專(zhuān)利名稱(chēng)：一種基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池及其制備方法
一種基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)太陽(yáng)能電池技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種線狀染料敏化太陽(yáng)能電池及其制備方法。
背景技術(shù)：
碳納米管纖維作為碳納米管在宏觀上的組裝體，由于其中碳納米管的高度取向， 顯示出優(yōu)異的電學(xué)、機(jī)械及電化學(xué)催化性，因此在線狀光電器件中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。 [1_5]如我們之前利用碳納米管纖維成功制備了聚二炔/碳納米管復(fù)合纖維，具有可逆的電致變色效應(yīng)。[2]有機(jī)太陽(yáng)能電池由于其制備工藝簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)，引起人們的廣泛關(guān)注，但是其中所用的剛性易碎的導(dǎo)電玻璃極大地限制了有機(jī)太陽(yáng)能電池在諸多領(lǐng)域的應(yīng)用，如便攜式器件和高度集成的器件。[643]近幾年來(lái)，柔性的可編織線狀太陽(yáng)能電池引起了人們的高度重視，它們一般需要金屬絲、光學(xué)纖維或聚合物纖維作為電極材料或線狀基底。 但是，金屬絲容易被電解質(zhì)或其它溶劑腐蝕，而柔性的光學(xué)或聚合物纖維幾乎沒(méi)有導(dǎo)電性， 從而導(dǎo)致這類(lèi)電池的總體性能較低。[6_8]本發(fā)明基于高度取向的碳納米管纖維制備一種新型的柔性線狀染料敏化太陽(yáng)能電池。 其中一根吸附吸光染料分子的二氧化鈦/碳納米管復(fù)合纖維作為工作電極，另外一根純的碳納米管纖維作為對(duì)電極，兩根纖維相互纏繞在一起形成線狀染料敏化太陽(yáng)能電池。由于碳納米管纖維優(yōu)異的結(jié)構(gòu)和性能，如高強(qiáng)度、高電導(dǎo)率和高的電化學(xué)催化活性，使得該線狀電池具有較好的性能。相比于傳統(tǒng)的平面結(jié)構(gòu)的太陽(yáng)能電池，這種線狀染料敏化太陽(yáng)能電池能夠方便地編成織物或其它結(jié)構(gòu)，在便攜式及高度集成的光伏器件中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供低成本、易制備的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池及其制備方法。
本發(fā)明所提供的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池，是基于碳納米管纖維的，以一根吸附吸光染料分子的二氧化鈦/碳納米管(Ti02/CNT)復(fù)合纖維作為工作電極，另外一根純的碳納米管(CNT)纖維作為對(duì)電極，兩根纖維相互纏繞在一起，形成線狀染料敏化太陽(yáng)能電池。
本發(fā)明所制備線狀染料敏化太陽(yáng)能電池具有優(yōu)異的機(jī)械性能和柔韌性，可方便地進(jìn)行編織或集成到其它織物上，用于便攜光伏器件的制備。
本發(fā)明提供上述線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的制備方法，具體步驟為(1)碳納米管纖維的制備使用化學(xué)氣相沉積法合成可紡的碳納米管陣列，以狗(Fe 厚度1-2 nm)/Al2O3 (Al2O3厚度1_2 nm)作催化劑，乙烯作為碳源，氬氣和氫氣的混合氣體作為氣相載體，碳源流量為90 士 10 sccm，Ar流量為480 士 10 sccm)，H2流量為30 士 5 sccm ；化學(xué)氣相沉積得到可紡的碳納米管陣列，高度為15(Γ300 μ m;之后，碳納米管纖維從碳納米管陣列中紡出，纖維的直徑通過(guò)調(diào)節(jié)拉出的碳納米管帶的寬度和紡絲頭的轉(zhuǎn)速αοο(Γ3οοο rad/min)可控制在4 30 μ m。
(2)利用浸涂法制備二氧化碳/碳納米管(TiA/CNT)復(fù)合纖維，在碳納米管纖維上涂上一層5-20微米厚的TiO2漿料(如型號(hào)TPP1，購(gòu)買(mǎi)自大連七色光科技公司)，之后在 450 士 10 °C空氣中燒結(jié)30 士 2分鐘，待冷卻至120 士 5 °C時(shí)，將該復(fù)合纖維浸入在濃度為 0.3 士 0.05 mM的N719在乙腈與異丙醇混合(乙腈與異丙醇體積比為1 :1)溶液中，時(shí)間 20士4小時(shí)。
(3)將浸過(guò)N719染料的Ti02/CNT復(fù)合纖維取出，用乙醇沖洗掉物理吸附的染料分子，待溶劑揮發(fā)干后，將另外一根碳納米管纖維纏繞著在該復(fù)合纖維上。
為方便測(cè)試時(shí)電極的引出，用超聲波焊接機(jī)在兩根纖維的端部鍍上金屬銦；測(cè)試前，將液態(tài)電解液(電解液組分為0. 1 M的碘化鋰、0. 05 M的碘、0. 6 M的1，2- 二甲基-3丙基咪唑碘和0. 5 M的4-叔丁基吡啶的乙腈溶液)滴加到兩根纖維上。
圖1為該基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的結(jié)構(gòu)及工作原理示意圖，其中一根Tih/CNT復(fù)合纖維作為工作電極，另外一根碳納米管纖維作為對(duì)電極，如圖Ia 和Ib所示。該線狀電池的工作原理如圖Ic所示，總結(jié)如下1)染料吸收光能后被激發(fā)后產(chǎn)生光生電子，光生電子迅速注入到TiO2的導(dǎo)帶，之后傳輸?shù)教技{米管纖維上；2)電子通過(guò)碳納米管纖維經(jīng)外電路傳輸?shù)綄?duì)電極；3)傳輸?shù)綄?duì)電極上的電子被電解質(zhì)俘獲后，經(jīng)電解質(zhì)的氧化還原反應(yīng)回到染料基態(tài)，完成染料的再生。
碳納米管纖維及基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的制備在具體實(shí)施方式
中詳述。從碳納米管纖維的電子掃描顯微鏡照片(SEM)可以看出(如圖加和圖2c)， 纖維中的碳納米管依然保持很高取向性。碳納米管纖維的直徑可通過(guò)改變拉長(zhǎng)碳納米管帶的寬度及紡絲頭的轉(zhuǎn)速控制在Γ30微米之間；從透射電子纖維鏡照片(TEM)可以看出(如圖3所示)，碳納米管的直徑為壙10 nm。由于其中碳納米管高度取向排列，碳納米管纖維具有較高的機(jī)械強(qiáng)度及電導(dǎo)率如其拉伸強(qiáng)度在600 MPa以上(應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖如所示)，電導(dǎo)率在10(Γ1000 S cm—1。圖2b為T(mén)iA/CNT復(fù)合纖維的SEM照片，可以看出碳納米管纖維與TW2復(fù)合后直徑比較均勻，外層的TiO2層具有較好的多孔納米結(jié)構(gòu)(如圖2d和圖 4所示)，TW2層的厚度可通過(guò)改變浸涂的次數(shù)控制在5 20 μ m。通過(guò)TiA/CNT復(fù)合纖維的 XRD圖譜(圖5b)可以看出在101處有一強(qiáng)峰，說(shuō)明經(jīng)燒結(jié)后，TiO2形成了銳鈦礦晶型。圖 5c為碳納米管纖維及幾種復(fù)合纖維的激光拉曼光譜圖，可以看出染料分子N719 (結(jié)構(gòu)式如圖5d所示)能夠很好的吸附到TiA/CNT復(fù)合纖維中。
將吸附染料后的TiA/CNT復(fù)合纖維與另一根碳納米管纖維固定到一玻璃片上并纏繞起來(lái)(制備過(guò)程如圖6所示)，為方便測(cè)試時(shí)電極的引出，在兩根纖維的端部用超聲波焊接儀鍍上金屬銦。圖7a和7b為兩根電極纏繞后的SEM照片，一個(gè)纏繞周期約為0. 7毫米， 纏繞周期可在纏繞過(guò)程中控制在幾百微米到幾毫米范圍內(nèi)。從圖7c可以看出兩根纖維接觸良好，且具有明顯的界面。值得注意的是兩根纖維之間不能太緊，不然會(huì)容易造成短路； 兩根纖維也不能太松，否則，電池的性能會(huì)很差。這種基于碳納米管纖維的線狀太陽(yáng)能電池保持了碳納米管纖維高強(qiáng)度的特性，如能夠很輕松地提起一片玻璃片(如圖8所示)。另外，這種纖維狀太陽(yáng)能電池也能夠像其它的纖維一樣可以進(jìn)行編織，或者集成到其它織物中(如圖7d和7e所示)。4
在傳統(tǒng)的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池中，鉬絲通常用來(lái)作為電池的對(duì)電池材料來(lái)催化電解質(zhì)的氧化還原反應(yīng)，因此我們通過(guò)循環(huán)伏安對(duì)比了碳納米管纖維與鉬絲的催化性能。如圖9a所示為在相同條件下具有相同直徑的碳納米管纖維與鉬絲的循環(huán)伏安對(duì)比圖， 它們都顯示有兩個(gè)氧化還原峰，左邊的氧化還原峰對(duì)應(yīng)反應(yīng)1，右邊的氧化還原峰對(duì)應(yīng)反應(yīng) 2.3Γ If + 2e (1) 3I2 + 2e (2)值得注意的是碳納米管纖維的峰電流明顯比鉬絲的峰電流大，說(shuō)明在該體系中碳納米管纖維對(duì)電解質(zhì)的氧化還原反應(yīng)比鉬絲具有更高的催化活性，這主要是因?yàn)樘技{米管纖維比表面光滑的鉬絲具有更大的比表面，這也是碳納米管纖維的優(yōu)勢(shì)所在。碳納米管纖維在不同掃描速率下的循環(huán)伏安如圖％所示，峰電流與掃描速率平方根具有非常好的線性關(guān)系，說(shuō)明在碳納米管纖維上氧化還原反應(yīng)是受離子擴(kuò)散控制的。圖9c為一典型的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的電流-電壓曲線，其開(kāi)路電壓、短路電流、填充因子及能量轉(zhuǎn)換效率分別為0.62 V、33 μ A、0. 41和0.43%。研究發(fā)現(xiàn)基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的效率在0. 15^0. 43%之間，明顯大于基于鉬絲的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的效率(I-V曲線如圖Ila所示)(0.0廣0.03%)。盡管鉬對(duì)電解質(zhì)具有更高的催化性，但在該線狀電池中鉬絲相對(duì)與碳納米管纖維來(lái)說(shuō)柔韌性不足，導(dǎo)致電池中兩根纖維有很大的縫隙，不能有效地接觸(如圖10所示)，進(jìn)而導(dǎo)致電池的各個(gè)參數(shù)明顯低于基于碳納米管纖維的線狀電池。 另一方面，由于碳納米管纖維具有更高的比表面積，對(duì)Γ/Ι3_具有更高的催化性，也是上述現(xiàn)象的原因之一。T^2層的厚度決定所吸附染料分子的多少，因此對(duì)電池的性能也具有決定性的影響。研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)TiO2層厚度從4μπι增加到16 μ m時(shí)，電池的開(kāi)路電壓、短路電流及能量轉(zhuǎn)換效率迅速提高；當(dāng)厚度繼續(xù)增加時(shí)，TiO2層將會(huì)脆裂甚至脫落，導(dǎo)致電池的性能急劇降低。
圖9d為電池的性能與電池長(zhǎng)度的依賴(lài)關(guān)系，可以看出，電池的短路電流隨電池長(zhǎng)度的增加而增加，這主要是由于電池中所負(fù)載的染料分子增加所導(dǎo)致的。另外，電池的開(kāi)路電壓、填充因子和能量轉(zhuǎn)換效率幾乎不隨電池長(zhǎng)度的變化而變化，這對(duì)于該線狀電池的集成和應(yīng)用是非常重要的。對(duì)于該線狀電池，其性能同樣不受入射光角度的影響，如圖12所示。該類(lèi)電池能夠通過(guò)導(dǎo)線方便進(jìn)行串聯(lián)或并聯(lián)，從而調(diào)控輸出電壓和電流。圖lib為兩個(gè)電池串聯(lián)和并聯(lián)時(shí)的I-V曲線。兩個(gè)電池串聯(lián)后的開(kāi)路電壓為0.38V，約為兩個(gè)電池開(kāi)路電壓的和(電池1和電池2的開(kāi)路電壓分別為0. 15V和0. 22V)。兩個(gè)電池并聯(lián)后的短路電流為0. 043 mA,約為兩個(gè)電池的短路電流之和(電池1和電池2的開(kāi)路短路電流分別為 0. 021 mA 和 0. 015 mA)。
綜上所述，我們利用柔性的高強(qiáng)度高電導(dǎo)率的碳納米管纖維作為線狀電極材料， 制備了線狀染料敏化太陽(yáng)能電池。相比于鉬絲，這種基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池成本更低，效率更高。同時(shí)，由于其獨(dú)特的線狀結(jié)構(gòu)，該類(lèi)電池可以方便地進(jìn)行編織或集成到其他織物中，作為柔性便攜光伏器件具有巨大的應(yīng)用前景。


圖1為基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池示意及工作原理示意圖a，兩根纖維纏繞的電池示意圖；b，電池的截面示意圖；C，該線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的工作原理示意圖。
圖2為碳納米管纖維及二氧化鈦/碳納米管復(fù)合纖維的SEM照片3和c為碳納米管纖維的SEM照片；b和d為二氧化鈦/碳納米管復(fù)合纖維的SEM照片。
圖3為碳納米管的TEM照片。
圖4涂有二氧化鈦層的復(fù)合纖維的SEM照片。
圖如為碳納米管纖維的應(yīng)力-應(yīng)變曲線；b為燒結(jié)后二氧化鈦的XRD譜圖；c為碳納米管、N719染料、二氧化鈦、二氧化鈦/碳納米管纖維為復(fù)合纖維及吸附N719染料后的復(fù)合纖維的Raman光譜圖；d為N719染料的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。
圖6為基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的制備過(guò)程示意圖。
圖7a、b為兩根纖維電極纏繞后的SEM照片；c為兩根纖維電極的端部；d為用碳納米管纖維編織物的光學(xué)照片；e為將碳納米管纖維編織集成到其他織物中的光學(xué)照片。
圖8為基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的光學(xué)照片。
圖9 a為碳納米管纖維與鉬絲在Γ/Ι3_電解質(zhì)中的循環(huán)伏安對(duì)比圖，掃描速率為 50 mV/s ；b為碳納米管纖維在Γ/Ι3_電解質(zhì)中不同掃描速率下的循環(huán)伏安圖(嵌入的圖為峰電流與掃描速率平方根的關(guān)系圖)；c為基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池在 AMI. 5光照下的I-V曲線；d為電池的開(kāi)路電壓、短路電流和填充因子與電池長(zhǎng)度的依賴(lài)關(guān)系。
圖10基于鉬絲的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的SEM照片。
圖Ila為不同二氧化鈦厚度所制備的電池的I-V曲線；b為兩個(gè)線狀電池串聯(lián)和并聯(lián)時(shí)的I-V曲線。
圖12為電池的開(kāi)路電壓、短路電流及填充因子與入射光角度的依賴(lài)關(guān)系。 具體實(shí)施例
(1)碳納米管陣列是在石英管式爐中通過(guò)化學(xué)氣相沉積法合成，以鍍有狗(1. 2 nm)/ Al2O3 (2 nm)的硅片作為催化劑，乙烯作為碳源(90 sccm)，氬氣(480 sccm)和氫氣 (30 sccm)的混合氣體作為氣相載體在750 °C生長(zhǎng)10分鐘，碳納米管纖維直接從陣列紡制而成。
(2)利用浸涂法制備二氧化碳/碳納米管(TiA/CNT)復(fù)合纖維，在碳納米管纖維上涂上一層15微米厚的TiO2漿料(型號(hào)購(gòu)買(mǎi)自大連七色光科技公司)，之后在450 °C空氣中燒結(jié)30分鐘，待冷卻至120°C時(shí)，將該復(fù)合纖維浸入在濃度為0. 3mM的N719在乙腈與異丙醇(體積比為1 :1)的溶液中20小時(shí)。
(3)將浸過(guò)N719染料的Ti02/CNT復(fù)合纖維取出，用乙醇沖洗掉物理吸附的染料分子，待溶劑揮發(fā)干后，將另外一根碳納米管纖維纏繞著在該復(fù)合纖維上。
(4)為方便測(cè)試時(shí)電極的引出，用超聲波焊接機(jī)在兩根纖維的端部鍍上金屬銦；測(cè)試前，將液態(tài)電解液(組分為0. 1 M的碘化鋰、0. 05 M的碘、0. 6 M的1，2- 二甲基-3丙基咪唑碘和0. 5 M的4-叔丁基吡啶的乙腈溶液)滴加到兩根纖維上。
碳納米管的結(jié)構(gòu)是通過(guò)透射電子電鏡(型號(hào)JEOL JEM-2100F，操作電壓200 kV) 來(lái)表征的，透射電鏡的樣品通過(guò)把碳納米管在乙醇的分散溶液滴到銅網(wǎng)上制備。碳納米管纖維的結(jié)構(gòu)通過(guò)掃描電子顯微鏡(型號(hào)Hitachi FE-SEM S-4800，操作電壓1 kV)來(lái)表征 的，掃描電鏡的樣品表面覆蓋ー張很薄的碳膜以提高觀察的分辨率。機(jī)械性能通過(guò)島津表 頭式萬(wàn)能試驗(yàn)儀來(lái)測(cè)得的，測(cè)試時(shí)纖維被固定在ー張有圓孔的紙張上，圓孔的直徑為5毫 米，纖維的直徑是通過(guò)掃描電鏡來(lái)確定的。拉曼光譜是在Renishaw inVia Reflex儀器上獲 得，激發(fā)波長(zhǎng)為514. 5 nm，室溫下激光的能量為20 mW。光學(xué)顯微鏡照片通過(guò)Olympus BX52 熒光顯微鏡拍攝。循環(huán)伏安采用三電極體系在上海辰華的CHI 660d電化學(xué)工作站(室溫條 件)測(cè)得，Ag/AgCl和鉬絲作為參比電極和對(duì)電扱，。
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權(quán)利要求
1.一種基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池，其特征在于以一根吸附染料分子的二氧化鈦/碳納米管復(fù)合纖維作為工作電極，一根純碳納米管纖維作為對(duì)電極，二者相互纏繞形成的柔性的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池。
2.如權(quán)利要求1所述基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的制備方法，其特征在于具體步驟為(1)碳納米管纖維的制備使用化學(xué)氣相沉積法合成可紡的碳納米管陣列，以狗/Al2O3 作催化劑，乙烯作為碳源，氬氣和氫氣的混合氣體作為氣相載體，化學(xué)氣相沉積得到可紡的碳納米管陣列，高度為15(T300 ym;碳納米管纖維從碳納米管陣列中紡出，纖維的直徑通過(guò)拉出的碳納米管帶的寬度和紡絲頭的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)，控制在Γ30 μπι;其中，F(xiàn)e厚度為1-2 nm，Al2O3厚度為1-2 nm ；碳源流量為90 士 10 sccm，Ar流量為480 士 10 sccm)，H2流量為 30 + 5 sccm ；(2)利用浸涂法制備二氧化碳/碳納米管復(fù)合纖維，在碳納米管纖維上涂上一層5-20 微米厚的TiO2漿料，然后在450士 10 °C空氣中燒結(jié)30士2分鐘，待冷卻至120士5 °(時(shí)，將該復(fù)合纖維浸入在濃度為0.3士0.05 mM的N719在乙腈與異丙醇的混合溶液中，時(shí)間20士4 小時(shí)；(3)將浸過(guò)N719染料的二氧化碳/碳納米管復(fù)合纖維取出，用乙醇沖洗掉物理吸附的染料分子，待溶劑揮發(fā)干后，將一根碳納米管纖維纏繞著在該復(fù)合纖維上；用超聲波焊接機(jī)在兩根纖維的端部鍍上金屬銦；測(cè)試前，將液態(tài)電解液滴加到兩根纖維上。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)太陽(yáng)能電池技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種基于碳納米管纖維的線狀染料敏化太陽(yáng)能電池及其制備方法。本發(fā)明利用一根吸附染料分子的二氧化鈦/碳納米管復(fù)合纖維作為工作電極，另一根純碳納米管纖維作為對(duì)電極，二者相互纏繞形成一種柔性的可編織線狀太陽(yáng)能電池器件。此線狀染料敏化太陽(yáng)能電池的效率可達(dá)0.43%，開(kāi)路電壓、短路電流和填充因子分別為0.62V、33μA和0.41。這種線狀染料敏化太陽(yáng)能電池使用碳納米管纖維代替貴金屬如鉑絲，成本低、制備簡(jiǎn)單，同時(shí)具有高的強(qiáng)度和很好的柔韌性。由于其獨(dú)特的線狀結(jié)構(gòu)，這種線狀太陽(yáng)能電池可以編成織物或集成到衣服中，在便攜式設(shè)備中具有巨大的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)H01L51/48GK102522214SQ20111040801
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者丘龍斌, 彭慧勝, 陳濤 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)