專利名稱：制備非極性A面GaN薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備非極性GaN薄膜的方法。
背景技術(shù)：
在過去的幾十年間，GaN和相關(guān)的InGaN, AlGaN等合金半導(dǎo)體材料取得了巨大的成功。這同時(shí)也推動(dòng)了半導(dǎo)體領(lǐng)域的發(fā)光二極管(LEDs)，激光二級(jí)管(LDs)和高電子遷移率晶體管(HEMT)的快速發(fā)展。雖然GaN半導(dǎo)體材料領(lǐng)域已經(jīng)取得了顯著的成績(jī)，但在傳統(tǒng)C面生長(zhǎng)的六方晶系的氮化物材料中，沿C向存在的自發(fā)極化和壓電極化造成材料內(nèi)部較強(qiáng)的內(nèi)建電場(chǎng)嚴(yán)重的阻礙著相關(guān)器件性能的進(jìn)一步提高。為了減小極化電場(chǎng)對(duì)量子阱發(fā)光效率的影響，目前生 長(zhǎng)非極性A面GaN成為研究的重點(diǎn)。藍(lán)寶石襯底由于價(jià)格上的優(yōu)勢(shì)，滿足了大批量產(chǎn)業(yè)化的要求，因此采用R面藍(lán)寶石襯底生長(zhǎng)非極性A面GaN薄膜也受到了越來越多的注意。然而，由于非極性A面GaN和R面藍(lán)寶石襯底之間存在較大的晶格失配和熱失配，生長(zhǎng)在R面藍(lán)寶石襯底上的A面GaN薄膜中往往存在高密度的堆垛層錯(cuò)和位錯(cuò)，材料質(zhì)量較差，而現(xiàn)行的很多用來改善C面GaN缺陷的方法應(yīng)用到非極性的A面GaN薄膜中效果并不理想。

發(fā)明內(nèi)容
(一 )要解決的技術(shù)問題為解決上述的一個(gè)或多個(gè)問題，本發(fā)明提供了一種制備非極性GaN薄膜的方法，以提高非極性GaN薄膜的結(jié)晶質(zhì)量。( 二 )技術(shù)方案根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種制備非極性A面GaN薄膜的方法。該方法包括在襯底上生長(zhǎng)非極性A面InGaN柔性層；在非極性A面InGaN柔性層生長(zhǎng)非極性A面GaN緩沖層；對(duì)非極性A面InGaN柔性層和非極性A面GaN緩沖層進(jìn)行退火，形成自組裝橫向外延模板；以及在自組裝橫向外延模板上生長(zhǎng)非極性A面GaN薄膜。(三)有益效果從上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明制備非極性GaN薄膜的方法具有以下有益效果(I)以前的研究表明直接在R面藍(lán)寶石上兩步法外延生長(zhǎng)非極性GaN薄膜難以獲得高質(zhì)量的外延膜，而采用本發(fā)明自組裝納米尺度的橫向外延模板可以改善薄膜質(zhì)量，獲得具有較高晶體質(zhì)量的非極性GaN薄膜；(2)相比于MBE生長(zhǎng)技術(shù)，MOCVD材料生長(zhǎng)技術(shù)，由于其相對(duì)低廉的成本、簡(jiǎn)單的操作，已經(jīng)在工業(yè)化生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用，本發(fā)明的方法具有高生長(zhǎng)速度，達(dá)到I μ m/hr,同時(shí)生長(zhǎng)質(zhì)量較好。


圖I為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備非極性A面GaN薄膜的流程圖；圖2為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備非極性A面GaN薄膜過程中溫度變化的示意圖；圖3為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例制備的非極性A面GaN薄膜的剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為采用常規(guī)兩步法(A)與利用圖I所示方法(B)制備的非極性A面GaN薄膜的SEM圖；圖5為采用常規(guī)兩步法與利用圖I所示方法制備的非極性A面GaN薄膜的搖擺半寬隨方位角變化的曲線圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，提供了一種制備非極性GaN薄膜的方法。如圖I所示，該方法包括以下步驟步驟A :取一襯底，并在金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)設(shè)備的反應(yīng)室中對(duì)襯底進(jìn)行高溫氮化處理；將R面藍(lán)寶石襯底置于金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積MOCVD反應(yīng)室中，先在1100°C進(jìn)行并且通入氮?dú)獾臈l件下將襯底烘烤20分鐘，再使用氮?dú)夂桶睔獾幕旌陷d氣氮化襯底3分鐘，其溫度同樣為1100°C，如圖2所示。需要說明的是，本實(shí)施例采用的是藍(lán)寶石襯底，對(duì)于其他的襯底，如硅或者碳化硅，只要滿足其與非極性A面GaN的晶格匹配度小于20%，也可以采用。步驟B :在襯底上利用MOCVD技術(shù)生長(zhǎng)非極性A面InGaN柔性層；將氮化后的襯底基片溫度降為750°C，向反應(yīng)室通入三甲基銦、三甲基鎵和氨氣作為反應(yīng)源，氮?dú)庾鳛檩d氣，在保持反應(yīng)室壓強(qiáng)為200torr的條件下，生長(zhǎng)A面InGaN柔性層。非極性A面InGaN柔性層的生長(zhǎng)時(shí)間為2至16分鐘。該層非極性A面InGaN柔性層的厚度介于10到90nm之間。步驟C :利用MOCVD技術(shù)生長(zhǎng)非極性A面GaN緩沖層；將已經(jīng)生長(zhǎng)了 InGaN柔性層的基片溫度降低為550°C，向反應(yīng)室通入三甲基鎵和氮?dú)庾鳛榉磻?yīng)源，氮?dú)鉃檩d氣，在保持反應(yīng)室壓強(qiáng)50torr的條件下，生長(zhǎng)非極性A面低溫GaN緩沖層。非極性A面低溫GaN緩沖層生長(zhǎng)時(shí)間為3分鐘，生成的非極性A面低溫GaN緩沖層的厚度介于30至50nm之間。步驟D :對(duì)非極性A面InGaN柔性層和非極性A面GaN緩沖層進(jìn)行高溫退火形成自組裝橫向外延模板；將已經(jīng)生長(zhǎng)了非極性A面InGaN柔性層和低溫GaN緩沖層的基片溫度升高至1100°C，保持氮?dú)獾牧髁恳约胺磻?yīng)室壓強(qiáng)不變的情況下，退火5分鐘形成自組裝納米尺度的橫向外延模板，其中，退火溫度為1100°C，退火時(shí)間5分鐘。當(dāng)然，也可以根據(jù)需要調(diào)整退火參數(shù)，但需要滿足，退火溫度應(yīng)當(dāng)大于1000°C，退火環(huán)境為氮?dú)猸h(huán)境或其他惰性氣體環(huán)境，壓強(qiáng)大于30torr，退火時(shí)間大于3分鐘。
步驟E，利用MOCVD技術(shù)，用載氣將鎵源和氮源通入反應(yīng)室，在橫向外延模板上生長(zhǎng)非極性A面GaN薄膜；將已經(jīng)形成自組裝納米尺度的橫向外延模板溫度保持在1100°C，向反應(yīng)室通入鎵源和氮?dú)庾鳛榉磻?yīng)源，純氮?dú)饣蛘叩獨(dú)?氫氣緩和氣體作為載氣，在保持反應(yīng)室壓強(qiáng)50torr的條件下生長(zhǎng)高質(zhì)量非極性GaN薄膜。步驟F，關(guān)閉鎵源，反應(yīng)室降到300°C以下關(guān)閉氨氣，繼續(xù)通入氨氣的作用是抑制GaN材料的高溫?zé)岱纸?；步驟G，繼續(xù)降溫，反應(yīng)室溫度由300°C降到室溫后，將樣品取出。圖2為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備非極性A面GaN薄膜過程中溫度變化的示意圖。 首先在1100°c下對(duì)襯底進(jìn)行烘烤，在氨氣氣氛下氮化3分鐘，然后溫度降到750°C時(shí)生長(zhǎng)InGaN薄膜，InGaN薄膜生長(zhǎng)完之后在550°C生長(zhǎng)3分鐘的低溫GaN buffer (LT GaN)，最后利用升溫的時(shí)間對(duì)先前生長(zhǎng)的InGaN薄膜和低溫的GaN進(jìn)行退火，5分鐘之后在1100°C下生長(zhǎng)高溫的GaN，待生長(zhǎng)完畢降溫取片。圖3為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例制備的非極性A面GaN薄膜的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。如圖3所示，在厚度430 μ m的R面藍(lán)寶石襯底上生長(zhǎng)InGaN和低溫GaN緩沖層，經(jīng)退火后形成厚度30-120nm的自組裝納米尺度的橫向外延模板，此模板疏松多孔，可實(shí)現(xiàn)釋放上層GaN薄膜應(yīng)力的目的，隨后在橫向外延模板上生長(zhǎng)I μ m左右高質(zhì)量非極性A面GaN薄膜。需要說明的是，非極性A面InGaN柔性層、非極性A面低溫GaN緩沖層及非極性A面GaN薄膜均是采用MOCVD的方法制備，實(shí)際上，該三層薄膜也可以采用其他方式來制備，例如電子束蒸發(fā)、化學(xué)氣相沉積、磁控濺射等等，同樣應(yīng)當(dāng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。圖4為采用常規(guī)兩步法(A)與利用圖I所示方法(B)制備的非極性A面GaN薄膜的SEM圖。如圖4所示，采用常規(guī)方法生長(zhǎng)的樣品(A)，薄膜表面較粗糙，為典型的島狀的生長(zhǎng)模式，而且隨厚度的增加，薄膜表面形貌并沒有得到改善。采用本技術(shù)生長(zhǎng)的樣品(B)表面表現(xiàn)出較好的薄膜連平的趨勢(shì)，表面形貌在薄膜厚度達(dá)到Ium的時(shí)候就變得比較平整，表明薄膜島之間已經(jīng)全部合并，實(shí)現(xiàn)二維生長(zhǎng)。圖5為采用常規(guī)兩步法與利用圖I所示方法制備的非極性A面GaN薄膜的搖擺半寬隨方位角變化的曲線圖。如圖5所示，半高寬的數(shù)值在方位角為0°時(shí)最小，在方位角為90°時(shí)最大，表現(xiàn)出明顯的各向異性。采用了本發(fā)明方法生長(zhǎng)的樣品(B)的半高寬明顯比傳統(tǒng)工藝生長(zhǎng)的樣品(A)的半高寬要小。這表明我們的工藝能夠很大程度的改善薄膜的晶體質(zhì)量。以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，包括 在襯底上生長(zhǎng)非極性A面InGaN柔性層； 在所述非極性A面InGaN柔性層生長(zhǎng)非極性A面GaN緩沖層； 對(duì)所述非極性A面InGaN柔性層和非極性A面GaN緩沖層進(jìn)行退火，形成自組裝橫向外延模板；以及 在所述自組裝橫向外延模板上生長(zhǎng)非極性A面GaN薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，所述對(duì)非極性A面InGaN柔性層和非極性A面GaN緩沖層進(jìn)行退火的步驟中退火溫度大于1000°C ；環(huán)境為氮?dú)猸h(huán)境或惰性氣體環(huán)境；退火時(shí)間大于3分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，退火溫度為IlOO0C ;環(huán)境為氮?dú)猸h(huán)境，壓強(qiáng)為50torr ;退火時(shí)間為5分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，采用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積MOCVD法生長(zhǎng)所述非極性A面GaN緩沖層。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，所述采用MOCVD法生長(zhǎng)非極性A面GaN緩沖層的步驟中反應(yīng)源為三甲基鎵和氮?dú)?；載氣為氮?dú)狻?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，所述采用MOCVD法生長(zhǎng)非極性A面GaN緩沖層的步驟中生長(zhǎng)溫度為550°C ;反應(yīng)室壓強(qiáng)50torr ;生長(zhǎng)時(shí)間為3分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，采用MOCVD法生長(zhǎng)所述非極性A面InGaN柔性層。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，所述采用MOCVD法生長(zhǎng)非極性A面InGaN柔性層的步驟中反應(yīng)源為三甲基銦、三甲基鎵和氨氣，載氣為氮?dú)狻?br> 9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，所述采用MOCVD法生長(zhǎng)非極性A面InGaN柔性層的步驟中生長(zhǎng)溫度為750°C;環(huán)境為氮?dú)猸h(huán)境，壓強(qiáng)為 200torr。
10.根據(jù)權(quán)利要求I至9中任一項(xiàng)所述的制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，所述在襯底上生長(zhǎng)非極性A面InGaN柔性層的步驟之前還包括 對(duì)所述襯底進(jìn)行高溫氮化處理。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，所述對(duì)襯底進(jìn)行高溫氮化處理的步驟包括 在1100°C，通入氮?dú)獾臈l件下將襯底烘烤20分鐘； 在1100°C，通入氮?dú)夂桶睔獾幕旌陷d氣的條件下將襯底烘烤3分鐘。
12.根據(jù)權(quán)利要求I至9中任一項(xiàng)所述的制備非極性A面GaN薄膜的方法，其特征在于，所述襯底為R面藍(lán)寶石、SiC或Si。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備非極性A面GaN薄膜的方法。該方法包括在襯底上生長(zhǎng)非極性A面InGaN柔性層；在非極性A面InGaN柔性層生長(zhǎng)非極性A面GaN緩沖層；對(duì)非極性A面InGaN柔性層和非極性A面GaN緩沖層進(jìn)行退火，形成自組裝橫向外延模板；以及在自組裝橫向外延模板上生長(zhǎng)非極性A面GaN薄膜。采用本發(fā)明自組裝納米尺度的橫向外延模板可以改善薄膜質(zhì)量，獲得具有較高晶體質(zhì)量的非極性GaN薄膜。
文檔編號(hào)H01L21/02GK102820211SQ20121031372
公開日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月29日
發(fā)明者趙桂娟, 李志偉, 桑玲, 魏鴻源, 劉祥林, 朱勤生, 楊少延, 王占國 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院半導(dǎo)體研究所