專(zhuān)利名稱(chēng)：一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法。
背景技術(shù)：
磷酸亞鐵鋰是一種新型鋰離子電池陽(yáng)極材料。利用目前制備方法制備所得的磷酸 亞鐵鋰普遍存在導(dǎo)電性能差的問(wèn)題，如何對(duì)磷酸亞鐵鋰制備進(jìn)行改進(jìn)，從而實(shí)現(xiàn)增加磷酸亞鐵鋰材料與電解液的接觸面積，縮短鋰離子的擴(kuò)散途徑，這對(duì)提高磷酸亞鐵鋰材料性能，適應(yīng)動(dòng)力電池的需要具有重要意義。因此，應(yīng)該提供一種新的工藝技術(shù)解決上述問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于包括如下步驟
(1)、采用可溶性亞鐵鹽與磷酸混合配成亞鐵鹽磷酸混合溶液，亞鐵鹽磷酸混合溶液的磷鐵比為P: Fe=I-L 02:1，亞鐵鹽磷酸混合溶液的濃度為P :0. 2-0. 82mol/L, Fe 0.2-0. 8mol/L ；
(2)、將一水氫氧化鋰溶于純水配成氫氧化鋰溶液，控制氫氧化鋰溶液的濃度為0. 6-2. 5 mol/L ；
(3)、在帶攪拌和加熱回流裝置的三口燒瓶中加入純水并攪拌加熱至沸騰，常壓回流狀態(tài)下邊攪拌邊往三口燒瓶中同步滴加步驟(I)和步驟(2)制備的亞鐵鹽磷酸混合溶液和氫氧化鋰溶液，并控制在20-120分鐘內(nèi)同時(shí)加完，氫氧化鋰溶液的加入量為L(zhǎng)i :P=3:1，三口燒瓶初始加入的純水量為氫氧化鋰溶液體積的I. 5-2. 5倍；
(4)、亞鐵鹽磷酸混合溶液以及氫氧化鋰溶液同步滴加完后繼續(xù)攪拌回流2-8小時(shí)，然后進(jìn)行固液分離，并采用40— 60°C純水洗漆；
(5)、將步驟(4)洗滌后的固體進(jìn)行烘干，控制烘干溫度為80—150°C，得一水磷酸亞鐵鋰固體。所述可溶性亞鐵鹽為硫酸亞鐵、硝酸亞鐵、氯化亞鐵、醋酸亞鐵中的一種或多種。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明把市售鋰源、磷源和鐵源進(jìn)行液相常壓加熱回流反應(yīng)，從而得到一水磷酸亞鐵鋰。原材料易得，易操作，能耗低，工藝易控制。由一水磷酸亞鐵鋰很容易制備磷酸亞鐵鋰，與現(xiàn)有的磷酸亞鐵鋰的制備方法相比工藝路線大大縮短，操作步驟大為簡(jiǎn)化。另外，使用一水磷酸亞鐵鋰為原料生產(chǎn)磷酸亞鐵鋰，在進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)時(shí)結(jié)晶水脫出，使得到的磷酸亞鐵鋰具有許多空隙，這些空隙有利于加大磷酸亞鐵鋰材料與電解液的接觸面積，同時(shí)也有效縮短了鋰離子的擴(kuò)散途徑。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例只是用來(lái)舉例說(shuō)明本發(fā)明一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法，但并不局限于下述實(shí)施例包括的內(nèi)容。實(shí)施例I
稱(chēng)取55. 6g七水硫酸亞鐵和23. 3g質(zhì)量濃度為85%的磷酸溶于純水配成400mL硫酸亞鐵磷酸混合溶液，稱(chēng)取25. 4g 一水氫氧化鋰溶于純水配成400mL氫氧化鋰溶液，再在帶攪拌和加熱回流裝置的2000mL的三口燒瓶中加入SOOmL純水并攪拌加熱至沸騰，然后保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)同時(shí)往三口中滴加硫酸亞鐵磷酸混合液和氫氧化鋰溶液，控制60分鐘同時(shí)滴加完，加完后繼續(xù)攪拌回流4小時(shí)，然后固液分離，并采用50°C純水洗滌，洗滌后的固體在100 V溫度下烘干得一水磷酸亞鐵鋰固體。實(shí)施例2
稱(chēng)取22. 24g七水硫酸亞鐵和9. 41g質(zhì)量濃度為85%的磷酸溶于純水配成400mL硫酸亞鐵磷酸混合溶液，稱(chēng)取10. 27g 一水氫氧化鋰溶于純水配成400mL氫氧化鋰溶液，再在帶 攪拌和加熱回流裝置的2000mL的三口燒瓶中加入600mL純水并攪拌加熱至沸騰，然后保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)同時(shí)往三口中滴加硫酸亞鐵磷酸混合液和氫氧化鋰溶液，控制20分鐘同時(shí)滴加完，加完后繼續(xù)攪拌回流2小時(shí)，然后固液分離，并采用40°C純水洗滌，洗滌后的固體在150°C溫度下烘干得一水磷酸亞鐵鋰固體。實(shí)施例3
稱(chēng)取88. 96g七水硫酸亞鐵和36. 89g質(zhì)量濃度為85%的磷酸溶于純水配成400mL硫酸亞鐵磷酸混合溶液，稱(chēng)取40. 26g 一水氫氧化鋰溶于純水配成400mL氫氧化鋰溶液,再在帶攪拌和加熱回流裝置的2000mL的三口燒瓶中加入IOOOmL純水并攪拌加熱至沸騰，然后保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)同時(shí)往三口中滴加硫酸亞鐵磷酸混合液和氫氧化鋰溶液，控制120分鐘同時(shí)滴加完，加完后繼續(xù)攪拌回流8小時(shí)，然后固液分離，并采用60°C純水洗滌，洗滌后的固體在80 V溫度下烘干得一水磷酸亞鐵鋰固體。實(shí)施例4
稱(chēng)取55. 68g醋酸亞鐵和36. 89g質(zhì)量濃度為85%的磷酸溶于純水配成400mL醋酸亞鐵磷酸混合溶液，稱(chēng)取40. 26g 一水氫氧化鋰溶于純水配成400mL氫氧化鋰溶液，再在帶攪拌和加熱回流裝置的2000mL的三口燒瓶中加入IOOOmL純水并攪拌加熱至沸騰，然后保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)同時(shí)往三口中滴加醋酸亞鐵磷酸混合液和氫氧化鋰溶液，控制120分鐘同時(shí)滴加完，加完后繼續(xù)攪拌回流8小時(shí)，然后固液分離，并采用60°C純水洗滌，洗滌后的固體在80°C溫度下烘干得一水磷酸亞鐵鋰固體。實(shí)施例5
稱(chēng)取15. 92g四水氯化亞鐵和9. 41g質(zhì)量濃度為85%的磷酸溶于純水配成400mL氯化亞鐵磷酸混合溶液，稱(chēng)取10. 27g 一水氫氧化鋰溶于純水配成400mL氫氧化鋰溶液，再在帶攪拌和加熱回流裝置的2000mL的三口燒瓶中加入600mL純水并攪拌加熱至沸騰，然后保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)同時(shí)往三口中滴加氯化亞鐵磷酸混合液和氫氧化鋰溶液，控制20分鐘同時(shí)滴加完，加完后繼續(xù)攪拌回流2小時(shí)，然后固液分離，并采用40°C純水洗滌，洗滌后的固體在150°C溫度下烘干得一水磷酸亞鐵鋰固體。實(shí)施例6
稱(chēng)取57. 6g六水硝酸亞鐵和23. 3g質(zhì)量濃度為85%的磷酸溶于純水配成400mL硝酸亞鐵磷酸混合溶液，稱(chēng)取25. 4g 一水氫氧化鋰溶于純水配成400mL氫氧化鋰溶液，再在帶攪拌和加熱回流裝置的2000mL的三口燒瓶中加入SOOmL純水并攪拌加熱至沸騰，然后保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)同時(shí)往三口中滴加硝酸亞鐵磷酸混合液和氫氧化鋰溶液，控制60分鐘同時(shí)滴加完，加完后繼續(xù)攪拌回流4小時(shí)，然后固 液分離，并采用50°C純水洗滌，洗滌后的固體在100 V溫度下烘干得一水磷酸亞鐵鋰固體。
權(quán)利要求
1.一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)、采用可溶性亞鐵鹽與磷酸混合配成亞鐵鹽磷酸混合溶液，亞鐵鹽磷酸混合溶液的磷鐵比為P: Fe=I-L 02:1，亞鐵鹽磷酸混合溶液的濃度為P :0. 2-0. 82mol/L, Fe 0.2-0. 8mol/L ； (2)、將一水氫氧化鋰溶于純水配成氫氧化鋰溶液，控制氫氧化鋰溶液的濃度為0. 6-2. 5 mol/L ； (3)、在帶攪拌和加熱回流裝置的三口燒瓶中加入純水并攪拌加熱至沸騰，常壓回流狀態(tài)下邊攪拌邊往三口燒瓶中同步滴加步驟(I)和步驟(2)制備的亞鐵鹽磷酸混合溶液和氫氧化鋰溶液，并控制在20-120分鐘內(nèi)同時(shí)滴加完，氫氧化鋰溶液的加入量為L(zhǎng)i :P=3:1，三口燒瓶初始加入的純水量為氫氧化鋰溶液體積的I. 5-2. 5倍； (4)、亞鐵鹽磷酸混合溶液和氫氧化鋰溶液同步滴加完后繼續(xù)攪拌回流2-8小時(shí)，然后進(jìn)行固液分離，并采用40— 60°C純水洗滌； (5)、將步驟(4)洗滌后的固體進(jìn)行烘干，控制烘干溫度為80—150°C，得一水磷酸亞鐵鋰固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述可溶性亞鐵鹽為硫酸亞鐵、硝酸亞鐵、氯化亞鐵、醋酸亞鐵中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種一水磷酸亞鐵鋰的制造方法。其依次包括采用可溶性亞鐵鹽與磷酸混合配成亞鐵鹽磷酸混合溶液；氫氧化鋰配成氫氧化鋰溶液；在三口燒瓶中加入純水加熱常壓回流狀態(tài)下邊攪拌邊同步滴加亞鐵鹽磷酸混合溶液和氫氧化鋰兩種溶液；亞鐵鹽磷酸混合溶液和氫氧化鋰兩種溶液同步滴加完后繼續(xù)攪拌加熱回流2-8小時(shí)，然后進(jìn)行固液分離和洗滌；將上述洗滌后的固體進(jìn)行烘干得一水磷酸亞鐵鋰。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明把市售鋰源、磷源和鐵源進(jìn)行液相常壓加熱回流反應(yīng)，從而得到一水磷酸亞鐵鋰。原材料易得，易操作，能耗低。由一水磷酸亞鐵鋰很容易制備磷酸亞鐵鋰，與現(xiàn)有的磷酸亞鐵鋰的制備方法相比工藝路線大大縮短，操作步驟大為簡(jiǎn)化。
文檔編號(hào)H01M4/58GK102683699SQ201210157159
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月21日
發(fā)明者何國(guó)端, 李南平, 江迎娣 申請(qǐng)人:海門(mén)容匯通用鋰業(yè)有限公司