專利名稱：一種高功率Li₄Ti₅O₁₂/活性炭復(fù)合電極材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料及其制備方法。屬于新能源材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
當(dāng)今世界，石油資源日漸緊張，溫室效應(yīng)、環(huán)境污染日趨嚴(yán)重，能源和環(huán)境問題成為世界各國面臨的嚴(yán)峻挑戰(zhàn)；能源安全和環(huán)境保護(hù)迫使世界各國致力于改善能源結(jié)構(gòu)、實(shí)現(xiàn)能源多元化、發(fā)展清潔綠色新能源及其相關(guān)技術(shù)。研究和開發(fā)高效、方便、安全無污染的新型能源成為了世界各國政府和科技工作者的共同課題。新型綠色環(huán)保的高性能鋰離子電池作為一種清潔高效的能源儲(chǔ)存與轉(zhuǎn)換器件，在新能源與環(huán)境保護(hù)方面具有極其重要的地位和作用，成為了世界各國競(jìng)相發(fā)展的領(lǐng)域之一。日本、美國、歐洲等均投入巨資來研制新一代比能量高、比功率大、壽命長(zhǎng)、無污染、成本低的高性能鋰離子電池。其中，電極材料的性能和制備工藝很大程度上決定著儲(chǔ)能器件的性能，所以高性能的電池材料的研究尤為重要。尖晶石型鈦酸鋰由于具有優(yōu)良的安全性能和獨(dú)特的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，可以克服傳統(tǒng)碳負(fù)極材料的一些缺點(diǎn)，成為近年來新能源領(lǐng)域研究的重點(diǎn)。從結(jié)構(gòu)上看，鈦酸鋰是理想的嵌入型電極，它在充放電過程中由于離子的嵌入和脫出造成的晶體結(jié)構(gòu)和體積變化可以忽略，在循環(huán)過程中可以維持電極結(jié)構(gòu)的完整性，并能獲得較長(zhǎng)的循環(huán)壽命；電壓平臺(tái)位于 1.5V附近，不易引起金屬鋰析出，能夠進(jìn)行大電流充放電。另外，Li4Ti5O12M料制備簡(jiǎn)單， 成本低，不可逆容量損失很小，具備了下一代儲(chǔ)能器件所必需的充電次數(shù)更多、充電過程更快、更安全的特性，可主要應(yīng)用于需要瞬間強(qiáng)電流、多次循環(huán)脈沖電流的設(shè)備中，是非常有應(yīng)用前景的負(fù)極材料，有著巨大的研究?jī)r(jià)值和商業(yè)應(yīng)用前景。但是Li4Ti5O12材料的本身結(jié)構(gòu)決定了其電子導(dǎo)電率低，電極過程受電荷擴(kuò)散控制而導(dǎo)致材料倍率性能不好，在大電流充放電時(shí)容量衰減快，易產(chǎn)生較大極化等而限制了它的商品化應(yīng)用。因此，綜合提高Li4Ti5O12材料的電子電導(dǎo)率和離子電導(dǎo)率是進(jìn)一步推動(dòng) Li4Ti5O12材料應(yīng)用的關(guān)鍵問題。目前，Li4Ti5O12材料的主要制備方法是高溫固相合成方法，由TW2與Li2CO3或 LiOH等鋰鹽經(jīng)高溫固相法一步煅燒制得，這種工藝比較簡(jiǎn)單，具有規(guī)模化生產(chǎn)優(yōu)勢(shì)，但是該方法也存在煅燒溫度高，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，不易獲得較小粒徑的材料等缺點(diǎn)，限制了材料性能發(fā)揮。為改善Li4Ti5O12的導(dǎo)電性能，研究人員采取的主要措施是采用Li4Ti5O12表面包覆碳材料的方法，構(gòu)造導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，增加粒子之間的電子導(dǎo)電能力，提高電子電導(dǎo)率，達(dá)到改善大電流充放電能力的目的。隨著環(huán)保型電動(dòng)車研究的興起，超級(jí)電容器作為一種新的二次電源，已經(jīng)成為繼鋰離子電池后的又一個(gè)研究熱點(diǎn)?；钚蕴茧姌O材料具有電化學(xué)行為穩(wěn)定、導(dǎo)電性能好、穩(wěn)定電位窗口寬、循環(huán)性能好、成本低等優(yōu)點(diǎn)，是目前超級(jí)電容器中廣泛應(yīng)用的材料，其優(yōu)良的導(dǎo)電性能，便于電子在材料中快速轉(zhuǎn)移，能極大提高儲(chǔ)能器件的大倍率性能，同時(shí)，活性碳材料利用其超高比表面積在電解液界面形成雙電層，能夠快速儲(chǔ)存或釋放帶電離子，達(dá)到充放電的目的，因此，是優(yōu)良的倍率充放電材料，但是由于在碳基超級(jí)電容器中能量主要通過物理方法存儲(chǔ)于雙電層表面，極大地限制了其能量密度，也限制了其應(yīng)用范圍。如果能夠?qū)⑩佀徜嚭突钚蕴績(jī)烧叩膬?yōu)勢(shì)相互結(jié)合，既利用鈦酸鋰長(zhǎng)循環(huán)壽命，高容量的特性，又利用活性炭較好的導(dǎo)電性，快速充放電能力，則可以較大程度改善鋰離子電池負(fù)極材料的實(shí)用性能。當(dāng)前，提高鈦酸鋰導(dǎo)電性主要采用表面包覆碳材料的方式，一是合成后的鈦酸鋰材料包覆碳源，進(jìn)行高溫處理，達(dá)到包覆的目的；二是采用在合成鈦酸鋰的原料中加入碳源，通過高溫處理達(dá)到合成與包覆同時(shí)進(jìn)行的目的。前者由于需要經(jīng)過兩次高溫處理過程繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，也消耗了大量能量；而后者由于采用在反應(yīng)原料中外加碳源，存在反應(yīng)不完全、容易生成雜相，造成容量不高、循環(huán)性能差等問題；同時(shí)，表層碳材料作為電子傳輸通道，并沒有解決Li4Ti5O12本體材料固有的導(dǎo)電性能不好而導(dǎo)致的快速充放電性能不能滿足需求的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提出一種Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合材料及其制備方法， 當(dāng)制備的材料用于鋰離子電池負(fù)極或超級(jí)電容時(shí)可以獲得優(yōu)異的高倍率性能和循環(huán)性能。 采用該工藝制備的材料兼具Li4Ti5O12穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)、高比容量和安全性好等優(yōu)點(diǎn)和位于表層的高比表面的活性炭材料利于電極活性材料與電解液充分接觸、導(dǎo)電性好、方便鋰離子快速傳輸?shù)葍?yōu)勢(shì)，同時(shí)，在大電流充放電時(shí)可以利用活性炭表層吸附的離子實(shí)現(xiàn)快速儲(chǔ)存或釋放電能。該工藝具有制備簡(jiǎn)單，適合規(guī)?；a(chǎn)、材料電化學(xué)性能優(yōu)異等系列優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料，包括下述組分按質(zhì)量百分比組成Li4Ti5O12 90-99%,活性炭1-10%。本發(fā)明一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法，包括下述步驟第一步將含鈦化合物與無機(jī)鋰鹽按原子比Li Ti = (4-4. 5) 5球磨混合均勻得到第一混合料，然后，在100-120°C、真空度小于-0. 098MPa的環(huán)境下干燥得到反應(yīng)前軀體；第二步將第一步所得反應(yīng)前軀體在惰性氣氛下升溫至300-70(TC保溫2_8h，并繼續(xù)在惰性氣氛下自然冷卻至室溫得到中間產(chǎn)物；第三步將第二步所得中間產(chǎn)物與碳源按質(zhì)量比(5-50) 1球磨混合均勻得到第二混合料，然后，在100-120°C、真空度小于-0. 098MPa的環(huán)境下干燥，然后，在惰性氣氛下以3-8°C /min的升溫速度升溫至750_950°C保溫2_10h后；將惰性氣氛轉(zhuǎn)換為氧化性氣氛， 繼續(xù)煅燒1- ;繼續(xù)在惰性氣氛下自然冷卻至室溫，得到Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合電極材料。本發(fā)明一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法中，所述的含Ti化合物選自金紅石型TiO2、銳鈦礦TiO2、無定型TiO2、偏鈦酸中的一種，粒度為5nm-800nm。本發(fā)明一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法中，所述的無機(jī)鋰鹽選自氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、氯化鋰中的一種，粒度為1-10 μ m。本發(fā)明一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法第一步、第二步中，所述球磨在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行濕式球磨，球磨工藝參數(shù)為球磨介質(zhì)選自無水乙醇、 丙酮、異丙醇、正丁醇、正丙醇中的一種；球磨時(shí)間2_6h ；公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為400-600轉(zhuǎn)/min，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為200-400轉(zhuǎn)/min ；磨球直徑為0. 3-0. 7cm ；磨球、混合料、球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為 (2-5) 1 (2. 5-5)；所述混合料為第一混合料或第二混合料。本發(fā)明一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法中，所述碳源為環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、石油焦、煤焦油浙青、葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一種。本發(fā)明一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法中，所述氧化性氣氛為CO2、水蒸氣、空氣中的至少一種。本發(fā)明一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法中，所述惰性氣氛為N2或Ar氣氛。本發(fā)明一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法中，所述的第二步中升溫至450-650°C保溫4-6h ；第三步中升溫至800-900°C保溫4_8h。本發(fā)明采用二步煅燒-物理活化工藝，設(shè)計(jì)出鈦酸鋰基體表面包覆活性炭的材料結(jié)構(gòu)，一是在制備過程中采取分步煅燒工藝，首先對(duì)原材料進(jìn)行低溫預(yù)煅燒，制得中間產(chǎn)物，然后在中間產(chǎn)物中加入碳源，再進(jìn)行高溫煅燒，該二步反應(yīng)一方面抑制了高溫長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)造成的鋰鹽揮發(fā)，另一方面，分步煅燒還可以有效降低反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)時(shí)間，節(jié)約能源；同時(shí)，中間產(chǎn)物中加入的碳源可以抑制高溫下晶粒尺寸長(zhǎng)大，降低顆粒粒徑，利于制備出形貌規(guī)整、粒徑分布均勻、顆粒粒度較小的材料，增加材料導(dǎo)電性；二是采用了物理活化工藝，在表面包覆的碳層中刻蝕出大量的孔洞，有效增大了表面碳層的比表面積，利用高比表面積在電解液界面形成的雙電層物理吸、脫附過程快速儲(chǔ)存或釋放電荷，作為大電流充放電時(shí)電荷進(jìn)出Li4Ti5O12材料的過渡，有效減小對(duì)本體材料的倍率需求，；其豐富的孔隙結(jié)構(gòu)便于Li+快速通過材料表層到達(dá)Li4Ti5O12材料表面；同時(shí)利用活性碳高導(dǎo)電率提高顆粒間導(dǎo)電性能。本發(fā)明制備的復(fù)合材料，既保持了 Li4Ti5O12材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、容量高、循環(huán)性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，又利用活性炭高導(dǎo)電性和快速存儲(chǔ)/釋放電荷能力，同時(shí)利用鋰離子的嵌脫和電極/電解液界面雙電層吸、脫附儲(chǔ)存電能，在高倍率下充放電時(shí)利用超級(jí)電容特性，將碳材料表層所對(duì)應(yīng)的能量迅速儲(chǔ)存或釋放，然后在Li4Ti5O12與碳材料間進(jìn)行能量傳遞，從而緩解了快速充放電過程中受到鋰離子在材料中嵌脫與傳輸緩慢的限制，并避免了在快充和快放時(shí)由于離子分布不均勻?qū)Σ牧暇植拷Y(jié)構(gòu)造成的應(yīng)力和破壞，具有豐富孔結(jié)構(gòu)的碳層增大了材料與電解液的接觸面積，也為鋰離子傳輸提供了便捷的通道，有效提高了 Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合材料的高倍率放電特性；由于其特殊的結(jié)構(gòu)，使得該材料具有比超級(jí)電容材料更高的能量密度和比鋰離子電池材料更高的功率密度，兼具兩者優(yōu)點(diǎn)，是一種優(yōu)良的超級(jí)電容器、鋰離子電池或超級(jí)電容電池電極材料。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但不得將這些實(shí)施例解釋為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。實(shí)施例1稱取IOg分析純碳酸鋰，然后按原子比Li Ti = 4 5稱取27. 06g平均粒度5nm-100nm的無定型TiO2,將兩者混合物加入PTFE球磨罐中，在無水乙醇介質(zhì)中球磨混合 2h，磨球、混合料、球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為2 1 2. 5，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為 300轉(zhuǎn)/min ；磨球直徑為0. 3-0. 7cm ；隨后放入真空干燥箱中(真空度小于_0. 098MPa)在 100°C下干燥12h ；將干燥后的物料用坩堝盛放并放置于高溫馬弗爐內(nèi)，在N2氣氛下以5°C /min的升溫速度升溫至300°C進(jìn)行預(yù)燒8h，繼續(xù)通隊(duì)至爐內(nèi)溫度降至室溫得到中間產(chǎn)物；在中間產(chǎn)物中加入1. 5g的葡萄糖作為碳源，將混合物在無水乙醇介質(zhì)中球磨混合池，磨球、混合料、球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為2 1 4，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/min ；磨球直徑為0. 3-0. 7cm ；然后放入真空干燥箱中在100°C下干燥12h ；干燥后的物料在隊(duì)氣氛下以3°C /min的升溫速度升溫至750°C進(jìn)行煅燒池，將隊(duì)氣氛轉(zhuǎn)換為 CO2氣氛并在750°C保持lh，隨后停止加熱并重新轉(zhuǎn)換為隊(duì)氣氛至爐內(nèi)溫度降至室溫得到 Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合材料。用leco CS-600碳硫分析儀測(cè)定樣品中活性炭含量；將合成出的Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合材料、導(dǎo)電劑(SP)、粘接劑(PVDF)按照質(zhì)量比8 1 1均勻混合，滴加適量NMP 調(diào)制漿料；將充分研磨的漿料均勻涂覆在10 μ m厚的銅箔上，在120°C下真空干燥12h，然后制備出直徑為Icm的電極片，稱重。以該電極片為工作電極，金屬鋰為對(duì)電極，IM LiPF6/ EC-DMC-EMC溶液為電解液，隔膜采用Celgard2400，在氬氣手套箱中組裝半電池。采用LAND 電池測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行電池充放電測(cè)試，測(cè)試電壓范圍為0. 8V-2. 5V。使用leco CS-600碳硫分析儀檢測(cè)的C含量為1. 3% ；制備的材料在0. 3C充放電電流下放電比容量達(dá)到153. 3mAh/g,0. 5C放電電流下容量達(dá)145. 5mAh/g，3C放電電流下容量達(dá)133. 7mAh/g，經(jīng)IC充放電循環(huán)100次后放電容量保持在96%以上。實(shí)施例2稱取8g分析純氫氧化鋰，然后按原子比Li Ti = 4.12 5稱取平均粒度 200nm-400nm的32. 5g金紅石型TiO2,將兩者混合物加入PTFE球磨罐中，在異丙醇介質(zhì)中球磨混合4h，磨球、混合料、球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為2.5 1 4，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/ min,自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/min;磨球直徑為0.3-0. 7cm;隨后放入真空干燥箱中(真空度小于-0. 098MPa)在 110°C下干燥 12h。將干燥后的物料用坩堝盛放并放置于高溫馬弗爐內(nèi)，在Ar氣氛下以5°C/min的升溫速度升溫至600°C進(jìn)行預(yù)燒6h，繼續(xù)通Ar至爐內(nèi)溫度降至室溫得到中間產(chǎn)物。在中間產(chǎn)物中加入1. 2g的環(huán)氧樹脂作為碳源，將混合物在異丙醇介質(zhì)中球磨混合4h，磨球、混合料、球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為3 1 5，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/min ；磨球直徑為0. 3-0. 7cm ；然后放入真空干燥箱中在110°C下干燥12h ；干燥后的物料在Ar氣氛下以5°C /min的升溫速度升溫至800°C進(jìn)行煅燒他，將Ar氣氛轉(zhuǎn)換為空氣與水蒸氣的混合氣氛并在800°C保持4h，隨后轉(zhuǎn)換為Ar氣氛至爐內(nèi)溫度降至室溫得到 Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合材料。極片的制備、電池組裝以及電化學(xué)性能測(cè)試同實(shí)施例1。按實(shí)施例2方法所制備的 Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合材料在0. 3C充放電電流下放電比容量達(dá)到151. 3mAh/g,0. 5C放電電流下容量達(dá)143. 8mAh/g，3C放電電流下容量達(dá)130. 4mAh/g，經(jīng)IC充放電循環(huán)100次后放電容量保持在93%以上。
實(shí)施例3稱取8g分析純氯化鋰，然后按原子比Li Ti = 4. 5 5稱取平均粒度 600nm-800nm的16. 75g銳鈦礦型TiO2,將兩者混合物加入PTFE球磨罐中，在正丙醇介質(zhì)中球磨混合他，磨球、混合料、球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為2.5 1 5，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/ min,自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min ；磨球直徑為0. 3-0. 7cm ；隨后放入真空干燥箱中(真空度小于-0. 098MPa)在 120°C下干燥 12h。將干燥后的物料用坩堝盛放并放置于高溫馬弗爐內(nèi)，在Ar氣氛下以5°C/min的升溫速度升溫至700°C進(jìn)行預(yù)燒2h，至爐內(nèi)溫度降至室溫得到中間產(chǎn)物；在中間產(chǎn)物中加入Ig的煤焦油浙青作為碳源，將混合物在正丙醇介質(zhì)中球磨混合他，磨球、混合料、球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為2.5 1 3，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/min，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min ；磨球直徑為0. 3-0. 7cm ；然后放入真空干燥箱中在120°C下干燥12h，干燥后的物料在Ar氣氛下以8°C /min的升溫速度升溫至950°C進(jìn)行煅燒10h，將Ar氣氛轉(zhuǎn)換為水蒸氣氣氛并在950°C保持8h，隨后轉(zhuǎn)換為Ar氣氛至爐內(nèi)溫度降至室溫得到Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合材料。極片的制備、電池組裝以及電化學(xué)性能測(cè)試同實(shí)施例1。按實(shí)施例3方法所制備的 Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合材料在0. 3C充放電電流下放電比容量達(dá)到154. 2mAh/g,0. 5C放電電流下容量達(dá)144. 6mAh/g，3C放電電流下容量達(dá)132mAh/g以上。
權(quán)利要求
1.一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料，包括下述組分按質(zhì)量百分比組成Li4Ti5O12 90-99%,活性炭 1_10%。
2.制備如權(quán)利要求1所述的一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的方法，包括下述步驟第一步將含鈦化合物與無機(jī)鋰鹽按原子比Li Ti = (4-4. 5) 5球磨混合均勻，得到第一混合料，然后，在100-120°C、真空度小于-0. 098MPa的環(huán)境下干燥得到反應(yīng)前軀體；第二步將第一步所得反應(yīng)前軀體在惰性氣氛下升溫至300-70(TC保溫2-8h，并繼續(xù)在惰性氣氛下自然冷卻至室溫得到中間產(chǎn)物；第三步將第二步所得中間產(chǎn)物與碳源按質(zhì)量比(5-50) 1球磨混合均勻得到第二混合料，然后，在100-120°C、真空度小于-0. 098MPa的環(huán)境下干燥，然后，在惰性氣氛下以 3-80C /min的升溫速度升溫至750-950°C保溫2_10h后；將惰性氣氛轉(zhuǎn)換為氧化性氣氛，繼續(xù)煅燒1- ;繼續(xù)在惰性氣氛下自然冷卻至室溫，得到Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合電極材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于所述的含Ti化合物選自金紅石型TiO2、銳鈦礦TiO2、無定型TiO2、偏鈦酸中的一種，粒度為5nm-800nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法， 其特征在于所述的無機(jī)鋰鹽選自氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、氯化鋰中的一種，粒度為 1-10 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于第一步、第二步中所述的球磨在行星式球磨機(jī)中進(jìn)行濕式球磨，球磨工藝參數(shù)為球磨介質(zhì)選自無水乙醇、丙酮、異丙醇、正丁醇、正丙醇中的一種；球磨時(shí)間2_6h ；公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為400-600轉(zhuǎn)/min，自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為200-400轉(zhuǎn)/min ；磨球直徑為0. 3-0. 7cm ；磨球、混合料、球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為(2-5) 1 O. 5-5)；所述混合料為第一混合料或第二混合料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于所述碳源為環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、石油焦、煤焦油浙青、葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于所述氧化性氣氛為CO2、水蒸氣、空氣中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于所述惰性氣氛為隊(duì)或Ar氣氛。
9.根據(jù)權(quán)利要求2-8任意一項(xiàng)所述的一種高功率Li4Ti5O12/活性碳復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于所述的第二步中升溫至450-650°C保溫4- ;第三步中升溫至 800-900 °C 保溫 4-8h。
全文摘要
一種高功率Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合電極材料，為活性炭包覆Li4Ti5O12結(jié)構(gòu)；其制備方法是采用二步煅燒-物理活化工藝，即先將鋰源、鈦前軀體充分混勻后通過低溫預(yù)燒制成中間產(chǎn)物；然后將碳源和中間產(chǎn)物均勻混合，在高溫下煅燒制備本體材料，最后通入氧化性氣氛對(duì)表層的碳進(jìn)行活化即可制得Li4Ti5O12/活性炭復(fù)合材料。將本發(fā)明制備的復(fù)合材料組裝成電池后0.3C放電容量可達(dá)153.3mAh/g以上，0.5C放電容量可達(dá)145.5mAh/g以上，3C放電容量達(dá)133.7mAh/g以上，具有循環(huán)性能優(yōu)異，制備成本低廉，環(huán)境友好，容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的特點(diǎn)，可廣泛用于各種便攜式電子設(shè)備及電動(dòng)車電池等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01M4/485GK102364729SQ20111035419
公開日2012年2月29日 申請(qǐng)日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者劉業(yè)翔, 盧海, 宋文鋒, 宋海申, 張治安, 李劍鋒, 李劼, 洪樹, 賴延清 申請(qǐng)人:中南大學(xué)