專利名稱：一種鋁硅基鋰離子電池負極材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池負極材料的制備方法，尤其涉及一種鋁硅基鋰離子電池負極材料的制備方法。
背景技術：
鋰離子電池作為一種新型的二次電池，具有比容量高、電壓高、安全性好的特點，廣泛應用于移動電話、筆記本電腦、便攜式攝像機、DVD、MP3等便攜式 電器的驅動電源。但隨著電子產(chǎn)品的不斷升級換代，對其電源的要求也不斷提高，因而對電池材料的能量密度也有更高的要求。目前商業(yè)鋰離子電池主要采用石墨作為負極材料，但因其充放電量低限制了電池的容量增加和體積的縮小。一些純金屬具有比石墨高得多的容量，但其充放電循環(huán)性能太差而未能在鋰離子電池得到應用。用各種方法制備的一些金屬間化合物以犧牲容量為代價相對于純金屬充放電循環(huán)性能有所改善，但效果有限。因此迫切需要提供一種合金材料，作為鋰離子電池負極充放電功能材料使用，有效地提高鋰離子電池負極的充放電容量和改善循環(huán)性能。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鋁硅基鋰離子電池負極材料的制備方法，使用該方法制備的鋁硅基鋰離子電池負極材料的鋰離子電池具有循環(huán)性好、能量密度高、使用壽命長等特點。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種鋁硅基鋰離子電池負極材料的制備方法包括如下步驟
步驟I，準備合金原料
按照分子式Si5tlAl13Mg5Ni2Sn9Ga5中的各元素的摩爾比準備合金原料；
步驟2，熔融合金原料
將上述配制的合金原材料在真空或O. IMPa氬氣環(huán)境下具有銅爐膛的充氬的電弧爐中熔融制成鑄塊，其中熔融的溫度為1800-2000°C ；
步驟3,制成合金帶
在將鑄塊條放置到容器中以后，對系統(tǒng)抽真空O. 01-0. IMPa,并然后充入氬氣至O. Ι-lMPa，使用射頻感應來熔融鑄塊，當溫度達到1500-1600°C時，將2_4MPa的氬氣壓力應用到熔融的合金組合物表面，并且將合金組合物通過噴嘴擠出到旋轉速度為6000-8000轉/分的旋轉冷卻輪的上面，形成的帶狀條寬度為l_2mm，厚度為5-10微米的合金帶，在管式爐中，在氬氣氛下，將帶狀條于250-300°C下退火2-4小時；
步驟4，配制鋰離子負極材料 向球磨機中添加如下質量份的材料
上述合金帶50-60聚酰亞胺涂料粉末 5-7 導電劑乙炔黑8-10
將上述材料研磨后過100目篩，充分混合并溶于N-甲基吡咯烷酮中配制成均勻的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負極材料。其中，步驟I中，鋁、硅、鎂、鎳、錫可采用純度99. 9wt%的單質元素。其中，步驟I中，Ga可采用純度為99. 5wt%以上的稀土 Ga元素。本發(fā)明還提供了一種上述任意方法制備的鋁硅基鋰離子電池負極材料。本發(fā)明制備的鋰離子電池鋁硅基負極材料，在具有高能量密度的同時，具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性，用于鋰離子電池時，容量高，循環(huán)穩(wěn)定性好，使用壽命長。
具體實施方式
實施例一
準備合金原料
按照分子式Si5tlAl13Mg5Ni2Sn9Ga5中的各元素的摩爾比準備合金原料，鋁、硅、鎂、鎳、錫可采用純度99. 9wt%的單質元素得，Ga采用純度為99. 5wt%以上的稀土 Ga元素。熔融合金原料
將上述配制的合金原材料在真空或O. IMPa氬氣環(huán)境下具有銅爐膛的充氬的電弧爐中熔融制成鑄塊，其中熔融的溫度為1800°C。制成合金帶
在將鑄塊條放置到坩堝中以后，對系統(tǒng)抽真空O. OlMPa,并然后充入氬氣至O. IMPa,使用射頻感應來熔融鑄塊。當溫度達到1500°C時，將2MPa的氬氣壓力應用到熔融的合金組合物表面，并且將合金組合物通過噴嘴擠出到旋轉速度為6000轉/分的旋轉冷卻輪的上面，形成的帶狀條寬度為1mm，厚度為5微米的合金帶，在管式爐中，在氬氣氛下，將帶狀條于250°C下退火2小時。配制鋰離子負極材料
向球磨機中添加如下質量份的材料
上述合金帶 50 聚酰亞胺涂料粉末 5 導電劑乙炔黑8
將上述材料研磨后過100目篩，充分混合并溶于N甲基吡咯烷酮(NMP)中配制成均勻的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負極材料。實施例二 準備合金原料
按照分子式Si5tlAl13Mg5Ni2Sn9Ga5中的各元素的摩爾比準備合金原料，鋁、硅、鎂、鎳、錫可采用純度99. 9wt%的單質元素得，Ga采用純度為99. 5wt%以上的稀土 Ga元素。熔融合金原料
將上述配制的合金原材料在O. IMPa氬氣環(huán)境下具有銅爐膛的充氬的電弧爐中熔融制成鑄塊，其中熔融的溫度為2000°C。制成合金帶在將鑄塊條放置到坩堝中以后，對系統(tǒng)抽真空O. IMPa,并然后充入氬氣至O. IMPa-lMPa，使用射頻感應來熔融鑄塊。當溫度達到1600°C時，將4MPa的氬氣壓力應用到熔融的合金組合物表面，并且將合金組合物通過噴嘴擠出到旋轉速度為8000轉/分的旋轉冷卻輪的上面，形成的帶狀條寬度為2mm，厚度為10微米的合金帶，在管式爐中，在氬氣氛下，將帶狀條于300°C下退火4小時。配制鋰離子負極材料
向球磨機中添加如下質量份的材料
上述合金帶 60 聚酰亞胺涂料粉末 7 導電劑乙炔黑10
將上述材料研磨后過100目篩，充分混合并溶于N甲基吡咯烷酮(NMP)中配制成均勻·的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負極材料。比較例
鋁硅基合金由重量比為67%的鋁、30%的硅和3%的鐵或3%鈷或3%鎳或3%的鉻組成，將上述配制的合金原材料在真空或O. IMPa氬氣環(huán)境下用感應電爐加熱到800°C -1000°C熔煉成均勻的合金后用普通澆鑄法制備成鑄錠；鑄錠在真空或O. IMPa保護氣氛條件的熔體快淬爐內(nèi)二次熔化并加熱到800°C -IOOO0C，用熔體快淬法制備薄帶或粉末，熔體快淬法制備出的薄帶或粉末在航空汽油介質中球磨成尺寸小于50微米的粉末，之后將合金粉末與導電劑乙炔黑和聚偏二氟乙烯(PVDF)粉末充分混合并溶于N-甲基吡咯烷酮(NMP)中配制成均勻的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負極材料。將合成的實施例一、二及比較例的樣品將本實施例所得鋰離子電池負極材料涂于銅箔集流體上，真空干燥后壓成負極極片，與含鋰的正極片、有機隔膜、電解液等放入電池殼內(nèi)，組裝成鋰離子可充電電池。進行電池性能測試，電池測試充放電電流密度為20mA/g，電壓范圍為2. 0-4. 8V，選擇溫度為常溫測試25°C。經(jīng)測試該實施例一和二的的材料與比較例的材料相比，首次放電比容量提升了 60-70%以上，循環(huán)壽命提高了 I. 5倍以上。以上對本發(fā)明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領域技術人員而言，任何對本發(fā)明進行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權利要求
1.一種鋁硅基鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟I，準備合金原料 按照分子式Si5tlAl13Mg5Ni2Sn9Ga5中的各元素的摩爾比準備合金原料； 步驟2，熔融合金原料 將上述配制的合金原材料在真空或O. IMPa氬氣環(huán)境下具有銅爐膛的充氬的電弧爐中熔融制成鑄塊，其中熔融的溫度為1800-2000°C ； 步驟3,制成合金帶 在將鑄塊條放置到坩堝中以后，對系統(tǒng)抽真空O. 01-0. IMPa，并然后充入氬氣至O.Ι-lMPa，使用射頻感應來熔融鑄塊，當溫度達到1500-1600°C時，將2_4MPa的氬氣壓力應用到熔融的合金組合物表面，并且將合金組合物通過噴嘴擠出到旋轉速度為6000-8000轉/分的旋轉冷卻輪的上面，形成的帶狀條寬度為l_2mm，厚度為5-10微米的合金帶，在管式爐中，在氬氣氛下，將帶狀條于250-300°C下退火2-4小時； 步驟4，配制鋰離子負極材料 向球磨機中添加如下質量份的材料 上述合金帶50-60 聚酰亞胺涂料粉末 5-7 導電劑乙炔黑8-10 將上述材料研磨后過100目篩，充分混合并溶于N-甲基吡咯烷酮中配制成均勻的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負極材料。
2.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于，步驟I中，鋁、硅、鎂、鎳、錫采用純度99. 9wt%的單質元素。
3.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于，Ga采用純度為99.5wt%以上的稀土 Ga元素。
4.一種如權利要求I所述的方法制備的鋁硅基鋰離子電池負極材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋁硅基鋰離子電池負極材料的制備方法按照分子式Si50Al13Mg5Ni2Sn9Ga5中的摩爾比準備合金原料；將上述合金原材料在真空或0.1MPa氬氣環(huán)境下熔融制成鑄塊；在將鑄塊條用射頻感應來熔融鑄塊，將合金組合物通過噴嘴擠出到旋轉冷卻輪的上面，形成的帶狀條合金帶，退火；向球磨機中添加如下材料上述合金帶、聚酰亞胺涂料粉末、導電劑乙炔黑，將上述材料研磨后過100目篩，混合并溶于N-甲基吡咯烷酮中配制成均勻的漿料，得到鋁硅基鋰離子電池負極材料。本發(fā)明制備的鋰離子電池鋁硅基負極材料，在具有高能量密度的同時，具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性，用于鋰離子電池時，容量高，循環(huán)穩(wěn)定性好，使用壽命長。
文檔編號H01M4/38GK102891296SQ20121035875
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權日2012年9月25日
發(fā)明者姜波 申請人:上海錦眾信息科技有限公司