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      一種Eu激發(fā)的鎢鉬酸鹽LED熒光粉及其制備方法

      文檔序號:7129834閱讀:226來源:國知局
      專利名稱:一種Eu激發(fā)的鎢鉬酸鹽LED熒光粉及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種發(fā)光二極管LED器件熒光粉的制備方法,特別是一種Eu激發(fā)的鎢鑰酸鹽LED熒光粉及其制備方法。
      背景技術(shù)
      發(fā)光二極管(LED)是綠色環(huán)保型的半導(dǎo)體光源,具有低能耗、長壽命,體積小,結(jié)構(gòu)穩(wěn)固,方向性好、響應(yīng)快,無輻射等優(yōu)點。但作為室內(nèi)照明的LED熒光粉色溫較高,一般高于6000K,與室內(nèi)需求的4000K — 5000K相比不是很舒適。尤其現(xiàn)有熒光粉封裝的LED產(chǎn)品演色指數(shù)較低,Ra〈65。雖然多種類熒光粉混合后封裝樣色指數(shù)Ra可以高于75,但光通量很低。同時,LED芯片工作時核心溫度高達(dá)180°C,不同體系混合的LED熒光粉混合后會在短時間內(nèi)衰變,損害LED期間使用壽命,甚至造成死燈等現(xiàn)象?!?br> 使用Eu2+共激發(fā)的W4+xMo1+ySi3+z012熒光粉(其中O彡x彡3,0彡y彡1,0彡z彡2),可以比較好的解決高光通量與高演色指數(shù)不能同時得到的問題。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的之一是提供一種化學(xué)穩(wěn)定性好,單一組分演色指數(shù)高的一種Eu2+共激發(fā)的W4+xMo1+ySi3+z012熒光粉(其中O彡X彡3,0彡y彡1,0彡z彡2)。本發(fā)明的目的之二是提供一種上述熒光粉的制備方法。本發(fā)明的目的是通過下述技術(shù)方案來實現(xiàn)的。一種Eu激發(fā)的鎢鑰酸鹽LED熒光粉,該熒光粉通過Eu2+作為激活劑參雜激發(fā),熒光粉的化學(xué)通式為W4+xMo1+ySi3+z012 :Eu2+w,其中O彡X彡3,0彡y彡1,0彡z彡2,O. 02 ^ W ^ O. 2。相應(yīng)地,本發(fā)明還給出了該Eu激發(fā)的鎢鑰酸鹽LED熒光粉的制備方法,包括下述步驟I)根據(jù)LED熒光粉的化學(xué)通式W4+xMo1+ySi3+z012 :Eu2+w,其中O彡x彡3,0彡y彡1,O ^ z ^ 2,0. 02 ^ W ^ O. 2 ;按照摩爾比分別稱取氧化鎢、氧化鑰、二氧化硅和氧化銪;2)將以上原料混合均勻后,放入通有還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié);3)在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,緩慢降溫;4)取出后的熒光粉破碎,通過100-200目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩;5)在濃硝酸中洗滌,烘干,即得到化學(xué)式為W4+xMo1+ySi3+z012 Eu2+w的熒光粉。本發(fā)明方法進(jìn)一步的特征在于所述還原氣氛為氫氣、一氧化碳?xì)狻⒌獨鈿錃饣旌蠚?、氨氣或者氫氣與一氧化碳混
      I=IO所述燒結(jié)溫度為1500-1800°C,燒結(jié)時間為5-10小時。所述經(jīng)過10-15小時緩慢降溫至160_200°C。所述烘干溫度為120_150°C。
      本發(fā)明的Eu2+共激發(fā)的W4+xMo1+ySi3+z012熒光粉(其中O彡x彡3,0彡y彡1, 2)可在單一組分下將LED演色指數(shù)提升至75以上,該熒光粉在高溫下抗老化能力
      極強(qiáng),可有效提升LED壽命。
      具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。實施例I :W4MoSi3O12 :Eu2+ai熒光粉制備方法稱取氧化鎢1662. 72g,氧化鑰239. 88g,二氧化硅180. 27g,氧化銪35. 19g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1600°C至少保溫5小時。在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過30小時緩慢降溫至200°C以下。取出后的熒光粉破碎,通過100目標(biāo) O. !Eu2+O.!的熒光粉。該突光粉在455_460nm波段的藍(lán)光LED芯片激發(fā)下可以發(fā)射550_620nm波段的發(fā)射峰。實施例2 W5MoSi3O12 0. ^u2+0.15熒光粉制備方法稱取氧化鎢2078. 4g,氧化鑰239. 88g,二氧化硅180. 27g,氧化銪53.68g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有一氧化碳還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1500°C至少保溫10小時。在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過30小時緩慢降溫至200°C以下。取出后的熒光粉破碎,通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩。后在濃硝酸(Ph〈l)中洗滌。然后在150°C以下烘干,即得到化學(xué)式為 W5MoSi3O12 :aiEu2+Q.15 的熒光粉。實施例3 W4Mo2Si3O12 ο. !Eu2^2熒光粉制備方法稱取氧化鎢1662. 72g,氧化鑰479. 76g,二氧化硅180. 27g,氧化銪70. 38g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氮氣氫氣混合的還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1700°C至少保溫8小時。在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過30小時緩慢降溫至200°C以下。取出后的熒光粉破碎,通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩。后在濃硝酸(Ph〈l)中洗滌。然后在150°C以下烘干,即得到化學(xué)式為W4Mo2Si3O12 :0.腳2+0.2的熒光粉。實施例4 W4MoSi4O12 W1Eu2Y1熒光粉制備方法稱取氧化鎢1662. 72g,氧化鑰239. 88g,二氧化硅240. 36g,氧化銪35. 19g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣,還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1600°C至少保溫5小時。在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過30小時緩慢降溫至200°C以下。取出后的熒光粉破碎,通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩。后在濃硝酸(Ph〈l)中洗滌。然后在150°C以下烘干,即得到化學(xué)式為W4MoSi4O12 :。.忑112+。.1 的熒光粉。實施例5 W4MoSi3.2012 0. ^u2+0.05 熒光粉制備方法稱取氧化鎢 1662. 72g,氧化鑰 239. 88g,二氧化硅192. 23g,氧化銪17. 60g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氨氣還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1800°C至少保溫5小時。在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過30小時緩慢降溫至200°C以下。取出后的熒光粉破碎,通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩。后在濃硝酸(Ph〈l)中洗滌。然后在150°C以下烘干,即得到化學(xué)式為W4MoSi3.2012 ^Eu2Yci5 的熒光粉。實施例6 W4MoSi3O12 :Q. dll2+。, i 熒光粉制備方法稱取氧化鎢 1662. 72g,氧化鑰 239. 88g,二氧化硅180. 27g,氧化銪35. 19g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣與一氧化碳按照體積比I :1的比例混合的還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1600°C至少保溫5小時。在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過30小時緩慢降溫至200°C以下。取出后的熒光粉破碎,通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩。后在濃硝酸(Ph〈l)中洗滌。然后在150°C以下烘干,即得到化學(xué)式為W4MoSi3O12 :aC15Eu2^1的熒光粉。
      實施例7 W6MoSi3O12 o. !Eu2V1熒光粉制備方法稱取氧化鎢2494. 08g,氧化鑰239. 88g,二氧化硅180. 27g,氧化銪35. 19g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1600°C至少保溫6小時。在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過30小時緩慢降溫至200°C以下。取出后的熒光粉破碎,通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩。后在濃硝酸(Ph〈l)中洗滌。然后在150°C以下烘干,即得到化學(xué)式為W6MoSi3O12 :。.忑112+。.1 的熒光粉。實施例8 W4MoSi5O12 W1Eu2Y1熒光粉制備方法稱取氧化鎢1662. 72g,氧化鑰239. 88g,二氧化硅300. 45g,氧化銪35. 19g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1550°C至少保溫6小時。在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過30小時緩慢降溫至200°C以下。取出后的熒光粉破碎,通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩。后在濃硝酸(Ph〈l)中洗滌。然后在150°C以下烘干,即得到化學(xué)式為W4MoSi5O12 :。.抑2+。.1 的熒光粉。實施例9 W4MoSi3O12 Eu2+o. 02熒光粉制備方法稱取氧化鎢1662. 72g,氧化鑰239. 88g,二氧化硅180. 27g,氧化鈰13. 768g,氧化銪70. 38g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氮氣氫氣按照體積比為I :1. 5的比例混合的還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1600°C至少保溫5小時。在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過30小時緩慢降溫至200°C以下。取出后的熒光粉破碎,通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩。后在濃硝酸(Ph〈l)中洗滌。然后在150°C以下烘干,即得到化學(xué)式為W4MoSi3O12 Eu2+0.02的熒光粉。實施例10 W7Mo2Si5O12 0.15Eu2V 12 熒光粉制備方法稱取氧化鎢 2916. 76g,氧化鑰 479. 76g,二氧化硅300. 45g,氧化銪42. 23g。將以上原料混合均勻后裝入剛玉材質(zhì)的坩堝內(nèi)。放入通有氫氣還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié)。燒結(jié)工藝要求在1600°C至少保溫5小時。在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,經(jīng)過30小時緩慢降溫至200°C以下。取出后的熒光粉破碎,通過100目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩。后在濃硝酸(Ph〈l)中洗滌。然后在150°C以下烘干,即得到化學(xué)式為W7Mo2Si5O12 0.15Eu2+0.12的熒光粉。該熒光粉在460nm藍(lán)光LED芯片激發(fā)的發(fā)射光譜。
      以上實施方式僅用于說明本發(fā)明,而并非對本發(fā)明的限制,有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員,在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下,還可以做出各種變化和變形,因此 所有等同的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇,本發(fā)明的專利保護(hù)范圍因由權(quán)利要求限定。
      權(quán)利要求
      1.一種Eu激發(fā)的鎢鑰酸鹽LED熒光粉,其特征在于,該熒光粉通過Eu2+作為激活劑參雜激發(fā),熒光粉的化學(xué)通式為W4+xMo1+ySi3+z012 :Eu2+w,其中O彡X彡3,0彡y彡1,0彡z彡2,O.02 ^ W ^ O. 2。
      2.—種Eu激發(fā)的鎢鑰酸鹽LED熒光粉的制備方法,其特征在于,該方法包括下述步驟 1)根據(jù)LED熒光粉的化學(xué)通式W4+xMo1+ySi3+z012:Eu2+w,其中O彡x彡3,0彡y彡1,O ^ z ^ 2,0. 02 ^ W ^ O. 2 ;按照摩爾比分別稱取氧化鎢、氧化鑰、二氧化硅和氧化銪; 2)將以上原料混合均勻后,放入通有還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié); 3)在還燒結(jié)狀態(tài)相同的原氣氛保護(hù)下,緩慢降溫; 4)取出后的熒光粉破碎,通過100-200目標(biāo)準(zhǔn)分樣篩; 5)在濃硝酸中洗滌,烘干,即得到化學(xué)式為W4+xMo1+ySi3+z012Eu2+w的熒光粉。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Eu激發(fā)的鎢鑰酸鹽LED熒光粉的制備方法,其特征在于,所述還原氣氛為氫氣、一氧化碳?xì)?、氮氣氫氣混合氣、氨氣或者氫氣與一氧化碳混合氣。
      4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Eu激發(fā)的鎢鑰酸鹽LED熒光粉的制備方法,其特征在于,所述燒結(jié)溫度為1500-1800°C,燒結(jié)時間為5-10小時。
      5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Eu激發(fā)的鎢鑰酸鹽LED熒光粉的制備方法,其特征在于,所述經(jīng)過10-15小時緩慢降溫至160-200°C。
      6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Eu激發(fā)的鎢鑰酸鹽LED熒光粉的制備方法,其特征在于,所述烘干溫度為120-150°C。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種鍶硅酸鹽氮化物L(fēng)ED熒光粉及其制備方法,包括根據(jù)LED熒光粉的化學(xué)通式W4+xMo1+ySi3+zO12Eu2+w,其中0≤x≤3,0≤y≤1,0≤z≤2,0.02≤W≤0.2;分別稱取氧化鎢、氧化鉬、二氧化硅和氧化銪;將原料混合均勻,放入通有還原氣氛的高溫爐內(nèi)燒結(jié);緩慢降溫;取出后的熒光粉破碎過篩;洗滌,烘干,即得到化學(xué)式為W4+xMo1+ySi3+zO12Eu2+w的熒光粉。該熒光粉化學(xué)穩(wěn)定性好,單一組分演色指數(shù)高;作為純相單一化合物在藍(lán)光LED激發(fā)下即可封裝成演色指數(shù)75以上的照明器件,該熒光粉在高溫下抗老化能力極強(qiáng),可有效提升LED壽命。
      文檔編號H01L33/50GK102899041SQ201210371438
      公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
      發(fā)明者畢自貴 申請人:彩虹集團(tuán)公司
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