專利名稱：一種鎳基銀導電漿料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鎳基銀導電漿料的制備方法，特別是涉及采用鎳-銀核殼結構納米金屬粉作為導電相制備導電漿料的方法，屬于導電漿料技術領域。
背景技術：
導電漿料產(chǎn)品是集材料、冶金、化工、電子技術于一體的電子功能材料，是混合集成電路、敏感元件、表面組裝技術、電阻網(wǎng)絡、顯示器，以及各種電子分立元件等的基礎材料。主要被應用于厚膜混合集成電路、電阻器、多層陶瓷電容器、電阻網(wǎng)路、敏感元器件表面 組裝技術等電子行業(yè)領域，是電子信息材料的重要組成部分。金、銀、鈀、銥、鉬等貴金屬由于具有穩(wěn)定性強、精度高、可靠性好和壽命長等優(yōu)良性能，常作為首選的導電漿料用金屬；但隨著近幾年貴金屬價格的不斷上漲，為降低成本，使用銅、鎳、鋁、鋅、錫等賤金屬來代替昂貴的貴金屬，是當前導電漿料發(fā)展的必然趨勢。其次，一些電子元器件的電性能要求用性能優(yōu)于貴金屬漿料的賤金屬漿料。例如，在多層片式陶瓷電容器中，在保護氣氛下用燒結鎳、銅漿料作為內(nèi)電極以取代Ag — Pd內(nèi)電極；在發(fā)熱材料中，用Ni-Cr漿料取代RuO2及PdO漿料，均可使制造成本大大下降。賤金屬中，鎳具有良好的導電性、化學穩(wěn)定性、可焊性以及耐焊性。以鎳為導電相制得的導電漿料具有絲網(wǎng)印刷性能良好、電導率高、抗焊性好、無電子遷移、成線性及分辨性好等優(yōu)點。在一些使用鎳金屬導電漿料的電子元器件上，其電性能要明顯優(yōu)于使用貴金屬材料，如(1)在多層片式陶瓷電容器(MLCC)中，使用燒結鎳、銅漿料做內(nèi)電極取代Ag-Pd內(nèi)電極，可使制造成本下降約70 %，并提高MLCC的容量，降低內(nèi)部短路的發(fā)生幾率，提高產(chǎn)品的可靠性；(2)在直流等離子平板顯示器中，銀電極易發(fā)生濺射導致短路，而鎳是強耐電流電壓轟擊的陰極材料，其將逐漸取代銀電極；(3)在單晶硅太陽能電池中，柵極(受光面)采用摻雜了 Ni粉的銀電極，可使電極與硅形成歐姆接觸，提高電池的生產(chǎn)效率，并具有良好的老化性；(4)發(fā)熱材料Ni-Cr漿料燒結后，其工作態(tài)的電阻比非工作態(tài)約高I. 5-2. O倍，有利發(fā)熱體自身控制功率增大，延長發(fā)熱體壽命，而RuO2及PdO不具備這一優(yōu)點。但缺點是對工藝要求高，老化性能不如貴金屬好，Ni粉經(jīng)高溫燒結熔結形成金屬網(wǎng)絡結構，但與陶瓷基片的結合強度較低，只有靠玻璃粘結。玻璃粉的含量很低，其流變性很好，在電極燒結溫度下，流變性很好的玻璃能流過金屬網(wǎng)的細小空隙，使金屬網(wǎng)牢固地附著在基片上。有些Ni漿必須在低含氧量燒結氣氛中燒成，燒結工藝復雜，對設備要求高。核殼型鎳-銀納米金屬粉是指以一種金屬鎳粉微粒為核，而在其表面包覆另一種金屬銀形成殼的結構，這種復合微粒的發(fā)展是建立在鎳粉微粒表面鈍化的基礎上。由于鎳粉微粒存在大的比表面積，微粒的表面結構對微粒的化學、物理性質有著重要的影響，利用各種有機和無機材料對鎳粉表面進行修飾，可以有效地消除表面缺陷，從而實現(xiàn)對鎳粉性質的宏觀控制。這種核殼結構不僅保持了原有金屬鎳芯核的物化性能，還具有銀包覆層優(yōu)良的金屬特性，提高了單純鎳粉的抗氧化性和熱穩(wěn)定性，保持了鎳和銀的高導電性；而且包覆粉中鎳能抑制銀的溶解，可以克服銀導電膠中銀遷移的缺陷，達到節(jié)約貴金屬、保護環(huán)境的目的。因此，在光學、磁學、催化、生物化學、生物醫(yī)學領域、電子漿料、導電填料、導電涂料、電子屏蔽材料等許多領域都具有良好的應用前景。本發(fā)明在現(xiàn)有基礎上，用化學鍍法在不加保護劑的條件下制備了分散性好的納米鎳-銀核殼結構納米粒子，并以此作為導電相制備了鎳基導電漿料，研究了燒結溫度、燒結氛圍等對導電漿料性能的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種鎳基導電漿料的制備方法。具體操作步驟如下
O納米鎳粉的制備量取O. 2mol/L的醋酸鎳于燒瓶中，攪拌下加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)并使之混合均勻；在混合液中加入一定量的水合肼，用lmol/L的NaOH溶液迅速調節(jié)溶液pH值為13 14，水浴80°C加熱Ih后冷卻至室溫，產(chǎn)物用磁鐵分離，用去離子水、無水乙醇洗滌，40°C真空干燥12h得到納米鎳粉。
2)鎳-銀核殼結構的制備將上述納米鎳粉加入到為質量分數(shù)為5%的SnCl2的鹽酸溶液中浸泡，時間為5min ;將硝酸銀溶于水,加入一定量的氫氧化鈉,用氨水調至溶液重新透明，配成主鹽，將一定比例的葡萄糖，酒石酸加入到乙醇和水的混合溶液中攪拌使其溶解，配成還原液，將敏化過的納米鎳粉洗滌干凈后加入主鹽中，攪拌下將還原液以Iml - min-1的速度將還原液滴入主鹽中，常溫攪拌Ih后用磁鐵分離產(chǎn)品，用去離子水、無水乙醇洗滌，40°C真空干燥12h ;得到鎳-銀核殼結構雙金屬粉。3)玻璃粉的制備選用了 PbO-B2O3-SiO2體系制備玻璃粉；按比例稱取以上三種氧化物，將其混合均勻，放入坩堝中碾磨壓碎，馬弗爐600°C進樣，在980°C保溫兩小時后，將玻璃液快速倒入冷水中，用純水沖洗二次，烘干；之后將水淬得到的玻璃渣，倒入球磨罐，按2:1球料配比球磨48小時以上,樣品初始粒徑范圍在40 60目，用球磨機研磨至粒徑400目以下。4)有機載體的制備分別按照配比取松油醇、丁基卡必醇和檸檬酸三丁酯稱量好，置于燒杯中，在80°C -900C的恒溫水浴中加熱，不斷攪拌至混合均勻，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得混合溶劑；按照配比取混合有機溶劑，乙基纖維素，鄰苯二甲酸二辛酯，卵磷脂，硅烷偶聯(lián)劑置于燒杯中，在80°C -90°C的恒溫水浴中加熱，不斷攪拌直到乙基纖維素全部溶解，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得有機載體。5)導電衆(zhòng)料的制備將玻璃粉、有機載體、在丙酮中超聲分散均勻的鎳基金屬粉在機械高速攪拌下攪拌均勻，90°C保溫Ih制得鎳基導電漿料。其中步驟I)中PVP與醋酸鎳的用量比為O. 5:0. 01 (g/mol)，水合肼與醋酸鎳的用量比為 10:0. 01 (ml/mol)。其中步驟2)中硝酸銀的濃度為O. 2mol · L-1 ;其中葡萄糖濃度為O. 25 mo I · L-1，酒石酸濃度為O. 025 mo I .I/1,乙醇與水的體積比為1:9; NaOH與葡萄糖的摩爾比為2:1，主鹽與還原液的體積比為1:1。其中步驟3)中 PbO-B2O3-SiO2 的質量比為 Pb0:B203:Si02=15:4:1 ；
其中步驟4)中混合溶劑的原料組成以質量計為
松油醇55-65份，
丁基卡必醇17-27份，檸檬酸三丁酯12-22份；
有機載體的原料組成以質量計為
混合溶劑80-90份，
乙基纖維素5_8份，
鄰苯二甲酸二辛脂4飛份，
硅烷偶聯(lián)劑0. 5-1份，
卵磷脂0. 5-1份。其中步驟5)中三相重量組成以質量計為納米鎳基金屬粉60-70份，玻璃粉
5-10份，有機載體30-35份。
本發(fā)明在現(xiàn)有基礎上，選用醋酸鎳-水合肼體系制備納米鎳粉，選用葡萄糖-酒石酸混合還原劑還原銀氨溶液在納米鎳粉表面化學鍍銀，可以有效的防止鎳粉發(fā)生氧化，還可降低導電漿料的成本。由其制得的導電漿料的導電性良好，可以替代銀、鈀等貴金屬導電漿料用于多層陶瓷電容器、直流等離子平板顯示器、硅太陽能電池板的生產(chǎn)，其應用可大幅度降低電子元器件的成本，有較好的經(jīng)濟效益。
具體實施例方式下面結合具體實施實例對本發(fā)明做進一步說明。球磨機采用南京大學產(chǎn)行星式球磨機，球磨罐和磨球均為瑪瑙材質。球磨罐容積100ml,大磨球直徑IOmm,小磨球直徑4mm,球磨介質為蒸懼水。實施例I :
I)鎳粉的制備量取O. 2mol/L的醋酸鎳50ml于燒瓶中，攪拌下加入量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)并使之混合均勻。在混合液中加入一定量的水合肼，用lmol/L的NaOH溶液迅速調節(jié)溶液pH值為13. 3，水浴80°C加熱Ih后冷卻至室溫，產(chǎn)物用磁鐵分離，用去離子水、無水乙醇洗滌，40 °C真空干燥12h得到納米鎳粉。其中，PVP與醋酸鎳的用量比為O. 5g/0. O ImoI，水合肼與醋酸鎳的用量比為10ml/0. Olmol。2)鎳-銀核殼結構的制備將鎳粉加入到為質量分數(shù)為5%的SnCl2的鹽酸溶液中浸泡，時間為5min ;將硝酸銀溶于水，加入一定量的氫氧化鈉，用氨水調至溶液重新透明，配成主鹽，其中硝酸銀的濃度為O. 2mol -T1 ;將一定比例的葡萄糖，酒石酸加入到乙醇和水的混合溶液中攪拌使其溶解，配成還原液，其中葡萄糖濃度為O. 25 mol · L—1，酒石酸濃度為O. 025 mol *L_1,乙醇與水的體積比為1:9 ;將敏化過的納米鎳粉洗滌干凈后加入主鹽中，攪拌下將還原液以Iml · HiirT1的速度將還原液滴入主鹽中，常溫攪拌Ih后用磁鐵分離產(chǎn)品，用去離子水、無水乙醇洗滌，40°C真空干燥12h得到鎳-銀核殼結構雙金屬粉。以上體系中，NaOH與葡萄糖的摩爾比為2:1，主鹽與還原液的體積比為1:1。3)玻璃粉的制備選用了 PbO-B2O3-SiO2體系制備玻璃粉，其質量比為PbO:B2O3: Si02=15:4:1。按比例稱取以上三種氧化物，將其混合均勻，放入坩堝中碾磨壓碎，馬弗爐600 °C進樣，在980 0C保溫兩小時后，將玻璃液快速倒入冷水中，用純水沖洗二次，烘干。之后將水淬得到的玻璃渣，倒入球磨罐，按2:1球料配比球磨48小時以上，樣品初始粒徑范圍在40 60目，用球磨機研磨至粒徑400目以下。
4)有機載體的制備稱取松油醇30. lg、丁基卡必醇11. 3g和檸檬酸三丁酯8. 6g置于燒杯中，在90°C的恒溫水浴中加熱，不斷攪拌至混合均勻，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得混合溶劑；稱取混合有機溶劑42. 5g，乙基纖維素4g，鄰苯二甲酸二辛酯2. 5g，卵磷脂O. 5g，硅烷偶聯(lián)劑O. 5g置于燒杯中，90°C恒溫水浴中加熱下不斷攪拌直到乙基纖維素全部溶解，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得有機載體。5)導電漿料的制備稱取鎳基金屬粉30g，玻璃粉I. 5g，有機載體18. 5g，超聲下將鎳基金屬粉均勻分散在丙酮中，在機械高速攪拌下將玻璃粉、有機載體、在丙酮中分散均勻的鎳基金屬粉置于三口燒瓶中攪拌均勻，90°C保溫Ih制得鎳基導電漿料?！? 將導電漿料通過絲網(wǎng)印刷在多晶硅基片上，空氣氛圍下在50(T65(TC保溫lOmin，得到的膜層方阻分別為500°C "202. 5mΩ/ 口，5501 "186. 3 ι Ω/ D^OOdC 192. OOmΩ / □,650°C 297. Ιι Ω / 口。實施例2
I)鎳粉的制備量取O. 2mol/L的醋酸鎳50ml于燒瓶中，攪拌下加入量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)并使之混合均勻。在混合液中加入一定量的水合肼，用lmol/L的NaOH溶液迅速調節(jié)溶液pH值為13. 3，水浴80°C加熱Ih后冷卻至室溫，產(chǎn)物用磁鐵分離，用去離子水、無水乙醇洗滌，40 °C真空干燥12h得到納米鎳粉。其中，PVP與醋酸鎳的用量比為O. 5g/0. O ImoI，水合肼與醋酸鎳的用量比為10ml/0. Olmol。2)鎳-銀核殼結構的制備將鎳粉加入到為質量分數(shù)為5%的SnCl2的鹽酸溶液中浸泡，時間為5min ;將硝酸銀溶于水，加入一定量的氫氧化鈉，用氨水調至溶液重新透明，配成主鹽，其中硝酸銀的濃度為O. 2mol -T1 ;將一定比例的葡萄糖，酒石酸加入到乙醇和水的混合溶液中攪拌使其溶解，配成還原液，其中葡萄糖濃度為O. 25 mol · L—1，酒石酸濃度為0. 025 mol *L_1,乙醇與水的體積比為1:9 ;將敏化過的納米鎳粉洗滌干凈后加入主鹽中，攪拌下將還原液以Iml · HiirT1的速度將還原液滴入主鹽中，常溫攪拌Ih后用磁鐵分離產(chǎn)品，用去離子水、無水乙醇洗滌，40°C真空干燥12h得到鎳-銀核殼結構雙金屬粉。以上體系中，NaOH與葡萄糖的摩爾比為2:1，主鹽與還原液的體積比為1:1。3)玻璃粉的制備選用了 PbO-B2O3-SiO2體系制備玻璃粉，其質量比為PbO:B2O3: Si02=15:4:1。按比例稱取以上三種氧化物，將其混合均勻，放入坩堝中碾磨壓碎，馬弗爐600 °C進樣，在980 0C保溫兩小時后，將玻璃液快速倒入冷水中，用純水沖洗二次，烘干。之后將水淬得到的玻璃渣，倒入球磨罐，按2:1球料配比球磨48小時以上，樣品初始粒徑范圍在40 60目，用球磨機研磨至粒徑400目以下。4)有機載體的制備稱取松油醇30. lg、丁基卡必醇11. 3g和檸檬酸三丁酯8. 6g置于燒杯中，在90°C的恒溫水浴中加熱，不斷攪拌至混合均勻，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得混合溶劑；稱取混合有機溶劑42. 5g，乙基纖維素4g，鄰苯二甲酸二辛酯2. 5g，卵磷脂0. 5g，硅烷偶聯(lián)劑0. 5g置于燒杯中，90°C恒溫水浴中加熱下不斷攪拌直到乙基纖維素全部溶解，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得有機載體。5)導電漿料的制備稱取鎳基金屬粉30g，玻璃粉I. 5g，有機載體18. 5g，超聲下將鎳基金屬粉均勻分散在丙酮中，在機械高速攪拌下將玻璃粉、有機載體、在丙酮中分散均勻的鎳基金屬粉置于三口燒瓶中攪拌均勻，90°C保溫Ih制得鎳基導電漿料。
將導電漿料通過絲網(wǎng)印刷在多晶硅基片上，高純氮氣氛圍下在50(T75(TC保溫lOmin，得到的膜層方阻分別為500 0C "93. lmQ/D,550°C"lll. 3 m Ω / □，600°C 150. I πιΩ/口，650°C 35. ImΩ/ 口，700。0 33. 2mΩ/ 口，750。0 32. 3 ι Ω / 口。實施例3
I)鎳粉的制備量取O. 2mol/L的醋酸鎳50ml于燒瓶中，攪拌下加入量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)并使之混合均勻。在混合液中加入一定量的水合肼，用lmol/L的NaOH溶液迅速調節(jié)溶液pH值為13. 3，水浴80°C加熱Ih后冷卻至室溫，產(chǎn)物用磁鐵分離，用去離子水、無水乙醇洗滌，40 °C真空干燥12h得到納米鎳粉。其中，PVP與醋酸鎳的用量比為O. 5g/0. O ImoI，水合肼與醋酸鎳的用量比為10ml/0. Olmol。2)鎳-銀核殼結構的制備將鎳粉加入到為質量分數(shù)為5%的SnCl2的鹽酸溶液中浸泡，時間為5min ;將硝酸銀溶于水，加入一定量的氫氧化鈉，用氨水調至溶液重新透明，配成主鹽，其中硝酸銀的濃度為O. 2mol -T1 ;將一定比例的葡萄糖，酒石酸加入到乙醇和水的混合溶液中攪拌使其溶解，配成還原液，其中葡萄糖濃度為O. 25 mol · L—1，酒石酸濃度為0. 025 mol *L_1,乙醇與水的體積比為1:9 ;將敏化過的納米鎳粉洗滌干凈后加入主鹽中，攪拌下將還原液以Iml · HiirT1的速度將還原液滴入主鹽中，常溫攪拌Ih后用磁鐵分離產(chǎn)品，用去離子水、無水乙醇洗滌，40°C真空干燥12h得到鎳-銀核殼結構雙金屬粉。以上體系中，NaOH與葡萄糖的摩爾比為2:1，主鹽與還原液的體積比為1:1。3)玻璃粉的制備選用了 PbO-B2O3-SiO2體系制備玻璃粉，其質量比為PbO:B2O3: Si02=15:4:1。按比例稱取以上三種氧化物，將其混合均勻，放入坩堝中碾磨壓碎，馬弗爐600 °C進樣，在980 0C保溫兩小時后，將玻璃液快速倒入冷水中，用純水沖洗二次，烘干。之后將水淬得到的玻璃渣，倒入球磨罐，按2:1球料配比球磨48小時以上，樣品初始粒徑范圍在40 60目，用球磨機研磨至粒徑400目以下。4)有機載體的制備稱取松油醇30. lg、丁基卡必醇11. 3g和檸檬酸三丁酯8. 6g置于燒杯中，在90°C的恒溫水浴中加熱，不斷攪拌至混合均勻，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得混合溶劑；稱取混合有機溶劑42. 5g，乙基纖維素4g，鄰苯二甲酸二辛酯2. 5g，卵磷脂 0. 5g，硅烷偶聯(lián)劑0. 5g置于燒杯中，90°C恒溫水浴中加熱下不斷攪拌直到乙基纖維素全部溶解，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得有機載體。5)導電漿料的制備稱取鎳基金屬粉30g，玻璃粉I. 5g，有機載體18. 5g，超聲下將鎳基金屬粉均勻分散在丙酮中，在機械高速攪拌下將玻璃粉、有機載體、在丙酮中分散均勻的鎳基金屬粉置于三口燒瓶中攪拌均勻，90°C保溫Ih制得鎳基導電漿料。將導電漿料通過絲網(wǎng)印刷在多晶硅基片上，高純氮氣氛圍下在650°C分別保溫5min, IOmin, 15min,得到的膜層方阻分別為:5min 50. 4m Ω / □，IOmin 35. Im Ω / □，15min 37. 3 ι Ω / 口。實施例4
I)鎳粉的制備量取0. 2mol/L的醋酸鎳50ml于燒瓶中，攪拌下加入量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)并使之混合均勻。在混合液中加入一定量的水合肼，用lmol/L的NaOH溶液迅速調節(jié)溶液pH值為13. 3，水浴80°C加熱Ih后冷卻至室溫，產(chǎn)物用磁鐵分離，用去離子水、無水乙醇洗滌，40 °C真空干燥12h得到納米鎳粉。其中，PVP與醋酸鎳的用量比為0. 5g/0. O ImoI，水合肼與醋酸鎳的用量比為10ml/0. Olmol。2)玻璃粉的制備選用了 PbO-B2O3-SiO2體系制備玻璃粉，其質量比為PbO:B2O3: Si02=15:4:1。按比例稱取以上三種氧化物，將其混合均勻，放入坩堝中碾磨壓碎，馬弗爐600 °C進樣，在980 0C保溫兩小時后，將玻璃液快速倒入冷水中，用純水沖洗二次，烘干。之后將水淬得到的玻璃渣，倒入球磨罐，按2:1球料配比球磨48小時以上，樣品初始粒徑范圍在40 60目，用球磨機研磨至粒徑400目以下。3)有機載體的制備稱取松油醇30. lg、丁基卡必醇11. 3g和檸檬酸三丁酯8. 6g置于燒杯中，在90°C的恒溫水浴中加熱，不斷攪拌至混合均勻，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得混合溶劑；稱取混合有機溶劑42. 5g，乙基纖維素4g，鄰苯二甲酸二辛酯2. 5g，卵磷脂
O.5g，硅烷偶聯(lián)劑O. 5g置于燒杯中，90°C恒溫水浴中加熱下不斷攪拌直到乙基纖維素全部溶解，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得有機載體。4)導電漿料的制備稱取鎳基金屬粉30g，玻璃粉2. 5g，有機載體17. 5g，超聲下將鎳粉均勻分散在丙酮中，在機械高速攪拌下將玻璃粉、有機載體、在丙酮中分散均勻的鎳基金屬粉置于三口燒瓶中攪拌均勻，90°C保溫Ih制得鎳基導電漿料。將導電漿料通過絲網(wǎng)印刷在多晶硅基片上，高純氮氣氛圍下在750°C、80(TC分 別保溫lOmin，得到的膜層方阻分別為7500C 68. ΙπιΩ/ 口，800。。 76. 9 ι Ω/ 口。
權利要求
1.一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行 O納米鎳粉的制備量取O. 2mol/L的醋酸鎳于燒瓶中，攪拌下加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)并使之混合均勻；在混合液中加入一定量的水合肼，用lmol/L的NaOH溶液迅速調節(jié)溶液pH值為13 14，水浴80°C加熱Ih后冷卻至室溫，產(chǎn)物用磁鐵分離，用去離子水、無水乙醇洗滌，40°C真空干燥12h得到納米鎳粉； 2)鎳-銀核殼結構的制備將上述納米鎳粉加入到為質量分數(shù)為5%的SnCld^鹽酸溶液中浸泡，時間為5min ;將硝酸銀溶于水,加入一定量的氫氧化鈉,用氨水調至溶液重新透明，配成主鹽，將一定比例的葡萄糖，酒石酸加入到乙醇和水的混合溶液中攪拌使其溶解，配成還原液,將敏化過的納米鎳粉洗滌干凈后加入主鹽中，攪拌下將還原液以Iml · HiirT1的速度將還原液滴入主鹽中，常溫攪拌Ih后用磁鐵分離產(chǎn)品，用去離子水、無水乙醇洗滌，40°C真空干燥12h ;得到鎳-銀核殼結構雙金屬粉； 3)玻璃粉的制備選用了PbO-B2O3-SiO2體系制備玻璃粉；按比例稱取以上三種氧化物，將其混合均勻，放入坩堝中碾磨壓碎，馬弗爐60(TC進樣，在980°C保溫兩小時后，將玻璃液快速倒入冷水中，用純水沖洗二次，烘干；之后將水淬得到的玻璃渣，倒入球磨罐，按2:1球料配比球磨48小時以上,樣品初始粒徑范圍在40 60目，用球磨機研磨至粒徑400目以下； 4)有機載體的制備分別按照配比取松油醇、丁基卡必醇和檸檬酸三丁酯稱量好，置于燒杯中，在80°C -90°C的恒溫水浴中加熱，不斷攪拌至混合均勻，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得混合溶劑；按照配比取混合有機溶劑，乙基纖維素，鄰苯二甲酸二辛酯，卵磷脂，硅烷偶聯(lián)劑置于燒杯中，在80°C -90°C的恒溫水浴中加熱，不斷攪拌直到乙基纖維素全部溶解，繼續(xù)保溫lh，冷卻至室溫，制得有機載體； 5)導電衆(zhòng)料的制備將玻璃粉、有機載體、在丙酮中超聲分散均勻的鎳基金屬粉在機械高速攪拌下攪拌均勻，90°C保溫Ih制得鎳基導電漿料。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于其中步驟I)中PVP與醋酸鎳的用量比為O. 5:0. 01 (g/mol)，水合肼與醋酸鎳的用量比為10:0. 01 (ml/mol )。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于其中步驟2)中硝酸銀的濃度為O. 2mol -Γ1 ;其中葡萄糖濃度為O. 25 mo I ·Ι^，酒石酸濃度為O. 025 mo I -Γ1,乙醇與水的體積比為1:9 ; NaOH與葡萄糖的摩爾比為2:1，主鹽與還原液的體積比為1:1。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于其中步驟3)中PbO-B2O3-SiO2 的質量比為 PbO:B203Si02=15:4:1ο
5.根據(jù)權利要求I所述的一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于其中步驟4)中混合溶劑的原料組成以質量計為 松油醇55-65份， 丁基卡必醇17-27份， 檸檬酸三丁酯12-22份； 有機載體的原料組成以質量計為 混合溶劑80-90份， 乙基纖維素5_8份，鄰苯二甲酸二辛脂4飛份， 硅烷偶聯(lián)劑0. 5-1份， 卵磷脂0. 5-1份。
6.根據(jù)權利要求I所述的一種鎳基導電漿料的制備方法，其特征在于其中步驟5)中三相重量組成以質量計為納米鎳基金屬粉60-70份，玻璃粉5-10份，有機載體30-35份。
全文摘要
本發(fā)明一種鎳基銀導電漿料的制備方法，屬于導電漿料技術領域。以水合肼為還原劑，PVP為保護劑，醋酸鎳為鎳源，常壓液相還原制得納米鎳金屬粉，具有原料易得，設備簡單，操作簡便，產(chǎn)品收率高，純度高，顆粒尺寸小、分布均勻等特點；以葡萄糖和酒石酸混合還原劑常溫下還原銀氨溶液在納米鎳表面包覆銀，制得鎳基復合金屬粉，該法操作方便，工藝簡單，鍍層厚度均勻且易于控制，外觀良好；制得的漿料具有燒結膜致密、附著力強、導電性好、成本低等特點，可大幅度降低電子元器件的制造成本。
文檔編號H01B1/22GK102723142SQ20121012042
公開日2012年10月10日 申請日期2012年4月24日 優(yōu)先權日2012年4月24日
發(fā)明者姜德立, 李文華, 秦慧儒, 章明美, 荊俊杰, 謝吉民, 陳國云, 陳敏 申請人:江蘇大學