專利名稱：一種led襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)機(jī)械拋光液，特別是涉及一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或者碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液及其制備方法。
背景技術(shù)：
LED用襯底要求襯底晶片的表面超光滑，無(wú)缺陷，無(wú)損傷，藍(lán)寶石和SiC晶體加工的表面質(zhì)量將直接影響到器件的性能。但是由于藍(lán)寶石和SiC晶體硬度極高，莫氏硬度分別為9和9. 2，僅次于金剛石，使其表面加工異常困難，難以獲得低粗糙度的高質(zhì)量表面，使其廣泛應(yīng)用受到極大限制。制備高質(zhì)量的外延片，對(duì)襯底片的要求不僅有低翹曲度、低彎曲度、總厚度偏差小之外，對(duì)襯底片的表面有特殊要求低表面缺陷、低亞表面層損傷層、低表層加工應(yīng)力。襯底片表面和亞表面缺陷，對(duì)外延層質(zhì)量將產(chǎn)生極大的影響。襯底片的表面 缺陷會(huì)增大襯底和外延層界面缺陷密度，不利于外延層中缺陷的減少；最終也會(huì)形成明顯的外延層表面缺陷，導(dǎo)致外延片缺陷密度高，結(jié)晶性降低，電學(xué)性能差，最終影響了器件的性能。只有通過(guò)化學(xué)機(jī)械拋光的方法才能獲得低表面缺陷、低亞表面損傷層、低表層加工應(yīng)力的LED襯底表面。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的化學(xué)機(jī)械拋光液普遍針對(duì)單晶Si的拋光，對(duì)藍(lán)寶石晶體和SiC晶體的化學(xué)作用極低，拋光效率低下，拋光后的晶片存在大量的微刮和損傷，因此滿足不了藍(lán)寶石和SiC單晶的表面拋光處理的特殊需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是為了解決普通拋光液的效率低下，晶片表面存在大量的損傷的技術(shù)問(wèn)題而提供一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液。該化學(xué)拋光液對(duì)LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面損傷小、除去速率高、易于清洗，而且該化學(xué)拋光液不腐蝕加工設(shè)備、不污染環(huán)境，原材料價(jià)格便宜、成本低，易于儲(chǔ)存的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的目的之二是提供上述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，按重量百分比計(jì)算，其原料組分與含量如下
磨料2 30%
螯合劑O. 01 5%
表面活性劑O. 01 10%
分散劑O. 01 10%氧化劑O. I 20%
余量為去離子水；
所述的磨料為采用溶膠法制備的水溶性的二氧化硅溶膠，溶膠中SiO2膠體顆粒的粒徑介于IOnm 90nm,優(yōu)選為20 70nm ；
所述的螯合劑為溶于水、無(wú)重金屬離子的羥胺、檸檬酸銨或胺鹽，其中所述的羥胺為乙二胺四乙酸銨；
所述的表面活性劑為溶于水的非離子表面活性劑的季胺鹽，即為聚氧乙烯烷基胺或烷基醇酰胺；其中所述的烷基醇酰胺為十六烷基三甲基溴化銨；
所述的分散劑為溶于水的聚醇、聚丙烯酸、聚胺鹽或聚羧酸鹽，其中所述的聚醇為聚乙
二醇；
所述的氧化劑為非金屬過(guò)氧化物、次氯酸鹽或高錳酸鹽；
其中所述的非金屬過(guò)氧化物為過(guò)氧化氫；
其中所述的次氯酸鹽為次氯酸鈉；
其中所述的高錳酸鹽為高錳酸鉀。上述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，包括如下步驟
(1)、磨料二氧化硅溶膠的制備，采用溶膠法制備，即在正硅酸已酯(TE0S、上海硅山高分子材料廠)中加入無(wú)水乙醇(EtOH)(國(guó)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑有限公司)催化，冷水浴中攪拌成均相溶液，加入純水進(jìn)行水解，再緩慢加入濃度O. 05、. lmol/L的NaOH溶液(國(guó)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑有限公司)進(jìn)行縮合，得到二氧化硅溶膠；
(2)、將步驟(I)所得的二氧化硅溶膠在轉(zhuǎn)速為15(T200r/min的條件下攪拌，并依次加入螯合劑、表面活性劑、分散劑、氧化劑和去離子水，攪拌均勻后，最終得到一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液。上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的pH為8. 5 12，所得的化學(xué)機(jī)械拋光液中SiOJ交體顆粒的粒徑介于IOnm 90nm，優(yōu)選為20 70nm。上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液用于藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，由于米用硬度小于藍(lán)寶石和SiC晶體的水溶性SiO2膠體,而市場(chǎng)上的拋光液多采用硬度大的A1203、Cr2O3的粉料，本發(fā)明拋光液的粒徑小于IOOnm ;市場(chǎng)上拋光液的粒徑一般大于IOOnm ;小粒徑的拋光液對(duì)LED襯底表面的損傷小,不產(chǎn)生亞表面損傷和極低的加工應(yīng)力。本發(fā)明的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，對(duì)LED襯底的除去速率可以達(dá)到2 μ m/h，藍(lán)寶石甚至可以達(dá)到4 μ m/h，拋光效率高，目前市場(chǎng)上的拋光液對(duì)LED襯底的化學(xué)作用低，尤其是對(duì)SiC襯底，除去速率低于O. 2 μ m/h0本發(fā)明的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的pH介于8. 5 12 ;對(duì)加工的設(shè)備不會(huì)產(chǎn)生腐蝕性；不污染環(huán)境。而目前市場(chǎng)上的拋光液多為酸性，嚴(yán)重腐蝕設(shè)備，拋光液的廢料不易回收。本發(fā)明的上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液中磨料為采用溶膠法制備水溶性硅溶膠，其制備工藝簡(jiǎn)單，可批量生產(chǎn)，具有生產(chǎn)成本低，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。采用本發(fā)明的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液加工的LED襯底，表面雜質(zhì)顆粒數(shù)少易于清洗。對(duì)于清洗后的LED襯底，雜質(zhì)元素的個(gè)數(shù)均小于106atm/cm2。



圖I是對(duì)比實(shí)施例I中經(jīng)本發(fā)明實(shí)施例I中所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)拋光液進(jìn)行拋光處理后的SiC晶片表面形貌 圖2是對(duì)比實(shí)施例I中采用市售拋光液進(jìn)行拋光處理后的SiC晶片表面形貌圖。實(shí)施例I
一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，按重量百分比計(jì)算，其原料組分與含量如下
磨料IOOg (2%)
螯合劑250g(5%)
表面活性劑500g(10%)
分散劑500g(10%)
氧化劑IOOOg (20%)
去離子水2650g(53%)；
所述的磨料為溶膠法制備的水溶性的二氧化硅溶膠，溶膠中SiO2膠體粒徑為70 80nm ；
所述的螯合劑為乙二胺四乙酸銨；
所述的表面活性劑為烷基三甲基溴化銨；
所述的分散劑為聚乙二醇；
所述的氧化劑為次氯酸鈉。上述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，包括如下步驟
(1)、二氧化硅溶膠的制備，在IL的正硅酸已酯(TE0S、上海硅山高分子材料廠)中加入3. 8L無(wú)水乙醇(上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)進(jìn)行催化，在冷水浴中攪拌20min成混合均相溶液，加入6. 4L的純水進(jìn)行水解，再緩慢加入O. 085L、濃度O. lmol/L的NaOH溶液(上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)進(jìn)行縮合，得到二氧化硅溶膠；
(2)、將步驟(I)所得的二氧化硅溶膠在轉(zhuǎn)速150r/min的磁力攪拌器中強(qiáng)烈的攪拌下，依次加入螯合劑、表面活性劑、分散劑、氧化劑和去離子水，攪拌均勻后，最終得到一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液。上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的PH值為10. 3，SiO2膠體顆粒的粒徑為60 85nm。
用上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液在AMT610C型拋光機(jī)上對(duì)8片2英寸SiC晶片進(jìn)行拋光試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程控制壓力為1000g/cm2，拋光盤轉(zhuǎn)速為50r/min，拋光液流量為10ml/min。上述拋光結(jié)束后，用Veeco Dimension 3100 AFM測(cè)拋光后的SiC晶片表面粗糙度，8片測(cè)量結(jié)果的均值是O. 19nm ；
采用Sartorius CP225D型精密電子天平(精度為O. Olg)對(duì)8片SiC晶片拋光前后稱重計(jì)算SiC晶片的材料除去率除去速率平均為2. 08 μ m/h0采用SiC標(biāo)準(zhǔn)清洗對(duì)襯底清洗后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀BASF AgilentICP-MS 7500cs對(duì)襯底進(jìn)行檢測(cè),雜質(zhì)原子個(gè)數(shù)均低于106atm/cm2。上述的SiC晶片的拋光試驗(yàn)結(jié)果表明了經(jīng)本發(fā)明的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液拋光后的SiC晶片表面無(wú)損傷，粗糙度低，拋光效率高，拋光液對(duì)晶片表面無(wú)污染，因此滿足LED襯底的要求。實(shí)施例2
一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，按重量百分比計(jì)算，其原料組分與含量如下
磨料1500g(30%)
螯合劑250g(5%)
表面活性劑500g(10%)
分散劑500g(10%)
氧化劑IOOOg (20%)
去離子水1250g(25%)；
所述的磨料為溶膠法制備的水溶性的二氧化硅溶膠，溶膠中SiO2膠體粒徑為70 80nm ；
所述的螯合劑為乙二胺四乙酸銨；
所述的表面活性劑為烷基三甲基溴化銨；
所述的分散劑為聚乙二醇；
所述的氧化劑為次氯酸鈉。上述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，包括如下步驟
(1)、二氧化硅溶膠的制備，在IL的正硅酸已酯(TE0S、上海硅山高分子材料廠)中加入3. 8L無(wú)水乙醇(上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)進(jìn)行催化，在冷水浴中攪拌20min成混合均相溶液，加入6. 4L的純水進(jìn)行水解，再緩慢加入0. 085L、濃度0. lmol/L的NaOH溶液(上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)進(jìn)行縮合，得到二氧化硅溶膠；
(2)、將步驟(I)所得的二氧化硅溶膠在轉(zhuǎn)速150r/min的磁力攪拌器中強(qiáng)烈的攪拌下，依次加入螯合劑、表面活性劑、分散劑、氧化劑和去離子水，攪拌均勻后，最終得到一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液。上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的PH值為8. 9，粒徑為62 88nm。用上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液在AMT610C型拋光機(jī)上對(duì)8片2英寸藍(lán)寶石晶片進(jìn)行拋光試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程控制壓力為1000g/cm2，拋光盤轉(zhuǎn)速為50r/min，拋光液流量為10ml/min。上述拋光結(jié)束后，用Veeco Dimension 3100 AFM測(cè)拋光后的藍(lán)寶石晶片表面粗糙度，8片測(cè)量結(jié)果的均值是O. 18nm ；
采用Sartorius CP225D型精密電子天平(精度為O. Olg)對(duì)8片藍(lán)寶石晶片拋光前后稱重計(jì)算藍(lán)寶石晶片的材料除去率除去速率平均為2. 2 μ m/ho采用藍(lán)寶石標(biāo)準(zhǔn)清洗對(duì)襯底清洗后,用電感稱合等離子體質(zhì)譜儀BASF AgilentICP-MS 7500cs對(duì)襯底進(jìn)行檢測(cè),雜質(zhì)原子個(gè)數(shù)均低于106atm/cm2。上述的藍(lán)寶石晶片的拋光試驗(yàn)結(jié)果表明了經(jīng)本發(fā)明的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液拋光后的藍(lán)寶石晶片表面無(wú)損傷，粗糙度低，拋光效率高，拋光液對(duì)晶片表面無(wú)污染，因此滿足LED襯底的要求。 實(shí)施例3
一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，按重量百分比計(jì)算，其原料組分與含量如下
磨料1500g(30%)
螯合劑IOOg (2%)
表面活性劑IOOg (2%)
分散劑IOOg (2%)
氧化劑IOOg (2%)
去離子水3100g(62%)；
所述的磨料為溶膠法制備的水溶性的二氧化硅溶膠，溶膠中SiO2膠體顆粒粒徑為20 40nm ；
所述的螯合劑為乙二胺四乙酸銨；
所述的表面活性劑為烷基三甲基溴化銨；
所述的分散劑為聚乙二醇；
所述的氧化劑為次氯酸鈉。上述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，包括如下步驟
(1)、二氧化硅溶膠的制備，在0.2L的正硅酸已酯(TE0S、上海硅山高分子材料廠)中加入6. 2L無(wú)水乙醇(上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)進(jìn)行催化，在冷水浴中攪拌30min成混合均相溶液，加入10. 8L的純水進(jìn)行水解，再緩慢加入0. 085L、濃度0. 05mol/L的NaOH溶液(上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)進(jìn)行縮合，得到二氧化硅溶膠；
(2)、將步驟(I)所得的二氧化硅溶膠在轉(zhuǎn)速200r/min的磁力攪拌器中強(qiáng)烈的攪拌下，依次加入螯合劑、表面活性劑、分散劑、氧化劑和去離子水，攪拌均勻后，最終得到一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液。上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的PH值為10. 3，粒徑為40 65nm。用上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液對(duì)8片2英寸藍(lán)寶石晶片在AMT610C型拋光機(jī)上進(jìn)行拋光試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程控制壓力為1000g/cm2，拋光盤轉(zhuǎn)速為50r/min，拋光液流量為10ml/min。上述拋光結(jié)束后，用Veeco Dimension 3100 AFM測(cè)拋光后的藍(lán)寶石晶片表面粗糙度，8片測(cè)量結(jié)果的均值是O. 13nm ；
采用Sartorius CP225D型精密電子天平(精度為O. Olg)對(duì)8片藍(lán)寶石晶片拋光前后稱重計(jì)算藍(lán)寶石晶片的材料除去率除去速率平均為4. 3 μ m/ho采用藍(lán)寶石的標(biāo)準(zhǔn)清洗襯底后，用電感稱合等離子體質(zhì)譜儀BASF AgilentICP-MS 7500cs對(duì)襯底進(jìn)行檢測(cè),雜質(zhì)原子個(gè)數(shù)均低于106atm/cm2。上述的藍(lán)寶石晶片的拋光試驗(yàn)結(jié)果表明了經(jīng)本發(fā)明的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液拋光后的藍(lán)寶石晶片表面無(wú)損傷，粗糙度低，拋光效率高，拋光液對(duì)晶片表面無(wú)污染，滿足LED襯底的要求。 實(shí)施例4
一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，按重量百分比計(jì)算，所述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的原料組分與含量如下
磨料IOOg (2%)
螯合劑0.5g(0.01%)
表面活性劑0. 5g(0.01%)
分散劑0.5g(0.01%)
氧化劑5g(0. 1%)
去離子水4893. 5g(97. 87%);
所述的磨料為溶膠法制備的水溶性的二氧化硅溶膠，溶膠中SiO2膠體顆粒粒徑為30 50nm ；
所述的螯合劑為乙二胺四乙酸銨；
所述的表面活性劑為烷基三甲基溴化銨；
所述的分散劑為聚乙二醇；
所述的氧化劑為次氯酸鈉。上述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，包括如下步驟
(1)、二氧化硅溶膠的制備，在0.5L的正硅酸已酯(TE0S、上海硅山高分子材料廠)中加入9. 6L無(wú)水乙醇(上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)進(jìn)行催化，在冷水浴中攪拌30min成混合均相溶液，加入10. 8L的純水進(jìn)行水解，再緩慢加入0. 085L、濃度0. 05mol/L的NaOH溶液(上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)進(jìn)行縮合，得到二氧化硅溶膠；
(2)、將步驟(I)所得的二氧化硅溶膠在轉(zhuǎn)速200r/min的磁力攪拌器中強(qiáng)烈的攪拌下，依次加入螯合劑、表面活性劑、分散劑、氧化劑和去離子水，攪拌均勻后，最終得到一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液。上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的PH值為10. 8，粒徑為50 70nm。用上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液對(duì)8片2英寸藍(lán)寶石晶片在AMT610C型拋光機(jī)上進(jìn)行拋光試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中控制壓力為1000g/cm2,拋光盤轉(zhuǎn)速為50r/min,拋光液流量為10ml/min。上述拋光結(jié)束后的用Veeco Dimension 3100 AFM測(cè)拋光后的藍(lán)寶石晶片表面粗糙度，8片測(cè)量結(jié)果的均值是O. 16nm ；
采用Sartorius CP225D型精密電子天平(精度為O. Olg)對(duì)8片藍(lán)寶石晶片拋光前后稱重計(jì)算藍(lán)寶石晶片的材料除去率除去速率平均為3. 8 μ m/ho采用藍(lán)寶石的標(biāo)準(zhǔn)清洗襯底后，用電感稱合等離子體質(zhì)譜儀BASF AgilentICP-MS 7500cs進(jìn)行檢測(cè)，雜質(zhì)原子個(gè)數(shù)均低于106atm/cm2。上述的藍(lán)寶石晶片的拋光試驗(yàn)結(jié)果表明了經(jīng)本發(fā)明的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)拋光液拋光后的藍(lán)寶石晶片表面無(wú)損傷，粗糙度低，
拋光效率高，拋光液對(duì)晶片表面無(wú)污染，滿足LED襯底的要求。實(shí)施例5
一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，按重量百分比計(jì)算，其原料組分與含量如下
磨料1500g(30%)
螯合劑0.5g(0.01%)
表面活性劑O. 5g(0.01%)
分散劑0.5g(0.01%)
氧化劑5g(0. 1%)
去離子水3493. 5g(69. 87%);
所述的磨料為溶膠法制備的水溶性的二氧化硅溶膠，溶膠中SiO2膠體顆粒粒徑為30 50nm ；
所述的螯合劑為乙二胺四乙酸銨；
所述的表面活性劑為烷基三甲基溴化銨；
所述的分散劑為聚乙二醇；
所述的氧化劑為次氯酸鈉。上述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，包括如下步驟
(1)、二氧化硅溶膠的制備，在O.5L的正硅酸已酯(TE0S、上海硅山高分子材料廠)中加入9. 6L無(wú)水乙醇(上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)進(jìn)行催化，在冷水浴中攪拌30min成混合均相溶液，加入10. 8L的純水進(jìn)行水解，再緩慢加入0. 085L、濃度0. 05mol/L的NaOH溶液(上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)進(jìn)行縮合，得到二氧化硅溶膠；
(2)、將步驟(I)所得的二氧化硅溶膠在轉(zhuǎn)速200r/min的磁力攪拌器中強(qiáng)烈的攪拌下，依次加入螯合劑、表面活性劑、分散劑、氧化劑和去離子水，攪拌均勻后，最終得到一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液。上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的PH值為11. 5，粒徑為50 70nm。用上述所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液對(duì)8片2英寸藍(lán)寶石晶片在AMT610C型拋光機(jī)上進(jìn)行拋光試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中控制壓力為1000g/cm2,拋光盤轉(zhuǎn)速為50r/min,拋光液流量為10ml/min。
上述拋光結(jié)束后的用Veeco Dimension 3100 AFM測(cè)拋光后的藍(lán)寶石晶片表面粗糙度，8片測(cè)量結(jié)果的均值是O. 19nm ；
采用Sartorius CP225D型精密電子天平(精度為O. Olg)對(duì)8片藍(lán)寶石晶片拋光前后稱重計(jì)算藍(lán)寶石晶片的材料除去率除去速率平均為3. 5 μ m/ho采用藍(lán)寶石的標(biāo)準(zhǔn)清洗襯底后，用電感稱合等離子體質(zhì)譜儀BASF AgilentICP-MS 7500cs進(jìn)行檢測(cè)，雜質(zhì)原子個(gè)數(shù)均低于106atm/cm2。上述的藍(lán)寶石晶片的拋光試驗(yàn)結(jié)果表明了經(jīng)本發(fā)明的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液拋光后的藍(lán)寶石晶片表面無(wú)損傷，粗糙度低，拋光效率高，拋光液對(duì)晶片表面無(wú)污染，滿足LED襯底的要求。對(duì)比實(shí)施例I
分別取實(shí)施例I所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué) 機(jī)械拋光液IOL和市售的日本Fujimi公司的Compol 80拋光液，在AMT610C型拋光機(jī)上分別對(duì)8片2英寸SiC晶片化學(xué)機(jī)械拋光試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中壓力均為lOOOg/cm2，拋光盤轉(zhuǎn)速均為50r/min，拋光液流量為10ml/min。用Veeco Dimension 3100 AFM分別對(duì)上述經(jīng)不同的拋光液拋光處理后的SiC晶片表面粗糙度進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明本發(fā)明的實(shí)施例I所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液拋光后的SiC晶片的粗糙度均值是O. 18nm ;而Fujimi公司的Compol 80拋光液拋光后的SiC晶片的粗糙度均值為8nm。采用Sartorius CP225D型精密電子天平(精度為O. Olg)分別對(duì)上述經(jīng)不同的拋光液拋光處理后的8片SiC晶片拋光前后稱重計(jì)算SiC晶片的材料除去率，結(jié)果表明本發(fā)明的實(shí)施例I所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的除去速率平均為2. 2 μ m/h,而Fujimi公司的Compol 80拋光液的除去速率平均為O.19 μ m/ho將上述分別經(jīng)不同的拋光液拋光處理后的8片SiC晶片分別經(jīng)Vecco NT9100型光學(xué)輪廓儀進(jìn)行檢測(cè)后的表面形貌圖，分別見(jiàn)圖I及圖2。圖I為經(jīng)本發(fā)明的實(shí)施例I所得的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液進(jìn)行拋光處理后的SiC晶片表面的形貌圖，從圖I中可以看出，其表面無(wú)損傷，圖2為采用Fujimi公司的拋光液拋光處理后的SiC晶片表面的形貌圖，從圖2中可以看出，其表面存在很多劃傷。綜上所述，本發(fā)明的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液具有拋光效率高，拋光后的晶片表面無(wú)損傷，晶片表面粗糙度值低，對(duì)晶片表面無(wú)污染的特點(diǎn)，從而解決了現(xiàn)有技術(shù)中的對(duì)藍(lán)寶石和SiC的化學(xué)作用極低，拋光效率低下，拋光后的晶片存在大量的微刮和損傷的問(wèn)題。以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說(shuō)明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，其特征在于按重量百分比計(jì)算，其原料組分與含量如下 磨料2 30% 螯合劑O. 01 5% 表面活性劑O. 01 10% 分散劑O. 01 10% 氧化劑O. I 20% 余量為去離子水； 所述的磨料為采用溶膠法制備的水溶性的二氧化硅溶膠，且二氧化硅溶膠中SiO2膠體顆粒的粒徑介于IOnm 90nm ； 所述的螯合劑為溶于水、無(wú)重金屬離子的羥胺、檸檬酸銨或胺鹽； 所述的表面活性劑為聚氧乙烯烷基胺或烷基醇酰胺； 所述的分散劑為溶于水的聚醇、聚丙烯酸、聚胺鹽或聚羧酸鹽； 所述的氧化劑為非金屬過(guò)氧化物、次氯酸鹽或高錳酸鹽。
2.如權(quán)利要求I所述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，其特征在于所述的二氧化娃溶膠中SiO2膠體顆粒的粒徑介于2(T70nm ； 所述的螯合劑羥胺為乙二胺四乙酸銨； 所述的表面活性劑烷基醇酰胺為十六烷基三甲基溴化銨； 所述的分散劑聚醇為聚乙二醇； 所述的氧化劑次氯酸鹽為次氯酸鈉。
3.如權(quán)利要求I所述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，其特征在于所述的非金屬過(guò)氧化物為過(guò)氧化氫。
4.如權(quán)利要求I所述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，其特征在于所述的高錳酸鹽為高錳酸鉀。
5.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)、磨料二氧化硅溶膠的制備 即在正硅酸已酯中加入無(wú)水乙醇進(jìn)行催化，冷水浴中攪拌成均相溶液，再加入純水進(jìn)行水解，再緩慢加入濃度O. 05、. lmol/L的NaOH溶液進(jìn)行縮合，得到二氧化硅溶膠； (2)、將步驟(I)所得的二氧化硅溶膠在轉(zhuǎn)速為15(T200r/min的條件下攪拌，并依次加入螯合劑、表面活性劑、分散劑、氧化劑和去離子水，攪拌均勻后，最終得到一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液。
6.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液在藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理方面的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液，按重量百分比計(jì)算，其原料由2～30%的磨料、0.01～5%的螯合劑、0.01～10%的表面活性劑、0.01～10%的分散劑、0.1～20%的氧化劑和余量的去離子水組成。其制備方法即首先制備磨料二氧化硅溶膠，然后將所得二氧化硅溶膠在攪拌條件下依次加入螯合劑、表面活性劑、分散劑、氧化劑和去離子水，繼續(xù)攪拌均勻后得到一種LED襯底片用的藍(lán)寶石或碳化硅晶片的表面處理用的化學(xué)機(jī)械拋光液。該化學(xué)機(jī)械拋光液對(duì)LED襯底表面無(wú)損傷、無(wú)劃痕和無(wú)腐蝕坑、不污染環(huán)境；原材料價(jià)格便宜、成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)H01L33/00GK102888193SQ201210208418
公開(kāi)日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月25日
發(fā)明者儲(chǔ)耀卿, 徐家躍 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院