專利名稱：一種高頻高磁導率低損耗鐵鎳鉬金屬磁粉芯制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬磁性材料領(lǐng)域，涉及一種高頻高磁導率低損耗鐵鎳鉬金屬磁粉芯的制備方法。這種磁芯是開關(guān)電源直流(DC)輸出濾波電感器的最佳選用材料，最適合用于精密音頻調(diào)諧電路，高Q值濾波器，負載線圈，射頻濾波器和許多其它精密儀器的應(yīng)用場合如軍工產(chǎn)品、醫(yī)療設(shè)備等。
背景技術(shù)：
隨著電子器件如各種開關(guān)電源轉(zhuǎn)換器，濾波器，交直流轉(zhuǎn)換器向高頻化、小型化、 輕量化發(fā)展，要求所使用的鐵鎳鉬金屬磁粉芯具有高磁導率、低損耗和高頻穩(wěn)定性。目前國內(nèi)鐵鎳鉬金屬磁粉芯綜合性能不佳，磁導率低(μ e ( 125)且損耗較高(pv>1000mw/cm3， 測試條件lOOKHz，100mT，25°C)。以Magnetics公司產(chǎn)的鐵鎳鉬金屬磁粉芯為例，磁導率 μ e=160，損耗Pv=780mw/cm3 (測試條件lOOKHz, lOOmT，25°C )，頻率穩(wěn)定性良好(IMHz時磁導率下降率13%)，國內(nèi)的鐵鎳鉬金屬磁粉芯與歐美國家存在明顯差距。國內(nèi)金屬磁粉芯的制備方法一般是將磁粉和樹脂類絕緣劑混合后，經(jīng)模壓成型和熱處理后獲得磁芯。這種方法制備的磁芯，在較高的溫度熱處理時，包覆在磁粉表面的樹脂會發(fā)生熱分解，導致絕緣性能下降，高頻磁性能不佳，渦流損耗較大?；蛘呤遣捎靡恍o機氧化物如氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂等作為磁粉的絕緣包覆物質(zhì)如專利CN10189108A，這種制備方法首先是將這些無機氧化物均勻分散在NaSiO3水溶液中，然后粘附在磁粉表面，再模壓成型和熱處理獲得磁芯。雖然熱處理時無機氧化物不會分解，可以提高熱處理溫度， 使磁芯磁導率得到提高。但磁粉表面包覆不均勻，同時在磁粉加工成磁芯的過程中，磁粉表面粘附的絕緣物質(zhì)易脫落，導致磁粉絕緣性能差，磁芯渦流損耗偏大，高頻磁性能也不佳。采用這兩種方法制備磁芯，非磁性絕緣物質(zhì)使用量都比較大，不利于提高磁芯密度和磁導率。近年來，采用了磁粉表面磷化的方式在磁粉表面形成絕緣膜來制備磁芯，如專利 CN200710051454、CN200710157107、CN101127269A等。這種方法適合鐵含量較高的磁芯如鐵粉芯、鐵硅鋁磁芯和鐵硅磁芯等，但不適用于鎳含量達到將近80%的鐵鎳鉬磁芯。專利CN1622231A公開了一種高頻低導磁低損耗鐵鎳鉬金屬磁粉芯的制造方法， 該方法是采用重鉻酸鎂、磷酸、尿素和甘油組成的溶液作為磁粉的絕緣包覆液，磁粉經(jīng)過包覆、壓型和熱處理后獲得磁芯。但這種方法制備的鐵鎳鉬磁芯磁導率僅為60。上述專利的方法，進行磁粉絕緣包覆的非磁性物質(zhì)量都比較多，實現(xiàn)不了鐵鎳鉬磁粉芯的高密度高磁導率；另一方面，這些方法各自存在絕緣劑高溫分解，磁粉表面絕緣物質(zhì)脫落，包覆不均勻等缺點，會使鐵鎳鉬磁芯的高頻磁性能不佳，渦流損耗大。因此，上述這些方法很難制造出高頻高磁導率低損耗鐵鎳鉬磁粉芯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高頻高磁導率低損耗的鐵鎳鉬磁粉芯的制備方法，可以實現(xiàn)高磁導率 ye=160士8%，低損耗(Pv<800mw/cm3，測試條件 100ΚΗΖ，100mT，25°C)，良好的疊加性能(200e，>77% ；500e, >35%)和優(yōu)異的磁導率高頻穩(wěn)定性(1MHz，磁導率下降彡 6%)。為達到上述之目的，本發(fā)明技術(shù)路線為
1.選取水霧化鐵鎳鉬磁粉或氣霧化鐵鎳鉬磁粉，鐵鎳鉬磁粉的成分重量比為Fel7_2 lwt%, Ni74-79wt%, Mo2-4wt%, Cu0-2wt%, Al、Si < 1%。2.磁粉篩分，配比鐵鎳鉬磁粉粒度分布-100目鐵鎳鉬磁粉占重量的1_10%，+100 目--200目鐵鎳鉬磁粉占重量的5-30%，余下的為+200目鐵鎳鉬磁粉。3.將配比好粒度的鐵鎳鉬磁粉置于60-90°C鉻酸水溶液中進行表面成膜反應(yīng)，鉻酸水溶液PH為3-6，鉻酸水溶液中鉻酸的濃度為1-10%，反應(yīng)時間為3-24小時，鉻酸水溶液與磁粉的體積比大于1:1。4.取出反應(yīng)后的磁粉置于烘箱中，80°C恒溫烘干2小時，固化絕緣膜，使反應(yīng)后的絕緣膜固化穩(wěn)定在磁粉表面。5.在表面形成絕緣膜的鐵鎳鉬磁粉中，加入0. 3-0. 6wt%的硬脂酸鋅作為潤滑劑， 混合磁粉在16-22 T/cm2壓力下成型。6.成型后的鐵鎳鉬磁芯，在N2氣氛下進行退火熱處理，溫度為610-690°C，時間為 1-2小時。7.將熱處理冷卻后的磁芯噴涂環(huán)氧樹脂漆，噴漆厚度為0. 3-0. 6mm,烘干溫度為 120-160 ，時間 15-20 分鐘。本發(fā)明制備鐵鎳鉬金屬磁粉芯的優(yōu)點
該方法可以在鐵鎳鉬磁粉表面均勻牢固的生成幾百納米厚的絕緣膜，絕緣包覆效果好，減少了非磁性絕緣物質(zhì)的使用量，達到提高磁芯密度和提高磁導率的目的。該方法制備的磁芯絕緣膜具有高電阻率和能耐高溫熱處理的特點，可以承受較高的熱處理溫度(>600°C )，磁芯內(nèi)應(yīng)力可以得到充分消除，磁導率大幅度提高，矯頑力和磁滯損耗降低；高溫熱處理后，磁粉的絕緣膜依然完好，保持磁芯的高電阻率，使得渦流損耗降低和高頻磁性能得到提高。本發(fā)明制備的高頻高磁導率鐵鎳鉬金屬磁粉芯生產(chǎn)工藝簡單易行，成本低，過程易于重復(fù)和控制，磁性能可與美國Magnetics公司的MPP160相媲美。


圖1為實施例1熱處理后磁芯內(nèi)部磁粉顆粒表面的絕緣包覆SEM圖(20000倍)。圖2為實施例2熱處理后磁芯內(nèi)部磁粉顆粒表面的絕緣包覆SEM圖(20000倍)。圖3為實施例3熱處理后磁芯內(nèi)部磁粉顆粒表面的絕緣包覆SEM圖(20000倍)。圖4為實施例4熱處理后磁芯內(nèi)部磁粉顆粒表面的絕緣包覆SEM圖(20000倍)。
具體實施例方式下面通過實施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明做進一步的說明。實施例1
本實施例采用水霧化鐵鎳鉬磁粉，其成分重量比為Fe 17wt%, Ni 79wt%, Mo 2wt%, Cu lwt%, Al、Si < lwt%。用篩網(wǎng)對磁粉進行100目，200目的篩分，配比鐵鎳鉬磁粉
4粒度分布-100目50g，+100目--200目200g，+200目750g。配制好PH為6，濃度為
1%的鉻酸水溶液1L。將鉻酸水溶液轉(zhuǎn)移到加熱攪拌器中，加熱至90°C，保持恒溫。將鐵鎳鉬磁粉置于90°C恒溫鉻酸水溶液中進行表面成膜反應(yīng)，反應(yīng)時間24小時，每隔20分鐘對混合液進行一次攪拌。磁粉表面會生成一層厚度為幾百納米的絕緣膜。這層絕緣膜在未烘干之前比較柔軟，與磁粉的粘附力不強，需要進行烘干固化處理。取出磁粉，置于烘箱中，80°C 烘干2小時，固化絕緣膜。再往干燥的磁粉中加入0. 3%的硬脂酸鋅潤滑劑，混合均勻；將混合磁粉裝入油壓機模具中，在18T/cm2壓力下，模壓制成Φ 11. 2ΧΦ5. 82X3. 96的磁芯。磁芯在隊氣氛下，690°C退火處理1小時，隨爐冷卻至200°C，取出磁芯。磁芯表面噴涂環(huán)氧樹脂漆，噴漆厚度為0. 3mm,烘干溫度160°C，時間15分鐘。690°C熱處理后磁芯內(nèi)部磁粉的絕緣膜依然完好，均勻的包覆在磁粉表面，如圖1所示。鐵鎳鉬磁芯的磁性能如下磁導率 165(200KHz, 0. 05V),品質(zhì)因數(shù) 25 (200KHz, 0. 05V)，損耗 790mw/cm3( IOOKHz, IOOmT, 25°C), 損耗 763mw/cm3 (1 OOKHz, IOOmT, 100°C ),迭加性能(200e，77%，500e，36%)，磁導率頻率穩(wěn)定性(1MHz，磁導率下降6%)。實施例2
本實施例采用水霧化鐵鎳鉬磁粉，其成分重量比為Fe 18wt%, Ni 77wt%, Mo 4wt%，Al、Si < lwt%。用篩網(wǎng)對磁粉進行100目，200目的篩分，配比鐵鎳鉬磁粉粒度分布-100目IOg, -200目290g，+200目700g。配制好PH為4，濃度為5%的鉻酸水溶液1L。 將鉻酸水溶液轉(zhuǎn)移到加熱攪拌器中，加熱至80°C，保持恒溫。將鐵鎳鉬磁粉置于80°C恒溫鉻酸水溶液中進行表面成膜反應(yīng)，反應(yīng)時間6小時，每隔20分鐘對混合液進行一次攪拌。 磁粉表面會生成一層厚度為幾百納米的絕緣膜。這層絕緣膜在未烘干之前比較柔軟，與磁粉的粘附力不強，需要進行烘干固化處理。取出磁粉，置于烘箱中，80°C烘干2小時，固化絕緣膜。往磁粉中加入0. 4%的硬脂酸鋅潤滑劑，混合均勻；將混合磁粉裝入油壓機模具中，在 16T/cm2壓力下，模壓制成Φ11.2ΧΦ5.82Χ3.96的磁芯。磁芯在N2氣氛下，610°C進行退火處理2小時，隨爐冷卻至200°C，取出磁芯。磁芯表面噴涂環(huán)氧樹脂漆，噴漆厚度為0. 3mm, 烘干溫度為120°C，時間20分鐘。610°C熱處理后磁芯內(nèi)部磁粉的絕緣膜依然完好，均勻的包覆在磁粉表面，如圖2所示。鐵鎳鉬磁芯的磁性能如下磁導率149 (200KHz, 0. 05V), 品質(zhì)因數(shù) 29 (200KHz, 0. 05V)，損耗 670mw/cm3 (1 OOKHz, IOOmT, 25 °C )，損耗 659mw/cm3 (1 OOKHz, IOOmT, 100°C),迭加性能(200e，78% ；500e，38%)，磁導率頻率穩(wěn)定性(1MHz，磁導率下降4%)。
實施例3
本實施例采用氣霧化鐵鎳鉬磁粉，其成分重量比為Fe 17wt%, Ni 78wt%, Mo 3wt%, Cu lwt%, Al、Si < lwt%。用篩網(wǎng)對磁粉進行100目，200目的篩分，配比鐵鎳鉬磁粉粒度分布-100目IOOg, -200目50g，+200目850g。配制好PH為3，濃度為8%的鉻酸水溶液1L。 將鉻酸水溶液轉(zhuǎn)移到加熱攪拌器中，加熱至60°C，保持恒溫。將鐵鎳鉬磁粉置于60°C恒溫鉻酸水溶液中進行表面成膜反應(yīng)，反應(yīng)時間15小時，每隔20分鐘對混合液進行一次攪拌。 磁粉表面會生成一層厚度為幾百納米的絕緣膜。這層絕緣膜在未烘干之前比較柔軟，與磁粉的粘附力不強，需要進行烘干固化處理。取出磁粉，置于烘箱中，80°C烘干2小時，固化絕緣膜。再往磁粉中加入0. 6%的硬脂酸鋅潤滑劑，混合均勻；將混合磁粉裝入油壓機模具中，在22T/cm2壓力下模壓制成Φ11. 2ΧΦ5. 82X3. 96的磁芯。磁芯在N2氣氛下，660°C進行退火處理1小時，隨爐冷卻至200°C，取出磁芯。磁芯表面噴涂環(huán)氧樹脂漆，噴漆厚度為0. 3mm, 烘干溫度為120°C，時間15分鐘。660°C熱處理后磁芯內(nèi)部磁粉的絕緣膜依然完好，均勻的包覆在磁粉表面，如圖3所示。鐵鎳鉬磁芯的磁性能如下磁導率156 (200KHz, 0. 05V), 品質(zhì)因數(shù) 26 (200KHz, 0. 05V)，損耗 764mw/cm3 (1 OOKHz, IOOmT, 25 °C )，損耗 756mw/cm3 (1 OOKHz, IOOmT, 100°C),迭加性能(200e，81% ；500e，40%)，磁導率頻率穩(wěn)定性(1MHz，磁導率下降5%)。
實施例4
本實施例采用氣霧化鐵鎳鉬磁粉，其成分重量比為Fe 21wt%, Ni 74wt%, Mo 2wt%, Cu 2wt%, Al、Si < lwt%。用篩網(wǎng)對磁粉進行100目，200目的篩分，配比鐵鎳鉬磁粉粒度分布-100目IOOg, -200目300g，+200目600g。配制好PH為3，濃度為10%的鉻酸水溶液 1L。將鉻酸水溶液轉(zhuǎn)移到加熱攪拌器中，加熱至80°C，保持恒溫。將鐵鎳鉬磁粉置于80°C 恒溫鉻酸水溶液中進行表面成膜反應(yīng)，反應(yīng)時間3小時，每隔20分鐘對混合液進行一次攪拌。磁粉表面會生成一層厚度為幾百納米的絕緣膜。這層絕緣膜在未烘干之前比較柔軟， 與磁粉的粘附力不強，需要進行烘干固化處理。取出磁粉，置于烘箱中，80°C烘干2小時， 固化絕緣膜。再往磁粉中加入0. 3%的硬脂酸鋅潤滑劑，混合均勻；將混合磁粉裝入油壓機模具中，在19T/cm2壓力下模壓制成Φ11.2ΧΦ5.82Χ3.96的磁芯。磁芯在N2氣氛下， 670°C進行退火處理1小時，隨爐冷卻至200°C，取出磁芯。磁芯表面噴涂環(huán)氧樹脂漆，噴漆厚度為0. 4mm,烘干溫度為120°C，時間20分鐘。670°C熱處理后磁芯內(nèi)部磁粉的絕緣膜依然完好，均勻的包覆在磁粉表面，如圖4所示。鐵鎳鉬磁芯的磁性能如下磁導率160 (200KHz, 0. 05V),品質(zhì)因數(shù) 25 (200KHz, 0. 05V)，損耗 784mw/cm3 (ΙΟΟΚΗζ, IOOmT, 25°C), 損耗 766mw/cm3 (ΙΟΟΚΗζ, IOOmT, 100°C),迭加性能(200e，79% ；500e，38%)，磁導率頻率穩(wěn)定性(1MHz，磁導率下降5%)。
權(quán)利要求
1.一種高頻高磁導率低損耗鐵鎳鉬金屬磁粉芯制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟a選取水霧化鐵鎳鉬磁粉或氣霧化鐵鎳鉬磁粉，鐵鎳鉬磁粉的成分重量比為Fe 17-21wt%, Ni 74-79wt%, Mo 2-4wt%, Cu 0_2wt%, Al、Si < lwt% ；b磁粉篩分，配比鐵鎳鉬磁粉粒度分布-100目鐵鎳鉬磁粉占重量的1_10%，+100目--200目鐵鎳鉬磁粉占重量的5-30%，余下的為+200目鐵鎳鉬磁粉；c鐵鎳鉬磁粉在鉻酸水溶液中發(fā)生反應(yīng)，磁粉表面生成幾百納米厚的絕緣膜；其中鉻酸水溶液PH為3-6，鉻酸水溶液中鉻酸濃度為1%_10% ；反應(yīng)時間為3-24小時，反應(yīng)溫度為 60-90 0C ；d表面成膜反應(yīng)后的鐵鎳鉬磁粉在80°C下進行烘干2小時，使絕緣膜固化穩(wěn)定在磁粉表面；e在烘干后的鐵鎳鉬磁粉中添加0. 3-0. 6wt%的硬脂酸鋅作為潤滑劑，混合磁粉在 16-22T/cm2壓力下壓制成鐵鎳鉬磁粉芯；f鐵鎳鉬磁粉芯在N2氣氛下進行退火熱處理，溫度為610-690°C，時間為1-2小時； g鐵鎳鉬磁芯噴涂環(huán)氧樹脂漆，厚度為0.3-0. 6mm，烘干溫度為120-160°C，時間 15-20分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于鉻酸水溶液與鐵鎳鉬磁粉的體積比例大于1:1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高頻高磁導率低損耗鐵鎳鉬金屬磁粉芯制備方法。傳統(tǒng)方法在進行磁粉絕緣包覆中，非磁性物質(zhì)量都比較多，實現(xiàn)不了鐵鎳鉬磁粉芯的高密度高磁導率。本發(fā)明首先選取水霧化鐵鎳鉬磁粉或氣霧化鐵鎳鉬磁粉進行篩分；其次鐵鎳鉬磁粉在鉻酸水溶液中發(fā)生反應(yīng)，磁粉表面生成絕緣膜，烘干2小時，使絕緣膜固化穩(wěn)定在磁粉表面；然后鐵鎳鉬磁粉中添加硬脂酸鋅作為潤滑劑，混合磁粉壓制成鐵鎳鉬磁粉芯并在N2氣氛下進行退火熱處理；最后鐵鎳鉬磁芯噴涂環(huán)氧樹脂漆。該方法可以在鐵鎳鉬磁粉表面均勻牢固的生成幾百納米厚的絕緣膜，絕緣包覆效果好，減少了非磁性絕緣物質(zhì)的使用量，達到提高磁芯密度和提高磁導率的目的。
文檔編號H01F41/02GK102436894SQ20111044337
公開日2012年5月2日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者嚴密, 何時金, 包大新, 張章明 申請人:橫店集團東磁股份有限公司, 浙江大學