專利名稱：摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料及其制備方法，屬于氧化 鋅導(dǎo)電粉體材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋅是一種應(yīng)用范圍極廣的半導(dǎo)體材料，其纖鋅礦晶體結(jié)構(gòu)室溫下能帶隙為
3.37eV，激子束縛能為60meV，具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，電學(xué)性質(zhì)。純氧化鋅粉體常溫下具有較高的電阻率為108Ω -cm以上，通過摻雜其它元素使氧化鋅晶體產(chǎn)生缺陷，引起能帶·結(jié)構(gòu)改變，使摻雜氧化鋅粉體的體積電阻率降到106Ω - cm以下，使導(dǎo)電性能明顯提高。目前，氧化鋅導(dǎo)電粉的制備方法已有共沉淀法，固相法，這些方法都需要關(guān)鍵的一步一燒結(jié)，而且燒結(jié)是在高溫還原氣氛下進(jìn)行，使得氧化鋅帶有灰色而沒有足夠的白度，高溫下煅燒還會(huì)導(dǎo)致晶粒長大。氣相法制備氧化鋅導(dǎo)電粉成本較低，但是顆粒尺寸基本上處于微米級(jí)，不能應(yīng)用于納米功能材料領(lǐng)域。以上制備方法普遍工藝復(fù)雜，限制了進(jìn)一步的生產(chǎn)應(yīng)用。水熱法廣泛應(yīng)用于無機(jī)材料制備領(lǐng)域，卻很少被用于氧化鋅導(dǎo)電粉的制備。水熱法最大的優(yōu)勢是不需要燒結(jié)，既節(jié)約成本，又提高產(chǎn)品白度，減少晶粒長大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料及其制備方法。該摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料分散性與導(dǎo)電性好。其制備方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明采取以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的一種摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料，其特征在于，該摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料由下列組分及其摩爾百分含量組成鋁、鎵或錫0. 5 5% ;氧化鋅95 99. 5%，且組分的摩爾百分含量之和為100%。
上述摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟
在濃度為O. 5mol/L 5mol/L的硝酸鋅溶液或氯化鋅溶液中按鋅與鋁、鎵或錫的摩爾t匕(95 99. 5) : (O. 5 5)向硝酸鋅溶液或氯化鋅溶液中加入硝酸鋁，或硝酸鎵，或氯化錫配制成溶液I ;將氫氧化鈉加入去離子水配制成濃度為lmol/L 6mol/L的沉淀劑為溶液2 ;按溶液I中的Zn2+與溶液2中的0H_的濃度比為I : (I 4)，在不斷攪拌的條件下，將溶液2加入溶液I攪拌10-30分鐘后得到的白色沉淀為前驅(qū)物；將前驅(qū)物在超聲波清洗器中超聲分散，然后倒入水熱反應(yīng)釜中，在溫度60 200°C下水熱反應(yīng)I 24h，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過離心洗滌之后在溫度60 150°C干燥5 20h，得到摻雜鋁、鎵或錫的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
水熱法制備摻雜氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料，方法簡單，生產(chǎn)成本低廉，適用于批量生產(chǎn)。此方法不需要燒結(jié)過程，因此產(chǎn)品中無粗大顆粒生成，納米顆粒而且分布均勻，也大大節(jié)約成本。制備的產(chǎn)品同共沉淀等其它方法相比，具有純度高，顏色淺，粒徑小，分散性與導(dǎo)電性好等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
將35. 69g硝酸鋅和60ml去離子水配制成澄清水溶液，加入I. 35g硝酸鋁，攪拌成透明溶液；取8. 4g氫氧化鈉和60mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝 酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅(qū)物，超聲后將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度100°C，反應(yīng)時(shí)間5h ;將水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度60°C，干燥時(shí)間12h，干燥后的粉體為8. 4g，即摻雜鋁的氧化鋅納米導(dǎo)電粉。該導(dǎo)電粉平均粒徑為23nm，其電阻率為7. 64Χ105Ω cm。實(shí)施例2
取36. 77g硝酸鋅和60ml去離子水配制成澄清水溶液，加入O. 46g硝酸鎵，攪拌成透明溶液；將6g氫氧化鈉和50mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅(qū)物，超聲后將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度60°C，反應(yīng)時(shí)間Ih ;將水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度80°C，干燥時(shí)間10h，干燥后的粉體即摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉。實(shí)施例3
將44. 62g硝酸鋅和60ml去離子水配制成澄清水溶液，加入I. 05g氯化錫，攪拌成透明溶液；取12g氫氧化鈉和60mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅(qū)物，超聲后將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間15h ;將水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度100°C，干燥時(shí)間5h，干燥后的粉體即摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉。該導(dǎo)電粉平均粒徑為35nm，其電阻率為8. 12X 105Ω·αιιο實(shí)施例4:
將23. 85g氯化鋅和50ml去離子水配制成澄清水溶液，加入2. 62g硝酸鋁，攪拌成透明溶液；取Sg氫氧化鈉和50mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅(qū)物，超聲后將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)時(shí)間7h ;把水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度80°C，干燥時(shí)間14h，干燥后的粉體即摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉。實(shí)施例5:
將36. Sg氯化鋅和60ml去離子水配制成澄清水溶液，加入3. 45g硝酸鎵，攪拌成透明溶液；取10. Sg氫氧化鈉和60mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅(qū)物，超聲后將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度170°C，反應(yīng)時(shí)間4h ;把水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度120°C，干燥時(shí)間14h，干燥后的粉體為9. 2g，即摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉。該導(dǎo)電粉平均粒徑為21nm，其電阻率為4. 28X 105Ω cm。實(shí)施例6:
將13. 63g氯化鋅和50ml去離子水配制成澄清水溶液，加入O. 35g氯化錫，攪拌成透明溶液；取3. 6g氫氧化鈉和30mL去離子水配制成澄清溶液，不斷攪拌的情況下將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到硝酸鋅溶液中；上述兩溶液生成的沉淀為前驅(qū)物，超聲后將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度200°C，反應(yīng)時(shí)間20h ;把水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離和洗滌后放入干燥箱干燥，干燥溫度130°C，干燥時(shí)間18h，干燥后的粉體即摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電 粉。
權(quán)利要求
1.一種摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料，其特征在于，該摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料由下列組分及其摩爾百分含量組成鋁、鎵或錫0. 5 5% ;氧化鋅95 99. 5%，且組分的摩爾百分含量之和為100%。
2.一種按權(quán)利要求I所述的摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料的制備方法，特征在于包括以下過程在濃度為O. 5mol/L 5mol/L的硝酸鋅溶液或氯化鋅溶液中按鋅與鋁、鎵或錫的摩爾比(95 99. 5) : (O. 5 5)向硝酸鋅溶液或氯化鋅溶液中加入硝酸鋁，或硝酸鎵，或氯化錫配制成溶液I ;將氫氧化鈉加入去離子水配制成濃度為lmol/L 6mol/L的沉淀劑為溶液2 ;按溶液I中的Zn2+與溶液2中的0H_的濃度比為I : (I 4)，在不斷攪拌的條件下，將溶液2加入溶液I攪拌10 30分鐘后得到的白色沉淀為前驅(qū)物；將前驅(qū)物在超聲波清洗器中超聲分散，然后倒入水熱反應(yīng)釜中，在溫度60 200°C下水熱反應(yīng)I 24h，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過離心洗滌之后在溫度60 150°C干燥5 20h，得到摻雜鋁、鎵或錫的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料。
全文摘要
本發(fā)明公開一種摻雜的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料及其制備方法。所述的導(dǎo)電粉體材料由鋁、鎵或錫鋁、鎵或錫0.5～5％；氧化鋅95～99.5％，摩爾百分含量之和為100％。去其制備過程包括配制含有鋁、鎵或錫的氯化鋅溶液或硝酸溶液。配制氫氧化鈉溶液然后按照鋅離子與氫氧根離子的濃度比將兩種溶液攪拌、沉淀得到前驅(qū)物；將前驅(qū)物進(jìn)行水熱反應(yīng)，經(jīng)分離、洗滌、干燥后得到摻雜鋁、鎵或錫的氧化鋅納米導(dǎo)電粉體材料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)方法簡單，生產(chǎn)成本低廉，適用于批量生產(chǎn)。制備的產(chǎn)品同共沉淀等其它方法相比，具有純度高，顏色淺，粒徑小，分散性與導(dǎo)電性好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)H01B1/08GK102723120SQ20121019511
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月14日
發(fā)明者宋鑫釗, 李松林, 鄭冀, 郭婧 申請人:天津大學(xué)