面，更優(yōu)選的是僅使用金形成在絕緣基材的兩個(gè)表面暴露或從絕緣基材 的兩個(gè)表面突出的導(dǎo)電通路的表面(在下文中也稱作“端面”)。在本發(fā)明的實(shí)施中，導(dǎo)電通路是圓柱形的并且具有優(yōu)選5至500nm的，更優(yōu)選20至400nm，并且最優(yōu)選30至200nm的直徑(如圖IB中的附圖標(biāo)記8所示)。導(dǎo)電通路的直徑在上述范圍內(nèi)，當(dāng)電信號(hào)通過(guò)導(dǎo)電通路時(shí)，可以獲得足夠的響應(yīng)，從而使得能夠更適宜地使用本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件作為用于電子部件的電連接構(gòu)件或檢查連接器。如上所述，每個(gè)導(dǎo)電通路的中心線長(zhǎng)度與絕緣基材的厚度之比(長(zhǎng)度/厚度)優(yōu)選為I. O至I. 2并且更優(yōu)選I. O至I. 05。每個(gè)導(dǎo)電通路的中心線長(zhǎng)度與絕緣基材的厚度之比在上面定義的范圍內(nèi)，使得導(dǎo)電通路能夠被認(rèn)為是具有直管狀結(jié)構(gòu)并且當(dāng)通過(guò)電信號(hào)時(shí)能確保一対一響應(yīng)。因此，可以更有利地將本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件用作用于電子部件的檢查連接器或電連接構(gòu)件。在本發(fā)明的實(shí)施中，當(dāng)導(dǎo)電通路的兩端從絕緣基材的兩個(gè)表面突出時(shí)，突出部分(在圖IB中，由附圖標(biāo)記4a和4b表示的部分；在下面也稱作“突起(bumps)”)具有優(yōu)選10至lOOnm，并且更優(yōu)選10至50nm的高度。突起高度在這個(gè)范圍之內(nèi)，與電子部件上的電極(焊點(diǎn))部分的連通性提高。在本發(fā)明的實(shí)施中，導(dǎo)電通路通過(guò)絕緣基材相互絕緣并且以優(yōu)選為至少lxl07pcs/mm2,更優(yōu)選至少5xl07pcs/mm2并且再更優(yōu)選至少lxl08pcs/mm2的密度形成。對(duì)于密度的上限沒(méi)有特別限定，但是在相鄰導(dǎo)電通路之間的絕緣方面，優(yōu)選至多l(xiāng)xlO'cs/mm2。導(dǎo)電通路的密度在以上范圍內(nèi)，S卩使在已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了較高的集成化水平的今天，也可以使用本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件作為用于電子部件如半導(dǎo)體器件的檢查連接器或電連接構(gòu)件。如下測(cè)量導(dǎo)電通路的密度通過(guò)FE-SEM (由Hitachi High-TechnologiesCorporation制造的S-4800),在10，000X的觀察放大率下，在多個(gè)0. Olmm2測(cè)量面積的視野中觀察各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的表面。基于觀察結(jié)果數(shù)出導(dǎo)電通路的數(shù)目以獲得該密度。在本發(fā)明的實(shí)施中，相鄰導(dǎo)電通路的中心間距離(圖IB中的附圖標(biāo)記9表示的部分；下面也稱作“節(jié)距”)優(yōu)選為20至500nm，更優(yōu)選40至200nm，并且再更優(yōu)選50至140nm。節(jié)距在上面定義的范圍之內(nèi)，在導(dǎo)電通路的直徑與導(dǎo)電通路之間的寬度(絕緣屏蔽厚度)之間容易達(dá)到平衡。在本發(fā)明的實(shí)施中，可以通過(guò)將導(dǎo)電材料(尤其是金屬)填充到絕緣基材的貫通微孔中形成導(dǎo)電通路。
將與后面涉及的本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件制造方法結(jié)合詳細(xì)描述導(dǎo)電材料填充處理步驟。因?yàn)榭梢栽诟呙芏认麓_保電連接同時(shí)保持高絕緣性，本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件優(yōu)選具有I至1，000 μ m,并且更優(yōu)選30至300 μ m的絕緣基材厚度，以及5至500nm，更優(yōu)選20至400nm并且最優(yōu)選30至200nm的導(dǎo)電通路直徑。[制造各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的方法]對(duì)于本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件制造方法(在下文中也簡(jiǎn)稱為“本發(fā)明的制造方法”)沒(méi)有特別限定，但是所述方法優(yōu)選包括以下步驟 (陽(yáng)極氧化處理步驟)其中將鋁基板陽(yáng)極氧化的步驟；(貫通處理步驟)其中在陽(yáng)極氧化處理步驟之后，將通過(guò)陽(yáng)極氧化形成的微孔貫通以獲得絕緣基材的步驟；以及(填充步驟)其中在貫通處理步驟之后，將導(dǎo)電材料填充在所得到的絕緣基材中的貫通微孔中以獲得各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。以下詳細(xì)描述每個(gè)步驟的程序。[陽(yáng)極氧化處理步驟]陽(yáng)極氧化處理步驟是用于陽(yáng)極氧化鋁基板以在鋁基板的表面上形成帶微孔的氧化物膜的步驟。如上所述，在該步驟中使用的鋁基板以預(yù)定密度含有預(yù)定尺寸的金屬間化合物。在對(duì)鋁基板的表面進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理步驟之前優(yōu)選對(duì)其預(yù)先進(jìn)行脫脂處理和鏡面拋光處理。(熱處理)優(yōu)選在200至350°C的溫度下進(jìn)行熱處理約30秒至約2分鐘的時(shí)間。這種熱處理提高通過(guò)陽(yáng)極氧化處理在膜中形成的微孔陣列的有序性。在熱處理之后，優(yōu)選的是迅速地冷卻鋁基板。冷卻方法的例示包括將鋁基板直接浸入水等中的方法。(脫脂處理)使用合適的物質(zhì)如酸、堿或有機(jī)溶劑進(jìn)行脫脂處理，以便溶解并移除鋁基板表面附著的包括灰塵、油脂和樹(shù)脂等的有機(jī)物質(zhì)，從而防止在每個(gè)后續(xù)處理中由于有機(jī)物質(zhì)而出現(xiàn)缺陷。在脫脂處理中可以使用公知的脫脂劑。例如，可以通過(guò)上述方法使用多種可商購(gòu)的脫脂劑中的任意一種進(jìn)行脫脂處理。(鏡面拋光處理)為了以更加直的管狀形狀形成陽(yáng)極氧化膜的微孔，進(jìn)行鏡面拋光處理以消除鋁基板的表面凹凸特征。鋁基板的示例性表面凸凹特征包括在其制造需要壓延步驟的鋁基板的壓延過(guò)程中形成的壓延條紋。在本發(fā)明的實(shí)施中，對(duì)于鏡面拋光處理沒(méi)有任何特別的限定，并且可以使用現(xiàn)有技術(shù)公知的任意合適方法進(jìn)行。合適方法的實(shí)例包括機(jī)械拋光、化學(xué)拋光和電解拋光。在JP 2010-177171A的第
至
段中詳細(xì)描述了這些特定方法。鏡面拋光處理使得可以獲得具有例如O. I μ m以下的算木平均粗糙度Ra和至少50%的光澤度的表面。算術(shù)平均粗糙度Ra優(yōu)選為至多O. 05 μ m,并且更優(yōu)選至多O. 02 μ m。光澤度優(yōu)選為至少70%，并且更優(yōu)選至少80%。光澤度是可以根據(jù)JIS Z8741_1997(方法3 60°鏡面光澤)在垂直于壓延方向的方向上測(cè)定的鏡面反射率。具體地，使用變角光澤計(jì)(例如，VG-1D，由Nippon DenshokuIndustries Co. ,Ltd.制造)，當(dāng)鏡面反射率為70%以下時(shí),在60°的入射/反射角下進(jìn)行測(cè)量，并且當(dāng)鏡面反射率大于70%時(shí)，在20°的入射/反射角下進(jìn)行測(cè)量。可以使用傳統(tǒng)公知的方法用于陽(yáng)極氧化處理，但是優(yōu)選使用下述自排序方法和恒定電壓處理，因?yàn)榻^緣基材優(yōu)選是由鋁基板獲得的陽(yáng)極氧化膜，所述陽(yáng)極氧化膜具有這樣排列的貫通微孔使得所述微孔具有至少50%的如式(i)所定義的有序度。自排序方法是通過(guò)利用通過(guò)陽(yáng)極氧化處理獲得的陽(yáng)極氧化膜中微孔的規(guī)則排列屬性并且消除可能干擾有序排列的因素而提高有序性的方法。具體地，在適合于電解液的類型的電壓下并且在低速下在延長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)(例如，從數(shù)小時(shí)至大大超過(guò)十小吋)在高純鋁上形成陽(yáng)極氧化膜。 在該方法中，因?yàn)槲⒖状笮?孔徑)依賴于電壓，通過(guò)控制電壓可以一定程度獲得所需孔徑。為了通過(guò)自排序方法形成微孔，至少應(yīng)該進(jìn)行隨后描述的陽(yáng)極氧化處理(A)。然而，優(yōu)選通過(guò)以下方法進(jìn)行微孔形成其中按下述順序進(jìn)行隨后描述的陽(yáng)極氧化處理(A)、膜移除處理(B)和再陽(yáng)極氧化處理(C)的方法(自排序方法I)，或者其中將隨后描述的陽(yáng)極氧化處理(D)和氧化膜溶解處理(E)按所述順序進(jìn)行至少一次的方法(自排序方法II)。下面，詳細(xì)描述優(yōu)選實(shí)施方案中的自排序方法I和自排序方法II中的各個(gè)處理。[自排序方法I]〈陽(yáng)極氧化處理(A)>在陽(yáng)極氧化處理(A)中電解液的平均流速優(yōu)選為O. 5m/分鐘至20. Om/分鐘，更優(yōu)選I. Om/分鐘至15. Om/分鐘，并且再更優(yōu)選2. Om/分鐘至10. Om/分鐘。通過(guò)在上述流速下進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理(A)，陽(yáng)極氧化膜可以具有均勻的且有序度高的微孔。對(duì)于用于使電解液在以上條件下流動(dòng)的方法沒(méi)有進(jìn)行任何特別的限定。例如，可以使用包括使用普通攪拌裝置如攪拌器的方法。特別適宜的是使用其中可以通過(guò)數(shù)字顯示控制攪拌速度的攪拌器，因?yàn)樗軌蛘{(diào)整平均流速。這種攪拌器的ー個(gè)實(shí)例是磁力攪拌器HS-50D (由 As One Corporation 制造)?？梢酝ㄟ^(guò)以下方法進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理(A)，例如，其中在具有I至10重量％的酸濃度的溶液中使電流通過(guò)作為陽(yáng)極的鋁基板的方法。陽(yáng)極氧化處理(A)中使用的溶液優(yōu)選為酸溶液。硫酸、磷酸、鉻酸、草酸、氨基磺酸(sulfamic acid)、苯磺酸、氨基磺酸(amidosulfonic acid)、こ醇酸、酒石酸、蘋果酸或朽1檬酸的溶液是更優(yōu)選的。其中，硫酸、磷酸或草酸的溶液是特別優(yōu)選的?？梢詥为?dú)使用這些酸或者使用它們兩種以上的組合。陽(yáng)極氧化處理(A)的條件依賴所使用的電解液而變化，并且因此無(wú)法嚴(yán)格規(guī)定。然而，以下條件是通常優(yōu)選的0. I至20重量％的電解質(zhì)濃度，-10°c至30°C的溶液溫度，
0.01至20A/dm2的電流密度，3至300V的電壓，以及0. 5至30小時(shí)的電解時(shí)間。更優(yōu)選的是0. 5至15重量％的電解質(zhì)濃度，-5°C至25°C的溶液溫度，0. 05至15A/dm2的電流密度，5至250V的電壓以及I至25小時(shí)的電解時(shí)間。再更優(yōu)選的是I至10重量％的電解質(zhì)濃度，(TC至20°C的溶液溫度，O. I至ΙΟΑ/dm2的電流密度，10至200V的電壓以及2至20小時(shí)的電解時(shí)間。陽(yáng)極氧化處理(A)中的處理時(shí)間為優(yōu)選O. 5分鐘至16小吋，更優(yōu)選I分鐘至12小吋，并且再更優(yōu)選2分鐘至8小吋。除了在恒定電壓進(jìn)行以外，可以使用間歇地或連續(xù)地改變電壓的方法進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理(A)。在這樣的情況下，優(yōu)選的是逐漸地減小電壓。如此可以降低陽(yáng)極氧化膜的抵抗性(resistance)，從而在陽(yáng)極氧化膜中形成小微孔。因此，尤其是當(dāng)隨后通過(guò)電沉積處理進(jìn)行封孔時(shí)，因?yàn)榭梢蕴岣呔鶆蛐?，該方法?yōu)選的。在本發(fā)明的實(shí)施中，通過(guò)這種陽(yáng)極氧化處理(A)形成的陽(yáng)極氧化膜具有優(yōu)選I至1000 μ m,更優(yōu)選5至500 μ m,并且再更優(yōu)選10至300 μ m的厚度。
·
在本發(fā)明的實(shí)施中，通過(guò)這種陽(yáng)極氧化處理(A)形成的陽(yáng)極氧化膜具有優(yōu)選50至1，500pcs/ μ m2的平均微孔密度。優(yōu)選的是微孔具有20至50%的表面覆蓋率。在這里將微孔的表面覆蓋率定義為微孔開(kāi)ロ的總表面積與鋁表面的表面積之比。[膜移除處理(B)]在膜移除處理(B)中，將通過(guò)上述陽(yáng)極氧化處理(A)在鋁基板的表面上形成的陽(yáng)極氧化膜溶解并移除。可以在通過(guò)上述陽(yáng)極氧化處理(A)在鋁基板的表面上形成陽(yáng)極氧化膜后立即進(jìn)行隨后描述的貫通處理步驟。然而，優(yōu)選的是在上述陽(yáng)極氧化處理(A)之后以下列順序另外進(jìn)行膜移除處理(B)和隨后描述的再陽(yáng)極氧化處理(C)，隨后是以下描述的貫通處理步驟。公知當(dāng)接近鋁基板時(shí)陽(yáng)極氧化膜的有序性増加，通過(guò)使用該膜移除處理(B)移除已經(jīng)形成的陽(yáng)極氧化膜，使得留在鋁基板的表面上的陽(yáng)極氧化膜的下部在表面上露出，從而給出凹坑的有序排列。因此，在膜移除處理(B)中，不溶解鋁；僅溶解了由氧化鋁(alumia)(氧化招(aluminum oxide))構(gòu)成的陽(yáng)極氧化膜。氧化鋁溶解液優(yōu)選為含有選自由以下各項(xiàng)組成的組中的至少ー種物質(zhì)的水溶液鉻化合物、硝酸、磷酸、錯(cuò)化合物、鈦化合物、鋰鹽、鋪鹽、鎂鹽、六氟娃酸鈉、氟化鋅、猛化合物、鑰化合物、鎂化合物、鋇化合物和未化合的鹵素。鉻化合物的示例性實(shí)例包括鉻(III)氧化物和鉻(VI)氧化物。鋯化合物的實(shí)例包括氟化鋯銨、氟化鋯和氯化鋯。鈦化合物的實(shí)例包括氧化鈦和硫化鈦。鋰鹽的實(shí)例包括氟化鋰和氯化鋰。鈰鹽的實(shí)例包括氟化鈰和氯化鈰。鎂鹽的實(shí)例包括硫化鎂。錳化合物的實(shí)例包括高錳酸鈉和高錳酸鈣。鑰化合物的實(shí)例包括鑰酸鈉。鎂化合物的實(shí)例包括五水氟化鎂。鋇化合物的實(shí)例包括氧化鋇、こ酸鋇、碳酸鋇、氯酸鋇、氯化鋇、氟化鋇、碘化鋇、乳酸鋇、草酸鋇、高氯酸鋇、硒酸鋇、亞硒酸鋇、硬脂酸鋇、亞硫酸鋇、鈦酸鋇、氫氧化鋇、硝酸鋇，及其水合物上面的鋇化合物中，氧化鋇、こ酸鋇和碳酸鋇是優(yōu)選的。氧化鋇是特別優(yōu)選的。未化合的鹵素的實(shí)例包括氯、氟和溴。以上所述中，氧化鋁溶解液優(yōu)選是含酸水溶液。酸的實(shí)例包括硫酸、磷酸、硝酸和鹽酸。兩種以上的酸的混合物也是容許的。酸濃度優(yōu)選為至少O. 01mol/L,更優(yōu)選至少O. 05mol/L,并且再更優(yōu)選至少
0.lmol/L0雖然酸濃度沒(méi)有特定的上限，通常，該濃度為優(yōu)選lOmol/L以下，并且更優(yōu)選5mol/L以下。不必要地高的濃度是不經(jīng)濟(jì)的并且可能導(dǎo)致鋁基板的溶解。氧化鋁溶解液具有優(yōu)選-10°C以上，更優(yōu)選_5°C以上，并且再更優(yōu)選0°C以上的溫度。使用沸騰的氧化鋁溶解液進(jìn)行處理破壞或擾亂用于有序化的起點(diǎn)。因此，優(yōu)選使用未沸騰的氧化鋁溶解液。氧化鋁溶解液溶解氧化鋁，但是不溶解鋁。這里，氧化鋁溶解液可以溶解非常少量的鋁，只要它不溶解大量的鋁。通過(guò)使其上形成有陽(yáng)極氧化膜的鋁基板與上述氧化鋁溶解液接觸而進(jìn)行膜移除處理(B)。接觸方法的實(shí)例包括，但不限于，浸潰和噴涂。這些中，浸潰是優(yōu)選的。浸潰是這樣的處理其中將其上形成有陽(yáng)極氧化膜的鋁基板浸入氧化鋁溶解液中。為了實(shí)現(xiàn)均勻的處理，適宜的是在浸潰處理過(guò)程中進(jìn)行攪拌。浸潰處理時(shí)間優(yōu)選為至少10分鐘，更優(yōu)選至少I小吋，再更優(yōu)選至少3小吋，并且最優(yōu)選至少5小時(shí)。[再陽(yáng)極氧化處理(C)]可以通過(guò)在通過(guò)上述膜移除處理(B)移除陽(yáng)極氧化膜之后再次進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理以在鋁基板的表面形成良高度有序的凹坑，從而形成帶有更高有序度的微孔的陽(yáng)極氧化膜?？梢允褂帽绢I(lǐng)域已知的方法進(jìn)行再陽(yáng)極氧化處理(C)，雖然優(yōu)選的是在與上述陽(yáng)極氧化處理(A)相同的條件下進(jìn)行。備選地，適合使用以下方法其中反復(fù)地接通和斷開(kāi)電流同時(shí)保持dc電壓恒定的方法，或者其中反復(fù)地接通和斷開(kāi)電流同時(shí)間歇地改變dc電壓的方法。因?yàn)檫@些方法導(dǎo)致在陽(yáng)極氧化膜中形成小微孔，它們對(duì)于提高均勻性是優(yōu)選的，特別是當(dāng)通過(guò)電沉積處理進(jìn)行封孔時(shí)。當(dāng)在低溫下進(jìn)行再陽(yáng)極氧化處理(C)時(shí)，微孔的陣列是高度有序的并且孔尺寸是均勻的。另ー方面，通過(guò)在相對(duì)高的溫度下進(jìn)行再陽(yáng)極氧化處理(C)，可以干擾微孔陣列或者可以將孔徑的變化調(diào)節(jié)到給定的范圍內(nèi)。也可以通過(guò)處理時(shí)間控制孔徑的變化。在本發(fā)明中，通過(guò)這樣的再陽(yáng)極氧化處理(C)形成的陽(yáng)極氧化膜具有優(yōu)選30至
1,000 μ m,并且再更優(yōu)選50至500 μ m的厚度。在本發(fā)明中，通過(guò)這種陽(yáng)極氧化處理(C)形成的陽(yáng)極氧化膜具有孔徑優(yōu)選為O. 01至O. 5 μ m,更優(yōu)選O. 02至O. I μ m的微孔。平均微孔密度優(yōu)選至少I X 107pcs/mm2。
在自排序方法I中，可以使用例如，物理方法、粒子束方法、嵌段共聚物方法或抗蝕劑圖案化/曝光/蝕刻方法代替上述陽(yáng)極氧化處理(A)和膜移除處理(B)，以形成凹坑作為用于通過(guò)上述再陽(yáng)極氧化處理(C)形成微孔的起點(diǎn)。在JP 2008-270158A的第
至
段中詳細(xì)描述了這些方法。[自排序方法II][第一歩陽(yáng)極氧化處理⑶]在陽(yáng)極氧化處理(D)中可以使用傳統(tǒng)已知的電解液，但是通過(guò)在直流電流和恒定電壓的條件下，使用以下電解液進(jìn)行陽(yáng)極氧化可以顯著地提高孔陣列的有序性在所述電解液中，通過(guò)通式(ii)表示的參數(shù)R滿足160 < 200，優(yōu)選170 < 190并且最優(yōu)選175 ^ 185，其中A是施加電流的過(guò)程中膜的形成速率并且B是不施加電流的過(guò)程中膜 的溶解速率。R = A[nm/s]/(B[nm/s] X 施加的電壓[V])... (ii)與上面所述的陽(yáng)極氧化處理(A)中相同，陽(yáng)極氧化處理(D)中電解液的平均流速優(yōu)選為O. 5至20. Om/分鐘，更優(yōu)選I. O至15. Om/分鐘，并且再更優(yōu)選2. O至10. Om/分鐘。通過(guò)在上面定義的范圍內(nèi)的流速下進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理(D)，陽(yáng)極氧化膜可以具有均勻的且有序度聞的微孔。與在上述陽(yáng)極氧化處理(A)中相同，對(duì)于使電解液在以上條件下流動(dòng)的方法沒(méi)有進(jìn)行任何特別的限定。例如，可以使用包括使用普通攪拌裝置如攪拌器的方法。陽(yáng)極氧化處理液在25°C和I個(gè)大氣壓下優(yōu)選具有O. 0001至100. OPa *s并且更優(yōu)選O. 0005至80. OPa · s的粘度。通過(guò)使用具有上面定義的范圍內(nèi)的粘度的電解液進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理(D)，可以獲得均勻的并且高度的有序。陽(yáng)極氧化處理(D)中所使用的的電解液可以是酸性溶液或堿性溶液，但是在提高貫通微孔的圓度方面，使用酸性電解液是有益的。更具體地，與上述陽(yáng)極氧化處理㈧中相同，鹽酸、硫酸、磷酸、鉻酸、草酸、こ醇酸、酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、氨基磺酸(sulfamic acid)、苯磺酸或氨基磺酸(amidosulfonic acid)的溶液是更優(yōu)選的。其中，硫酸、磷酸或草酸的溶液是尤其優(yōu)選的?？梢詥为?dú)使用這些酸，或者通過(guò)按需要調(diào)整由通式(ii)表示的計(jì)算式中的參數(shù)而組合使用它們的兩種以上。陽(yáng)極氧化處理(D)的條件依賴所使用的電解液而變化，并且因此無(wú)法嚴(yán)格規(guī)定。然而，與上述陽(yáng)極氧化處理(A)中的相同，以下條件一般是優(yōu)選的0. I至20重量％的電解質(zhì)濃度，-10至30°C的溶液溫度，O. 01至20A/dm2的電流密度，3至500V的電壓，以及O. 5至30小時(shí)的電解時(shí)間。更優(yōu)選的是O. 5至15重量％的電解質(zhì)濃度，-5至25°C的溶液溫度，O. 05至15A/dm2的電流密度，5至250V的電壓以及I至25小時(shí)的電解時(shí)間。再更優(yōu)選的是I至10重量％的電解質(zhì)濃度，O至20°C的溶液溫度，O. I至ΙΟΑ/dm2的電流密度，10至200V的電壓以及2至20小時(shí)的電解時(shí)間。在本發(fā)明的實(shí)施中，通過(guò)這種陽(yáng)極氧化處理(D)形成的陽(yáng)極氧化膜具有優(yōu)選O. I至300 μ m,更優(yōu)選O. 5至150 μ m,并且再更優(yōu)選I至100 μ m的厚度。在本發(fā)明中，通過(guò)這種陽(yáng)極氧化處理⑶形成的陽(yáng)極氧化膜具有優(yōu)選50至1，500pcs/ μ m2的平均微孔密度。
優(yōu)選的是微孔具有20至50%的表面覆蓋率。在這里將微孔的表面覆蓋率定義為微孔開(kāi)ロ的總表面積與鋁表面的表面積之比。如圖3A中所示，作為陽(yáng)極氧化處理⑶的結(jié)果，在鋁基板12的表面上形成了帶有微孔16a的陽(yáng)極氧化膜14a。在陽(yáng)極氧化膜14a更靠近鋁基板12的ー側(cè)存在阻擋層18a。[第二步氧化膜溶解處理(E)]氧化膜溶解處理(E)是用于擴(kuò)大通過(guò)上述陽(yáng)極氧化處理(D)形成的存在于陽(yáng)極氧化膜中的微孔的直徑的處理(孔尺寸擴(kuò)大處理)。通過(guò)使已經(jīng)經(jīng)過(guò)上述陽(yáng)極氧化處理(D)的鋁基板與酸或堿的水溶液接觸進(jìn)行氧化膜溶解處理(E)。接觸方法的實(shí)例包括，但是不限于，浸潰和噴涂。其中，浸潰是優(yōu)選的。當(dāng)用酸的水溶液進(jìn)行氧化膜溶解處理(E)時(shí)，優(yōu)選的是使用無(wú)機(jī)酸如硫酸、磷酸、 硝酸或鹽酸或其混合物的水溶液。在其高安全度方面，特別優(yōu)選的是使用不含鉻酸的水溶液。酸的水溶液優(yōu)選具有I至10重量％的濃度。酸的水溶液優(yōu)選具有25至60°C的溫度。當(dāng)用堿的水溶液進(jìn)行氧化膜溶解處理(E)吋，優(yōu)選的是使用選自由以下各項(xiàng)組成的組的至少ー種堿的水溶液氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰。堿的水溶液優(yōu)選具有O. I至5重量％的濃度。堿的水溶液優(yōu)選具有20至35°C的溫度。可以優(yōu)選使用的溶液的具體實(shí)例包括含有50g/L的磷酸的40°C水溶液,含有
O.5g/L的氫氧化鈉的30°C水溶液，以及含有O. 5g/L的氫氧化鉀的30°C水溶液。在酸的水溶液或堿的水溶液中的浸潰時(shí)間優(yōu)選為8至120分鐘，更優(yōu)選10至90分鐘并且再更優(yōu)選15至60分鐘。在氧化膜溶解處理(E)中，孔尺寸擴(kuò)大的程度隨陽(yáng)極氧化處理(D)的條件變化，但在處理后的孔尺寸與在處理前的孔尺寸的比例優(yōu)選為I. 05至100，更優(yōu)選I. I至75，并且最優(yōu)選為I. 2至50。氧化膜溶解處理(E)將如圖3A中所示的陽(yáng)極氧化膜14a的表面和微孔16a的內(nèi)部(阻擋層18a和多孔層)溶解，以獲得如圖3B中所示的在鋁基板12上具有帶微孔16b的陽(yáng)極氧化膜14b的鋁構(gòu)件。與圖3A中相同，阻擋層18b存在于陽(yáng)極氧化膜14b靠近鋁基板12的ー側(cè)上。[第三歩陽(yáng)極氧化處理⑶]在自排序方法II中，優(yōu)選的是在上述氧化膜溶解處理(E)之后再次進(jìn)行上述陽(yáng)極氧化處理⑶。通過(guò)再次進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理(D)，進(jìn)行圖3B中所示的鋁基板12的氧化反應(yīng)，以如圖3C中所示得到具有在鋁基板12上形成的陽(yáng)極氧化膜14c的鋁構(gòu)件，所述陽(yáng)極氧化膜14c帶有具有比微孔16b更大深度的微孔16c。與圖3A中相同，阻擋層18c存在于陽(yáng)極氧化膜14c靠近招基板12的ー側(cè)上。[第四步氧化膜溶解處理(E)]在自排序方法II中，優(yōu)選的是在上述陽(yáng)極氧化處理(D)，氧化膜溶解處理(E)和陽(yáng)極氧化處理(D)按該順序進(jìn)行之后進(jìn)ー步進(jìn)行上述氧化膜溶解處理(E)。該處理使處理液能夠進(jìn)入微孔以溶解通過(guò)第三步中的陽(yáng)極氧化處理(D)形成的陽(yáng)極氧化膜，借此通過(guò)第三步中的陽(yáng)極氧化處理(D)形成的微孔可以具有擴(kuò)大的直徑。更具體地，再次進(jìn)行的氧化膜溶解處理(E)將圖3C中所示的陽(yáng)極氧化膜14c中表面?zhèn)壬系奈⒖?6c的內(nèi)部從拐點(diǎn)開(kāi)始溶解，以獲得如圖3D中所示在鋁基板12上具有帶有直管形微孔16d的陽(yáng)極氧化膜14d的鋁構(gòu)件。與圖3A中相同，靠近鋁基板12的陽(yáng)極氧化膜14d —側(cè)上存在阻擋層18d?？壮叽绲臄U(kuò)大的程度隨第三步中進(jìn)行的陽(yáng)極氧化處理(D)的條件變化，但是處理后的孔尺寸與處理前的孔尺寸的比例優(yōu)選為I. 05至100，更優(yōu)選I. I至75，并且再更優(yōu)選
I.2 至 50。自排序方法II至少包括上述陽(yáng)極氧化處理(D)和氧化膜溶解處理(E)的ー個(gè)循環(huán)。重復(fù)的次數(shù)越多，孔陣列的有序度越高。通過(guò)在氧化膜溶解處理(E)中將通過(guò)在前的陽(yáng)極氧化處理(D)形成的陽(yáng)極氧化膜 溶解，顯著地改善了從膜表面?zhèn)瓤吹降奈⒖椎膱A度。因此，優(yōu)選將該循環(huán)重復(fù)至少兩次，更優(yōu)選至少三次并且再更優(yōu)選至少四次。在將該循環(huán)至少重復(fù)兩次的情況下，在氧化膜溶解處理和陽(yáng)極氧化處理的每個(gè)循環(huán)中的條件可以是相同的或不同的。備選地，該處理可以終止于陽(yáng)極氧化處理。[貫通處理步驟]貫通處理步驟是這樣的步驟其中在陽(yáng)極氧化處理步驟之后，將通過(guò)陽(yáng)極氧化形成的微孔貫通以獲得具有貫通微孔的絕緣基材。更具體地，通過(guò)以下方法進(jìn)行貫通處理步驟例如，這樣的方法，其中在陽(yáng)極氧化處理步驟之后將鋁基板(在圖3D中通過(guò)附圖標(biāo)記12表示的部分)溶解，并將陽(yáng)極氧化膜的底部(在圖3D中通過(guò)附圖標(biāo)記18d表示的部分)移除；以及這樣的方法，其中在陽(yáng)極氧化處理步驟之后將鋁基板和靠近鋁基板的陽(yáng)極氧化膜切除。接下來(lái)，詳細(xì)描述作為優(yōu)選實(shí)施方案的前ー種方法。(鋁基板的溶解)使用不易溶解陽(yáng)極氧化膜(氧化鋁)但是易溶解鋁的處理液用于陽(yáng)極氧化處理步驟之后鋁基板的溶解。換言之，使用這樣的處理液它具有至少I μ m/分鐘，優(yōu)選至少3 μ m/分鐘，并且更優(yōu)選至少5 μ m/分鐘的鋁溶解速率，并且具有O. Inm/分鐘以下，優(yōu)選O. 05nm/分鐘以下，并且更優(yōu)選O. Olnm/分鐘以下的陽(yáng)極氧化膜溶解速率。具體地，使用這樣的處理液用于浸潰處理它包含至少ー種其離子化傾向低于鋁的離子化傾向的金屬化合物，并且它的pH為4以下或8以上，優(yōu)選3以下或9以上，并且更優(yōu)選2以下或10以上。這種處理液的優(yōu)選實(shí)例包括由以下各項(xiàng)組成的溶液作為基體的酸或堿的水溶液以及混入其中的下列金屬的化合物例如，錳、鋅、鉻、鐵、鎘、鈷、鎳、錫、鉛、銻、鉍、銅、汞、銀、鈀、鉬或金(例如，氯鉬酸)，或者這些金屬中任意一種的氟化物或氯化物。上面這些中，優(yōu)選的是處理液基于酸的水溶液并且具有混入其中的氯化物。從處理范圍的角度，尤其優(yōu)選的是其中混入氯化汞的鹽酸水溶液的處理液(鹽酸/氯化汞)和其中混入氯化銅的鹽酸水溶液的處理液(鹽酸/氯化銅)。對(duì)于這種處理液的組成沒(méi)有特別的限定?？梢允褂玫奶幚硪旱氖纠詫?shí)例包括溴/甲醇混合物、溴/こ醇混合物和王水。這種處理液具有優(yōu)選O. 01至10mol/L并且更優(yōu)選O. 05至5mol/L的酸或堿濃度。
此外，優(yōu)選在-10°C至80°C并且更優(yōu)選0至60°C的處理溫度下使用這種處理液。在本發(fā)明中，通過(guò)使經(jīng)過(guò)陽(yáng)極氧化處理步驟的鋁基板與上述處理液接觸而進(jìn)行鋁基板的溶解。接觸方法的實(shí)例包括，但是不限于，浸潰和噴涂。其中，浸潰是優(yōu)選的。在該方法中的接觸時(shí)間優(yōu)選為10秒至5小吋，并且更優(yōu)選I分鐘至3小吋。(陽(yáng)極氧化膜底部的移除)在鋁基板的溶解之后通過(guò)在酸或堿的水溶液中浸潰以將陽(yáng)極氧化膜的底部移除。陽(yáng)極氧化膜底部的移除使微孔在那里貫通。優(yōu)選通過(guò)包括以下各步的方法移除陽(yáng)極氧化膜的底部預(yù)先將陽(yáng)極氧化膜浸潰在PH緩沖溶液中以用pH緩沖溶液從微孔的開(kāi)ロ側(cè)填充微孔，并且使與開(kāi)ロ相反的表面(即，陽(yáng)極氧化膜的底部)與酸的水溶液或堿的水溶液接觸。當(dāng)用酸的水溶液進(jìn)行該處理時(shí)，優(yōu)選的是使用無(wú)機(jī)酸如硫酸、磷酸、硝酸或鹽酸或其混合物的水溶液。酸的水溶液優(yōu)選具有I至10重量％的濃度。酸的水溶液優(yōu)選具有25 至40°C的溫度。當(dāng)用堿的水溶液進(jìn)行該處理吋，優(yōu)選的是使用選自由以下各項(xiàng)組成的組的至少ー種堿的水溶液氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰。堿的水溶液優(yōu)選具有0. I至5重量％的濃度。堿的水溶液優(yōu)選具有20至35°C的溫度。可以優(yōu)選使用的溶液的具體實(shí)例包括含有50g/L的磷酸的40°C水溶液,含有0. 5g/L的氫氧化鈉的30°C水溶液，以及含有0. 5g/L的氫氧化鉀的30°C水溶液。在酸的水溶液或堿的水溶液中的浸潰時(shí)間優(yōu)選為8至120分鐘，更優(yōu)選10至90分鐘并且再更優(yōu)選15至60分鐘。在將該膜預(yù)先浸入pH緩沖溶液中的情況下，使用適合于上述酸/堿的緩沖溶液。該貫通處理步驟產(chǎn)生在鋁基板12和阻擋層18d的移除之后的圖3D中所示的結(jié)構(gòu)體，即，如圖4A中所示的絕緣基材20。另ー方面，可以有益地使用以將鋁基板和鋁基板附近的陽(yáng)極氧化膜切除的后ー種方法的實(shí)例包括以下這種方法該方法包括通過(guò)用激光束切割或其它多種拋光處理將鋁基板(圖3D中通過(guò)附圖標(biāo)記12表示的部分)和陽(yáng)極氧化膜的底部(圖3D中通過(guò)附圖標(biāo)記18d表示的部分)物理移除。[填充步驟]填充步驟是其中將導(dǎo)電材料填充到貫通處理步驟之后得到的絕緣基材中的貫通微孔中以獲得各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的步驟。所要填充的導(dǎo)電材料構(gòu)成各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的導(dǎo)電通路，并且其實(shí)例與上面所描述的相同。在本發(fā)明的制造方法中，可以使用電解電鍍方法或無(wú)電鍍膜方法用金屬作為導(dǎo)電材料填充微孔。在電解電鍍之前優(yōu)選通過(guò)電極膜形成處理在絕緣基材的ー個(gè)表面上形成沒(méi)有空隙的電極膜。對(duì)于形成電極膜的方法沒(méi)有特別限定，并且其優(yōu)選的實(shí)例包括金屬無(wú)電鍍膜和導(dǎo)電材料如金屬的直接涂敷。這些之中，在電極膜的均勻性和易于操作方面更優(yōu)選的是無(wú)電鍍膜。當(dāng)無(wú)電鍍膜用于電極膜形成處理時(shí)，優(yōu)選的是在氧化物膜的ー個(gè)表面上形成電鍍核。更具體地，優(yōu)選使用這樣的方法其中在絕緣基材的ー個(gè)表面上提供與將要通過(guò)無(wú)電鍍膜提供的特定金屬相同類型的金屬或金屬化合物，或者提供具有比將要通過(guò)無(wú)電鍍膜提供的特定金屬更高的電離傾向的金屬或金屬化合物。提供這種金屬或金屬化合物的示例性實(shí)例包括氣相沉積、濺射和直接涂敷，但是本發(fā)明不特別限定于這些方法。在如上所述設(shè)置電鍍核之后，通過(guò)無(wú)電鍍膜形成電極膜。從可以通過(guò)時(shí)間控制電極膜厚度的觀點(diǎn)上，浸潰是優(yōu)選的處理方法?？梢允褂萌魏蝹鹘y(tǒng)公知類型的無(wú)電鍍膜液。在增加所要形成的電極膜的電連續(xù)性方面，優(yōu)選的是含貴金屬的電鍍液如金電鍍液、銅電鍍液和銀電鍍液，并且在電極的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，即防止由氧化帶來(lái)的劣化方面，更優(yōu)選的是金電鍍液。在本發(fā)明的制造方法中，當(dāng)通過(guò)電解電鍍處理進(jìn)行金屬填充時(shí)，優(yōu)選在脈沖電解或恒壓電解的過(guò)程中提供休息期。休息期應(yīng)當(dāng)為至少10秒，并且優(yōu)選為30至60秒。
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為了促進(jìn)電解液的攪拌，適宜的是施用超聲能。此外，電解電壓通常不超過(guò)20V，并且優(yōu)選不超過(guò)10V，雖然優(yōu)選的是首先測(cè)量所要使用的電解液中目標(biāo)金屬的沉積電位，并且在該電位+不超過(guò)IV的電位下進(jìn)行恒電位電解。當(dāng)進(jìn)行恒電位電解時(shí)，適宜的是也使用循環(huán)伏安法。為此，可以使用恒電位儀，如可得自 Solartron, BAS Inc.、Hokuto Denko Corporation 和 Ivium Technologies 的那些?？梢允褂萌魏蝹鹘y(tǒng)公知的電鍍液用于金屬填充。更具體地，當(dāng)要沉積銅時(shí)，通?？梢允褂昧蛩徙~的水溶液。硫酸銅的濃度優(yōu)選為I至300g/L，并且更優(yōu)選100至200g/L。可以通過(guò)將鹽酸加入電解液促進(jìn)沉積。在這樣的情況下，鹽酸的濃度優(yōu)選為10至20g/L。當(dāng)要沉積金時(shí)，適宜的是使用四氯金酸鹽的硫酸溶液通過(guò)交流電電解進(jìn)行電鍍。根據(jù)無(wú)電鍍膜方法，用金屬完全填充具有高縱橫比的微孔花費(fèi)很多時(shí)間，并且因此適宜的是在本發(fā)明的制造方法中通過(guò)電解電鍍方法填充金屬。該填充步驟產(chǎn)生圖4B中所示的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件21。[絕緣材料填充處理]在填充步驟之后任選地對(duì)用金屬填充的絕緣基材進(jìn)行封孔處理，并且可以進(jìn)行絕緣材料填充處理以進(jìn)一歩用絕緣材料填充絕緣基材以使導(dǎo)電通路的形成率可以是99%以上。對(duì)于絕緣材料填充處理中的封孔處理沒(méi)有特別地限制，并且可以根據(jù)公知方法進(jìn)行，如沸水處理、熱水處理、水蒸汽處理、硅酸鈉處理、亞硝酸鹽處理或こ酸銨處理。例如，可以使用 JP 56-12518B,JP 4-4194A.JP 5-202496A 和 JP 5-179482A 中描述的裝置和方法進(jìn)行封孔處理。當(dāng)使用金屬和絕緣材料的導(dǎo)電通路的形成率在以上范圍內(nèi)時(shí)，可以提供能進(jìn)ー步抑制互連缺陷的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。在各向異性導(dǎo)電構(gòu)件上互連層的形成過(guò)程中，來(lái)源于用于形成互連層的材料(主要為液體形式)的微塵或油(以下統(tǒng)稱為“污染物”)可能留存在未封孔的貫通微孔中，從而使互連層的粘附變差。另ー方面，通過(guò)用預(yù)定的絕緣材料填充貫通微孔抑制了這種污染物的存在，使得在貫通微孔中導(dǎo)電通路的形成率可以是至少99%。
[表面平面化處理]在本發(fā)明的制造方法中，在填充步驟之后優(yōu)選是表面平面化步驟，其中通過(guò)拋光(例如，化學(xué)機(jī)械拋光)平面化頂側(cè)和背側(cè)。通過(guò)進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)，優(yōu)選地將金屬填充之后的頂側(cè)和背側(cè)平面化，同時(shí)移除粘附至表面的過(guò)量金屬。可以使用CMP漿液如可得自Fujimi Inc.的PNANERLITE-7000、可得自HitachiChemical Co. ,Ltd.的 GPX HSC800 或者可得自 AGC Seimi Chemical Co. ,Ltd.的 CL-1000進(jìn)行CMP處理。因?yàn)椴粦?yīng)將陽(yáng)極氧化膜拋光，不優(yōu)選的是使用用于層間電介質(zhì)膜和阻擋金屬的漿液。[修整處理]在本發(fā)明的制造方法中，在填充步驟或表面平面化步驟之后優(yōu)選是修整步驟。修整步驟是這樣的步驟其中在填充步驟或表面平面化步驟之后僅將各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的表面中的絕緣基材的一部分移除以使導(dǎo)電通路從各向異性導(dǎo)電膜表面突出。如果不會(huì)將構(gòu)成導(dǎo)電通路的材料(例如，金屬)溶解，可以在與上述氧化物膜溶解處理(E)的處理?xiàng)l件相同的條件下進(jìn)行修整處理。特別優(yōu)選的是使用磷酸，用磷酸容易控制溶解速率。修整步驟產(chǎn)生圖4C中所示的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件21。[電解沉積處理]在本發(fā)明的制造方法中，可以將修整步驟替換為或在其后進(jìn)行電解沉積步驟，其中將與填充在微孔中的金屬相同或不同的導(dǎo)電金屬進(jìn)ー步僅沉積在圖4B中所示的導(dǎo)電通路3的表面上(圖4D)。在本發(fā)明的實(shí)施中，電解沉積是也包括利用不同類金屬電負(fù)性上的區(qū)別的無(wú)電鍍膜的處理。無(wú)電鍍膜是這樣的步驟其中將絕緣基材浸潰在無(wú)電鍍膜液中(例如，通過(guò)將pH值為6至13的還原劑處理液與pH為I至9的含貴金屬的處理液適當(dāng)?shù)鼗旌汐@得的溶液)。在本發(fā)明的制造方法中，優(yōu)選剛好在各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的使用之前進(jìn)行修整步驟和電解沉積步驟。優(yōu)選的是剛好在使用之前進(jìn)行這些處理，因?yàn)檫@樣構(gòu)成導(dǎo)電通路的突起的金屬直至剛好在使用之前的時(shí)刻還不會(huì)發(fā)生氧化。[保護(hù)膜形成處理步驟]在本發(fā)明的制造方法中，通過(guò)由氧化鋁制成的絕緣基材與空氣中的水分水合，微孔大小可以隨時(shí)間而變化，并且因此在填充步驟之前優(yōu)選進(jìn)行保護(hù)膜形成處理。保護(hù)膜的示例性實(shí)例包括含有元素鋯和/或元素硅的無(wú)機(jī)保護(hù)膜，和含有水不溶性聚合物的有機(jī)保護(hù)膜。JP 2008-270157A 的第
至
段中詳細(xì)描述了這些。[各向異性導(dǎo)電構(gòu)件]、
可以在多種應(yīng)用中使用本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，例如，作為在CPU主板與插片之間的電連接(電連接構(gòu)件)，或者作為插片與CPU IC芯片之間的電連接。在對(duì)于上述用途的應(yīng)用方面，本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件優(yōu)選具有l(wèi)X10_4Qm以下，更優(yōu)選IX 10_5 以下并且再更優(yōu)選IX 10_7 Qm以下的導(dǎo)電通路的厚度方向上的電阻率。實(shí)施例下面通過(guò)實(shí)施例的方式更具體地描述本發(fā)明。然而，不應(yīng)將本發(fā)明理解為限于以下實(shí)施例。(實(shí)施例I和2)(I)鏡面拋光處理(電解拋光)將高純鋁基板(NipponLight Metal Co. , Ltd.;純度，99. 9999 重量厚度，0. 4mm)切為10平方厘米的尺寸并將其陽(yáng)極氧化，之后使用下面給出的組成的電解拋光液在25V的電壓，65°C的溶液溫度，以及3. Om/分鐘的溶液流動(dòng)速率下進(jìn)行電解拋光。 使用碳電極作為陰極，并且使用GP0110-30R單元(Takasago，Ltd.)作為電源。此夕卜，使用As One Corporation制造的渦流式流量監(jiān)測(cè)儀FLM22-10PCW測(cè)量電解液的流速。(電解拋光液的組成)*85 重量憐酸(Wako Pure Chemical Industries, Ltd. ) 66OmL* 純水160mL* 硫酸150mL* こニ醇30mL(2)陽(yáng)極氧化處理根據(jù)JP 2007-204802A中描述的方法對(duì)經(jīng)過(guò)電解拋光的鋁基板進(jìn)行自排序陽(yáng)極
氧化處理。更具體地，用0. 50mol/L草酸的電解液在以下條件下對(duì)經(jīng)過(guò)電解拋光的鋁基板進(jìn)行5小時(shí)的預(yù)陽(yáng)極氧化處理電壓，40V ;溶液溫度，160C ;以及溶液流動(dòng)速率，3. Om/分鐘。在預(yù)陽(yáng)極氧化處理之后，對(duì)鋁基板進(jìn)行膜移除處理，其中將其浸潰在0. 2mol/L的鉻酸酐與0. 6mol/L的磷酸的混合水溶液(溶液溫度，50°C )中12小吋。接下來(lái)，用0. 50mol/L草酸的電解液在以下條件下對(duì)鋁基板進(jìn)行16小時(shí)的再陽(yáng)極氧化處理電壓，40V ;溶液溫度，160C ；以及溶液流動(dòng)速率，3. Om/分鐘。如此獲得厚度為130 iim的氧化物膜。預(yù)陽(yáng)極氧化處理和再陽(yáng)極氧化處理兩者都使用不銹鋼電極作為陰極并使用GP0110-30R單兀(Takasago, Ltd.)作為電源進(jìn)行。使用 NeoCool BD36 (Yamato ScientificCo. , Ltd.)作為冷卻系統(tǒng),并用 Pairstirrer PS-100 (Tokyo Rikakikai Co. , Ltd.)作為攬拌和加溫単元。此外，使用渦流式流量監(jiān)測(cè)儀FLM22-10PCW(As One Corporation)測(cè)量電解液的流速。(3)貫通處理接下來(lái)，通過(guò)在20°C下在氯化汞(升汞)的20重量％水溶液中浸潰3小時(shí)將鋁基板溶解。之后，將陽(yáng)極氧化膜在30°C下浸潰在5重量％的磷酸中30分鐘以移除陽(yáng)極氧化膜的底部從而制備具有貫通微孔的陽(yáng)極氧化膜。 貫通微孔具有30nm的平均孔徑大小。通過(guò)用FE-SEM在50，000X的放大率下取得表面圖像，測(cè)量50個(gè)點(diǎn)的孔徑大小并計(jì)算測(cè)量的平均值，從而測(cè)定平均孔徑大小。貫通微孔具有130 U m的平均深度。通過(guò)以下方法測(cè)定平均深度用FIB在貫通微孔的厚度方向上切割所得到的微結(jié)構(gòu)體，用FE-SEM在50，000X的放大率下取得截面表面的圖像，測(cè)量10個(gè)點(diǎn)的微孔深度并計(jì)算測(cè)量結(jié)果的平均值。貫通微孔的密度為約lxl08pCS/mm2。通過(guò)下式計(jì)算該密度，如圖5中所示，假設(shè)貫通微孔的單位晶格(unit cell) 51是以使得通過(guò)上述式(i)定義的有序度是至少50%而排列的，并且所述單位晶格51含有貫通微孔52的一半。密度[pcs/iim2] = (1/2) / {Pp (ii m) XPp (ii m) X V 3X (1/2)}這里Pp是貫通微孔的節(jié)距。貫通微孔的有序度為92%。通過(guò)FE-SEM取得其表面圖像(放大率20，000X)，并在的視野中測(cè)量如上式⑴所定義的貫通微孔的有序度。 (4)加熱處理接下來(lái)，將如上所述獲得的帶貫通微孔的結(jié)構(gòu)體在400°C的溫度下加熱I小吋。(5)電極膜形成處理接下來(lái)，進(jìn)行用于在經(jīng)過(guò)上述加熱處理的帶貫通微孔的結(jié)構(gòu)體的ー個(gè)表面上形成電極膜的處理。更具體地，將0. 7g/L氯金酸的水溶液涂敷在ー個(gè)表面上，在140°C下干燥I分鐘并且之后在500°C下焙燒I小時(shí)以形成金的電鍍核。之后，使用PRECIOUSFAB ACG2000 底液 / 還原液(可得自 ElectroplatingEngineers of Japan Ltd.)作為無(wú)電鍍膜液在50°C下進(jìn)行浸潰I小時(shí)從而形成沒(méi)有空隙的電極膜。(6)金屬填充處理步驟(電解電鍍)接下來(lái)，將銅電極與形成有電極膜的表面置于緊密接觸，并且使用銅電極作為陰極并使用鉬作為陽(yáng)極進(jìn)行電解電鍍。在實(shí)施例I中，使用下面給出的組成的銅電鍍液進(jìn)行恒電流電解從而制備其中用銅填充貫通微孔的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。在實(shí)施例2中，使用下面給出的組成的鎳電鍍液進(jìn)行恒電流電解從而制備其中用鎳填充貫通微孔的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。在電鍍液中通過(guò)循環(huán)伏安法檢查沉積電位之后,使用由Yamamoto-MS Co. ,Ltd.制造的電鍍系統(tǒng)和由Hokuto Denko Corp.制造的電源(HZ-3000)在以下條件下進(jìn)行恒定電流電解。[銅電鍍液的組成]* 硫酸銅100g/L* 硫酸50g/L* 鹽酸15g/L*溫度25で* 電流密度10A/dm2[鎳電鍍液的組成]* 硫酸鎳300g/L* 氯化鎳60g/L* 硼酸40g/L*溫度50で
* 電流密度5A/dm2(7)精密拋光處理接下來(lái)，對(duì)所制備的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的兩個(gè)表面進(jìn)行機(jī)械拋光，并且從而得到的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件具有IlOym的厚度。將陶瓷夾具(Kemet Japan Co. , Ltd.)用于機(jī)械拋光中的樣品固定臺(tái)，并且使用ALCOffAX (Nikka Seiko Co. ,Ltd.)作為應(yīng)用于樣品固定臺(tái)的材料。按順序使用DP-懸浮液P-6 u m 3 u m Ium* l/4iim(可得自 Struers)作為石開(kāi)磨齊[I。測(cè)量如上所述制備的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件中用金屬填充的貫通微孔的比例。更具體地，通過(guò)FE-SEM觀察所制備的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的兩個(gè)表面以觀察1，000 個(gè)貫通微孔是否填充有金屬，從而計(jì)算在兩個(gè)表面上的導(dǎo)電通路形成率，并從其中測(cè)定平均值。作為結(jié)果，實(shí)施例I和2中的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件分別具有92. 6%和96. 2%的比例。通過(guò)FIB在厚度方向切割如此制備的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，通過(guò)FE-SEM在50，000X的放大率下取得截面圖像并檢查貫通微孔的內(nèi)部。作為結(jié)果，顯示出形成了導(dǎo)電通路的貫通微孔的內(nèi)部被金屬完全填充。(8)絕緣材料填充處理接下來(lái)，對(duì)如上所述制備的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件進(jìn)行下面描述的封孔處理。封孔處理包括將各向異性導(dǎo)電構(gòu)件在純水中在80°C下浸潰I分鐘并將其在浸潰狀態(tài)下在110°C下的氣氛下加熱10分鐘。(9)精密拋光處理接下來(lái)，對(duì)封孔的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的兩個(gè)表面進(jìn)行類似于(7)中的精密拋光的機(jī)械拋光，并且從而得到的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件具有100 u m的厚度。作為導(dǎo)電通路的形成率的計(jì)算結(jié)果，在實(shí)施例I和2中如上所述制備的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件具有100%的形成率。(10)修整處理接下來(lái)，將經(jīng)過(guò)精密拋光處理的結(jié)構(gòu)體浸入磷酸溶液中，以便選擇性地溶解陽(yáng)極氧化膜，從而使得充當(dāng)導(dǎo)電通路的金屬柱從該結(jié)構(gòu)體的表面突出。使用與上述貫通處理步驟中使用的磷酸溶液相同的磷酸溶液，并且處理時(shí)間為I分鐘。(實(shí)施例3)除了將高純招基板(NipponLight Metal Co. ,Ltd.;純度,99. 9999重量％;厚度，
0.4mm)替換為高純招基板(Nippon Light Metal Co. , Ltd.;純度,99. 999重量％ ;厚度，
0.5mm)以外,重復(fù)實(shí)施例I，從而制備厚度為100 ii m的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。(實(shí)施例4)除了在實(shí)施例I的(2)中的陽(yáng)極氧化處理中將鋁基板在丙ニ酸水溶液中陽(yáng)極氧化以形成直徑為lOOnm、密度為I. 3xl07pcs/mm2的導(dǎo)電通路以外,重復(fù)實(shí)施例I,從而制備厚度為IOOiim的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。在含有0. 50mol/L丙ニ酸的電解液中在以下陽(yáng)極氧化條件下進(jìn)行陽(yáng)極氧化處理以獲得厚度為130 iim的陽(yáng)極氧化膜115V的電壓，3 °C的溶液溫度以及13小時(shí)的時(shí)間。(實(shí)施例5)
除了在實(shí)施例I的⑵中的陽(yáng)極氧化處理中將鋁基板陽(yáng)極氧化54小時(shí)以制備厚度為430 iim的陽(yáng)極氧化膜以外，重復(fù)實(shí)施例I，從而制備厚度為400 iim的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件(實(shí)施例6)除了不進(jìn)行實(shí)施例I的(I)中的鏡面拋光處理(電解拋光)以外，重復(fù)實(shí)施例1，從而在實(shí)施例6中制備厚度為IOOiim的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。(實(shí)施例7)除了將實(shí)施例I中使用的高純鋁基板(Nippon Light Metal Co.，Ltd.;純度，99. 9999 重量％ ;厚度，0.4mm)替換為高純招基板(Nippon Light Metal Co.，Ltd.;純度，99. 996重量厚度，0.5mm)以外，重復(fù)實(shí)施例1，從而制備厚度為100 y m的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。(實(shí)施例8)除了通過(guò)連續(xù)鋳造和壓延(CC (連續(xù)鋳造)法)制備實(shí)施例3中使用的高純鋁基板(Nippon Light Metal Co. ,Ltd.;純度,99. 999重量％;厚度,0. 5mm)以減小金屬間化合物的尺寸以外，重復(fù)實(shí)施例1，從而制備厚度為IOOiim的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。(比較例I)除了將高純招基板(NipponLight Metal Co. ,Ltd.;純度,99. 9999重量％;厚度,
0.4mm)替換為高純招基板(Sumitomo Light Metal Industries,Ltd.;純度,99. 99重量;厚度,0.4mm)以外,重復(fù)實(shí)施例I，從而制備厚度為100 ii m的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。[無(wú)導(dǎo)電通路區(qū)面積比]通過(guò)FE-SEM觀察實(shí)施例I至8和比較例I中制備的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的每ー個(gè)的表面。未形成導(dǎo)電通路的區(qū)域具有低于形成導(dǎo)電通路的區(qū)域的電子密度，并且從而可以將前者與后者區(qū)分。換言之，可以從所得到的SEM圖像計(jì)算出未形成導(dǎo)電通路的區(qū)域的面積比。表I中顯示了從在2，000X的放大率下在Imm x Imm的觀察區(qū)域中取得的FE-SEM圖像獲得的無(wú)導(dǎo)電通路區(qū)域面積比) {(無(wú)導(dǎo)電通路區(qū)域的面積)/觀察區(qū)域的面積)X 100}。從實(shí)用的觀點(diǎn)來(lái)看，無(wú)導(dǎo)電通路區(qū)域面積比優(yōu)選為約0. 50%以下。[電阻率的測(cè)量]使用實(shí)施例I至8和比較例I中制備的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件以及預(yù)先準(zhǔn)備掩模(mask)以將它們浸潰在含有 PRECIOUSFAB ACG2000 (Tanaka Holdings Co.，Ltd.)的無(wú)電鍍金電鍍?cè)≈校瑥亩鐖D6A和6B的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件I中所示，在各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的前表面和背表面的每ー個(gè)上形成厚度為20 的金屬電極部分60。金屬連接部分具有5 u mX 5 u m的尺寸。經(jīng)由形成在各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的前表面和背表面上的金屬連接部分，使用RM3542 (Hioki E. E. Corporation)通過(guò)四端子方法計(jì)算各向異性導(dǎo)電構(gòu)件的厚度方向上的電阻率。從實(shí)用的觀點(diǎn)來(lái)看，電阻率為IXKT4Qm以下。表I中的“金屬間化合物的密度”和“金屬間化合物的平均等價(jià)圓直徑”分別顯示了所使用的鋁基板中金屬間化合物的密度和平均等價(jià)圓直徑的數(shù)值?！颁X基板的Ra”顯示了所要陽(yáng)極氧化的鋁基板的表面粗糙度。
權(quán)利要求
1.ー種各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，所述各向異性導(dǎo)電構(gòu)件包括絕緣基材，所述絕緣基材具有貫通微孔和多個(gè)導(dǎo)電通路，所述導(dǎo)電通路通過(guò)用導(dǎo)電材料填充所述貫通微孔形成，彼此絕緣，并且在所述絕緣基材的厚度方向上貫通所述絕緣基材，所述導(dǎo)電通路的每ー個(gè)的一端暴露在所述絕緣基材的ー側(cè)上，所述導(dǎo)電通路的每ー個(gè)的另一端暴露在所述絕緣基材的另ー側(cè)上， 其中所述絕緣基材是由鋁基板獲得的陽(yáng)極氧化膜，并且所述鋁基板以至多100pCS/mm2的密度含有平均等價(jià)圓直徑至多2 μ m的金屬間化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，其中所述導(dǎo)電通路以至少IX107pCS/mm2的密度形成。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，其中所述導(dǎo)電通路具有5至500nm的直徑。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3中任一項(xiàng)所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，其中所述絕緣基材具有I至1,000 μ m的厚度。
5.根據(jù)權(quán)利要求I至4中任一項(xiàng)所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，其中所述鋁基板具有至多O.I μ m的算術(shù)平均粗糙度Ra。
6.一種各向異性導(dǎo)電構(gòu)件制造方法，所述方法用于制造根據(jù)權(quán)利要求I至5中任ー項(xiàng)所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，所述方法至少包括 陽(yáng)極氧化處理步驟，其中將鋁基板陽(yáng)極氧化； 貫通處理步驟，其中在所述陽(yáng)極氧化處理步驟之后，使通過(guò)陽(yáng)極氧化形成的微孔貫通以獲得絕緣基材；以及 填充步驟，其中在所述貫通處理步驟之后，將導(dǎo)電材料填充至所得到的絕緣基材中的貫通微孔中以獲得所述各向異性導(dǎo)電構(gòu)件。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件制造方法，所述方法在所述填充步驟之后還包括表面平面化步驟，其中通過(guò)化學(xué)機(jī)械拋光將頂表面和背表面平面化。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的各向異性導(dǎo)電構(gòu)件制造方法，所述方法在所述填充步驟之后還包括修整步驟。
全文摘要
本發(fā)明提供一種各向異性導(dǎo)電構(gòu)件，所述各向異性導(dǎo)電構(gòu)件包含絕緣基材，所述絕緣基材具有貫通微孔和導(dǎo)電通路，所述導(dǎo)電通路通過(guò)用導(dǎo)電材料填充貫通微孔形成，彼此絕緣，并且在所述絕緣基材的厚度方向上貫通所述絕緣基材，所述導(dǎo)電通路的每一個(gè)的一端暴露在所述絕緣基材的一側(cè)上，所述導(dǎo)電通路的每一個(gè)的另一端暴露在所述絕緣基材的另一側(cè)上。該絕緣基材是由鋁基板獲得的陽(yáng)極氧化膜，并且所述鋁基板以至多100pcs/mm2的密度含有平均等價(jià)圓直徑至多2μm的金屬間化合物。該各向異性導(dǎo)電構(gòu)件顯著地增加了所設(shè)置的導(dǎo)電通路的密度，并且抑制了不具有導(dǎo)電通路的區(qū)域的形成，并且可以將其用作用于電子部件的電連接構(gòu)件或檢查連接器。
文檔編號(hào)H01R43/00GK102664324SQ201110286748
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月24日
發(fā)明者上杉彰男, 堀田吉?jiǎng)t, 山下廣祐 申請(qǐng)人:富士膠片株式會(huì)社