專利名稱：一種高性能納米晶軟磁復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬功能材料中的軟磁材料領(lǐng)域，具體涉及一種可注塑成型的高性能納米晶軟磁復(fù)合材料。
背景技術(shù)：
軟磁材料的發(fā)展經(jīng)歷了晶態(tài)、非晶態(tài)和納米晶態(tài)的歷程。非晶態(tài)軟磁材料是一種全新的磁性材料，具有高磁導(dǎo)率、高飽和磁感應(yīng)強度、低矯頑力、低損耗即高穩(wěn)定性等特點。 在軟磁性能上，納米晶軟磁及保持了鐵基非晶合金的高飽和磁感應(yīng)強度值。同時在起始磁導(dǎo)率及中高頻特性上達(dá)到或超過了帔莫合金和Co基非晶材料的水平。軟磁材料的應(yīng)用甚廣，主要用于磁性天線、電感器、變壓器、磁頭、耳機、繼電器、振動子、電視偏轉(zhuǎn)軛、電纜、延遲線、傳感器、微波吸收材料、電磁鐵、加速器高頻加速腔、磁場探頭、磁性基片、磁場屏蔽、 高頻淬火聚能、電磁吸盤、磁敏元件(如磁熱材料作開關(guān))等。隨著磁路元件向微型化、多功能化的方向發(fā)展，對于磁路元件的尺寸和形狀要求越來越高，采用傳統(tǒng)的機械方法加工這些零件原料浪費大、成本高，效率低。但是注塑磁性材料存在金屬粉末在熱塑性樹脂粘分散度差、兩者之間粘結(jié)度差等缺點，影響軟磁元件注塑成型。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出的是一種高性能納米晶軟磁復(fù)合材料及其制備方法，其目的旨在克服現(xiàn)技術(shù)所存在的零件原料浪費大、成本高，效率低等缺陷，有利于提高金屬粉末在聚丙烯分散力和相容性。本發(fā)明的技術(shù)解決方案一種高性能納米晶軟磁復(fù)合材料，其特征是原料組份及質(zhì)量百分比為Fe:Cr:Si:B:C:聚丙烯潤滑劑偶聯(lián)劑相容劑融指調(diào)節(jié)劑=(40 59): (8 40) (8 20) (4 10) (1 5) (8 50) ( 4 10) (3 5) (3 8) O 8)。其制備工藝為一次配料一高速水霧化一鈍化處理一退火處理一一次球磨一二次球磨一二次配料一三次球磨一三次配料一高速混合一擠出造粒一注塑成型。本發(fā)明的有益之處在于1)采用順丁烯二酸羰基鐵酯接枝聚丙烯作為該材料體系的相容劑、鈦酸酯或鋁酸酯為偶聯(lián)劑，解決了金屬粉末和聚丙烯相容性差，粘結(jié)力差的問題。2)采用三次球磨工藝、球磨筒壁的設(shè)計和MgO、硼酸、磷酸、水、甘油的鈍化劑組合，通過該方法可以通過提高金屬粉末的細(xì)度提高在聚丙烯中的分散均勻度，同時也不會發(fā)生金屬粉末因為細(xì)度過低產(chǎn)生的“粉末團(tuán)聚”問題。3)以相應(yīng)的潤滑劑、偶聯(lián)劑、抗氧劑、熔融指數(shù)調(diào)節(jié)劑等注塑助劑的組合，提高該體系的注塑性能。
具體實施例方式實施例1一種高性能納米晶軟磁復(fù)合材料，其特征是原料及質(zhì)量百分比為Fe:Cr:Si:B:C:聚丙烯潤滑劑偶聯(lián)劑相容劑熔融指數(shù)調(diào)節(jié)劑=59 :8 :8 :4 8:4:3:3:2。其制備工藝為一次配料一高速水霧化一鈍化處理一退火處理一一次球磨一二次球磨一二次配料一三次球磨一三次配料一高速混合一擠出造粒一注塑成型。1) 一次配料，加入Fe、Cr、Si、B、C、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵鎳粉、鐵鎳鉬粉中的一種或數(shù)種；
2)高速水霧化工藝為金屬原料一熔煉一中間澆包一高壓噴嘴一收粉一洗滌過濾一還原一篩分。噴嘴直徑(D)為1mm，霧化水壓一號水壓=10MPa、二號水壓=20MPa、三號水壓 =IOMPa,溫度 1700 "C。3)鈍化處理
A)鈍化處理，鈍化工藝為水洗一鈍化劑攪拌處理一水洗一熱水洗一烘干，使用的鈍化劑為MgO、硼酸、磷酸、甘油按質(zhì)量百分比為1 :1:5:3配制成10%水溶液，攪拌鈍化時間為1 小時。4)退火處理，在440°C下退火50分鐘，是合金晶化為納米晶粉末；
5)球磨，球磨罐體內(nèi)壁添加若干“術(shù)，，型鋼筋條，鋼筋條的厚度為球磨筒直徑的1/70； 球料質(zhì)量比控制在1.2:1 ；
A)—次球磨，一次球磨時大、中、小球的比例為30%、40%、30%，轉(zhuǎn)速250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨 1小時；
B)二次球磨時大、中、小球的比例為15%、35%、50%，轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘，球磨1.5小時;
6)二次配料，配料時加入潤滑劑、偶聯(lián)劑、抗氧劑、融指調(diào)節(jié)劑，其中潤滑劑為硬脂酸鎂；偶聯(lián)劑為鈦酸酯；抗氧劑為四(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯； 熔融指數(shù)調(diào)節(jié)劑為聚乙烯蠟；
7)三次球磨，球磨時大、中、小球的比例為5%、20%、75%，轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分鐘，球磨1.5小時；球磨時通氮氣保護(hù)；
8)三次配料，配料時加入熔融指數(shù)為12 16g/10min的注塑級聚丙烯和相容劑，相容劑為接枝率0. 8 1%順丁烯二酸羰基鐵酯接枝聚丙烯；
9)高速混合，其步驟A)200轉(zhuǎn)/分鐘混合10分鐘，B)再提速至2000轉(zhuǎn)/分鐘混合10 分鐘。10)擠出造粒，使用雙螺桿擠出造粒機，一區(qū)220°C、二區(qū)230°C、三區(qū)、四區(qū) 220°C、五區(qū)200°C、六區(qū)180°C、七區(qū)170°C、八區(qū)150°C，喂料轉(zhuǎn)速控制在40HZ，主機電流控制在90A。11)注塑成型，將上述粒子在90°C下鼓風(fēng)干燥4小時，除去水分和揮發(fā)物，注塑機的溫度一區(qū)90°C、二區(qū)130°C、三區(qū)170°C、四區(qū)170°C、五區(qū)150°C、六區(qū)140°C，注塑壓力 30 50MPa。實施例2
一種高性能納米晶軟磁復(fù)合材料，其特征是原料及質(zhì)量百分比為Fe:Cr:Si:B:C:聚丙烯潤滑劑偶聯(lián)劑相容劑融指調(diào)節(jié)劑=40 12 11 6 2: 10:5:4:5:5。其制備工藝為一次配料一高速水霧化一鈍化處理一退火處理一一次球磨一二次球磨一二次配料一三次球磨一三次配料一高速混合一擠出造粒一注塑成型。
1) 一次配料，加入Fe、Cr、Si、B、C、鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵鎳粉、鐵鎳鉬粉中的一種或數(shù)種；
2)高速水霧化工藝為金屬原料一熔煉一中間澆包一高壓噴嘴一收粉一洗滌過濾一還原一篩分。噴嘴直徑(D)為1. 5mm，霧化水壓一號水壓=15MPa、二號水壓=30MPa、三號水壓 =IOMPa,溫度 1900 "C。3)鈍化處理
A)鈍化處理，鈍化工藝為水洗一鈍化劑攪拌處理一水洗一熱水洗一烘干，使用的鈍化劑為MgO、硼酸、磷酸、甘油按質(zhì)量百分比為1 :1:5:3配制成10%水溶液，攪拌鈍化時間為 1. 2小時。4)退火處理，在520°C下退火45分鐘，是合金晶化為納米晶粉末；
5)球磨，球磨罐體內(nèi)壁添加若干“術(shù)，，型鋼筋條，鋼筋條的厚度為球磨筒直徑的1/70； 球料質(zhì)量比控制在1.2:1 ；
A)—次球磨，一次球磨時大、中、小球的比例為30%、40%、30%，轉(zhuǎn)速250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨 1小時；
B)二次球磨時大、中、小球的比例為15%、35%、50%，轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘，球磨1.4小時;
6)二次配料，配料時加入潤滑劑、偶聯(lián)劑、抗氧劑、融指調(diào)節(jié)劑，其中潤滑劑為硬脂酸、 硬脂酸鋅；偶聯(lián)劑為鋁酸酯；抗氧劑為四(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯；熔融指數(shù)調(diào)節(jié)劑為聚乙烯蠟；
7)三次球磨，球磨時大、中、小球的比例為5%、20%、75%，轉(zhuǎn)速400轉(zhuǎn)/分鐘，球磨1.5小時；球磨時通氮氣保護(hù)；
8)三次配料，配料時加入熔融指數(shù)為12 16g/10min的注塑級聚丙烯和相容劑，相容劑為接枝率0. 8 1%順丁烯二酸羰基鐵酯接枝聚丙烯；
9)高速混合，其步驟A)200轉(zhuǎn)/分鐘混合10分鐘，B)再提速至2000轉(zhuǎn)/分鐘混合10 分鐘。10)擠出造粒，使用雙螺桿擠出造粒機，一區(qū)220°C、二區(qū)230°C、三區(qū)240°C、四區(qū) 220°C、五區(qū)200°C、六區(qū)180°C、七區(qū)170°C、八區(qū)150°C，喂料轉(zhuǎn)速控制在40HZ，主機電流控制在90A。11)注塑成型，將上述粒子在90°C下鼓風(fēng)干燥4. 2小時，除去水分和揮發(fā)物，注塑機的溫度一區(qū)90°C、二區(qū)130°C、三區(qū)170°C、四區(qū)170°C、五區(qū)150°C、六區(qū)140°C，注塑壓力 30 50MPa。
權(quán)利要求
1.一種高性能納米晶軟磁復(fù)合材料，其特征是原料及質(zhì)量百分比為Fe:Cr:Si:B:C:聚丙烯潤滑劑偶聯(lián)劑相容劑熔融指數(shù)調(diào)節(jié)劑=(40 59) (8 40) (8 20) (4 10) (1 5) (8 50) ( 4 10) (3 5) (3 8) O 8)；其制備工藝流程為一次配料一高速水霧化一鈍化處理一退火處理一一次球磨一二次球磨一二次配料一三次球磨一三次配料一高速混合一擠出造粒一注塑成型。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種高性能納米晶軟磁復(fù)合材料的制備工藝，其特征是工藝流程中的1)一次配料，加入Fe、Cr、Si、B、C，根據(jù)需要可加入鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵鎳粉、鐵鎳鉬粉中的一種或數(shù)種；2)高速水霧化，其處理工藝為金屬原料一熔煉一中間澆包一高壓噴嘴一收粉一洗滌過濾一還原一篩分；噴嘴直徑(D)設(shè)置在0. 5mm至2mm之間，霧化水壓中的第一號水壓 ^ lODMPa，第二號水壓> 20DMPa，第二號水壓 > 第一號水壓，第二號水壓/2-第一號水壓 /2彡第三號水壓彡第二號水壓/2+第一號水壓/2，溫度彡1700°C ；3)鈍化處理，鈍化工藝為水洗一鈍化劑攪拌處理一水洗一熱水洗一烘干，使用的鈍化劑為MgO、硼酸、磷酸、甘油按質(zhì)量百分比為1 :1:5:3配制成10%水溶液，攪拌鈍化時間為 1 3小時；4)退火處理，在440°C 520°C下退火30 60分鐘，合金晶化為納米晶粉末；5)球磨處理，球磨罐體內(nèi)壁添加若干“術(shù)”形鋼筋條，“術(shù)”形鋼筋條的厚度為球磨筒直徑的1/70;球料質(zhì)量比控制在(1 ~ 1.35):1 ；A)一次球磨，一次球磨時大、中、小球的比例為30%、40%、30%，轉(zhuǎn)速200 250轉(zhuǎn)/分鐘，球磨1 2小時；B)二次球磨時大、中、小球的比例為15%、35%、50%，轉(zhuǎn)速300 350轉(zhuǎn)/分鐘，球磨 1. 5 2小時；6)二次配料，配料時加入潤滑劑、偶聯(lián)劑、抗氧劑、熔融指數(shù)調(diào)節(jié)劑，其中潤滑劑為硬脂酸、硬脂酸鋅、硬脂酸鎂、硬脂酸鈣中的一種或幾種；偶聯(lián)劑為鈦酸酯或鋁酸酯；抗氧劑為四[β - (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯；熔融指數(shù)調(diào)節(jié)劑為聚乙烯蠟；7)三次球磨，球磨時大、中、小球的比例為5%、20%、75%，轉(zhuǎn)速350 400轉(zhuǎn)/分鐘，球磨1 2小時；球磨時通氮氣保護(hù)；8)三次配料，配料時加入熔融指數(shù)為12 16g/10min的注塑級聚丙烯和相容劑，相容劑為接枝率0. 8 1%順丁烯二酸羰基鐵酯接枝聚丙烯；9)高速混合，其步驟A)200 300轉(zhuǎn)/分鐘混合5 10分鐘，B)再提速至2000轉(zhuǎn)/ 分鐘混合10分鐘；10)擠出造粒，使用雙螺桿擠出造粒機，一區(qū)210°C 240°C、二區(qū)220°C 250°C、三區(qū) 210°C 240°C、四區(qū) 190°C 220°C、五區(qū) 170°C 200°C、六區(qū) 160°C 180°C、七區(qū) 140°C 170°C、八區(qū)120°C 150°C，喂料轉(zhuǎn)速控制在20 60HZ，主機電流控制在90 130A ；11)注塑成形，將上述粒子在90°C下鼓風(fēng)干燥4小時，除去水分和揮發(fā)物，注塑機的溫度一區(qū) 80°C 100°C、二區(qū) 120°C 140°C、三區(qū) 160°C 180°C、四區(qū) 160°C 180°C、五區(qū) 140°C 160°C、六區(qū) 130°C 150°C，注塑壓力 30 50MPa。
全文摘要
本發(fā)明是一種高性能納米晶軟磁復(fù)合材料及其制備方法，其特征是原料及質(zhì)量百分比為Fe:Cr:Si:B:C:聚丙烯:潤滑劑:偶聯(lián)劑:相容劑:熔融指數(shù)調(diào)節(jié)劑=(40～59)(8～40)(8～20)(4～10)(1～5):(8～50):(4～10):(3～5):(3～8):(2～8)；其制備工藝流程為一次配料→高速水霧化→鈍化處理→退火處理→一次球磨→二次球磨→二次配料→三次球磨→三次配料→高速混合→擠出造?！⑺艹尚汀?yōu)點本發(fā)明提供了一種注塑成型的高性能納米晶軟磁材料制備方法，該方法適合生產(chǎn)形狀復(fù)雜、精度要求高的磁路元件，同時具有高磁導(dǎo)率、高飽和磁感應(yīng)強度、低矯頑力、低損耗和高穩(wěn)定性。
文檔編號H01F1/12GK102543344SQ20121000364
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月9日
發(fā)明者于萬林, 呂延, 呂明, 李行, 王坤明 申請人:南京中電熊貓磁電科技有限公司, 南京華東電子信息科技股份有限公司, 南京深寧磁電有限公司