專利名稱：X射線成像多晶碘化汞探測器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種X射線成像多晶碘化汞探測器的制備方法，它是一種制備X射線探測成像的器件的方法，屬于半導(dǎo)體探測器制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碘化汞(HgI2)禁帶寬度大(2. 13eV)、原子序數(shù)高(MHg = 80，M1 = 53)、電阻率高(P >1013Ω · cm)、電離效率高(52%)，優(yōu)異的物理、化學(xué)和電學(xué)特性，使得碘化汞具有光電線性吸收系數(shù)大、探測效率高、能量分辨率好等優(yōu)勢，因此其對X、Y射線(尤其對低能量的X、Y射線)具有很高的探測效率和良好的能量分辨率，廣泛應(yīng)用于熒光 分析、航空航天和核醫(yī)學(xué)和高能物理等領(lǐng)域。高原子序數(shù)材料制作射線探測器件具有尺寸小的優(yōu)勢，由碘化汞探測器構(gòu)成的X、Y射線譜儀具有探測效率高、質(zhì)量輕、小巧致密的特點，廣泛用于軍事、核工業(yè)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域，所以碘化汞是目前制備室溫半導(dǎo)體核輻射探測器最理想的材料之一 O目前，多晶碘化汞的常用沉積方法都屬于物理方法，包括有SP(絲網(wǎng)印刷)、PVD(物理氣相沉積)、LA(激光消融法)、HP(熱壓法)以及PIB(粘結(jié)劑法)等。而以上這些物理方法則要求原材料碘化汞粉末有分析純級以上純度(> 99. 9999%)，倘若原材料純度低于該標(biāo)準(zhǔn)時，就難以用這些物理方法來制備得到多晶碘化汞，即使勉強(qiáng)沉積得到的碘化萊材料，其結(jié)構(gòu)性能差異也較大。真空蒸發(fā)(vacuum evaporation)厚膜生長技術(shù),又可稱為真空物理氣相沉積(vacuum physical vapour deposition),就是在真空容器中把材料加熱到使大量的原子或分子離開其表面，并淀積在薄膜晶體管(TFT)基片上。真空系統(tǒng)中，由于背景氣壓低，大部分蒸發(fā)分子與殘余氣體分子不發(fā)生碰撞現(xiàn)象，而直接按直線到達(dá)基片O由于物理氣相沉積法制備厚膜成本較低、厚膜性能較好且容易規(guī)模化生產(chǎn)，因此，目前主要使用這種方法制備“探測器級”多晶HgI2厚膜。并且已經(jīng)申請發(fā)明專利超聲波作用下真空蒸發(fā)氣相沉積生長多晶碘化汞厚膜的方法(申請?zhí)?01110449815. 4)，高取向性多晶碘化汞厚膜的制備方法(申請?zhí)?01110336271. 0)，用于輻射探測器的多晶碘化汞薄膜的制備方法(申請?zhí)?01110192217. 3)。以及實用新型專利超聲波輔助下水浴真空物理氣相沉積厚膜的系統(tǒng)裝置(申請?zhí)?012201152031)。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明目的是提供一種X射線成像多晶碘化汞探測器的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案
一種X射線成像多晶碘化汞探測器的制備方法，包括如下步驟
a.多晶碘化汞厚膜的生長采用超聲波物理氣相沉積法在壓強(qiáng)真空室，真空度要求達(dá)到10_3 10_4Pa條件下沉積多晶碘化汞厚膜；油浴溫度恒定在110攝氏度，保持沉積時間I 3小時；所制備的厚膜厚度為150 250微米，沿(001)晶向擇優(yōu)生長，并且單個顆粒的直徑保持30納米，顆粒間隙小于20納米；
b.多晶碘化汞厚膜表面的處理首先選取步驟a中所述沉積在薄膜晶體管基板上的多晶碘化汞厚膜，用細(xì)沙皮紙對厚膜進(jìn)行機(jī)械粗拋光，然后用綢布進(jìn)行機(jī)械細(xì)拋光；經(jīng)過機(jī)械拋光后，用20-30攝氏度的濃度30-40%KI溶液進(jìn)行20-30分鐘的化學(xué)腐蝕平拋光；根據(jù)膜的表面粗糙度化學(xué)腐蝕拋光延長或減少5分鐘直到表面平整；然后使用無水乙醇反復(fù)沖洗2次，接著用18ΜΩ去離子水沖洗3次，最后在真空箱中恒溫30攝氏度晾干42小時；
c.X射線成像多晶碘化汞探測器電極的制備將步驟b中處理好的多晶碘化汞厚膜放入磁控濺射儀中分別使用金，鉻2種不同的靶材制鍍上電極(厚度100納米);在多晶碘化汞厚膜上放置掩模板，靶材和膜的距離為8厘米，在真空度KT4Pa以下鍍膜；
d.X射線成像多晶碘化汞探測器的封裝制備好電極后，在已經(jīng)鍍上的金或者鉻的上電極上連接直徑100微米的鈀絲引出線，因為薄膜晶體管本身有電極不需要襯底電極連線；引出線完成之后把電阻率大于1014Q*cm的硅橡膠涂抹于多晶碘化汞厚膜及電極上表面；然后用環(huán)氧樹脂固定于聚四氟乙烯基座上；將直徑100微米的鈀絲焊接在外引線上；最后安裝開口窗方形邊長7厘米的鋁殼，作為探測器的外殼。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的突出的優(yōu)點
本發(fā)明中所述的襯底是薄膜晶體管(TFT)但也可以使用ΙΤ0，硅片，導(dǎo)電玻璃或其他半導(dǎo)體材料。通過本方法制得的多晶碘化汞厚膜探測器具有漏電流小，探測效率高，X射線像素明顯等優(yōu)點。通過I-V特性測試表明真空蒸發(fā)金電極與多晶碘化汞厚膜均形成良好的歐姆接觸。同時對制備的探測器進(jìn)行了電容頻率和能譜響應(yīng)特性等測試。結(jié)果表明所制得的探測器的信噪比可達(dá)到2，顯示出了良好的信號噪聲分辨率；所制備的多晶碘化汞厚膜探測器的電容都比較?。辉谑覝叵聦?. 9keV的55Fe X射線、有較好的計數(shù)響應(yīng)，并獲得最佳的能量分辨率分別為4%。本發(fā)明工藝簡單，易于操作，多晶碘化汞材料低廉探測器成本低，電極掩模板圖形可變，大面積探測器的制備。


圖I為高質(zhì)量多晶碘化汞厚膜表面的SEM圖。圖2為X射線成像多晶碘化汞探測器兩種不同電極的I-V特性圖。圖3為X射線成像多晶碘化汞探測器的電容頻率響應(yīng)圖。圖4為探測器對5. 9keV 55Fe輻射源的X射線能譜曲線。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
敘述如下
實施例I
X射線成像多晶碘化汞探測器制備工藝流程包括如下步驟
(I)高質(zhì)量多晶碘化汞膜的生長。采用超聲波物理氣相沉積法在壓強(qiáng)真空室真空度要求達(dá)到10_3 10_4Pa條件下沉積多晶碘化汞膜。所制備的膜厚度為150微米，表面均勻性好，沿(001)晶向擇優(yōu)生長，并且單個顆粒的直徑保持30納米，顆粒間隙小于20納米。實驗中高真空儀器實用曙光機(jī)械廠JK-100系列高真空機(jī)組。油浴溫度恒定在110攝氏度，保持沉積時間I小時。
(2)多晶碘化汞厚膜表面的處理首先選取a中所述沉積在薄膜晶體管(TFT)基板上的多晶碘化汞厚膜，用購買的細(xì)沙皮紙對厚膜進(jìn)行機(jī)械粗拋光，然后采用綢布進(jìn)行機(jī)械細(xì)拋光；經(jīng)過機(jī)械拋光厚用20攝氏度的濃度30%KI溶液進(jìn)行20分鐘的化學(xué)腐蝕平拋光。根據(jù)膜的表面粗糙度化學(xué)腐蝕拋光可延長或減少5分鐘直到表面平整；然后使用無水乙醇反復(fù)沖洗2次，接著用18ΜΩ去離子水沖洗3次，最后在真空箱中恒溫30攝氏度晾干42小時。(3)Χ射線成像多晶碘化汞探測器電極的制備將上述處理好的多晶碘化汞厚膜放入磁控濺射儀中分別使用金，鉻2種不同的靶材制鍍上電極(厚度80納米)。在多晶碘化汞厚膜上放置掩模板(掩模板的圖案可自行設(shè)計)靶材和膜的距離為8厘米，在真空度KT4Pa以下鍍膜。其特征在于使用磁控濺射法而不是使用熱蒸發(fā)。磁控濺射法更加精確的控制電極的厚膜，減少金的浪費(fèi)。使用熱蒸發(fā)需要金絲I克左右，而磁控濺射金靶只需要損耗O. 5克左右。(4)Χ射線成像多晶碘化汞探測器的封裝制備好電極后，在上電極(已經(jīng)鍍上的 金或者鉻)上連接直徑約100微米的鈀絲引出線，因為薄膜晶體管(TFT)本身有電極不需要襯底電極連線。引線完成之后把電阻率大于1014Ω ·_的硅橡膠涂抹于多晶碘化汞膜及電極上表面；然后用環(huán)氧樹脂固定與聚四氟乙烯基座上；然后直徑約100微米的鈀絲焊接在外引線上；最后安裝開口窗的鋁殼(方形邊長7厘米)作為探測器的外殼。實施例2
X射線成像多晶碘化汞探測器制備工藝流程包括如下步驟
(1)高質(zhì)量多晶碘化汞膜的生長。采用超聲波物理氣相沉積法在壓強(qiáng)真空室真空度要求達(dá)到10_3 10_4Pa條件下沉積多晶碘化汞膜。所制備的膜厚度為200微米，表面均勻性好，沿(001)晶向擇優(yōu)生長，并且單個顆粒的直徑保持30納米，顆粒間隙小于20納米。實驗中高真空儀器實用曙光機(jī)械廠JK-100系列高真空機(jī)組。油浴溫度恒定在110攝氏度，保持沉積時間2小時。
(2)多晶碘化汞厚膜表面的處理首先選取a中所述沉積在薄膜晶體管(TFT)基板上的多晶碘化汞厚膜，用購買的細(xì)沙皮紙對厚膜進(jìn)行機(jī)械粗拋光，然后采用綢布進(jìn)行機(jī)械細(xì)拋光；經(jīng)過機(jī)械拋光厚用25攝氏度的濃度35%KI溶液進(jìn)行25分鐘的化學(xué)腐蝕平拋光。根據(jù)膜的表面粗糙度化學(xué)腐蝕拋光可延長或減少5分鐘直到表面平整；然后使用無水乙醇反復(fù)沖洗2次，接著用18ΜΩ去離子水沖洗3次，最后在真空箱中恒溫30攝氏度晾干42小時。(3)Χ射線成像多晶碘化汞探測器電極的制備將上述處理好的多晶碘化汞厚膜放入磁控濺射儀中分別使用金，鉻2種不同的靶材制鍍上電極(厚度90納米)。在多晶碘化汞厚膜上放置掩模板(掩模板的圖案可自行設(shè)計)靶材和膜的距離為8厘米，在真空度KT4Pa以下鍍膜。其特征在于使用磁控濺射法而不是使用熱蒸發(fā)。磁控濺射法更加精確的控制電極的厚膜，減少金的浪費(fèi)。使用熱蒸發(fā)需要金絲I. I克左右，而磁控濺射金靶只需要損耗O. 6克左右。(4)Χ射線成像多晶碘化汞探測器的封裝制備好電極后，在上電極(已經(jīng)鍍上的金或者鉻)上連接直徑約100微米的鈀絲引出線，因為薄膜晶體管(TFT)本身有電極不需要襯底電極連線。引線完成之后把電阻率大于1014Ω ·_的硅橡膠涂抹于多晶碘化汞膜及電極上表面；然后用環(huán)氧樹脂固定與聚四氟乙烯基座上；然后直徑約100微米的鈀絲焊接在外引線上；最后安裝開口窗的鋁殼(方形邊長7厘米)作為探測器的外殼。實施例3
X射線成像多晶碘化汞探測器制備工藝流程包括如下步驟
(1)高質(zhì)量多晶碘化汞膜的生長。采用超聲波物理氣相沉積法在壓強(qiáng)真空室真空度要求達(dá)到10_3 10_4Pa條件下沉積多晶碘化汞膜。所制備的膜厚度為250微米，表面均勻性好，沿(001)晶向擇優(yōu)生長，并且單個顆粒的直徑保持30納米，顆粒間隙小于20納米。實驗中高真空儀器實用曙光機(jī)械廠JK-100系列高真空機(jī)組。油浴溫度恒定在110攝氏度，保持沉積時間3小時。
(2)多晶碘化汞厚膜表面的處理首先選取a中所述沉積在薄膜晶體管(TFT)基板上的多晶碘化汞厚膜，用購買的細(xì)沙皮紙對厚膜進(jìn)行機(jī)械粗拋光，然后采用綢布進(jìn)行機(jī)械細(xì)拋光；經(jīng)過機(jī)械拋光厚用30攝氏度的濃度40%KI溶液進(jìn)行30分鐘的化學(xué)腐蝕平拋光。根據(jù)膜的表面粗糙度化學(xué)腐蝕拋光可延長或減少5分鐘直到表面平整；然后使用無水乙醇反復(fù) 沖洗2次，接著用18ΜΩ去離子水沖洗3次，最后在真空箱中恒溫30攝氏度晾干42小時。(3)Χ射線成像多晶碘化汞探測器電極的制備將上述處理好的多晶碘化汞厚膜放入磁控濺射儀中分別使用金，鉻2種不同的靶材制鍍上電極(厚度110納米)。在多晶碘化汞厚膜上放置掩模板(掩模板的圖案可自行設(shè)計)靶材和膜的距離為8厘米，在真空度KT4Pa以下鍍膜。其特征在于使用磁控濺射法而不是使用熱蒸發(fā)。磁控濺射法更加精確的控制電極的厚膜，減少金的浪費(fèi)。使用熱蒸發(fā)需要金絲I. 2克左右，而磁控濺射金靶只需要損耗O. 8克左右。(4)Χ射線成像多晶碘化汞探測器的封裝制備好電極后，在上電極(已經(jīng)鍍上的金或者鉻)上連接直徑約100微米的鈀絲引出線，因為薄膜晶體管(TFT)本身有電極不需要襯底電極連線。引線完成之后把電阻率大于1014Ω ·_的硅橡膠涂抹于多晶碘化汞膜及電極上表面；然后用環(huán)氧樹脂固定與聚四氟乙烯基座上；然后直徑約100微米的鈀絲焊接在外引線上；最后安裝開口窗的鋁殼(方形邊長7厘米)作為探測器的外殼。
權(quán)利要求
1.一種X射線成像多晶碘化汞探測器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 a.多晶碘化汞厚膜的生長采用超聲波物理氣相沉積法在壓強(qiáng)真空室，真空度要求達(dá)到10_3 10_4Pa條件下沉積多晶碘化汞厚膜；油浴溫度恒定在110攝氏度，保持沉積時間I 3小時；所制備的厚膜厚度為150 250微米，沿(001)晶向擇優(yōu)生長，并且單個顆粒的直徑保持30納米，顆粒間隙小于20納米； b.多晶碘化汞厚膜表面的處理首先選取步驟a中所述沉積在薄膜晶體管基板上的多晶碘化汞厚膜，用細(xì)沙皮紙對厚膜進(jìn)行機(jī)械粗拋光，然后用綢布進(jìn)行機(jī)械細(xì)拋光；經(jīng)過機(jī)械拋光后，用20-30攝氏度的濃度30-40%KI溶液進(jìn)行20-30分鐘的化學(xué)腐蝕平拋光；根據(jù)膜的表面粗糙度化學(xué)腐蝕拋光延長或減少5分鐘直到表面平整；然后使用無水乙醇反復(fù)沖洗2次，接著用18ΜΩ去離子水沖洗3次，最后在真空箱中恒溫30攝氏度晾干42小時； c.X射線成像多晶碘化汞探測器電極的制備將步驟b中處理好的多晶碘化汞厚膜放入磁控濺射儀中分別使用金，鉻2種不同的靶材制各鍍上100納米厚的電極；在多晶碘化汞厚膜上放置掩模板，靶材和膜的距離為8厘米，在真空度KT4Pa以下鍍膜； d.X射線成像多晶碘化汞探測器的封裝制備好電極后，在已經(jīng)鍍上的金或者鉻的上電極上連接直徑100微米的鈀絲引出線；引出線完成之后把電阻率大于IO14 Ω ·cm的硅橡膠涂抹于多晶碘化汞厚膜及電極上表面；然后用環(huán)氧樹脂固定于聚四氟乙烯基座上；將直徑100微米的鈀絲焊接在外引線上；最后安裝開口窗方形邊長7厘米的鋁殼，作為探測器的外殼。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種X射線成像多晶碘化汞探測器的制備方法，主要是先通過物理氣相沉積法生長多晶碘化汞厚膜，最后再經(jīng)過電極的制備及探測器封裝等步驟，屬于半導(dǎo)體探測器制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。通過本方法制得的多晶碘化汞厚膜探測器具有漏電流小，探測效率高，X射線像素明顯等優(yōu)點。通過I-V特性測試表明金電極與多晶碘化汞厚膜均形成良好的歐姆接觸。同時對制備的探測器進(jìn)行了電容頻率和能譜響應(yīng)特性等測試。結(jié)果表明所制得的探測器的信噪比可達(dá)到2，顯示出了良好的信號噪聲分辨率；所制備的多晶碘化汞厚膜探測器的電容都比較??；在室溫下對5.9keV的55FeX射線、有較好的計數(shù)響應(yīng)，并獲得最佳的能量分辨率分別為4％。
文檔編號H01L27/146GK102881764SQ201210332308
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月11日
發(fā)明者史偉民, 劉功龍, 廖陽, 呂燕芳, 張月璐, 馬磊, 陶佳佳 申請人:上海大學(xué)