專(zhuān)利名稱：一種低頻電磁吸波涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低頻時(shí)具有良好吸波性能的電磁吸波涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
二^^一世紀(jì)是信息爆炸的時(shí)代，信息的產(chǎn)生、傳遞、接收、處理和存儲(chǔ)等大都依賴電磁信號(hào)作為載體。電子信息技術(shù)的迅猛發(fā)展，不但使人類(lèi)的文明與進(jìn)步上了一個(gè)新臺(tái)階，同時(shí)也給這個(gè)世界帶來(lái)了電磁污染問(wèn)題。實(shí)際上，電磁污染已成為繼水源、大氣、噪聲之后的第四大環(huán)境污染源。吸波材料作為微波吸收中的損耗媒質(zhì)決定了隱身材料的吸波電磁性能，目前應(yīng)用頻段仍多限于8-18GHZ，在目前探測(cè)裝備及民用有低頻化趨勢(shì)，突破吸波材料存在的“低頻” 瓶頸，是十分迫切的國(guó)防和民用需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在低頻時(shí)具有良好吸波特性的吸波涂層的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種低頻電磁吸波涂層的制備方法，該方法包括如下步驟
(1)FeAlSi合金鑄錠的制備將鐵棒、Fe28.76AlL24Si70合金和鋁塊放入高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)熔煉得到FeAlSi合金鑄錠，其中Fe元素原子數(shù)為FeAlSi合金鑄錠原子數(shù)的70_85%，A1元素原子數(shù)為FeAlSi合金鑄錠原子數(shù)的5-20% ；
(2)FeAlSi合金鑄錠放入真空快淬爐進(jìn)行熔煉甩帶^fFeAlSi合金鑄錠放入坩堝，抽真空至2*10_3Pa后充氬至0. 05MP,由鎢鈰電極點(diǎn)弧后將合金鑄錠熔化，在鑰輪外沿線速度為20-40m/s的狀態(tài)下，將熔化了的溶液甩成薄帶；
(3)將步驟(2)中所得的薄帶先用粉碎機(jī)粗碎，加入無(wú)水乙醇與偶聯(lián)劑在行星球磨機(jī)中球磨，鋼球與粗碎后的粉末的質(zhì)量比為10:1，偶聯(lián)劑與粗碎后的粉末的質(zhì)量比為1:10，無(wú)水乙醇淹沒(méi)過(guò)粉末,轉(zhuǎn)速500r/min,球磨時(shí)間為4h,將球磨后的磨料烘干；
(4)將步驟(3)中所得的磨料放入磁場(chǎng)熱處理設(shè)備中加熱至30(T500度并保持2(T40分鐘；
(5)將(4)中磁場(chǎng)熱處理后的磨料與羰基鐵粉料按照4:1的質(zhì)量比例混合成混合粉末，烘干后過(guò)篩，得到目數(shù)為200-300目的混合粉末；
(6)將步驟(5)中過(guò)篩后的混合粉末加入環(huán)氧樹(shù)脂粘接劑混合均勻后裝入噴槍?zhuān)渲谢旌戏勰┡c環(huán)氧樹(shù)脂粘接劑的質(zhì)量比為4:1，噴涂在經(jīng)噴砂處理過(guò)的鋁板上，噴成厚度為0. 5-lmm的薄膜，共噴2次，中間間隔5_15min，噴涂完成后，將鋁板放入溫度為60°C的烘箱，固化4h后取出，制得低頻電磁吸波涂層。其中鐵棒中Fe元素不小于99. 9wt%。鋁塊中Al元素不小于99. 9wt%。步驟(3)中所述偶聯(lián)劑為聚乙二醇。
本發(fā)明的機(jī)理由于對(duì)合金粉末進(jìn)行了磁場(chǎng)熱處理，使磁損耗K與磁導(dǎo)率K形成了更佳阻抗匹配條件，反射損耗得到了大幅提升。另外，由于FeAlSi和羰基鐵各自介電性能和和磁性能的不同，F(xiàn)eAlSi的磁損耗K較高，介電較大，羰基鐵磁導(dǎo)率K較高，介電較小，將二者混合起來(lái)，制成混合型的吸波涂層，會(huì)使其吸波特性要比原來(lái)有所提高。通過(guò)SEM掃描電鏡照片，可以看到粉末的微觀形態(tài)為薄片狀，當(dāng)電磁波射入時(shí)，這種薄片狀的粉末其吸收電磁波的有效表面積要比其他形態(tài)的高許多，提高了其吸波性能。本發(fā)明具有的有益效果
本發(fā)明通過(guò)磁場(chǎng)熱處理來(lái)獲得FeAlSi和羰基鐵的混合粉末并制成涂層，由于磁場(chǎng)熱處理和二者不同的介電性能和磁性能，這樣可以提高其吸波特性。本發(fā)明中的吸波涂層具 有很好的吸波效果，特別是在低頻2 4GHz范圍內(nèi)，反射損耗均超過(guò)_4dB，而且在2GHz時(shí)可以達(dá)到-4. 5dB。用本發(fā)明獲得的一種具有良好低頻吸波特性的吸波涂層，工藝簡(jiǎn)單，適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，有很高的實(shí)用價(jià)值，廣泛的應(yīng)用前景。


圖I為實(shí)施例I制得的低頻電磁吸波涂層的反射損耗特性圖。圖2為實(shí)施例I制得的低頻電磁吸波涂層的SEM掃描電鏡微觀形貌的照片。圖3為實(shí)施例2制得的低頻電磁吸波涂層的反射損耗特性圖。
圖4為實(shí)施例3制得的低頻電磁吸波涂層的反射損耗特性圖。
具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，以下實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，均屬于本發(fā)明保護(hù)范圍。實(shí)施例I
稱取高純鐵棒(99. 9wt%) 64. 8g、寧夏平羅縣長(zhǎng)青碳素制品有限公司的牌號(hào)為硅鐵70#的Fe-Si合金Fe28.^l1.24Si7Q6. 18g、和高純鋁塊(99. 9wt%) 9. 02g，放入張家港金鹿電子設(shè)備有限公司的GP-160AB型高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)熔煉得到80g Fe8tlAliciSiltl合金鑄錠，為確保成分的均勻性，反復(fù)熔煉兩次。采用常州三環(huán)常磁設(shè)備廠lzkl2a型真空快淬爐熔煉甩帶。將合金鑄錠放入坩堝，在抽真空至2*10_3Pa后充氬至0. 05MP的狀態(tài)下，由鎢鈰電極點(diǎn)弧后將合金鑄錠熔化，由轉(zhuǎn)速為40m/s的鑰輪下將熔化了的溶液甩成薄帶。然后將所得帶狀物先用粉碎機(jī)粗碎，再加入無(wú)水乙醇和KH560偶聯(lián)劑(聚乙二醇)8g，無(wú)水乙醇淹沒(méi)過(guò)粉末，用行星球磨機(jī)細(xì)磨2h后烘干。其中球料質(zhì)量比10 :1，轉(zhuǎn)速500r/min,每20min反轉(zhuǎn)一次。將烘干后的磨料放在上海宏滬機(jī)電設(shè)備公司HD-80KW型真空爐中做磁場(chǎng)熱處理，溫度為450°C，時(shí)間為0. 5h，待冷卻后將料取出。將磁場(chǎng)熱處理后的磨料與江蘇天一超細(xì)金屬粉末公司牌號(hào)為YW2的羰基鐵粉末20g混合成粉末后，烘干并過(guò)篩，得到目數(shù)為200-300目的均勻FeAlSi粉末和羰基鐵粉的混合粉末。將以上所得混合粉末加上廣東恒大新材料科技有限公司的K-9109環(huán)氧樹(shù)脂粘接劑25g混合均勻后裝入噴槍?zhuān)瑖娡吭诮?jīng)噴砂處理過(guò)的鋁板上，鋁板尺寸為180 X 180 X 5mm，共噴2次，中間間隔15min，噴成厚度為Imm的薄膜，噴涂完成后，將鋁板放入溫度為60°C的烘箱，固化4h后取出。將以上吸波涂層粉末制成環(huán)，用深圳市安吉倫電子儀器有限公司的Agilent8720ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)得電磁參量(介電常數(shù)、介電損耗、磁導(dǎo)率、磁損耗)，然后用多層平板反射率計(jì)算V2. 12軟件，計(jì)算出反射損耗。計(jì)算結(jié)果后如圖I所示，從圖I上可以看出，其反射損耗在2GHz時(shí)超過(guò)了 -4. 5dB，在2. 5GHz時(shí)接近_5dB，在4GHz時(shí)達(dá)到了達(dá)到-4. ldB。所以得出以下結(jié)論在低頻時(shí)，這種經(jīng)過(guò)磁場(chǎng)熱處理的混合粉末制成的吸波涂層具有良好的吸波性能。通過(guò)圖2，可以看出其微觀形貌為片層結(jié)構(gòu)，這種片層狀的結(jié)構(gòu)更有利于對(duì)電磁波的吸收。 實(shí)施例2
依照稱取高純鐵棒(99. 9wt%)64. 163g、寧夏平羅縣長(zhǎng)青碳素制品有限公司的牌號(hào)為硅鐵70#的Fe28J6Alh24Si7tl合金6. 786g、和高純鋁塊(99. 9wt%)9. 051g，放入張家港金鹿電子設(shè)備有限公司的GP-160AB型高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)熔煉得到SOgFe7ciAl2ciSiici合金鑄錠，為確保成分的均勻性，反復(fù)熔煉兩次。采用常州三環(huán)常磁設(shè)備廠lzkl2a型真空快淬爐熔煉甩帶。將合金鑄錠放入坩堝，在抽真空至2*10_3Pa后充氬至0. 05MP的狀態(tài)下，由鎢鈰電極點(diǎn)弧后將合金鑄錠熔化，由轉(zhuǎn)速為20m/s的鑰輪下將熔化了的溶液甩成薄帶。然后將所得帶狀物先用粉碎機(jī)粗碎，再加入無(wú)水乙醇和KH560偶聯(lián)劑(聚乙二醇)8g，無(wú)水乙醇淹沒(méi)過(guò)粉末，用行星球磨機(jī)細(xì)磨3h后烘干。其中球料質(zhì)量比10 :1，轉(zhuǎn)速500r/min,每20min反轉(zhuǎn)一次。將烘干后的磨料放在上海宏滬機(jī)電設(shè)備公司HD-80KW型真空爐中做磁場(chǎng)熱處理，溫度為400°C，時(shí)間為40min，待冷卻后將料取出。將磁場(chǎng)熱處理后的磨料與江蘇天一超細(xì)金屬粉末公司牌號(hào)為YW2的羰基鐵粉末20g混合成粉末后，烘干并過(guò)篩，得到目數(shù)為200-300目的均勻FeAlSi粉末和羰基鐵粉的混合粉末。將以上所得混合粉末加上廣東恒大新材料科技有限公司的K-9109環(huán)氧樹(shù)脂粘接劑25g混合均勻后裝入噴槍?zhuān)瑖娡吭诮?jīng)噴砂處理過(guò)的鋁板上，鋁板尺寸為180X 180X 5mm，共噴2次，中間間隔lOmin，噴成厚度為0. 8mm的薄膜，噴涂完成后，將鋁板放入溫度為60°C的烘箱，固化4h后取出。將以上吸波涂層粉末制成環(huán)，用深圳市安吉倫電子儀器有限公司的Agilent8720ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)得電磁參量(介電常數(shù)、介電損耗、磁導(dǎo)率、磁損耗)，然后用多層平板反射率計(jì)算V2. 12軟件，計(jì)算出反射損耗。計(jì)算結(jié)果后如圖3所示。從圖3上可以看出，其反射損耗在2GHz時(shí)超過(guò)了 -4. 5dB，在2. 5GHz時(shí)接近_4. 7dB，在4GHz時(shí)達(dá)到了達(dá)到-4. 2dB。所以得出以下結(jié)論在低頻時(shí)，這種經(jīng)過(guò)磁場(chǎng)熱處理的混合粉末制成的吸波涂層具有良好的吸波性能。實(shí)施例3
稱取高純鐵棒(99. 9wt%) 68. 989g、寧夏平羅縣長(zhǎng)青碳素制品有限公司的牌號(hào)為硅鐵70#的Fe28J6Alh24Si7tl合金9. 078g、和高純鋁塊(99. 9wt%) I. 933g，放入張家港金鹿電子設(shè)備有限公司的GP-160AB型高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)熔煉得到80g Fe85Al5Si10合金鑄錠，為確保成分的均勻性，反復(fù)熔煉兩次。采用常州三環(huán)常磁設(shè)備廠lzkl2a型真空快淬爐熔煉甩帯。將合金鑄錠放入坩堝，在抽真空至2*10_3Pa后充氬至O. 05MP的狀態(tài)下，由鎢鈰電極點(diǎn)弧后將合金鑄錠熔化，由轉(zhuǎn)速為30m/s的鑰輪下將熔化了的溶液甩成薄帯。然后將所得帯狀物先用粉碎機(jī)粗碎，再加入無(wú)水こ醇和KH560偶聯(lián)劑(聚こニ醇)8g，無(wú)水こ醇淹沒(méi)過(guò)粉末，用行星球磨機(jī)細(xì)磨4h后烘干。其中球料質(zhì)量比10 :1，轉(zhuǎn)速500r/min,姆20min反轉(zhuǎn)一次。將烘干后的磨料放在上海宏滬機(jī)電設(shè)備公司HD-80KW型真空爐中做磁場(chǎng)熱處理，溫度為500°C，時(shí)間為20min，待冷卻后將料取出。將磁場(chǎng)熱處理后的磨料與江蘇天ー超細(xì)金屬粉末公司牌號(hào)為YW2的羰基鐵粉末20g混合成粉末后，烘干并過(guò)篩，得到目數(shù)為200-300目的均勻FeAlSi粉末和羰基鐵粉的混合粉末。
將以上所得混合粉末加上廣東恒大新材料科技有限公司的K-9109環(huán)氧樹(shù)脂粘接劑25g混合均勻后裝入噴槍?zhuān)瑖娡吭诮?jīng)噴砂處理過(guò)的鋁板上，鋁板尺寸為180 X 180 X 5mm，共噴2次，中間間隔12min，噴成厚度為O. 6mm的薄膜，噴涂完成后，將鋁板放入溫度為60°C的烘箱，固化4h后取出。將以上吸波涂層粉末制成環(huán)，用深圳市安吉倫電子儀器有限公司的Agilent8720ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)得電磁參量(介電常數(shù)、介電損耗、磁導(dǎo)率、磁損耗)，然后用多層平板反射率計(jì)算V2. 12軟件，計(jì)算出反射損耗。計(jì)算結(jié)果后如圖4所示；從圖4上可以看出，其反射損耗在2GHz時(shí)也超過(guò)了 -4. 6dB，在2. 5GHz時(shí)接近_4. 8dB，在4GHz時(shí)達(dá)到了 -4. OdB。所以得出以下結(jié)論在低頻時(shí)，這種經(jīng)過(guò)磁場(chǎng)熱處理的混合粉末制成的吸波涂層具有良好的吸波性能。
權(quán)利要求
1.一種低頻電磁吸波涂層的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟(1)FeAlSi合金鑄錠的制備將鐵棒、Fe28.MAlh24Si7tl合金和鋁塊放入高頻感應(yīng)熔煉爐內(nèi)熔煉得到FeAlSi合金鑄錠，其中Fe元素原子數(shù)為FeAlSi合金鑄錠原子數(shù)的70_85%，A1元素原子數(shù)為FeAlSi合金鑄錠原子數(shù)的5-20% ； (2)FeAlSi合金鑄錠放入真空快淬爐進(jìn)行熔煉甩帶將FeAlSi合金鑄錠放入坩堝，抽真空至2*10_3Pa后充氬至O. 05MP,由鎢鈰電極點(diǎn)弧后將合金鑄錠熔化，在鑰輪外沿線速度為20-40m/s的狀態(tài)下，將熔化了的溶液甩成薄帶； (3)將步驟(2)中所得的薄帶先用粉碎機(jī)粗碎，加入無(wú)水こ醇與KH560偶聯(lián)劑在行星球磨機(jī)中球磨，鋼球與粗碎后的粉末的質(zhì)量比為10:1，偶聯(lián)劑與粗碎后的粉末的質(zhì)量比為1:10,無(wú)水こ醇淹沒(méi)過(guò)粉末,轉(zhuǎn)速500r/min,球磨時(shí)間為4h,將球磨后的磨料烘干； (4)將步驟(3)中所得的磨料放入磁場(chǎng)熱處理設(shè)備中加熱至30(Γ500度并保持2(Γ40分鐘； (5)將步驟(4)中磁場(chǎng)熱處理后的磨料與羰基鐵粉料按照4:1的質(zhì)量比例混合成混合粉末，烘干后過(guò)篩，得到目數(shù)為200-300目的混合粉末； (6)將步驟(5)中過(guò)篩后的混合粉末加入環(huán)氧樹(shù)脂粘接劑混合均勻后裝入噴槍?zhuān)渲谢旌戏勰┡c環(huán)氧樹(shù)脂粘接劑的質(zhì)量比為4:1，噴涂在經(jīng)噴砂處理過(guò)的鋁板上，噴成厚度為O.5-lmm的薄膜，共噴2次，中間間隔5_15min，噴涂完成后，將鋁板放入溫度為60°C的烘箱，固化4h后取出，制得低頻電磁吸波涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種低頻電磁吸波涂層的制備方法，其特征在于所述鉄棒中Fe元素不小于99. 9wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種低頻電磁吸波涂層的制備方法，其特征在于所述鋁塊中Al元素不小于99. 9wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種低頻電磁吸波涂層的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述偶聯(lián)劑為聚こニ醇。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種低頻電磁吸波涂層的制備方法，該方法步驟如下先制備FeAlSi合金鑄錠，對(duì)FeAlSi合金鑄錠進(jìn)行熔煉甩帶，然后粗碎，放入球磨機(jī)中球磨；將球磨后的磨料放入磁場(chǎng)熱處理設(shè)備中加熱；將磁場(chǎng)熱處理后的磨料與羰基鐵粉料混合成混合粉末，烘干后過(guò)篩；然后加入環(huán)氧樹(shù)脂粘接劑混合均勻后裝入噴槍噴涂在鋁板上形成薄膜，噴涂完成后，加熱固化取出，制得低頻電磁吸波涂層。本發(fā)明中的吸波涂層具有很好的吸波效果，特別是在低頻2~4GHz范圍內(nèi)，反射損耗均超過(guò)-4dB，而且在2GHz時(shí)可以達(dá)到-4.5dB。用本發(fā)明制得的吸波涂層，工藝簡(jiǎn)單，適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，有很高的實(shí)用價(jià)值，廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)H01F1/14GK102671842SQ20121015290
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月17日
發(fā)明者宋曉龍, 宦峰, 謝國(guó)治, 郭稷 申請(qǐng)人:河海大學(xué)