專利名稱：用于太陽(yáng)能電池的冶金硅的提純?cè)O(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于提純材料的設(shè)備和方法。 更具體地，本發(fā)明涉及用于提純冶金硅礦的方法和系統(tǒng)，從而以較低成本生產(chǎn)適于制造用于太陽(yáng)能電池的單晶硅錠和多晶硅錠的原料。盡管以上描述了提純硅方面，但是本發(fā)明也可以用于其它用途。
背景技術(shù)：
通常通過(guò)所謂的西門子過(guò)程(Siemens process)生產(chǎn)用于制造太陽(yáng)能電池的常規(guī)多晶硅材料。此過(guò)程完善、穩(wěn)定并且生產(chǎn)用于制造太陽(yáng)能電池的具有一定品質(zhì)的硅。然而，西門子過(guò)程具有限制。就是說(shuō)，由于其制造過(guò)程的性質(zhì)，西門子過(guò)程難以被調(diào)節(jié)并且不能滿足過(guò)去數(shù)年內(nèi)急劇增加的需求以及對(duì)較低價(jià)格的需求。此外，它在制造過(guò)程中涉及使用有毒的原材料，諸如HCl和SiHCl3,并且產(chǎn)生有毒的副產(chǎn)物SiCl4。這些材料也是高度易爆的。西門子法也是危險(xiǎn)的，并且對(duì)環(huán)境有害。作為選擇，提出了利用冶金法的硅提純方法。然而，這種提純方法具有限制。就是說(shuō)，這種方法還不能達(dá)到規(guī)?；a(chǎn)。利用冶金技術(shù)已經(jīng)獲得了一些其它成果。不幸的是，為這種技術(shù)打造(scale)儀器的付出的努力是巨大的，并且因此生產(chǎn)成本仍高。通過(guò)整個(gè)說(shuō)明書(shū)，更具體地是以下說(shuō)明書(shū)，所描述的技術(shù)可以克服這些和其它限制。由上可知，非常需要改進(jìn)的硅生產(chǎn)技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及提純材料的設(shè)備和方法。更具體地，本發(fā)明涉及提純冶金硅礦的方法和系統(tǒng)，從而以較低成本生產(chǎn)適于制造用于太陽(yáng)能電池的單晶硅錠和多晶硅錠的原料。盡管以上描述了提純硅方面，但是本發(fā)明也可以用于其它用途。上述制造方法生產(chǎn)具有可以用于太陽(yáng)能電池的品質(zhì)足夠高的硅。但是隨著對(duì)更清潔更靈活的產(chǎn)品、更低的成本和批量生產(chǎn)能力的增長(zhǎng)的需求，常規(guī)方法具有限制。根據(jù)實(shí)施例，可以克服這些限制中的ー個(gè)或多個(gè)。在特定實(shí)施例中，本發(fā)明提供ー種形成高品質(zhì)硅材料(例如多晶硅)的系統(tǒng)。在特定實(shí)施例中，熔化材料包括硅材料和雜質(zhì)，例如磷物質(zhì)。該系統(tǒng)包括具有內(nèi)部區(qū)域的坩堝。在特定實(shí)施例中，所述坩堝由合適材料制成，諸如石英材料或其它。該石英材料能夠承受至少1400攝氏度的高溫，以便加工硅。在特定實(shí)施例中，所述坩堝被配置為處于豎直位置并且具有露出熔化材料的開(kāi)ロ區(qū)域。在特定實(shí)施例中，本系統(tǒng)具有能量源。此能量源可以是弧加熱器或其它合適的加熱裝置，包括可以相同或不同的多個(gè)加熱裝置?；〖訜崞鞅慌渲迷谒鲩_(kāi)ロ區(qū)域之上并且在被露出的所述熔化材料和所述弧加熱器的噴ロ區(qū)域之間隔開(kāi)ー個(gè)間隙，以在被露出的所述熔化材料的中心區(qū)域的附近形成確定的溫度分布，同時(shí)保持所述熔化材料的外部區(qū)域的溫度低于所述坩堝的石英材料的熔點(diǎn)。在特定實(shí)施例中，該系統(tǒng)產(chǎn)生包括O. Ippm及O. Ippm以下的最終磷物質(zhì)的熔化材料,這是經(jīng)提純的娃。在特定實(shí)施例中，本發(fā)明提供ー種形成高品質(zhì)硅材料(例如多晶硅)的方法。所述方法包括傳送具有內(nèi)部區(qū)域的坩堝中的原料硅材料。所述坩堝由石英材料或其它合適的材料制成，所述材料能夠承受至少1400攝氏度的溫度。所述方法包括使坩堝中的所述原料硅材料經(jīng)受熱能，以使得所述原料硅材料熔化為液體狀態(tài)，從而在低于約1400攝氏度的溫度下形成熔化材料。優(yōu)選地，所述熔化材料具有由所述坩堝的所述內(nèi)部區(qū)域界定的露出區(qū)域。所述方法還包括使所述熔化材料的露出的內(nèi)部區(qū)域經(jīng)受包括弧加熱器的能量源，該能量源被配置在被露出的區(qū)域之上并且在被露出區(qū)域和所述弧加熱器的噴ロ區(qū)域之間隔開(kāi)ー個(gè)間隙，以在露出的所述熔化材料的內(nèi)部區(qū)域的附近形成確定的溫度分布，同時(shí)保持所述熔化材料的外部區(qū)域的溫度低于所述坩堝的石英材料的熔點(diǎn)。優(yōu)選地，所述方法從所述熔化材料中去除ー種或多種雜質(zhì)，以在坩堝中形成純度更高的硅材料。
在特定實(shí)施例中，所述弧加熱器是被配置為發(fā)射受激氬物質(zhì)以將熱量傳遞到所述熔化材料的一部分的等離子槍。在特定實(shí)施例中，所述弧加熱器被配置為面對(duì)熔化材料的露出區(qū)域的選定部分。所述弧加熱器配置有熱傳遞裝置，以冷卻所述弧加熱器。在特定實(shí)施例中，所述弧加熱器能夠通過(guò)電源點(diǎn)火。優(yōu)選地，所述弧加熱器包括20kW及20kW以上的額定功率并且能夠根據(jù)約30°/Γ50%或其它的占空比產(chǎn)生脈沖。例如，30%的占空比表示30%開(kāi)啟，70%關(guān)閉，這是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員了解的。在特定實(shí)施例中，所述噴ロ區(qū)域具有約O. 5厘米至約2厘米的最大尺寸。當(dāng)然，可以有其它變型、改進(jìn)和替換。在特定實(shí)施例中，確定溫度分布以獲得一定結(jié)果。就是說(shuō)，此溫度分布是大于約3000攝氏度的最高溫度分布，以從所述熔化材料去除磷實(shí)體。在優(yōu)選實(shí)施例中，此溫度對(duì)于從熔化材料去除任何磷雜質(zhì)和/或?qū)嶓w是重要的。在特定實(shí)施例中，坩堝中的熔化物質(zhì)的特征在于由至少所述最高溫度分布和熔化材料邊緣附近的較低溫度所形成的溫度梯度導(dǎo)致的對(duì)流。在特定實(shí)施例中，對(duì)流導(dǎo)致所述熔化材料內(nèi)的混合。在特定實(shí)施例中，對(duì)流也是湍流，以幫助熔化材料內(nèi)的混合。在優(yōu)選實(shí)施例中，所述系統(tǒng)和方法還具有噴嘴區(qū)域，該噴嘴區(qū)域被配置為輸出氬氣，以在所述熔化材料的所述中心區(qū)域的附近形成淺凹區(qū)域。在一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例中，所述噴嘴區(qū)域是多個(gè)噴嘴等。在特定實(shí)施例中，所述淺凹區(qū)域設(shè)置有増大的表面區(qū)域，以使氣流與所述熔化材料相互作用，其中，所述淺凹區(qū)域具有至少I厘米及I厘米以上的深度。優(yōu)選地，所述增大的表面區(qū)域比沒(méi)有所述淺凹區(qū)域的表面區(qū)域大至少三倍，或者更優(yōu)選地，所述増大的表面區(qū)域比沒(méi)有所述淺凹區(qū)域的表面區(qū)域大至少五倍。以硅為例，所述熔化材料包括O. 7帕斯卡 秒的粘度,這可以稍微增大或減小。在優(yōu)選實(shí)施例中，氬氣具有5L/分鐘至20L/分鐘的流速。在特定實(shí)施例中，撞擊在熔化材料上的氣體形成淺凹區(qū)域，該淺凹區(qū)域的特征在于具有多個(gè)凹陷區(qū)域，各個(gè)凹陷區(qū)域被上升區(qū)域分隔開(kāi)。在特定實(shí)施例中，與氬氣源耦接的所述噴嘴區(qū)域由陶瓷材料制成。優(yōu)選地，所述氬氣源能夠與弧管的能量的運(yùn)作相獨(dú)立地操作。在優(yōu)選實(shí)施例中，所述氬氣源的純度為99. 99%及99. 99%以上。在其它實(shí)施例中，也可以使用其它合適的非反應(yīng)氣體。當(dāng)然，可以有其它變型、改進(jìn)和替換。在優(yōu)選實(shí)施例中，本系統(tǒng)和方法使用覆蓋氣體或按壓氣體來(lái)封閉坩堝中熔化材料的主要部分。就是說(shuō)，坩堝經(jīng)受覆蓋氣體，以保持所述坩堝中的所述熔化材料。在優(yōu)選實(shí)施例中，坩堝經(jīng)受含覆蓋氣體的氬氣或其它合適的ー種惰性氣體或多種惰性氣體，以保持所述坩堝中的所述熔化材料。優(yōu)選地，所述覆蓋氣體適于保持所述熔化材料不被氧化或不受其它不期望條件的影響。覆蓋氣體設(shè)置在腔和/或外殼中以封閉坩堝。當(dāng)然，可以有其它變型、改進(jìn)和替換。在優(yōu)選實(shí)施例中，所述系統(tǒng)和方法還包括被配置為使得蒸發(fā)的熔化材料的一部分返回所述熔化材料的運(yùn)載氣體。在特定實(shí)施例中，運(yùn)載氣體可以是適于使由硅實(shí)體構(gòu)成的任何蒸發(fā)的熔化材料返回所述熔化材料的氬氣或其它惰性氣體。在特定實(shí)施例中，所述系統(tǒng)包括多個(gè)表面區(qū)域，所述多個(gè)表面區(qū)域被配置為使得磷物質(zhì)的主要部分被耗盡，同時(shí)使硅物質(zhì)的主要部分返回所述熔化材料。優(yōu)選地，所述表面區(qū)域包括多個(gè)翅片區(qū)域，所述翅片區(qū)域被配置為使得磷物質(zhì)的主要部分被耗盡，同時(shí)使硅物質(zhì)的主要部分返回所述熔化材料。當(dāng)然，可以有其它變型、改進(jìn)和替換。
在其它實(shí)施例中，本發(fā)明包括克服常規(guī)技術(shù)的限制的提純冶金硅的設(shè)備。在特定實(shí)施例中，本方法和系統(tǒng)改進(jìn)常規(guī)單晶硅拉晶機(jī)設(shè)備，該拉晶機(jī)設(shè)備通常包括容器、坩堝、坩堝支撐件和加熱器。通過(guò)在現(xiàn)有設(shè)備中實(shí)現(xiàn)以下裝置中的至少ー個(gè)，同時(shí)利用所述裝置中的ー個(gè)、ー些或全部進(jìn)行冶金硅的提純獨(dú)立的噴射裝置，設(shè)置在坩堝之上，用于以高速射流將提純所需的等離子體、氣體和化學(xué)制品提供到硅熔化物的表面，通過(guò)它的供應(yīng)管并且配合由于溫度梯度產(chǎn)生的橫跨硅熔化物的溫度分布而在硅熔化物表面形成淺凹，有助于熱循環(huán)和增加循環(huán)反演半徑，以及増加提純氣體和化學(xué)制品與硅熔化物之間的接觸面積，由此提高提純效率；上面設(shè)置有翅片的導(dǎo)引件，設(shè)置在坩堝中的硅熔化物之上相對(duì)于坩堝及提純氣體和化學(xué)制品供應(yīng)管的適當(dāng)位置，用于導(dǎo)引因加熱硅熔化物導(dǎo)致的從硅熔化物表面升起的潮濕氣體流返回硅熔化物表面，從而潮濕氣體有效地接觸硅熔化物，其中，導(dǎo)引件和硅熔化物表面之間的距離、翅片和硅熔化物之間的距離以及坩堝內(nèi)周和翅片之間的距離是關(guān)鍵的；操控裝置，設(shè)置在容器之下，用于相對(duì)于加熱器豎直地和水平地轉(zhuǎn)移或轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，以調(diào)節(jié)固液界面，從而獲得單向冷卻提純，而不需要對(duì)硅熔化物中剩余雜質(zhì)的濃度相對(duì)于固液線進(jìn)行溫度偏析系數(shù)管理，因此使得潮濕氣體有效回流，并且通過(guò)調(diào)節(jié)坩堝和導(dǎo)引件之間的距離控制經(jīng)由來(lái)自噴射裝置的射流在硅熔化物表面上形成的淺凹形狀，其中在操控裝置中進(jìn)ー步設(shè)置能夠水平轉(zhuǎn)移的ー組閥門，以便減少通過(guò)打開(kāi)/關(guān)閉容器而將坩堝取出或插入容器中時(shí)碳部分與氧氣的反應(yīng)；以及真空泵，設(shè)置為調(diào)整容器內(nèi)的壓カ或真空度并且適應(yīng)各種雜質(zhì)的蒸發(fā)條件。根據(jù)特定實(shí)施例，本技術(shù)通過(guò)增加簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)，諸如獨(dú)立的氣體和化學(xué)制品噴射裝置、坩堝轉(zhuǎn)移操控裝置、氣體流導(dǎo)引件和用來(lái)調(diào)整容器內(nèi)的壓カ的真空泵，克服了這些限制中的ー些或全部，從而利用這些小的改進(jìn)可以提高提純效率。同時(shí)，所述設(shè)備簡(jiǎn)單、容易維護(hù)、對(duì)現(xiàn)有單晶硅拉晶機(jī)設(shè)備進(jìn)行小的改進(jìn)并且具有短的建造時(shí)間，因此可以降低成本，并且可以大量生產(chǎn)。此外，本技術(shù)的設(shè)備不使用有毒原材料并且產(chǎn)生無(wú)毒的副產(chǎn)物，同時(shí)確保提純過(guò)程的安全性。
根據(jù)特定實(shí)施例，本發(fā)明提供通過(guò)改進(jìn)現(xiàn)有單晶硅拉晶機(jī)設(shè)備而獲得的冶金硅提純?cè)O(shè)備，該拉晶機(jī)設(shè)備包括容器、坩堝、坩堝支撐件和加熱器。本設(shè)備包括用于冶金硅提純的以下裝置中的ー個(gè)、ー些或全部獨(dú)立的噴射裝置，設(shè)置在坩堝之上，用于以高速射流將提純所需的等離子體、氣體和化學(xué)制品提供到硅熔化物的表面；導(dǎo)引件，設(shè)置在坩堝中的硅熔化物之上的適當(dāng)位置處，用于導(dǎo)引從硅熔化物表面升起的氣體返回硅熔化物表面；操控裝置，設(shè)置在容器之下，用于相對(duì)于加熱器和導(dǎo)引件豎直地和水平地轉(zhuǎn)移和轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，以獲得最佳的提純效率；以及真空泵，調(diào)整容器內(nèi)的壓カ或真空度并且適應(yīng)各種雜質(zhì)的蒸發(fā)條件。相比常規(guī)技術(shù)，通過(guò)本發(fā)明的方式可以實(shí)現(xiàn)很多益處。例如，本技術(shù)提供依賴常規(guī)技術(shù)的易于使用的過(guò)程。在一些實(shí)施例中，所述方法利用模塊化途徑提供高度提純的硅。在優(yōu)選實(shí)施例總，本方法和系統(tǒng)使用以下中的ー個(gè)或多個(gè)(I)用于在熔化材料中形成淺凹區(qū)域的氣體噴嘴；(2)用于保持熔化材料的覆蓋氣體或環(huán)境；以及(3)用于使蒸發(fā)的熔化材料返回熔化物的運(yùn)載氣體或環(huán)境。此外，所述方法提供與常規(guī)過(guò)程技術(shù)兼容的過(guò)程和系統(tǒng)，而不需要對(duì)常規(guī)器械和過(guò)程進(jìn)行大量改進(jìn)。根據(jù)實(shí)施例，可以實(shí)現(xiàn)這些益處中的一個(gè)或多個(gè)。將在整個(gè)說(shuō)明書(shū)中或以下的特定說(shuō)明書(shū)中更詳細(xì)地描述這些和其它益處。
參照下面的詳細(xì)描述和附圖可以更全面地理解本發(fā)明的各種額外目的、特征和優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)特定實(shí)施例，本發(fā)明提供形成用于光伏裝置的高品質(zhì)硅材料的方法所述方法包括傳送具有內(nèi)部區(qū)域的坩堝中的原料硅材料，所述坩堝由石英材料制成，該石英材料能夠承受至少1400攝氏度的溫度；使所述坩堝中的所述原料硅材料經(jīng)受熱能，以使得所述原料硅材料熔化為液體狀態(tài)，從而在低于約1400攝氏度的溫度下形成熔化材料，所述熔化材料具有由所述坩堝的所述內(nèi)部區(qū)域界定的露出區(qū)域；使所述熔化材料的露出的內(nèi)部區(qū)域經(jīng)受包括弧加熱器的能量源，該能量源被配置在露出的區(qū)域之上并且在所述露出區(qū)域和所述弧加熱器的噴ロ區(qū)域之間隔開(kāi)ー個(gè)間隙，以在露出的所述熔化材料的內(nèi)部區(qū)域的附近形成確定的溫度分布，同時(shí)保持所述熔化材料的外部區(qū)域的溫度低于所述坩堝的石英材料的熔點(diǎn)；以及從所述熔化材料中去除一種或多種雜質(zhì)，以在坩堝中形成純度更高的硅材料。此夕卜，所述方法包括通過(guò)噴嘴區(qū)域輸出惰性氣體，以在熔化材料的中心區(qū)域附近形成淺凹區(qū)域。惰性氣體可以包括氬氣，氬氣的特征在于流速適于形成淺凹，所述淺凹區(qū)域包括多個(gè)凹陷區(qū)域，各個(gè)凹陷區(qū)域被上升區(qū)域分隔開(kāi)。噴嘴區(qū)域可以與氬氣源耦接，所述噴嘴區(qū)域包括陶瓷材料。淺凹區(qū)域可以設(shè)置有増大的表面區(qū)域，以使氣流與所述熔化材料相互作用，其中，所述淺凹區(qū)域具有至少I厘米及I厘米以上的深度。所述熔化材料可以包括O. 7帕斯卡 秒的粘度。所述方法可以進(jìn)一歩提供覆蓋氣體以保持所述坩堝內(nèi)的所述熔化材料。所述方法可以進(jìn)一歩提供被配置為使得蒸發(fā)的熔化材料的一部分返回所述熔化材料的運(yùn)載氣體。所述方法可以進(jìn)一歩包括利用多個(gè)表面區(qū)域，使得磷物質(zhì)的主要部分被耗盡，同時(shí)使硅物質(zhì)的主要部分返回所述熔化材料。所述熔化材料可以包括硅材料和磷物質(zhì)。所述熔化材料可以包括O. Ippm及O. Ippm以下的最終磷物質(zhì)。


通過(guò)參照附圖閱讀優(yōu)選實(shí)施例的以下詳細(xì)描述可以更全面地理解本發(fā)明，在附圖中圖I是描繪用于生長(zhǎng)單晶硅錠的簡(jiǎn)化的傳統(tǒng)設(shè)備的剖視圖；圖2是描繪本發(fā)明的改進(jìn)設(shè)備的第一實(shí)施例的剖視圖；圖3是描繪用于容易地傳送坩堝的本發(fā)明的改進(jìn)設(shè)備的第二實(shí)施例的剖視圖；圖4是描繪將坩堝插入圖3的容器或從圖3的容器中移除坩堝的剖視圖；圖5是描繪本發(fā)明的提純材料供應(yīng)系統(tǒng)的管道末端的剖視圖；圖6 (包括圖6A和6B)是描繪本發(fā)明的提純材料供應(yīng)系統(tǒng)的多個(gè)管道的剖視圖；圖7是描繪本發(fā)明的導(dǎo)引件的剖視圖；圖8是描繪在本發(fā)明的設(shè)備中等離子弧加熱器的氣體流的剖視圖；圖9是圖示由本發(fā)明的等離子弧加熱器和高壓氣體產(chǎn)生的硅熔化物的淺凹和循環(huán)的示意圖；圖10是圖示在本發(fā)明的設(shè)備內(nèi)的噴射裝置和導(dǎo)引件的位置關(guān)系的示意圖；圖11 (包括圖IlA至11D)是圖示本發(fā)明的多個(gè)弧加熱器的布置的示意圖；圖12是圖示本發(fā)明的多個(gè)噴射裝置相對(duì)于坩堝的位置的示意圖；圖13 (包括圖13A和13B)是圖示由本發(fā)明的多個(gè)等離子弧加熱器產(chǎn)生的硅熔化物表面中心上的淺凹區(qū)的示意圖；圖14是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的拉晶設(shè)備的簡(jiǎn)化圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明涉及用于提純材料的設(shè)備和方法。更具體地，本發(fā)明涉及提純冶金硅礦的方法和系統(tǒng)，從而以較低成本生產(chǎn)適于制造用于太陽(yáng)能電池的單晶硅錠和多晶硅錠的原料。盡管以上描述了提純硅方面，但是本發(fā)明也可以用于其它用途。盡管前面已經(jīng)描述了提純硅方面，但是可以應(yīng)用于其它用途?，F(xiàn)在利用以下實(shí)施例描述本發(fā)明的實(shí)施方式。圖I是描繪通常用于生長(zhǎng)單晶硅錠的簡(jiǎn)化設(shè)備的剖視圖。該圖僅是例子，不應(yīng)該不恰當(dāng)?shù)叵拗茩?quán)利要求的范圍。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員識(shí)別出其它變型、改進(jìn)和替換。在圖中，附圖標(biāo)記I表不容器，2表甘禍支撐件,3表甘禍操控裝置,4表不加熱器,5表甘堝。通過(guò)由低密度熱材料制成的坩堝支撐件2支撐容器I中的石英坩堝5，以防止由于硅提純過(guò)程中的熱蠕變導(dǎo)致坩堝5破裂。坩堝5位于加熱器4中，加熱器4輻射熱并且在容器I中產(chǎn)生熱場(chǎng)以熔化坩堝5中的硅原料，由此產(chǎn)生硅熔化物。硅熔化物吸收從加熱器4輻射的熱并且從其表面耗散熱或者經(jīng)由固液界面?zhèn)鬟f熱至生長(zhǎng)中的錠(未示出)并且從該錠的表面耗散熱，產(chǎn)生硅生長(zhǎng)現(xiàn)象。坩堝操控裝置3向上或向下轉(zhuǎn)移坩堝5，以輔助硅生長(zhǎng)。這是因?yàn)樵诠枭L(zhǎng)期間，錠緩慢地向上轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)硅熔化物表面下降，以便使液體表面保持在恒定高度并且持續(xù)加熱硅材料的固液界面；坩堝5必須緩慢升高，以確保硅生長(zhǎng)過(guò)程的穩(wěn)定性。應(yīng)該注意，為了避免硅在高溫下氧化，通常在惰性氬(Ar)氣氣氛下在容器中進(jìn)行操作，其中可以通過(guò)容器的頂部饋送Ar氣，以通過(guò)潮濕的Ar氣和硅熔化物的反應(yīng)促進(jìn)提純。在優(yōu)選實(shí)施例中，本系統(tǒng)和方法使用覆蓋氣體或按壓氣體將熔化材料的主要部分封閉在坩堝中。就是說(shuō)，坩堝經(jīng)受覆蓋氣體，以將熔化材料保持在坩堝中。在優(yōu)選實(shí)施例中，坩堝經(jīng)受含有覆蓋氣體的氬氣或者其它合適的ー種或多種惰性氣體，以將熔化材料保持在坩堝中。優(yōu)選地，覆蓋氣體適于使熔化材料保持不被氧化或不受其它不期望的條件影響。覆蓋氣體設(shè)置在包圍坩堝的腔和/或外殼中。當(dāng)然，可以有其它變型、改進(jìn)和替換。圖2是描繪根據(jù)常規(guī)拉晶機(jī)改進(jìn)的冶金硅提純?cè)O(shè)備的第一實(shí)施例的視圖。該圖僅是例子，不應(yīng)該不恰當(dāng)?shù)叵拗茩?quán)利要求的范圍。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員識(shí)別出其它變型、改進(jìn)和替換。在圖中，附圖標(biāo)記10表示容器，IOa表示容器上部，IOb表示容器主體，11表示加熱器，12表示降壓管，15表示排放通道控制帽，20表示坩堝，30表示坩堝操控裝置，61表示化學(xué)制品和氣體供應(yīng)管，62表不高壓氣體供應(yīng)管,70表不氣體流導(dǎo)引件，100表不娃熔化物。容器10由上部IOa和容器主體IOb組成。在娃熔化物100的表面之上是由化學(xué)制品和氣體供應(yīng)管61和高壓氣體供應(yīng)管62組成的獨(dú)立的噴射裝置。通過(guò)供應(yīng)管61，將提純所需的化學(xué)制品和氣體，諸如鈣(Ca)、硅(Si)和鎂(Mg)的可溶化合物、氫(H2)氣或氧(O2)氣，傳送到硅熔化物100的表面。同時(shí)，將諸如水蒸氣(H2O)或Ar氣的高壓潮濕氣體化合物通過(guò)高壓氣體供應(yīng)管62經(jīng)由高壓射流傳送到硅熔化物100的表面中心，由此在硅熔化物 100表面處形成淺凹90 (見(jiàn)圖9)，并且配合坩堝20中硅熔化物100內(nèi)的溫度梯度，可以實(shí)現(xiàn)熱循環(huán)和/或大量對(duì)流。射流不僅有助于坩堝20中硅熔化物100的混合，還增加化學(xué)制品/氣體和硅熔化物100之間的接觸面積，從而提高提純過(guò)程的效率。此外，導(dǎo)引件70設(shè)置在坩堝20中硅熔化物100之上的適當(dāng)位置處并且與坩堝20以及供應(yīng)管61和62相距一定距離。通過(guò)導(dǎo)引件70，從硅熔化物100的表面升起的熱氣被導(dǎo)引回到硅熔化物100的表面，使得潮濕氣體與硅熔化物100有效接觸，因此提高提純過(guò)程的效率。下面進(jìn)ー步討論導(dǎo)引件70。在優(yōu)選實(shí)施例中，所述系統(tǒng)包括連同運(yùn)載氣體一起的導(dǎo)引件，被配置為使得蒸發(fā)的熔化材料的一部分返回到該熔融材料。在特定實(shí)施例中，運(yùn)載氣體可以是氬氣或適于使任何被蒸發(fā)的由硅實(shí)體組成的熔化材料返回到該熔化材料中的其它惰性氣體。在特定實(shí)施例中，所述系統(tǒng)包括被配置為使得大部分磷物質(zhì)被耗盡同時(shí)使大部分硅物質(zhì)返回到熔化材料中的多個(gè)表面區(qū)域。優(yōu)選地，表面區(qū)域包括被配置為使得大部分磷物質(zhì)被耗盡同時(shí)使大部分硅物質(zhì)返回到熔化材料中的多個(gè)翅形區(qū)域。當(dāng)然，可以有其它變型、改進(jìn)和替換。此外，為了防止硅在高溫下氧化和過(guò)度加熱硅熔化物，改變?nèi)萜?0中的真空度，以適應(yīng)原料硅中所含的各種雜志的蒸發(fā)條件，從而確保安全的冶金硅提純過(guò)程。特別地，可以使用真空泵(未示出)和氣流閥(未示出)來(lái)控制容器10中的氣體和氣體流量，其中泵經(jīng)由降壓管12調(diào)節(jié)壓力，這避免了由持續(xù)供應(yīng)水蒸氣(提純材料)致使壓強(qiáng)升高導(dǎo)致的任何危險(xiǎn)，由此提供安全和穩(wěn)定的冶金硅提純過(guò)程條件。圖3和4是描繪根據(jù)常規(guī)拉晶機(jī)改進(jìn)的冶金硅提純?cè)O(shè)備的第二實(shí)施例的視圖。在圖中，附圖標(biāo)記10表示容器，11表示加熱器，12表示降壓管，13表示一組閥門和/或端ロ或負(fù)載鎖，14表示ー組閥門操控臂，15表示排放通道控制帽，20表示坩堝，30表示坩堝操控裝置，31表示坩堝操控裝置底座，32表示坩堝操控裝置轉(zhuǎn)移軸，33表示坩堝操控裝置電機(jī)，40表示坩堝傳輸裝置，41表示坩堝傳送帯，50表示等離子弧加熱器，60表示提純材料供應(yīng)系統(tǒng)，61表不化學(xué)制品和氣體供應(yīng)管,62表不高壓氣體供應(yīng)管,70表不氣體流導(dǎo)引件，100表示娃熔化物。
在硅熔化物100的表面之上是由化學(xué)制品和氣體供應(yīng)管61和高壓氣體供應(yīng)管62組成的獨(dú)立的噴射裝置。通過(guò)供應(yīng)管61，將提純所需的化學(xué)制品和氣體，諸如鈣(Ca)、硅
(Si)和鎂(Mg)的可溶化合物、氫(H2)氣或氧(O2)氣，提供到硅熔化物100的表面。同吋，將諸如水蒸氣(H2O)或Ar氣的高壓潮濕氣體混合物通過(guò)高壓氣體供應(yīng)管62經(jīng)由高壓射流提供到硅熔化物100的表面中心，由此在硅熔化物100表面處形成淺凹90 (見(jiàn)圖9)，淺凹90配合坩堝20中硅熔化物100內(nèi)的溫度梯度，可以實(shí)現(xiàn)熱循環(huán)和/或?qū)α?。射流不僅有助于坩堝20中硅熔化物100的混合，還擴(kuò)大化學(xué)制品/氣體和硅熔化物100之間的接觸面積，從而提高提純過(guò)程的效率。此外，等離子弧加熱器50設(shè)置在硅熔化物100之上。與提純材料供應(yīng)系統(tǒng)60 —起形成獨(dú)立的噴射裝置的等離子弧加熱器50朝向坩堝20中硅熔化物100的表面間歇地和局部地發(fā)射等離子體。這橫跨硅熔化物100產(chǎn)生可再現(xiàn)的溫度分布。同吋，向通過(guò)等離子弧加熱器50供應(yīng)的燃燒的氫氣(H2)提供來(lái)自高壓氣體供應(yīng)管62的氧氣(02)，并且氧氣進(jìn)入坩堝20中硅熔化物100的表面中心，經(jīng)由氫氣燃燒形成水蒸氣(H20)。水蒸氣通過(guò)高壓氧氣射流的カ進(jìn)ー步傳送到硅熔化物100中，向硅熔化物100有效 地提供硅提純所需的水蒸氣。此外，在第二實(shí)施例中，坩堝操控裝置30設(shè)置在容器10之下，以提供升高/降低、轉(zhuǎn)動(dòng)和水平轉(zhuǎn)移。坩堝操控裝置30包括坩堝操控裝置底座31、坩堝操控裝置轉(zhuǎn)移軸32和坩堝操控裝置電機(jī)33。由于本發(fā)明不需要用于硅生長(zhǎng)的晶種錠(seed ingot)，因此在提純過(guò)程期間，坩堝20中硅熔化物100的表面高度不下降。通過(guò)坩堝操控裝置30，不僅可以控制容器10內(nèi)坩堝20的豎直移動(dòng)以便安裝或拆除坩堝20，而且在硅提純過(guò)程的最后可以協(xié)同坩堝傳輸裝置40和坩堝傳送帶41來(lái)傳輸坩堝20。此外，通過(guò)坩堝操控裝置30可以控制坩堝20的豎直移動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)，從而相對(duì)于加熱器11的位置調(diào)節(jié)硅熔化物100的固液界面，從而實(shí)現(xiàn)與偏析理論相關(guān)的單向冷卻提純，而不需要對(duì)硅熔化物100中剩余雜質(zhì)的濃度相對(duì)于固液線進(jìn)行溫度偏析系數(shù)管理。除了通過(guò)坩堝操控裝置30相對(duì)于加熱器11的位置調(diào)節(jié)硅熔化物100的固液界面進(jìn)行硅提純之外，通過(guò)坩堝操控裝置30還可以控制坩堝20和導(dǎo)引件70之間的距離，從而使得來(lái)自表面的潮濕氣體可以被有效地引導(dǎo)返回硅熔化物100，以幫助供應(yīng)用于提純的水。同時(shí)，通過(guò)控制所述距離，可以控制由來(lái)自噴射裝置的射流的直接作用導(dǎo)致的在硅熔化物100表面上的淺凹90(見(jiàn)圖9)的形成。此外，參照?qǐng)D3和4，除了坩堝操控裝置30，ー組閥門13設(shè)置在容器10之下，該組閥門13可以水平地關(guān)閉或打開(kāi)，并且通過(guò)能夠水平轉(zhuǎn)移的一組閥門操控臂14控制該組閥門13。當(dāng)將坩堝20安裝到容器10/從容器10拆除坩堝20吋，閥門13水平地打開(kāi)或關(guān)閉，以降低容器中的碳產(chǎn)物與氧的反應(yīng)，該反應(yīng)會(huì)影響硅熔化物100的提純反應(yīng)。此外，導(dǎo)引件70設(shè)置在坩堝20中硅熔化物100之上相對(duì)于坩堝20以及供應(yīng)管61和62的適當(dāng)位置處。通過(guò)導(dǎo)引件70，將來(lái)自提供到硅熔化物100表面的提純氣流的熱空氣流導(dǎo)引返回硅熔化物100的表面，使得潮濕氣體與硅熔化物100有效地接觸，由此提高提純過(guò)程的效率。此外，為了防止硅在高溫下氧化，容器10必須保持一定程度的真空。特別地，可以使用真空泵(未示出)和氣流閥(未示出)來(lái)控制容器10中的氣體和氣體流量，其中該泵經(jīng)由降壓管12調(diào)整壓力，這避免了由持續(xù)供應(yīng)水蒸氣(提純材料)致使壓強(qiáng)升高導(dǎo)致的任何危險(xiǎn)，由此提供安全和穩(wěn)定的冶金硅提純過(guò)程條件。
圖5是描繪圖2、3、4中描述的本發(fā)明的提純材料供應(yīng)系統(tǒng)60的管末端的示意圖。為了提供高壓潮濕氣體混合物從而在硅熔化物100的表面中心上形成増大提純材料與硅熔化物100的接觸面積和接觸時(shí)間的淺凹90并且改善坩堝20中硅熔化物100的混合以便提純，提純材料供應(yīng)系統(tǒng)60的管被設(shè)計(jì)為具有收縮的圓錐形狀，以增加噴射壓力和流速。應(yīng)該仔細(xì)選擇此圓錐形管的材料，以降低當(dāng)用于供應(yīng)化學(xué)制品和氣體以及作為熱源時(shí)的損失。為此，該管優(yōu)選涂覆有諸如石英的材料。圖6是描繪本發(fā)明的獨(dú)立的提純材料供應(yīng)系統(tǒng)60的實(shí)施方式的示意圖，提純材料供應(yīng)系統(tǒng)60由圖2、3、4中描述的化學(xué)制品和氣體供應(yīng)管61和高壓氣體供應(yīng)管62組成的。圖6示出用于提供不同提純材料(例如，化學(xué)制品、氣體和可溶性化學(xué)制品)組合的兩個(gè)同軸管的設(shè)計(jì)，包括外管a和內(nèi)管b。附圖字母/標(biāo)記a0和bO 分別表示外管a和內(nèi)管b的出ロ。然而，本發(fā)明不限于這些，而是可以具有三個(gè)或更多管，只要它們向硅熔化物的表面提供不同的提純材料組合。圖6 (A)和6 (B)是描繪用于將提純材料供應(yīng)到硅熔化物100的表面的多管設(shè)計(jì)的實(shí)施方式的剖視圖。如圖6 (A)所示，內(nèi)管從外管突出，其中內(nèi)管的出口 bl供應(yīng)高壓潮濕氣體(例如Ar)和/或水，外管的出ロ al供應(yīng)Ar氣。通過(guò)此設(shè)計(jì)，高壓潮濕氣體和/或水可以經(jīng)由淺凹90 (見(jiàn)圖9)的中心穿過(guò)硅熔化物的表面，將硅提純所需的潮濕氣體和/或水有效地傳送到坩堝20中的硅熔化物100中。如圖6 (B)所示，內(nèi)管比外管短，并且外管的出口 a2供應(yīng)H2氣體用來(lái)與O2反應(yīng)以形成水，內(nèi)管的出口 b2供應(yīng)當(dāng)與燃燒的氫氣反應(yīng)時(shí)用來(lái)形成水所需的02。由于內(nèi)管比外管短，因此通過(guò)外管的出ロ a2提供的H2可以通過(guò)擴(kuò)散到達(dá)硅熔化物100的表面并且由于高溫而燃燒，并且如果從內(nèi)管的出ロ b2向燃燒的H2的中心提供O2，則產(chǎn)生水蒸氣。此水蒸氣和一部分未反應(yīng)的自由氧氣有效地到達(dá)硅熔化物100的表面進(jìn)行提純。圖7是描繪本發(fā)明的氣體流導(dǎo)引件70的設(shè)計(jì)的示意圖。如上所述，考慮到等離子弧加熱器50和提純材料供應(yīng)系統(tǒng)60，導(dǎo)引件70位于相距坩堝20中的硅熔化物100適當(dāng)距離的位置處。導(dǎo)引件70改變上升熱空氣的方向使其返回硅熔化物100的表面，使得潮濕氣體與硅熔化物100有效地接觸，由此提高提純過(guò)程的效率。導(dǎo)引件70包括主體74和從主體74的下緣延伸的若干翅片71、72和73。圖8是描繪上升的熱潮濕氣體的流動(dòng)的示意圖。當(dāng)?shù)入x子弧加熱器50照射坩堝20中的硅熔化物100時(shí)，硅熔化物100的溫度升高并且產(chǎn)生上升的熱潮濕氣體流(由虛線示出)，該氣體流在坩堝20中的硅熔化物100表面之上擴(kuò)散。此外，圖10示出導(dǎo)引件70相對(duì)于坩堝20和硅熔化物100的表面的距離和位置，以及它們與上升熱潮濕氣流的相對(duì)關(guān)系。以下距離和位置是從發(fā)明人執(zhí)行的實(shí)際實(shí)驗(yàn)獲得的，這不能視為限制本發(fā)明。如圖10所示，附圖標(biāo)記11表示加熱器，50表示等離子弧加熱器，60表示提純材料供應(yīng)系統(tǒng)，61表不化學(xué)制品和氣體供應(yīng)管,62表不高壓氣體供應(yīng)管,70表不氣體流導(dǎo)引件，71和72表示翅片，20表示坩堝，100表示硅熔化物，hi表示等離子弧加熱器出口和硅熔化物表面之間的距離，h2表示導(dǎo)引件70的翅片71和硅熔化物100表面之間的距離，h3是最長(zhǎng)的翅片71的長(zhǎng)度，h4是從氣體供應(yīng)管61到等離子弧加熱器50的出口的距離，Si是導(dǎo)引件70的孔到等離子弧加熱器50之間的距離，s2是從等離子弧加熱器50到內(nèi)翅片72的距離，s3是翅片71和72之間的間隔。距離h4取決于提純材料供應(yīng)系統(tǒng)60的噴射カ和通過(guò)導(dǎo)流件70的氣體流供應(yīng)量(V)?；趯?shí)驗(yàn)結(jié)果，當(dāng)供應(yīng)量(V)為100-800L/小時(shí)時(shí)，距離h4為10cm，這是最大值。對(duì)于距離hl，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，當(dāng)距離hi達(dá)到5cm吋，結(jié)果最佳。合適范圍是從Icm 到 18cm。對(duì)于第一距離Si，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，此距離Si應(yīng)該盡可能短，以加快氣流通過(guò)的速度。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在化學(xué)制品和氣體供應(yīng)管61和高壓氣體供應(yīng)管62降低到導(dǎo)引件70的下緣的高度的情形中，距離Si優(yōu)選在Icm和6cm之間。距離s2取決于提純材料供應(yīng)系統(tǒng)60的壓カ和氣體供應(yīng)量(V)，即通過(guò)該空間的氣體的流速。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在供應(yīng)量為100-800L/小時(shí)的情形中，當(dāng)距離s2在2cm和8cm之間時(shí)結(jié)果最佳。
距離s2和S3還取決于翅片71和72的數(shù)量。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，當(dāng)翅片數(shù)量為2吋，距離s2和s3的和優(yōu)選為距離s2加5mm至30mm。對(duì)于距離h2，理論上認(rèn)為該距離越小，結(jié)果越好。但是考慮到溫度等的影響，距離h2優(yōu)選在5mm和50mm之間。距離h3與距離h2和導(dǎo)引件70的位置有夫。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，距離h3優(yōu)選在5mm和30mm之間。對(duì)于距離hl，在實(shí)驗(yàn)中使用等離子弧加熱器50的情形中，5cm是合適的。然而，等離子弧加熱器50的使用存在潛在危險(xiǎn)，因此如果距離hi在Icm和18cm之間可以獲得不錯(cuò)的結(jié)果。此外，圖9是描繪通過(guò)等離子弧加熱器50的照射和/或提純材料供應(yīng)系統(tǒng)60導(dǎo)致的硅熔化物100中的循環(huán)形成的淺凹90的示意圖。當(dāng)?shù)入x子弧加熱器50發(fā)射等離子體并且提純材料供應(yīng)系統(tǒng)60向硅熔化物100的表面中心供應(yīng)高壓和高速射流時(shí)，在硅熔化物100表面中心上形成淺凹90，并且當(dāng)?shù)入x子體照射淺凹90時(shí)，硅熔化物100表面的高溫區(qū)域擴(kuò)大。配合通過(guò)等離子弧加熱器50橫跨坩堝20中的硅熔化物100所形成的溫度分布，在硅熔化物100中產(chǎn)生更大的熱循環(huán)反演半徑。熱循環(huán)更均勻地重新分布硅熔化物100中的雜質(zhì)。射流有助于坩堝20中硅熔化物100的混合，并且還擴(kuò)大硅熔化物100和提純材料(例如氣體和化學(xué)制品)之間的接觸面積，由此提高提純效率。此外，可以間歇地施加來(lái)自等離子弧加熱器50的等離子體，以防止整個(gè)硅熔化物100過(guò)熱并且保持橫跨坩堝20中的硅熔化物100的適當(dāng)?shù)臏囟确植?。圖11、12和13是描繪利用不同組等離子弧加熱器50照射坩堝20中硅熔化物100
的表面的示意圖。當(dāng)需要提純大量原料硅時(shí)，可以使用多個(gè)等離子弧加熱器50來(lái)產(chǎn)生更高能量的照射。然而，當(dāng)使用多個(gè)等離子弧加熱器50同時(shí)照射硅熔化物100的表面中心時(shí)，會(huì)使提純?cè)O(shè)備過(guò)熱和損壞，例如使坩堝20的底部過(guò)熱和損壞。為了克服這種問(wèn)題，本發(fā)明圍繞硅熔化物100的表面中心以相等角距離布置多個(gè)等離子弧加熱器50。例如，圖11 (A)是描繪三個(gè)等離子弧加熱器50圍繞表面中心a的示意圖；圖11 (B)描繪四個(gè)等離子弧加熱器50;圖11 (C)描繪五個(gè)等離子弧加熱器50;圖11 (D)描繪六個(gè)等離子弧加熱器50。在等離子弧加熱器50的以上組合中，來(lái)自多個(gè)等離子弧加熱器50的照射需要聚焦在硅熔化物100表面之下的某個(gè)位置，以避免坩堝20過(guò)熱，同時(shí)確保硅熔化物100的良好熱循環(huán)。參照?qǐng)D12，可以將等離子弧加熱器50布置為與硅熔化物100表面成一定角度。不同角度產(chǎn)生不同形狀的淺凹90。所述角度應(yīng)該小于或等于90° (<90° )。如圖12所示，等離子弧加熱器以角度α和β布置在硅熔化物100表面之上，這決定等離子體的照射焦點(diǎn)。一般地，照射得越深，角度α和β越大。此外，隨著等離子弧加熱器50的角度改變，坩堝20中硅熔化物100的溫度分布也將改變。形成的淺凹90將不同，這表示改變照射角度使得硅熔化物100的蒸發(fā)速率改變。如圖13 (A)和13 (B)所示，當(dāng)?shù)入x子弧加熱器50以不同角度照射硅熔化物100的表面時(shí)，形成不同的淺凹90。此外，應(yīng)該注意到，通過(guò)利用坩堝操控裝置30控制等離子弧加熱器50的位置，可以獲得最佳等離子體照射的不同位置和溫度，并且淺凹90的形狀取決于等離子弧加熱器50的照射角度α和β。下面將參照前述附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例。本發(fā)明解決如何有效地將提純材料(例如化學(xué)物質(zhì)和氣體)混入待提純的冶金硅中的問(wèn)題。 冶金硅的熔化溫度為約1425° C。由于硅熔化物的輻射熱的循環(huán)，提純材料可能在達(dá)到硅熔化物之前就成為霧狀并耗盡。鑒于此，常規(guī)技術(shù)提出以下方法。從坩堝底部吹入提純材料。此方法理論上可行，但是實(shí)踐中產(chǎn)生以下問(wèn)題。需要足以抵抗液態(tài)硅熔化物粘性的壓力。此外，為了避免倒流，必須在高于硅熔化物表面的高度完成吹入，這加長(zhǎng)了吹入管，因此需要更高的壓力。在壓カ暫時(shí)下降的情形中，硅熔化物倒流到管中并且在低溫區(qū)凝固，這會(huì)導(dǎo)致管由于機(jī)械壓カ增加而破裂。因此，必須使管保持在一定溫度內(nèi)。因此該方法具有以下問(wèn)題a)不可避免加入雜質(zhì)，即，產(chǎn)品純度低；b)設(shè)備昂貴；c)安全問(wèn)題。此外，盡管通過(guò)機(jī)械攪拌裝置混合和攪拌硅熔化物，但是考慮到高溫和粘性環(huán)境，攪拌桿的材料和機(jī)械強(qiáng)度要求導(dǎo)致沒(méi)有容易的解決方案。另ー方法，所謂的風(fēng)化方法，也被用于提純。此提純方法通常用于制造鐵和鋁，并且被證明是有效的。此方法通過(guò)玻璃化來(lái)去除雜質(zhì)和添加劑(例如氧化鎂和鈣)。被玻璃化的雜質(zhì)漂浮在經(jīng)提純金屬的表面上，并且在冷卻之后，可以通過(guò)機(jī)械裝置從表面去除雜質(zhì)，以獲得提純的產(chǎn)品。此方法在最終產(chǎn)品的純度級(jí)別方面存在限制。然而，如果此方法同時(shí)采用本發(fā)明的設(shè)備，則可以提高純度。本發(fā)明涉及可以有效地將提純材料混合入硅熔化物中的提純?cè)O(shè)備的開(kāi)發(fā)。應(yīng)該理解，可以通過(guò)改進(jìn)現(xiàn)有的單晶硅拉晶機(jī)設(shè)備獲得本發(fā)明提出的冶金硅提純?cè)O(shè)備?，F(xiàn)有設(shè)備通常包括容器、坩堝、坩堝支撐件和加熱器。通過(guò)在現(xiàn)有設(shè)備中提供以下裝置中的至少ー個(gè)，同時(shí)利用所述裝置中的ー個(gè)、ー些或全部來(lái)執(zhí)行冶金硅的提純獨(dú)立的噴射裝置，設(shè)置在坩堝之上，用于以高速射流將提純所需的等離子體、氣體和化學(xué)制品提供到硅熔化物的表面，通過(guò)它的供應(yīng)管并且配合橫跨硅熔化物的溫度分布在硅熔化物表面形成淺凹，有助于熱循環(huán)和增加循環(huán)反演半徑，以及增加提純氣體和化學(xué)制品與娃溶化物之間的接觸面積，由此提聞提純效率；上面設(shè)置有翅片的導(dǎo)引件，設(shè)置在坩堝中的硅熔化物之上相對(duì)于坩堝和用于供應(yīng)提純氣體和化學(xué)制品的供應(yīng)管的適當(dāng)位置，用于導(dǎo)引從硅熔化物表面升起的潮濕氣體流返回硅熔化物表面，從而潮濕氣體有效地接觸硅熔化物，其中，導(dǎo)引件和硅熔化物表面之間的距離、翅片和硅熔化物之間的距離以及坩堝內(nèi)周和翅片之間的距離是關(guān)鍵的；操控裝置，設(shè)置在容器之下，用于相對(duì)于加熱器豎直地和水平地轉(zhuǎn)移或轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，以調(diào)節(jié)固液界面，從而獲得單向冷卻提純，而不需要對(duì)硅熔化物中剩余雜質(zhì)的濃度相對(duì)于固液線進(jìn)行溫度偏析系數(shù)管理，并且使得潮濕氣體有效回流，并且通過(guò)調(diào)節(jié)坩堝和導(dǎo)引件之間的距離控制經(jīng)由來(lái)自噴射裝置的射流在硅熔化物表面上形成的淺凹形狀，其中在操控裝置中進(jìn)ー步設(shè)置能夠水平移動(dòng)的ー組閥門，以便減少通過(guò)打開(kāi)/關(guān)閉閥門而將坩堝取出或插入容器中時(shí)碳部分與氧氣的反應(yīng)；以及
真空泵，設(shè)置為調(diào)整容器內(nèi)的壓カ或真空度并且適應(yīng)各種雜質(zhì)的蒸發(fā)條件。總之，本發(fā)明提出一種通過(guò)改進(jìn)現(xiàn)有設(shè)備而獲得的用于提純?cè)谔?yáng)能電池制造中用作原料的冶金硅的設(shè)備，來(lái)替代傳統(tǒng)的西門子法。根據(jù)以上實(shí)施例，包括以下方面的ー個(gè)或多個(gè)。I. 一種提純冶金硅的設(shè)備，通過(guò)改進(jìn)包括容器、坩堝、坩堝支撐件和加熱器的現(xiàn)有單晶硅拉晶機(jī)設(shè)備而獲得，并且增加用于提純冶金硅的以下裝置中的ー個(gè)、ー些或全部獨(dú)立的噴射裝置，設(shè)置在坩堝之上，用于以高速射流將提純所需的等離子體、氣體和化學(xué)制品提供到硅熔化物的表面，并且通過(guò)其獨(dú)特設(shè)計(jì)的供應(yīng)管在硅熔化物表面形成淺凹；上面具有翅片的導(dǎo)引件，設(shè)置在坩堝中的硅熔化物之上相對(duì)于坩堝和硅熔化物表面的適當(dāng)位置和距離(hi) (h2) (h3) (h4) (Si) (s2) (s3)處，用于導(dǎo)引從硅熔化物表面升起的潮濕氣體(由于加熱硅熔化物的表面而導(dǎo)致的)流返回硅熔化物表面，從而潮濕氣體有效地接觸硅熔化物；操控裝置，設(shè)置在容器之下，用于相對(duì)于加熱器豎直地和水平地轉(zhuǎn)移或轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，來(lái)調(diào)節(jié)固液界面，以便提純并且進(jìn)ー步控制坩堝與以上導(dǎo)引件和噴射裝置的相對(duì)位置，從而獲得最佳的提純效率；以及真空泵，設(shè)置為調(diào)整容器內(nèi)的壓カ或真空度并且適應(yīng)各種雜質(zhì)的蒸發(fā)條件。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的設(shè)備，其中，所述噴射裝置包括用于將化學(xué)制品、氣體和可溶氣體供應(yīng)到硅熔化物表面中心進(jìn)行提純的獨(dú)立的化學(xué)制品和氣體供應(yīng)管。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的設(shè)備，其中，所述噴射裝置包括用于將高壓潮濕氣體混合物供應(yīng)到硅熔化物表面中心進(jìn)行提純的獨(dú)立的高壓氣體供應(yīng)管。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的設(shè)備，其中，所述噴射裝置包括獨(dú)立的提純材料供應(yīng)系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括用于分別將化學(xué)制品、氣體和可溶氣體以及高壓潮濕氣體混合物供應(yīng)到硅熔化物表面中心進(jìn)行提純的化學(xué)制品和氣體供應(yīng)管以及高壓氣體供應(yīng)管。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其中，提純材料供應(yīng)系統(tǒng)中的管的末端具有縮小的圓錐形狀，用于增加噴射壓力和流速。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其中，管的材料包括上面涂覆石英的材料。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其中，提純材料供應(yīng)系統(tǒng)具有同軸多管設(shè)計(jì)，用于供應(yīng)化學(xué)制品、氣體、可溶化學(xué)制品、潮濕氣體和水中的至少ー個(gè)。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其中，同軸的多個(gè)管包括比外管長(zhǎng)的內(nèi)管。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其中，內(nèi)管的出口供應(yīng)高壓潮濕氣體和水中的至少ー種，外管的出口供應(yīng)氬氣。10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其中，同軸的多個(gè)管包括比外管短的內(nèi)管。11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的設(shè)備，其中，外管的出口供應(yīng)氫氣以與氧氣反應(yīng)生成水，并且內(nèi)管的出口供應(yīng)氧氣以與燃燒的氫氣反應(yīng)生成水。12.根據(jù)權(quán)利要求I所述的設(shè)備，其中，噴射裝置包括至少ー個(gè)等離子弧加熱器，用于照射硅熔化物表面并且噴射提純所需的化學(xué)制品和氣體。13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其中，將等離子體間歇地和局部地照射在硅熔化物的表面上，以在硅熔化物中建立可再現(xiàn)的溫度梯度。14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其中，圍繞硅熔化物表面中心以相等角距離布置多個(gè)等離子弧加熱器，并且相對(duì)于硅熔化物的平面以預(yù)定角度傾斜等離子弧加熱器，從而使得照射聚焦在硅熔化物表面之下的一點(diǎn)，以在硅熔化物表面上形成不同形狀的淺凹。15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的設(shè)備，其中，等離子弧加熱器相對(duì)于硅熔化物表面的傾斜角小于或等于90° (<90° )。16.根據(jù)權(quán)利要求I所述的設(shè)備，其中，操控裝置包括坩堝操控裝置底座、坩堝操控裝置轉(zhuǎn)移軸和坩堝操控裝置電機(jī)，用于控制容器內(nèi)坩堝的豎直移動(dòng)，以便安裝或拆除坩堝，并且用于控制坩堝的豎直移動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)，以便相對(duì)于加熱器移動(dòng)坩堝，從而調(diào)節(jié)固液界面以便單向冷卻提純，并且為了控制以上硅熔化物表面和導(dǎo)引件之間的距離，從而使得從表面產(chǎn)生的潮濕氣體可以被有效地引導(dǎo)返回硅熔化物，以幫助供應(yīng)用于提純的水，并且，通過(guò)控制該距離，控制由來(lái)自噴射裝置的射流的直接作用導(dǎo)致的在硅熔化物表面上產(chǎn)生的淺凹的形狀。17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的設(shè)備，其中，操控裝置進(jìn)ー步包括用于在提純過(guò)程最后傳輸坩堝的傳輸裝置和坩堝傳送帯。18.根據(jù)權(quán)利要求I所述的設(shè)備，其中，操控裝置進(jìn)ー步包括設(shè)置在容器之下可以通過(guò)ー組閥門操控臂水平地關(guān)閉或打開(kāi)的ー組閥門，從而在將坩堝安裝到容器中或從容器中拆除坩堝的情形中，可以水平的打開(kāi)和關(guān)閉閥門，以減少容器中碳部分與氧氣的反應(yīng)，該反應(yīng)會(huì)影響硅熔化物的提純。19.根據(jù)權(quán)利要求I所述的設(shè)備，其中，導(dǎo)引件包括主體和從主體下緣延伸的至少ー個(gè)翅片。20.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、12或19所述的設(shè)備，其中，在通過(guò)導(dǎo)引件的氣體流速(V)為100-800L/小時(shí)的情形中，從噴射裝置的氣體供應(yīng)管到等離子弧加熱器出口的距離h4為10cm，這是最大值；從等離子弧加熱器出口到硅熔化物表面的距離hi的范圍在Icm和18cm之間，優(yōu)選為5cm ;在化學(xué)制品和氣體供應(yīng)管以及高壓氣體供應(yīng)管降低到導(dǎo)引件的高度的情形中，從等離子弧加熱器到導(dǎo)引件的孔的距離si優(yōu)選在Icm和6cm之間；在供應(yīng)量(V)為100-800L/小時(shí)的情形中，取決于噴射裝置的壓カ和氣體供應(yīng)量(V)(即通過(guò)該空間的氣體的流速)的從等離子弧加熱器到導(dǎo)引件的內(nèi)翅片的距離s2優(yōu)選在2cm和8cm之間；距離s2和導(dǎo)引件的翅片之間的距離s3也取決于設(shè)置的翅片的數(shù)量，從而當(dāng)翅片數(shù)量為2時(shí)，距離s2和s3的和優(yōu)選為距離s2加5mm至30mm ;從翅片到硅熔化物表面的距離h2優(yōu)選在5mm和50mm之間；以及導(dǎo)引件中最長(zhǎng)的翅片h3優(yōu)選在5mm和30mm之間。21.根據(jù)權(quán)利要求I所述的設(shè)備，其中，使用真空泵和氣流閥來(lái)控制容器中的氣體和氣體流速，其中該泵經(jīng)由降壓管調(diào)整壓力，以避免由持續(xù)供應(yīng)水蒸氣致使壓強(qiáng)升高導(dǎo)致的任何危險(xiǎn)，以適應(yīng)包含在原料硅中的各種雜質(zhì)的蒸發(fā)條件，并且防止硅熔化物過(guò)熱，由此確保安全的冶金硅提純過(guò)程。還應(yīng)該理解，這里描述的例子和實(shí)施例僅是說(shuō)明目的的，將向本領(lǐng)域技術(shù)人員提出其各種改進(jìn)或變型，并且這些改進(jìn)和變型包括在本申請(qǐng)的權(quán)限和精神以及所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。例子為了證明本發(fā)明的原理和操作，我們進(jìn)行ー些實(shí)驗(yàn)。我們利用幾代改進(jìn)的常規(guī)單 20Kg硅)至中等尺寸的拉晶機(jī)(一次裝載約SOKg硅)。我們保留坩堝設(shè)備和控制裝置，該設(shè) 備和裝置被改進(jìn)以按與被配置為提純冶金硅的本試用硅提純?cè)O(shè)備一致的方式進(jìn)行操作。通過(guò)根據(jù)本例子引入冶金硅、處理這種硅并且提純此硅，我們得到6曠7N (例如，99. 9999至99. 99999的硅純度)的提純結(jié)果，達(dá)到適于太陽(yáng)能電池應(yīng)用的要求規(guī)格。本試用的實(shí)際運(yùn)行的提純裝置是根據(jù)大尺寸常規(guī)拉晶機(jī)(一次裝載約140Kg硅)改進(jìn)的。例如，見(jiàn)圖14。當(dāng)然，可以有其它變型、改進(jìn)和替換。還應(yīng)該理解，這里描述的例子和實(shí)施例僅是說(shuō)明目的的，將向本領(lǐng)域技術(shù)人員提出其各種改進(jìn)或變型，并且這些改進(jìn)和變型包括在本申請(qǐng)的權(quán)限和精神以及所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種形成用于光伏裝置的高品質(zhì)硅材料的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括 具有內(nèi)部區(qū)域的坩堝，所述坩堝由石英材料制成，該石英材料能夠承受至少1400攝氏度的溫度，所述坩堝被配置為處于豎直位置并且具有露出熔化材料的開(kāi)口區(qū)域；以及 包括弧加熱器的能量源，被配置在所述開(kāi)口區(qū)域之上并且在被露出的熔化材料和所述弧加熱器的噴口區(qū)域之間隔開(kāi)一個(gè)間隙，以在被露出的熔化材料的中心區(qū)域的附近形成確定的溫度分布，同時(shí)保持所述熔化材料的外部區(qū)域的溫度低于所述坩堝的石英材料的熔點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中，所述弧加熱器是被配置為發(fā)射受激氬物質(zhì)以將熱量傳遞到所述熔化材料的一部分的等離子槍，所述弧加熱器配置有熱傳遞裝置，以冷卻所述弧加熱器。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中，所述弧加熱器能夠通過(guò)電源點(diǎn)火。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中，所述弧加熱器包括20kW及20kW以上的額定功率并且能夠根據(jù)占空比產(chǎn)生脈沖。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中，所述噴口區(qū)域具有約O.5厘米至約2厘米的最大尺寸。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中，最高溫度分布大于約3000攝氏度，以從所述熔化材料去除磷實(shí)體。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中，所述熔化物質(zhì)包括由至少所述最高溫度分布所形成的溫度梯度導(dǎo)致的對(duì)流。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的系統(tǒng)，其中，所述對(duì)流導(dǎo)致所述熔化材料內(nèi)的混合。
9.一種形成用于太陽(yáng)能電池的高品質(zhì)硅材料的系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括 具有內(nèi)部區(qū)域的坩堝，所述坩堝由石英材料制成，該石英材料能夠承受至少1400攝氏度的溫度，所述坩堝被配置為處于豎直位置并且具有露出熔化材料的開(kāi)口區(qū)域； 包括弧加熱器的能量源，被配置在所述開(kāi)口區(qū)域之上并且在被露出的熔化材料和所述弧加熱器的噴口區(qū)域之間隔開(kāi)一個(gè)間隙，以在被露出的熔化材料的中心區(qū)域的附近形成確定的溫度分布，同時(shí)保持所述熔化材料的外部區(qū)域的溫度低于所述坩堝的石英材料的熔點(diǎn)；以及 噴嘴區(qū)域，被配置為輸出氬氣，以在所述熔化材料的所述中心區(qū)域的附近形成淺凹區(qū)域。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其中，所述氬氣具有適于形成所述淺凹區(qū)域的流速，所述淺凹區(qū)域包括多個(gè)凹陷區(qū)域，各個(gè)凹陷區(qū)域被上升區(qū)域分隔開(kāi)。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其中，所述噴嘴區(qū)域與氬氣源耦接，所述噴嘴區(qū)域包括陶瓷材料。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的系統(tǒng)，其中，所述氬氣源能夠與弧管相獨(dú)立地操作，其中，所述熔化材料包括O. 7帕斯卡·秒的粘度，并且其中，所述氬氣源的純度為99. 99%及99. 99% 以上。
13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其中，所述淺凹區(qū)域設(shè)置有增大的表面區(qū)域，以使氣流與所述熔化材料相互作用，其中，所述淺凹區(qū)域具有至少I厘米及I厘米以上的深度。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的系統(tǒng)，其中，所述增大的表面區(qū)域比沒(méi)有所述淺凹區(qū)域的表面區(qū)域大至少三倍。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的系統(tǒng)，其中，所述增大的表面區(qū)域比沒(méi)有所述淺凹區(qū)域的表面區(qū)域大至少五倍，其中，所述熔化材料的特征在于湍流，并且其中，所述弧加熱器被配置為面對(duì)所述熔化材料的所述露出區(qū)域的選定部分。
16.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中，所述坩堝經(jīng)受覆蓋氣體，以保持所述坩堝內(nèi)的所述熔化材料。
17.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，其中，所述坩堝經(jīng)受含氬氣的覆蓋氣體，以保持所述坩堝中的所述熔化材料，所述覆蓋氣體適于保持所述熔化材料不被氧化。
18.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，進(jìn)一步包括被配置為使得蒸發(fā)的熔化材料的一部分返回所述熔化材料的運(yùn)載氣體。
19.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，進(jìn)一步包括多個(gè)表面區(qū)域，所述多個(gè)表面區(qū)域被配置為使得磷物質(zhì)的主要部分被耗盡，同時(shí)使硅物質(zhì)的主要部分返回所述熔化材料。
20.根據(jù)權(quán)利要求I所述的系統(tǒng)，進(jìn)一步包括多個(gè)翅片區(qū)域，所述翅片區(qū)域被配置為使得磷物質(zhì)的主要部分被耗盡，同時(shí)使硅物質(zhì)的主要部分返回所述熔化材料，其中，所述熔化材料包括娃材料和磷物質(zhì)，并且其中，所述熔化材料包括O. Ippm及O. Ippm以下的最終磷物質(zhì)。
21.—種形成用于光伏裝置的高品質(zhì)硅材料的方法，所述方法包括 傳送具有內(nèi)部區(qū)域的坩堝中的原料硅材料，所述坩堝由石英材料制成，該石英材料能夠承受至少1400攝氏度的溫度； 使所述坩堝中的所述原料硅材料經(jīng)受熱能，以使得所述原料硅材料熔化為液體狀態(tài)，從而在低于約1400攝氏度的溫度下形成熔化材料，所述熔化材料具有由所述坩堝的所述內(nèi)部區(qū)域界定的露出區(qū)域； 使所述熔化材料的露出的內(nèi)部區(qū)域經(jīng)受包括弧加熱器的能量源，該能量源被配置在所述露出的區(qū)域之上并且在所述露出區(qū)域和所述弧加熱器的噴口區(qū)域之間隔開(kāi)一個(gè)間隙，以在露出的所述熔化材料的內(nèi)部區(qū)域的附近形成確定的溫度分布，同時(shí)保持所述熔化材料的外部區(qū)域的溫度低于所述坩堝的石英材料的熔點(diǎn)；以及 從所述熔化材料中去除一種或多種雜質(zhì)，以在坩堝中形成純度更高的硅材料。
全文摘要
一種形成高品質(zhì)硅材料，例如多晶硅，的系統(tǒng)。在特定實(shí)施例中，熔化材料包括硅材料和雜質(zhì)，例如磷物質(zhì)。該系統(tǒng)包括具有內(nèi)部區(qū)域的坩堝。在特定實(shí)施例中，所述坩堝由合適材料制成，諸如石英材料或其它。該石英材料能夠承受至少1400攝氏度的溫度，以便加工硅。在特定實(shí)施例中，所述坩堝被配置為處于豎直位置并且具有露出熔化材料的開(kāi)口區(qū)域。在特定實(shí)施例中，本系統(tǒng)具有能量源。此能量源可以是弧加熱器或其它合適的加熱裝置，包括可以相同或不同的多個(gè)加熱裝置。弧加熱器被配置在所述開(kāi)口區(qū)域之上并且在露出的所述熔化材料和所述弧加熱器的噴口區(qū)域之間隔開(kāi)一個(gè)間隙，以在露出的所述熔化材料的中心區(qū)域的附近形成確定的溫度分布，同時(shí)保持所述熔化材料的外部區(qū)域的溫度低于所述坩堝的石英材料的熔點(diǎn)。在特定實(shí)施例中，該系統(tǒng)產(chǎn)生包括0.1ppm及0.1ppm以下的最終磷物質(zhì)的熔化材料，這是經(jīng)提純的硅。
文檔編號(hào)H01L31/042GK102834935SQ201180009398
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2011年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月16日
發(fā)明者星野政宏, 高政治 申請(qǐng)人:星野政宏, 高政治