有機(jī)電致發(fā)光器件及其制備方法
【專利摘要】一種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板、發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層；其中，所述氮化物層的材料為Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一種；所述有機(jī)阻擋層的材料為聚四氟乙烯、甲基丙烯酸樹脂及環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂中的至少一種；所述有機(jī)電致發(fā)光器件還包括封裝蓋，所述封裝蓋將所述發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。上述有機(jī)電致發(fā)光器件的壽命較長。本發(fā)明還提供一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法。
【專利說明】有機(jī)電致發(fā)光器件及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種有機(jī)電致發(fā)光器件及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)電致發(fā)光器件(OLED)是基于有機(jī)材料的一種電流型半導(dǎo)體發(fā)光器件。其典型結(jié)構(gòu)是在ITO玻璃上制作一層幾十納米厚的有機(jī)發(fā)光材料作發(fā)光層,發(fā)光層上方有一層低功函數(shù)的金屬電極。當(dāng)電極上加有電壓時(shí)，發(fā)光層就產(chǎn)生光福射。
[0003]OLED器件具有主動發(fā)光、發(fā)光效率高、功耗低、輕、薄、無視角限制等優(yōu)點(diǎn)，被業(yè)內(nèi)人士認(rèn)為是最有可能在未來的照明和顯示器件市場上占據(jù)霸主地位的新一代器件。作為一項(xiàng)嶄新的照明和顯示技術(shù)，OLED技術(shù)在過去的十多年里發(fā)展迅猛，取得了巨大的成就。由于全球越來越多的照明和顯示廠家紛紛投入研發(fā)，大大的推動了 OLED的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，使得OLED產(chǎn)業(yè)的成長速度驚人，目前已經(jīng)到達(dá)了大規(guī)模量產(chǎn)的前夜。
[0004]然而，有機(jī)電致發(fā)光器件受到濕氣和潮氣侵蝕后，會引起有機(jī)電致發(fā)光器件內(nèi)部元件的材料發(fā)生老化進(jìn)而失效，從而所述有機(jī)電致發(fā)光器件的壽命較短。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于此，有必要提供一種壽命較長的有機(jī)電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0006]一種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板、發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層；其中，
[0007]所述氮化物層的材料為Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一種；
[0008]所述有機(jī)阻擋層的材料為聚四氟乙烯、甲基丙烯酸樹脂及環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂中的至少一種；
[0009]所述有機(jī)電致發(fā)光器件還包括封裝蓋，所述封裝蓋將所述發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
[0010]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述保護(hù)層的材料為CuPc、NPB, Alq3、SiO、MgF2及ZnS中的至少一種。
[0011]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述濕氣吸收層的材料為Ca0、Ba0、Sr0及MgO中的至少一種。
[0012]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述散熱層的材料為鋁、銀和銅中的至少一種。
[0013]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述陰極包括兩層介質(zhì)層及設(shè)于所述兩層介質(zhì)層之間的金屬層，所述介質(zhì)層的材料為硫化鋅、氧化銦錫或氧化鋅鋁，所述金屬層的材料為鋁、銀和金中的至少一種。
[0014]一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，包括如下步驟:
[0015]在陽極導(dǎo)電基底上形成發(fā)光層；
[0016]在所述發(fā)光層上形成陰極；
[0017]在所述陰極上形成保護(hù)層；
[0018]采用反應(yīng)濺射的方法在所述保護(hù)層上形成氮化物層，其中所述氮化物層的材料為Si3N4' AIN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一種，采用S1、Al、B、Ta、Ti中的至少一種為靶材，通入氣體為隊(duì)和Ar，其中N2的體積百分比為5%~20%，真空度為2X10_4Pa，厚度為 100nm~150nm ；
[0019]在所述氮化物層上形成有機(jī)阻擋層，包括:在惰性氛圍下，先將聚四氟乙烯、甲基丙烯酸樹脂及環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂中的至少一種旋涂在所述氮化物層上，厚度為I U nTl.5 u m, 然后采用波長為200nnT400nm的紫外光進(jìn)行固化，光強(qiáng)為l(Tl5mW/cm2，曝光時(shí)間 20(T300s ；
[0020]在所述有機(jī)阻擋層上形成濕氣吸收層；
[0021]在所述濕氣吸收層上形成散熱層；及
[0022]使用封裝蓋將所述發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
[0023]在優(yōu)選的實(shí)施例中，采用真空蒸發(fā)的方法形成保護(hù)層，其中所述保護(hù)層的材料為 CuPc、NPB、Alq3、SiO、MgF2及ZnS中的至少一種，真空度為8 X KT5Pa~3 X l(T5Pa，蒸發(fā)速度為0.5 A/s~5 A/s，厚度為 200nnT300nm。
[0024]在優(yōu)選的實(shí)施例中，形成所述濕氣吸收層的方法包括:以CaO、BaO, SrO、MgO 中任意一種為靶材，采用真空濺射方法制備形成，本底真空度為2X10_4Pa，濺射厚度為 100nm~200nmo
[0025]在優(yōu)選的實(shí)施例中，形成所述散熱層的方法包括:采用真空蒸鍍的方法，將鋁、銀和銅中的至少一種蒸鍍到所述濕氣吸收層上，真空度為8X 10_5Pa~3X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為 】A/'S~5A/s,厚度為 200nnT500nm
[0026]在優(yōu)選的實(shí)施例中，采用蒸鍍法形成所述陰極，所述陰極包括兩層介質(zhì)層及設(shè)于所述兩層介質(zhì)層之間的金屬層，所述介質(zhì)層的材料為硫化鋅、氧化銦錫或氧化鋅鋁，所述金屬層的材料為鋁、銀和金中的至少一種。
[0027]上述有機(jī)電致發(fā)光器件采用蒸鍍的方法制備保護(hù)層，避免陰極受破壞；有機(jī)阻擋層可以與氮化物層相互配合，有效地阻擋水氧的腐蝕；濕氣吸收層能夠吸收濕氣，降低濕氣對器件的破壞；封裝蓋可進(jìn)一步提高防水氧能力，從而使得有機(jī)電致發(fā)光器件的壽命較長。`【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]通過附圖中所示的本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例的更具體說明，本發(fā)明的上述及其它目的、特征和優(yōu)勢將變得更加清晰。在全部附圖中相同的附圖標(biāo)記指示相同的部分，且并未刻意按實(shí)際尺寸等比例縮放繪制附圖，重點(diǎn)在于示出本發(fā)明的主旨。
[0029]圖1為一實(shí)施方式的有機(jī)電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030]圖2為一實(shí)施方式的有機(jī)電致發(fā)光的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。[0032]請參閱圖1，一實(shí)施方式的有機(jī)電致發(fā)光器件100包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板
10、功能層20、陰極30、保護(hù)層40、氮化物層50、有機(jī)阻擋層60、濕氣吸收層70及散熱層80。有機(jī)電致發(fā)光器件100還包括封裝蓋90，封裝蓋90將功能層20、陰極30、保護(hù)層40、氮化物層50、有機(jī)阻擋層60、濕氣吸收層70及散熱層80封裝于陽極導(dǎo)電基底10上。
[0033]陽極導(dǎo)電基底10為玻璃導(dǎo)電基底或?qū)щ娪袡C(jī)聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜基板。陽極導(dǎo)電基底10上具有制備有陽極圖形的ITO層。ITO層的厚度為100nnTl50nm。
[0034]功能層20形成于陽極導(dǎo)電基底10表面。功能層20包括依次層疊的空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層、電子注入層?？梢岳斫?，空穴注入層、空穴傳輸層、電子傳輸層、電子注入層可以省略，此時(shí)功能層20僅包括發(fā)光層。
[0035]本實(shí)施方式中，空穴注入層的材料包括N，N' -二(1-萘基)_N，N' -二苯基_1，廣-聯(lián)苯-4-4' -二胺(NPB)及摻雜在NPB中的氧化鑰(Mo03)。MoO3的質(zhì)量百分含量為30%?？昭ㄗ⑷雽拥暮穸葹?0nm。
[0036]空穴傳輸層的材料為4，4’，4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)?？昭▊鬏攲拥暮穸葹?0nm。
[0037]發(fā)光層的材料包括主體材料及摻雜在主體材料中的客體材料。主體材料為1，3，5_三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，客體材料為三(2-苯基吡啶)合銥(IHppy)3)?？腕w材料的質(zhì)量百分含量為5%。發(fā)光層的厚度為20nm。
[0038]電子傳輸層的材料為4，7- 二苯基-1，10-菲羅啉(Bphen)。電子傳輸層的厚度為IOnm0
[0039]電子注入層的材料包括Bphen及摻雜在Bphen中的疊氮銫(CsN3)。CsN3的質(zhì)量百分含量為30%。電子注入層的 厚度為20nm。
[0040]需要說明的是，空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層、電子注入層也可以根據(jù)需要采用其他材料。
[0041]陰極30形成于功能層20的表面。陰極30可以為單層結(jié)構(gòu)或多層結(jié)構(gòu)。當(dāng)陰極30為單層結(jié)構(gòu)時(shí)，陰極的厚度為lOOnm，陰極30的材料為鋁(Al)、銀(Ag)或金(Au);當(dāng)陰極30為多層結(jié)構(gòu)時(shí)，陰極30包括兩層介質(zhì)層及設(shè)于兩層介質(zhì)層之間的金屬層，介質(zhì)層的厚度為30nm，金屬層的厚度為10nm，介質(zhì)層的材料為硫化鋅(ZnS)、氧化銦錫(ITO)或氧化鋅鋁(AZ0)，金屬層的材料為銀(Ag)。
[0042]保護(hù)層40形成于陰極30的表面。保護(hù)層40的材料為CuPc (酞菁銅)、NPB、Alq3(三-(8-羥基喹啉)鋁)、SiO、MgF2及ZnS中的至少一種。保護(hù)層40的厚度為200nnT300nm。保護(hù)層40的作用是用來防止陰極30在制備過程中受到后續(xù)工藝的破壞。
[0043]氮化物層50形成于保護(hù)層40的表面。氮化物層50的材料為Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一種。氮化物層50的厚度為100nnTl50nm。氮化物層50作為無機(jī)阻擋層，有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，因此其阻水性較高。
[0044]有機(jī)阻擋層60形成于氮化物層50的表面。有機(jī)阻擋層60的材料為聚四氟乙烯、甲基丙烯酸樹脂及環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂中的至少一種。有機(jī)阻擋層60的厚度為I y nTl.5 u m。有機(jī)阻擋層60可以與氮化物層50相互配合，有效地阻擋水氧的腐蝕。
[0045]優(yōu)選的，氮化 物層50和有機(jī)阻擋層60的層數(shù)均為多層，例如大于等于3層，且該二層交替排列，即以氮化物層50/有機(jī)阻擋層60/氮化物層50/有機(jī)阻擋層60……這種結(jié)構(gòu)排列。[0046]濕氣吸收層70形成于有機(jī)阻擋層60的表面。濕氣吸收層70的材料為Ca0、Ba0、 SrO及MgO中的至少一種。濕氣吸收層70的厚度為100nnT200nm。濕氣吸收層70能夠吸收濕氣，降低濕氣對器件的破壞。[0047]散熱層80形成于濕氣吸收層70的表面。散熱層80的材料為鋁、銀和銅中的至少一種。采用金屬層來作為散熱層，能夠提高器件的散熱能力，延長器件壽命。[0048]封裝蓋90蓋設(shè)于散熱層80。封裝蓋90的材料為金屬箔片。封裝蓋90的下表面凹陷形成有收容腔。功能層20、陰極30、保護(hù)層40、氮化物層50、有機(jī)阻擋層60、濕氣吸收層70及散熱層80均收容于該收容腔內(nèi)。封裝蓋90的邊緣通過封裝膠(圖未示)與陽極導(dǎo)電基底10密封連接，從而將功能層20、陰極30、保護(hù)層40、氮化物層50、有機(jī)阻擋層60、濕氣吸收層70及散熱層80封裝在陽極導(dǎo)電基底10上。采用金屬箔片作為封裝蓋，能夠提高器件的散熱能力，并能將封裝對光效的影響降到最低。[0049]上述有機(jī)電致發(fā)光器件100采用有機(jī)阻擋層60可以與氮化物層50相配合的方式，能夠有效地阻擋水氧的腐蝕。[0050]請參閱圖2，上述有機(jī)電致發(fā)光器件100的制備方法包括如下步驟:[0051]步驟S110、在陽極導(dǎo)電基底10上形成功能層20。[0052]陽極導(dǎo)電基底10可以為玻璃導(dǎo)電基底或?qū)щ娪袡C(jī)聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET) 薄膜基板。陽極導(dǎo)電基底10具有制備有陽極圖形的ITO層。ITO層的厚度為100nnTl50nm。[0053]陽極導(dǎo)電基底10表面在形成功能層20之前先進(jìn)行預(yù)處理以去除陽極導(dǎo)電基底 10表面的污染物，并進(jìn)行表面活化增加陽極導(dǎo)電基底10表面的含氧量以提高陽極導(dǎo)電基底10表面的功函數(shù)。具體為，將陽極導(dǎo)電基底10依次采用去丙酮、乙醇、離子水及乙醇各超聲波清洗5min，之后用氮?dú)獯蹈?，烤箱烘干。[0054]功能層20包括依次層疊的空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層、電子注入層。[0055]本實(shí)施方式中，空穴注入層的材料包括N，N' -二(1-萘基)_N，N' -二苯基_1，廣-聯(lián)苯-4-4' -二胺(NPB)及摻雜在NPB中的氧化鑰(Mo03)。MoO3的質(zhì)量百分含量為30%?？昭ㄗ⑷雽拥暮穸葹?0nm?？昭ㄗ⑷雽佑烧婵照翦冃纬?，真空度為3X 10_5Pa， 蒸發(fā)速度為OJA/S.[0056]空穴傳輸層的材料為4，4’，4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)?？昭▊鬏攲拥暮穸葹?0nm。空穴傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3X10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.1A/S?>[0057]發(fā)光層的材料包括主體材料及摻雜在主體材料中的客體材料。主體材料為 1，3，5_三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，客體材料為三(2-苯基吡啶)合銥 (Ir(ppy)3)?？腕w材料的質(zhì)量百分含量為5%。發(fā)光層的厚度為20nm。發(fā)光層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10-%,蒸發(fā)速度為0.2人/5。[0058]電子傳輸層的材料為4，7- 二苯基-1，10-菲羅啉(Bphen)。電子傳輸層的厚度為 IOnm0電子傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3\10_^，蒸發(fā)速度為0.〗人/3<)[0059]電子注入層的材料包括Bphen及摻雜在Bphen中的疊氮銫(CsN3), CsN3的質(zhì)量百分含量為30%。電子注入層的厚度為20nm。電子注入層由真空蒸鍍形成，真空度為 3父10-%，蒸發(fā)速度為0.2人/5。[0060]需要說明的是，空穴注入層、空穴傳輸層、發(fā)光層、電子傳輸層、電子注入層也可以 根據(jù)需要采用其他材料。空穴注入層、空穴傳輸層、電子傳輸層、電子注入層可以省略，此時(shí) 功能層20僅包括發(fā)光層。
[0061]步驟S120、在功能層20表面形成陰極30。
[0062]陰極30可以為單層結(jié)構(gòu)或多層結(jié)構(gòu)。
[0063]當(dāng)陰極30為單層結(jié)構(gòu)時(shí)，陰極30的厚度為lOOnm，陰極30的材料為鋁(Al)、銀 (Ag)或金(Au)，陰極30由真空蒸鍍形成，真空度為5 X 10_5Pa,蒸發(fā)速度為5A/S。
[0064]當(dāng)陰極30為多層結(jié)構(gòu)時(shí)，陰極30包括兩層介質(zhì)層及設(shè)于兩層介質(zhì)層之間的金屬 層。介質(zhì)層的厚度為30nm,金屬層的厚度為10nm。介質(zhì)層的材料為硫化鋅(ZnS)、氧化銦錫 (ITO)或氧化鋅鋁(AZ0)，金屬層的材料為銀(Ag)。其中，氧化銦錫(ITO)或氧化鋅鋁(AZO) 由濺射制作，本底真空度2 X 10_4Pa ；ZnS或Ag由真空蒸鍍形成，真空度為5 X 10_5Pa，蒸發(fā)速 度為1A/S。
[0065]步驟S130、采用真空蒸發(fā)的方法在陰極30上形成保護(hù)層40。
[0066]保護(hù)層40的材料為CuPc、NPB、Alq3、SiO、MgF2及ZnS中的至少一種。真空蒸發(fā) 時(shí)，真空度為8 X KT5Pa?3 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.5 A/'S?5人/s，厚度為200nnT300nm。
[0067]步驟S140、采用反應(yīng)濺射的方法在保護(hù)層40上形成氮化物層50。
[0068]氮化物層50的材料為Si3N4、AlN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一種。使用反應(yīng)濺 射的方法制作時(shí)，本底真空度為2X10_5Pa，采用S1、Al、B、Ta、Ti中的至少一種為靶材，通 入氣體為N2和Ar組成的混合氣體，其中N2的體積百分比為5%?20%。氮化物層50的厚度 為 100nm?150nm。
[0069]步驟S150、在氮化物層50上形成有機(jī)阻擋層60。
[0070]有機(jī)阻擋層60的具體形成步驟如下:在惰性氛圍下，先將聚四氟乙烯、甲基丙烯 酸樹脂及環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂中的至少一種旋涂在所述氮化物層上，厚度為I U nTl.5 y m，然后 采用波長為200nnT400nm的紫外光進(jìn)行固化，光強(qiáng)為l(Tl5mW/cm2，曝光時(shí)間20(T300s。
[0071]優(yōu)選的，交替重復(fù)步驟S140、S150至少三次。
[0072]步驟S160、在有機(jī)阻擋層60上形成濕氣吸收層70。
[0073]具體的，以CaO、BaO> SrO> MgO中任意一種為祀材,采用真空派射方法制備形成濕 氣吸收層70。本底真空度為2X10_4Pa，濺射厚度為100nnT200nm。
[0074]步驟S170、在濕氣吸收層70上形成散熱層80。
[0075]具體的，采用真空蒸鍍的方法，將鋁、銀和銅中的至少一種蒸鍍到濕氣吸收 層70上形成散熱層80，真空度為SXlO-5Pa?3X10_5Pa，蒸發(fā)速度為1A/S?5A/S，厚度為 200nm?500nmo
[0076]步驟S180、使用封裝蓋90將功能層20、陰極30、保護(hù)層40、氮化物層50、有機(jī)阻擋 層60、濕氣吸收層70及散熱層80封裝在陽極導(dǎo)電基底10上。
[0077]封裝蓋90的材料為金屬箔片。封裝蓋90內(nèi)形成有收容腔。封裝蓋90蓋設(shè)于散 熱層80表面從而將功能層20、陰極30、保護(hù)層40、氮化物層50、有機(jī)阻擋層60、濕氣吸收層 70及散熱層80收容于收容腔。
[0078]封裝蓋90的邊緣固定于陽極導(dǎo)電基底10。在封裝蓋90的邊緣涂布封裝膠使封裝 蓋90與陽極導(dǎo)電基底10密封連接，從而將功能層20、陰極30、保護(hù)層40、氮化物層50、有機(jī)阻擋層60、濕氣吸收層70及散熱層80封裝在陽極導(dǎo)電基底10上。本實(shí)施方式中，封裝膠為環(huán)氧樹脂封裝膠，封裝膠的厚度為15 μ π20 μ m,用UV光(λ =365nm)進(jìn)行固化,光強(qiáng)為l(Tl5mW/cm2，曝光時(shí)間為 30(T400s。
[0079]上述有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，制備工藝簡單，容易大批量制備；采用蒸鍍的方法制備保護(hù)層40，避免陰極受破壞；氮化物層50與有機(jī)阻擋層60層疊從而使致密性提高，二者配合可以有效的阻擋水氧的腐蝕；封裝蓋90采用金屬箔片可有效的提高防水氧能力，延長有機(jī)電致發(fā)光器件100的使用壽命。
[0080]以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明提供的有機(jī)電致發(fā)光器件及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0081]實(shí)施例1
[0082]制備結(jié)構(gòu)為:IT0/NPB:Mo03/TCTA/TPBI:Ir (ppy)3/Bphen/Bphen:CsN3/A1/CuPc/(Si3N4/聚四氟乙烯)3/CaO/Cu/封裝蓋的有機(jī)電致發(fā)光器件。
[0083]上述有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0084]1、在導(dǎo)電基底上形成功能層。
[0085]導(dǎo)電基底10為玻璃導(dǎo)電基底。導(dǎo)電基底10具有制備有陽極圖形的ITO層。ITO層的厚度為lOOnm。
[0086]導(dǎo)電基底10表面在形成功能層20之前先進(jìn)行預(yù)處理以去除基底10表面的污染物，并進(jìn)行表面活化增加導(dǎo)電基底10表面的含氧量以提高導(dǎo)電基底10表面的功函數(shù)。具體為，將導(dǎo)電基底10依次采用去丙酮、乙醇、離子水及乙醇各超聲波清洗5min，之后用氮?dú)獯蹈桑鞠浜娓伞?br> [0087]空穴注入層的材料包括N，N' -二(1-萘基)_N，N' - 二苯基_1，1'-聯(lián)苯-4-4' -二胺(NPB)及摻雜在NPB中的氧化鑰(MoO3)。MoO3的質(zhì)量百分含量為30%?？昭ㄗ⑷雽拥暮穸葹?0nm?？昭ㄗ⑷雽佑烧婵照翦冃纬?，真空度為3X10_5Pa，蒸發(fā)速度為
0.lA/So
[0088]空穴傳輸層的材料為4，4’，4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)?？昭▊鬏攲拥暮穸葹?0nm?？昭▊鬏攲佑烧婵照翦冃纬?，真空度為3\10_午&，蒸發(fā)速度為0.1人/5。
[0089]發(fā)光層的材料包括主體材料及摻雜在主體材料中的客體材料。主體材料為1，3，5_三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，客體材料為三(2-苯基吡啶)合銥(Ir(ppy)3)?？腕w材料的質(zhì)量百分含量為5%。發(fā)光層的厚度為20nm。發(fā)光層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10-^,蒸發(fā)速度為0.2人/5。
[0090]電子傳輸層的材料為4，7- 二苯基-1，10-菲羅啉(Bphen)。電子傳輸層的厚度為IOnm0電子傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10_^，蒸發(fā)速度為0.1人1
[0091]電子注入層的材料包括Bphen及摻雜在Bphen中的疊氮銫(CsN3), CsN3的質(zhì)量百分含量為30%。電子注入層的厚度為20nm。電子注入層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10-%,蒸發(fā)速度為0.2人/5。
[0092]2、在功能層表面形成陰極。
[0093]陰極的材料為鋁。陰極的厚度為100nm。陰極由真空蒸鍍形成，真空度為5 X KT5Pa,蒸發(fā)速度為5A/S。[0094]3、在陰極表面形成保護(hù)層。
[0095]采用真空蒸發(fā)的方式在陰極上制備一層CuPc，真空度3X10_5Pa，蒸發(fā)速度 0.5A/S,厚度 200nm。
[0096]4、采用反應(yīng)濺射的方法在所述保護(hù)層上形成氮化物層。
[0097]氮化物層的材料為Si3N4。采用反應(yīng)濺射的方法制作，濺射靶材為Si，通入氣體為 N2和Ar組成的混合氣體，其中N2占總體積的20%，本底真空度為2X 10_4Pa，厚度為lOOnm。
[0098]5、在氮化物層上形成有機(jī)阻擋層。
[0099]有機(jī)阻擋層的材料為聚四氟乙烯，采用先旋涂后曝光的工藝制作，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度I Pm，然后用UV光(X=365nm)進(jìn)行固化，光強(qiáng)10mW/cm2，曝光時(shí)間200s。
[0100]交替重復(fù)步驟4、5三次以形成交替排列的三層氮化物層和有機(jī)阻擋層。
[0101]6、在有機(jī)阻擋層上形成濕氣吸收層。
[0102]濕氣吸收層的材料采用CaO，使用濺射方法制作，本底真空度2X10_4Pa，濺射厚度 IOOnm0
[0103]7、在濕氣吸收層上形成散熱層。
[0104]散熱層的材料為金屬鋁。采用采用真空蒸鍍的方法制作，真空度5X10_5Pa，蒸發(fā)速度1A/S,厚度200nm。
[0105]8、使用封裝蓋 將發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
[0106]在金屬箔片的邊緣涂布環(huán)氧樹脂封裝膠(厚度15 ii m),用UV光(X=365nm)進(jìn)行固化，光強(qiáng)llmW/cm2,曝光時(shí)間350s。
[0107]實(shí)施例2
[0108]制備結(jié)構(gòu)為:IT0/NPB:Mo03/TCTA/TPBI:Ir (ppy) 3/Bphen/Bphen:CsN3/A1/NPB/ (AIN/甲基丙烯酸樹脂)3/BaO/Ag/封裝蓋的有機(jī)電致發(fā)光器件。
[0109]1、在導(dǎo)電基底上形成功能層。
[0110]導(dǎo)電基底10為玻璃導(dǎo)電基底。導(dǎo)電基底10具有制備有陽極圖形的ITO層。ITO 層的厚度為lOOnm。
[0111]導(dǎo)電基底10表面在形成功能層20之前先進(jìn)行預(yù)處理以去除基底10表面的污染物，并進(jìn)行表面活化增加導(dǎo)電基底10表面的含氧量以提高導(dǎo)電基底10表面的功函數(shù)。具體為，將導(dǎo)電基底10依次采用去丙酮、乙醇、離子水及乙醇各超聲波清洗5min，之后用氮?dú)獯蹈?，烤箱烘干?br> [0112]空穴注入層的材料包括N，N' -二(1-萘基)_N，N' - 二苯基-1,1'-聯(lián)苯-4-4' -二胺(NPB)及摻雜在NPB中的氧化鑰(MoO3)。MoO3的質(zhì)量百分含量為30%。空穴注入層的厚度為10nm。空穴注入層由真空蒸鍍形成，真空度為3X10_5Pa，蒸發(fā)速度為 0.1 A/s..[0113]空穴傳輸層的材料為4，4’，4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。空穴傳輸層的厚度為30nm。空穴傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3 X 10_5Pa,蒸發(fā)速度為0.1 A/S。
[0114]發(fā)光層的材料包括主體材料及摻雜在主體材料中的客體材料。主體材料為 1，3，5_三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，客體材料為三(2-苯基吡啶)合銥 (Ir(ppy)3)?？腕w材料的質(zhì)量百分含量為5%。發(fā)光層的厚度為20nm。發(fā)光層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10-^,蒸發(fā)速度為0.2人/8。
[0115]電子傳輸層的材料為4，7-二苯基-1，10-菲羅啉(Bphen)。電子傳輸層的厚度為10nm。電子傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10_午&，蒸發(fā)速度為0.1人/8?
[0116]電子注入層的材料包括Bphen及摻雜在Bphen中的疊氮銫(CsN3), CsN3的質(zhì)量百分含量為30%。電子注入層的厚度為20nm。電子注入層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10-%，蒸發(fā)速度為0.2人/5。
[0117]2、在功能層表面形成陰極。
[0118]陰極的材料為ZnS/Al/ZnS。陰極的厚度為llOnm。陰極由真空蒸鍍形成,真空度為5 X 10_5Pa,蒸發(fā)速度為4A/S。
[0119]3、在陰極表面形成保護(hù)層。
[0120]采用真空蒸發(fā)的方式在陰極上制備一層NPB，真空度3X 10_5Pa，蒸發(fā)速度5A/s,厚度 300nm。
[0121]4、采用反應(yīng)濺射的方法在所述保護(hù)層上形成氮化物層。
[0122]氮化物層的材料為A1N。采用反應(yīng)濺射的方法制作，濺射靶材為Al，通入氣體為N2和Ar組成的混合氣體，其中N2占總體積的10%，本底真空度為2X 10_4Pa，厚度為120nm。
[0123]5、在氮化物層上形 成有機(jī)阻擋層。
[0124]有機(jī)阻擋層的材料為甲基丙烯酸樹脂，采用先旋涂后曝光的工藝制作，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度1.5 μ m,然后用UV光(λ =365nm)進(jìn)行固化,光強(qiáng)15mW/cm2,曝光時(shí)間200s。
[0125]交替重復(fù)步驟4、5三次以形成交替排列的三層氮化物層和有機(jī)阻擋層。
[0126]6、在有機(jī)阻擋層上形成濕氣吸收層。
[0127]濕氣吸收層的材料采用BaO，使用濺射方法制作，本底真空度2X 10_4Pa，濺射厚度200nm。
[0128]7、在濕氣吸收層上形成散熱層。
[0129]散熱層的材料為金屬銀。采用采用真空蒸鍍的方法制作，真空度5X10_5Pa，蒸發(fā)速度5 A/s，厚度500nm。
[0130]8、使用封裝蓋將發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
[0131]在金屬箔片的邊緣涂布環(huán)氧樹脂封裝膠(厚度15 μ m),用UV光(λ =365nm)進(jìn)行固化，光強(qiáng)10mW/cm2,曝光時(shí)間400s。
[0132]實(shí)施例3
[0133]制備結(jié)構(gòu)為:IT0/NPB:Mo03/TCTA/TPBI:Ir (ppy) 3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/Alq3/(BN/環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂)3/SrO/Cu/封裝蓋的有機(jī)電致發(fā)光器件。
[0134]上述有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0135]1、在導(dǎo)電基底上形成功能層。
[0136]導(dǎo)電基底10為玻璃導(dǎo)電基底。導(dǎo)電基底10具有制備有陽極圖形的ITO層。ITO層的厚度為lOOnm。
[0137]導(dǎo)電基底10表面在形成功能層20之前先進(jìn)行預(yù)處理以去除基底10表面的污染物，并進(jìn)行表面活化增加導(dǎo)電基底10表面的含氧量以提高導(dǎo)電基底10表面的功函數(shù)。具體為，將導(dǎo)電基底10依次采用去丙酮、乙醇、離子水及乙醇各超聲波清洗5min，之后用氮?dú)獯蹈桑鞠浜娓伞?br> [0138]空穴注入層的材料包括N，N' -二(1-萘基)_N，N' - 二苯基-1,1'-聯(lián)苯-4-4' -二胺(NPB)及摻雜在NPB中的氧化鑰(MoO3)。MoO3的質(zhì)量百分含量為30%。空穴注入層的厚度為10nm?？昭ㄗ⑷雽佑烧婵照翦冃纬?，真空度為3X10_5Pa，蒸發(fā)速度為 0.1 A s
[0139]空穴傳輸層的材料為4，4’，4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)?？昭▊鬏攲拥暮穸葹?0nm?？昭▊鬏攲佑烧婵照翦冃纬?，真空度為3X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.lA/s...[0140]發(fā)光層的材料包括主體材料及摻雜在主體材料中的客體材料。主體材料為 1，3，5_三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，客體材料為三(2-苯基吡啶)合銥 (Ir(ppy)3)?？腕w材料的質(zhì)量百分含量為5%。發(fā)光層的厚度為20nm。發(fā)光層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10-%,蒸發(fā)速度為0.2入/5。
[0141]電子傳輸層的材料為4，7-二苯基-1，10-菲羅啉(Bphen)。電子傳輸層的厚度為 10nm。電子傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3\10_午&，蒸發(fā)速度為0.1入/8<5
[0142]電子注入層的材料包括Bphen及摻雜在Bphen中的疊氮銫(CsN3), CsN3的質(zhì)量百分含量為30%。電子注入層的厚度為20nm。電子注入層由真空蒸鍍形成，真空度為 3父10-%，蒸發(fā)速度為0.2人/8。
[0143]2、在功能層表面形成陰極。
[0144]陰極的材料為ITO/Ag/ITO。陰極的厚度為120nm。陰極由真空蒸鍍形成，真空度為5 X 10?,蒸發(fā)速度為6A/S。
[0145]3、在陰極表面形成保護(hù)層。
[0146]采用真空蒸發(fā)的方式在陰極上制備一層Alq3，真空度3X 10_5Pa，蒸發(fā)速度2人/s, 厚度250nm。
[0147]4、采用反應(yīng)濺射的方法在所述保護(hù)層上形成氮化物層。
`[0148]氮化物層的材料為BN。采用反應(yīng)濺射的方法制作，濺射靶材為B，通入氣體為N2和 Ar組成的混合氣體，其中N2占總體積的5%，本底真空度為2X 10_4Pa，厚度為150nm。
[0149]5、在氮化物層上形成有機(jī)阻擋層。
[0150]有機(jī)阻擋層的材料為環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂，采用先旋涂后曝光的工藝制作，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度1.2iim，然后用UV光U=365nm)進(jìn)行固化，光強(qiáng)llmW/cm2，曝光時(shí)間 230s。
[0151]交替重復(fù)步驟4、5三次以形成交替排列的三層氮化物層和有機(jī)阻擋層。
[0152]6、在有機(jī)阻擋層上形成濕氣吸收層。
[0153]濕氣吸收層的材料采用SrO，使用濺射方法制作，本底真空度2X10_4Pa，濺射厚度 150nmo
[0154]7、在濕氣吸收層上形成散熱層。
[0155]散熱層的材料為金屬銅。采用采用真空蒸鍍的方法制作，真空度5X10_5Pa，蒸發(fā)速度2A/S,厚度300nm。[0156]8、使用封裝蓋將發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
[0157]在金屬箔片的邊緣涂布環(huán)氧樹脂封裝膠(厚度15 4 111)，用—光(入=36511111)進(jìn)行固化，光強(qiáng)15mW/cm2,曝光時(shí)間300s。
[0158]實(shí)施例4
[0159]制備結(jié)構(gòu)為:IT0/NPB:Mo03/TCTA/TPBI: Ir (ppy) 3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/SiO/(SiN/聚四氟乙烯)3/MgO/Cu-Al/封裝蓋的有機(jī)電致發(fā)光器件。
[0160]上述有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0161]1、在導(dǎo)電基底上形成功能層。
[0162]導(dǎo)電基底10為玻璃導(dǎo)電基底。導(dǎo)電基底10具有制備有陽極圖形的ITO層。ITO層的厚度為lOOnm。
[0163]導(dǎo)電基底10表面在形成功能層20之前先進(jìn)行預(yù)處理以去除基底10表面的污染物，并進(jìn)行表面活化增加導(dǎo)電基底10表面的含氧量以提高導(dǎo)電基底10表面的功函數(shù)。具體為，將導(dǎo)電基底10依次采用去丙酮、乙醇、離子水及乙醇各超聲波清洗5min，之后用氮?dú)獯蹈?，烤箱烘干?br> [0164]空穴注入層的材料包括N，N' -二(1-萘基)-N，N' - 二苯基_1，1'-聯(lián)苯-4-4' -二胺(NPB)及摻雜在NPB中的氧化鑰(MoO3)。MoO3的質(zhì)量百分含量為30%?？昭ㄗ⑷雽拥暮穸葹?0nm。空穴注入層由真空蒸鍍形成，真空度為3X10_5Pa，蒸發(fā)速度為
0.1 A./s<,
[0165]空穴傳輸層的材料為4，4’，4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。空穴傳輸層的厚度為30nm。空穴傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3 X 10_5Pa,蒸發(fā)速度為0.1 A/S。
[0166]發(fā)光層的材料包括主體材料及摻雜在主體材料中的客體材料。主體材料為1，3，5_三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，客體材料為三(2-苯基吡啶)合銥(Ir(ppy)3)?？腕w材料的質(zhì)量百分含量為5%。發(fā)光層的厚度為20nm。發(fā)光層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10々&,蒸發(fā)速度為0.2人/5。
[0167]電子傳輸層的材料為4，7-二苯基-1，10-菲羅啉(Bphen)。電子傳輸層的厚度為IOnm0電子傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10_^，蒸發(fā)速度為0.1臭/8<>
[0168]電子注入層的材料包括Bphen及摻雜在Bphen中的疊氮銫(CsN3), CsN3的質(zhì)量百分含量為30%。電子注入層的厚度為20nm。電子注入層由真空蒸鍍形成，真空度為3 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為(OAl
[0169]2、在功能層表面形成陰極。
[0170]陰極的材料為AZO/Au/AZO。陰極的厚度為llOnm。陰極由真空蒸鍍形成，真空度為5 X KT5Pa,蒸發(fā)速度為4A/S。
[0171]3、在陰極表面形成保護(hù)層。
[0172]采用真空蒸發(fā)的方式在陰極上制備一層SiO，真空度5父10-%,蒸發(fā)速度0.5人/5，厚度200nm。
[0173]4、采用反應(yīng)濺射的方法在所述保護(hù)層上形成氮化物層。
[0174]氮化物層的材料為SiN。采用反應(yīng)濺射的方法制作，濺射靶材為Si，通入氣體為N2和Ar組成的混合氣體，其中N2占總體積的5%，本底真空度為2X 10_4Pa，厚度為lOOnm。[0175]5、在氮化物層上形成有機(jī)阻擋層。
[0176]有機(jī)阻擋層的材料為聚四氟乙烯，采用先旋涂后曝光的工藝制作，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度I Pm，然后用UV光(X=365nm)進(jìn)行固化，光強(qiáng)10mW/cm2，曝光時(shí)間200s。
[0177]交替重復(fù)步驟4、5三次以形成交替排列的三層氮化物層和有機(jī)阻擋層。
[0178]6、在有機(jī)阻擋層上形成濕氣吸收層。
[0179]濕氣吸收層的材料采用MgO，使用濺射方法制作，本底真空度2X10_4Pa，濺射厚度 IOOnm0
[0180]7、在濕氣吸收層上形成散熱層。
[0181]散熱層的材料為銅鋁合金，銅鋁質(zhì)量比為3:1。采用采用真空蒸鍍的方法制作，真空度5X 10_5Pa，蒸發(fā)速度I A/S 厚度500nm。
[0182]8、使用封裝蓋將發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
[0183]在金屬箔片的邊緣涂布環(huán)氧樹脂封裝膠(厚度15iim)，用UV光(A=365nm)進(jìn)行固化，光強(qiáng)llmW/cm2,曝光時(shí)間350s。
[0184]實(shí)施例5
[0185]制備結(jié)構(gòu)為:IT0/NPB:Mo03/TCTA/TPBI: Ir (ppy) 3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/MgF2/ (TaN/甲基丙烯酸樹脂)3/CaO/Al/封裝蓋的有機(jī)電致發(fā)光器件。
[0186]上述有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0187]1、在導(dǎo)電基底上形成功能層。
[0188]導(dǎo)電基底10為玻璃導(dǎo)電基底。導(dǎo)電基底10具有制備有陽極圖形的ITO層。ITO 層的厚度為lOOnm。
[0189]導(dǎo)電基底10表面在形成功能層20之前先進(jìn)行預(yù)處理以去除基底10表面的污染物，并進(jìn)行表面活化增加導(dǎo)電基底10表面的含氧量以提高導(dǎo)電基底10表面的功函數(shù)。具體為，將導(dǎo)電基底10依次采用去丙酮、乙醇、離子水及乙醇各超聲波清洗5min，之后用氮?dú)獯蹈?，烤箱烘干?br> [0190]空穴注入層的材料包括N，N' -二(1-萘基)_N，N' - 二苯基-1,1'-聯(lián)苯-4-4' -二胺(NPB)及摻雜在NPB中的氧化鑰(MoO3)。MoO3的質(zhì)量百分含量為30%。空穴注入層的厚度為10nm。空穴注入層由真空蒸鍍形成，真空度為3X10_5Pa，蒸發(fā)速度為
0.1 A/s。
[0191]空穴傳輸層的材料為4，4’，4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)。空穴傳輸層的厚度為30nm。空穴傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3\10_午&，蒸發(fā)速度為0.1炎/5。
[0192]發(fā)光層的材料包括主體材料及摻雜在主體材料中的客體材料。主體材料為 1，3，5_三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，客體材料為三(2-苯基吡啶)合銥 (Ir(ppy)3)?？腕w材料的質(zhì)量百分含量為5%。發(fā)光層的厚度為20nm。發(fā)光層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10_^，蒸發(fā)速度為0.2人/3。
[0193]電子傳輸層的材料為4，7-二苯基-1，10-菲羅啉(Bphen)。電子傳輸層的厚度為 IOnm0電子傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3 X KT5Pa,蒸發(fā)速度為0.1 Ai
[0194]電子注入層的材料包括Bphen及摻雜在Bphen中的疊氮銫(CsN3), CsN3的質(zhì)量百分含量為30%。電子注入層的厚度為20nm。電子注入層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10-午&,蒸發(fā)速度為0.2入/?。
[0195]2、在功能層表面形成陰極。
[0196]陰極的材料為AZ0/A1/AZ0。陰極的厚度為lOOnm。陰極由真空蒸鍍形成，真空度為5 X 10?,蒸發(fā)速度為6A/S。
[0197]3、在陰極表面形成保護(hù)層。
[0198]采用真空蒸發(fā)的方式在陰極上制備一層MgF2，真空度5X10_5Pa，蒸發(fā)速度5A/S,厚度 300nm。
[0199]4、采用反應(yīng)濺射的方法在所述保護(hù)層上形成氮化物層。
[0200]氮化物層的材料為TaN。采用反應(yīng)濺射的方法制作，濺射靶材為Ta，通入氣體為N2和Ar組成的混合氣體，其中N2占總體積的10%，本底真空度為2X 10_4Pa，厚度為150nm。[0201 ] 5、在氮化物層上形成有機(jī)阻擋層。
[0202]有機(jī)阻擋層的材料為甲基丙烯酸樹脂，采用先旋涂后曝光的工藝制作，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度1.5 μ m,然后用UV光(λ =365nm)進(jìn)行固化,光強(qiáng)15mW/cm2,曝光時(shí)間200s。
[0203]交替重復(fù)步驟4、5三次以形成交替排列的三層氮化物層和有機(jī)阻擋層。
[0204]6、在有機(jī)阻擋 層上形成濕氣吸收層。
[0205]濕氣吸收層的材料采用CaO，使用濺射方法制作，本底真空度2X10_4Pa，濺射厚度200nm。
[0206]7、在濕氣吸收層上形成散熱層。
[0207]散熱層的材料為金屬鋁。采用采用真空蒸鍍的方法制作，真空度5X10_5Pa，蒸發(fā)速度2A/S,厚度300nm。
[0208]8、使用封裝蓋將發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
[0209]在金屬箔片的邊緣涂布環(huán)氧樹脂封裝膠(厚度15 μ m)，用UV光(λ =365nm)進(jìn)行固化，光強(qiáng)15mW/cm2,曝光時(shí)間400s。
[0210]實(shí)施例6
[0211]制備結(jié)構(gòu)為:IT0/NPB:Mo03/TCTA/TPBI: Ir (ppy) 3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/ZnS/(TiN/環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂)3/BaO/Ag/封裝蓋的有機(jī)電致發(fā)光器件。
[0212]上述有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0213]1、在導(dǎo)電基底上形成功能層。
[0214]導(dǎo)電基底10為玻璃導(dǎo)電基底。導(dǎo)電基底10具有制備有陽極圖形的ITO層。ITO層的厚度為lOOnm。
[0215]導(dǎo)電基底10表面在形成功能層20之前先進(jìn)行預(yù)處理以去除基底10表面的污染物，并進(jìn)行表面活化增加導(dǎo)電基底10表面的含氧量以提高導(dǎo)電基底10表面的功函數(shù)。具體為，將導(dǎo)電基底10依次采用去丙酮、乙醇、離子水及乙醇各超聲波清洗5min，之后用氮?dú)獯蹈桑鞠浜娓伞?br> [0216]空穴注入層的材料包括N，N' -二(1-萘基)_N，N' - 二苯基_1，1'-聯(lián)苯-4-4' -二胺(NPB)及摻雜在NPB中的氧化鑰(MoO3)。MoO3的質(zhì)量百分含量為30%?？昭ㄗ⑷雽拥暮穸葹?0nm?？昭ㄗ⑷雽佑烧婵照翦冃纬桑婵斩葹?X10_5Pa，蒸發(fā)速度為()? I A/s.[0217]空穴傳輸層的材料為4，4’，4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)?？昭▊鬏攲拥暮穸葹?0nm?？昭▊鬏攲佑烧婵照翦冃纬桑婵斩葹? X KT5Pa,蒸發(fā)速度為0.1 A/S。
[0218]發(fā)光層的材料包括主體材料及摻雜在主體材料中的客體材料。主體材料為 1，3，5_三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，客體材料為三(2-苯基吡啶)合銥 (Ir(ppy)3)。客體材料的質(zhì)量百分含量為5%。發(fā)光層的厚度為20nm。發(fā)光層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10々&，蒸發(fā)速度為0.2人反
[0219]電子傳輸層的材料為4，7-二苯基-1，10-菲羅啉(Bphen)。電子傳輸層的厚度為 10nm。電子傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10_^，蒸發(fā)速度為0.1人/8。
[0220]電子注入層的材料包括Bphen及摻雜在Bphen中的疊氮銫(CsN3), CsN3的質(zhì)量百分含量為30%。電子注入層的厚度為20nm。電子注入層由真空蒸鍍形成，真空度為 3父10-%,蒸發(fā)速度為0.2^3。
[0221]2、在功能層表面形成陰極。
[0222]陰極的材料為ZnS/Au/ZnS。陰極的厚度為lOOnm。陰極由真空蒸鍍形成，真空度為5 X 10_5Pa,蒸發(fā)速度為6A/S。
[0223]3、在陰極表面形成保護(hù)層。
[0224]采用真空蒸發(fā)的方式在陰極上制備一層ZnS，真空度5X 10_5Pa，蒸發(fā)速度2人/S,厚度 250nm。
[0225]4、采用反應(yīng)濺射的方法在所述保護(hù)層上形成氮化物層。
[0226]氮化物層的材料為TiN。采用反應(yīng)濺射的方法制作，濺射靶材為Ti，通入氣體為N2 和Ar組成的混合氣體，其中N2占總體積的10%，本底真空度為2X 10_4Pa，厚度為120nm。
[0227]5、在氮化物層上形成有機(jī)阻擋層。
[0228]有機(jī)阻擋層的材料為環(huán)脂`肪環(huán)氧樹脂，采用先旋涂后曝光的工藝制作，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度1.2iim，然后用UV光U=365nm)進(jìn)行固化，光強(qiáng)llmW/cm2，曝光時(shí)間 230s。
[0229]交替重復(fù)步驟4、5三次以形成交替排列的三層氮化物層和有機(jī)阻擋層。
[0230]6、在有機(jī)阻擋層上形成濕氣吸收層。
[0231]濕氣吸收層的材料采用BaO，使用濺射方法制作，本底真空度2X10_4Pa，濺射厚度 150nmo
[0232]7、在濕氣吸收層上形成散熱層。
[0233]散熱層的材料為金屬銀。采用采用真空蒸鍍的方法制作，真空度5X10_5Pa，蒸發(fā)速度3 A/s，厚度300nm。
[0234]8、使用封裝蓋將發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
[0235]在金屬箔片的邊緣涂布環(huán)氧樹脂封裝膠(厚度15 ii m)，用UV光(入=365nm)進(jìn)行固化，光強(qiáng)llmW/cm2,曝光時(shí)間350s。
[0236]對比例I
[0237]制備結(jié)構(gòu)為:IT0/NPB:Mo03/TCTA/TPBI:Ir (ppy) 3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/Alq3/(BN)3/SrO/Cu/封裝蓋的有機(jī)電致發(fā)光器件。
[0238]上述有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0239]1、在導(dǎo)電基底上形成功能層。
[0240]導(dǎo)電基底10為玻璃導(dǎo)電基底。導(dǎo)電基底10具有制備有陽極圖形的ITO層。ITO層的厚度為lOOnm。
[0241]導(dǎo)電基底10表面在形成功能層20之前先進(jìn)行預(yù)處理以去除基底10表面的污染物，并進(jìn)行表面活化增加導(dǎo)電基底10表面的含氧量以提高導(dǎo)電基底10表面的功函數(shù)。具體為，將導(dǎo)電基底10依次采用去丙酮、乙醇、離子水及乙醇各超聲波清洗5min，之后用氮?dú)獯蹈桑鞠浜娓伞?br> [0242]空穴注入層的材料包括N，N' -二(1-萘基)-N，N' - 二苯基_1，1'-聯(lián)苯-4-4' -二胺(NPB)及摻雜在NPB中的氧化鑰(MoO3)。MoO3的質(zhì)量百分含量為30%?？昭ㄗ⑷雽拥暮穸葹?0nm?？昭ㄗ⑷雽佑烧婵照翦冃纬?，真空度為3X10_5Pa，蒸發(fā)速度為
0.lA/s,
[0243]空穴傳輸層的材料為4，4’，4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)?？昭▊鬏攲拥暮穸葹?0nm?？昭▊鬏攲佑烧婵照翦冃纬?，真空度為3父10_中&，蒸發(fā)速度為0.1人/5。
[0244]發(fā)光層的材料包括主體材料及摻雜在主體材料中的客體材料。主體材料為1，3，5_三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，客體材料為三(2-苯基吡啶)合銥(Ir(ppy)3)?？腕w材料的質(zhì)量百分含量為5%。發(fā)光層的厚度為20nm。發(fā)光層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10-%,蒸發(fā)速度為0.2人/3。
[0245]電子傳輸層的材料為4，7- 二苯基-1，10-菲羅啉(Bphen)。電子傳輸層的厚度為10nm。電子傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10_午&，蒸發(fā)速度為0.1人/5。
[0246]電子注入層的材料包括Bphen及摻雜在Bphen中的疊氮銫(CsN3), CsN3的質(zhì)量百分含量為30%。電子注入層的厚度為20nm。電子注入層由真空蒸鍍形成，真空度為3 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.2A/S。
[0247]2、在功能層表面形成陰極。
[0248]陰極的材料為ITO/Ag/ITO。陰極的厚度為120nm。陰極由真空蒸鍍形成，真空度為5 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為6A/S。
[0249]3、在陰極表面形成保護(hù)層。
[0250]采用真空蒸發(fā)的方式在陰極上制備一層Alq3，真空度3X 10_5Pa，蒸發(fā)速度2A/s,厚度250nm。
[0251]4、采用反應(yīng)濺射的方法在所述保護(hù)層上形成氮化物層。
[0252]氮化物層的材料為BN。采用反應(yīng)濺射的方法制作，濺射靶材為B，通入氣體為N2和Ar組成的混合氣體，其中N2占總體積的5%，本底真空度為2X 10_4Pa，厚度為150nm。
[0253]重復(fù)本步驟三次以形成三層氮化物層。
[0254]5、在4上形成濕氣吸收層。
[0255]濕氣吸收層的材料采用SrO，使用濺射方法制作，本底真空度2X 10_4Pa，濺射厚度150nmo
[0256]6、在濕氣吸收層上形成散熱層。[0257]散熱層的材料為金屬銅。采用采用真空蒸鍍的方法制作，真空度5X10_5Pa，蒸發(fā)速度2A/S,厚度300nm。
[0258]7、使用封裝蓋將發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
[0259]在金屬箔片的邊緣涂布環(huán)氧樹脂封裝膠(厚度15 ii m)，用UV光(入=365nm)進(jìn)行固化光強(qiáng)15mW/cm2,曝光時(shí)間300s。
[0260]對比例2
[0261]制備結(jié)構(gòu)為:IT0/NPB:Mo03/TCTA/TPBI: Ir (ppy) 3/Bphen/Bphen:CsN3/Al/MgF2/ (甲基丙烯酸樹脂)3/CaO/Al/封裝蓋的有機(jī)電致發(fā)光器件。
[0262]上述有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0263]1、在導(dǎo)電基底上形成功能層。
[0264]導(dǎo)電基底10為玻璃導(dǎo)電基底。導(dǎo)電基底10具有制備有陽極圖形的ITO層。ITO 層的厚度為lOOnm。
[0265]導(dǎo)電基底10表面在形成功能層20之前先進(jìn)行預(yù)處理以去除基底10表面的污染物，并進(jìn)行表面活化增加導(dǎo)電基底10表面的含氧量以提高導(dǎo)電基底10表面的功函數(shù)。具體為，將導(dǎo)電基底10依次采用去丙酮、乙醇、離子水及乙醇各超聲波清洗5min，之后用氮?dú)獯蹈?，烤箱烘干?br> [0266]空穴注入層的材料包括N，N' -二(1-萘基)_N，N' - 二苯基_1，1'-聯(lián)苯-4-4' -二胺(NPB)及摻雜在NPB中的氧化鑰(MoO3)。MoO3的質(zhì)量百分含量為30%。空穴注入層的厚度為10nm?？昭ㄗ⑷雽佑烧婵照翦冃纬桑婵斩葹?X10_5Pa，蒸發(fā)速度為
0.1 人/,S。
[0267]空穴傳輸層的材料為4，4’，4"-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)?？昭▊鬏攲拥暮穸葹?0nm?？昭▊鬏攲佑烧婵照翦冃纬桑婵斩葹? X 10_5Pa,蒸發(fā)速度為0.1 A/S。
[0268]發(fā)光層的材料包括主體材料及摻雜在主體材料中的客體材料。主體材料為 1，3，5_三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBI)，客體材料為三(2-苯基吡啶)合銥 (Ir(ppy)3)?？腕w材料的質(zhì)量百分含量為5%。發(fā)光層的厚度為20nm。發(fā)光層由真空蒸鍍形成，真空度為3父10-^,蒸發(fā)速度為0.2人/3。
[0269]電子傳輸層的材料為4，7- 二苯基-1，10-菲羅啉(Bphen)。電子傳輸層的厚度為 IOnm0電子傳輸層由真空蒸鍍形成，真空度為3X10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.1A/S-
[0270]電子注入層的材料包括Bphen及摻雜在Bphen中的疊氮銫(CsN3), CsN3的質(zhì)量百分含量為30%。電子注入層的厚度為20nm。電子注入層由真空蒸鍍形成，真空度為 3父10-%,蒸發(fā)速度為0.2人/3。
[0271]2、在功能層表面形成陰極。
[0272]陰極的材料為AZ0/A1/AZ0。陰極的厚度為lOOnm。陰極由真空蒸鍍形成，真空度為5 X 10?,蒸發(fā)速度為6A/S。
[0273]3、在陰極表面形成保護(hù)層。
[0274]采用真空蒸發(fā)的方式在陰極上制備一層MgF2，真空度5X10_5Pa，蒸發(fā)速度5A/S,厚度 300nm。[0275]4、在3上形成有機(jī)阻擋層。
[0276]有機(jī)阻擋層的材料為甲基丙烯酸樹脂，采用先旋涂后曝光的工藝制作，在惰性氛圍下制作，涂膠厚度1.5 μ m,然后用UV光(λ =365nm)進(jìn)行固化,光強(qiáng)15mW/cm2,曝光時(shí)間200s。
[0277]重復(fù)本步驟三次以形成三層有機(jī)阻擋層。
[0278]5、在有機(jī)阻擋層上形成濕氣吸收層。
[0279]濕氣吸收層的材料采用CaO，使用濺射方法制作，本底真空度2X 10_4Pa，濺射厚度200nm。
[0280]6、在濕氣吸收層上形成散熱層。
[0281]散熱層的材料為金屬鋁。采用采用真空蒸鍍的方法制作，真空度5X10_5Pa，蒸發(fā)速度2A/S，厚度300nm。
[0282]7、使用封裝蓋將發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
[0283]在金屬箔片的邊緣涂布環(huán)氧樹脂封裝膠(厚度15 μ m)，用UV光(λ =365nm)進(jìn)行固化，光強(qiáng)15mW/cm2,曝光時(shí)間400s。
[0284]本發(fā)明實(shí)施例和對比例所用到的制備與測試儀器為:高真空鍍膜設(shè)備(沈陽科學(xué)儀器研制中心有限公司，壓強(qiáng)〈IX 10_3Pa)、電流-電壓測試儀(美國Keithly公司，型號:2400)、色彩亮度計(jì)(柯尼卡美能達(dá)，型號:CS-100A)、IEI點(diǎn)膠機(jī)系統(tǒng)、DYMAX光固化系統(tǒng)。
[0285]請參閱表1，表1所示為實(shí)施例f實(shí)施例6及對比例f 2制備的有機(jī)電致發(fā)光器件的水氣穿透率(Water Vapor Transmission Rate)的測試結(jié)果。從表1中可以看出實(shí)施例廣實(shí)施例6制備的有機(jī)電致發(fā)光器件的水氣穿透率均小于9.3X 10_5g/m2/day，遠(yuǎn)小于對比例制備的有機(jī)電致發(fā)光器件的水氣穿透率(6.5X10_2)防水效果較好，可以有效減少外部水氣對有機(jī)電致發(fā)光器件的侵蝕，從而提高有機(jī)電致發(fā)光器件的壽命。
[0286]表1
[0287]
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于，包括依次層疊的陽極導(dǎo)電基板、發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層；其中， 所述氮化物層的材料為Si3N4、AIN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一種； 所述有機(jī)阻擋層的材料為聚四氟乙烯、甲基丙烯酸樹脂及環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂中的至少一種； 所述有機(jī)電致發(fā)光器件還包括封裝蓋，所述封裝蓋將所述發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于:所述保護(hù)層的材料為CuPc、NPB、Alq3、SiO、MgF2 及 ZnS 中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于:所述濕氣吸收層的材料為CaO, BaO, SrO及MgO中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于，所述散熱層的材料為鋁、銀和銅中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件，其特征在于:所述陰極包括兩層介質(zhì)層及設(shè)于所述兩層介質(zhì)層之間的金屬層，所述介質(zhì)層的材料為硫化鋅、氧化銦錫或氧化鋅鋁，所述金屬層的材料為鋁、銀和金中的至少一種。
6.一種有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 在陽極導(dǎo)電基底上形成 發(fā)光層； 在所述發(fā)光層上形成陰極； 在所述陰極上形成保護(hù)層； 采用反應(yīng)濺射的方法在所述保護(hù)層上形成氮化物層，其中所述氮化物層的材料為Si3N4' AIN、BN、SiN、TaN及TiN中的至少一種，采用S1、Al、B、Ta、Ti中的至少一種為靶材，通入氣體為N2和Ar，其中N2的體積百分比為5%~20%，真空度為2 X 10_4Pa，厚度為100nm~150nm ； 在所述氮化物層上形成有機(jī)阻擋層，包括:在惰性氛圍下，先將聚四氟乙烯、甲基丙烯酸樹脂及環(huán)脂肪環(huán)氧樹脂中的至少一種旋涂在所述氮化物層上，厚度為I U nTl.5 y m，然后采用波長為200nnT400nm的紫外光進(jìn)行固化，光強(qiáng)為l(Tl5mW/cm2，曝光時(shí)間20(T300s ； 在所述有機(jī)阻擋層上形成濕氣吸收層； 在所述濕氣吸收層上形成散熱層；及 使用封裝蓋將所述發(fā)光層、陰極、保護(hù)層、氮化物層、有機(jī)阻擋層、濕氣吸收層及散熱層封裝于所述陽極導(dǎo)電基底上。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于:采用真空蒸發(fā)的方法形成保護(hù)層，其中所述保護(hù)層的材料為CuPc、NPB, Alq3、SiO、MgF2及ZnS中的至少一種，真空度為8 X KT5Pa~3 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為0.5 A/s~5人/s，厚度為200nnT300nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于:形成所述濕氣吸收層的方法包括:以Ca0、Ba0、Sr0、Mg0中任意一種為靶材，采用真空濺射方法制備形成，本底真空度為2 X10_4Pa，濺射厚度為100nnT200nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于:形成所述散熱層的方法包括:采用真空蒸鍍的方法，將鋁、銀和銅中的至少一種蒸鍍到所述濕氣吸收層上，真空度為8 X KT5Pa~3 X 10_5Pa，蒸發(fā)速度為IA/S~5A/s，厚度為200nnT500nm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于:采用蒸鍍法形成所述陰極，所述陰極包括兩層介質(zhì)層及設(shè)于所述兩層介質(zhì)層之間的金屬層，所述介質(zhì)層的材料為硫化鋅、氧化銦錫或氧化鋅鋁，所述金屬層的 材料為鋁、銀和金中的至少一種。
【文檔編號】H01L51/50GK103594643SQ201210290409
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月15日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 鐘鐵濤, 張振華 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司