錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】一種錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其化學式為MeTi4-x-yP6O24:xMn4+，yCr3+，其中，0.01≤x≤0.05，0.01≤y≤0.08，MeTi4-x-yP6O24是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn，該錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在607nm和629nm位置都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應用。
【專利說明】錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應用
【【技術領域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法、以及薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【【背景技術】】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的薄膜，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應用于薄膜電致發(fā)光顯示器的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。
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【發(fā)明內容】
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[0003]基于此，有必要提供一種可應用于薄膜電致發(fā)光器件的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜及其制備方法、以及薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其化學式為MeTi4_x_yP6024: xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01^x^0.05,0.01^y^0.08，MeTi4_x_yP6024是基質，猛元素和鉻元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0005]在優(yōu)選的實施例中，錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nnT400nm。
[0006]一種錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0007]根據(jù)MeTi4_x_yP6024: xMn4+，yCr3+ 各元素的化學計量比將 MeO、TiO2、P2O5、Μη02 和 Cr2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結得到靶材，其中，MeO為氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇或氧化鋅；
[0008]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為
1.0XlO-3Pa^l.0XlO^5Pa ；
[0009]調芐基靶間距為45mnT95mm，襯底的溫度為250 V~750 °C，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeTi4_x_yP6024:xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，
0.01 ^ X ^ 0.05,0.01 ^ y ^ 0.08, MeTi4_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
[0010]在優(yōu)選的實施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強為3Pa，脈沖激光能量為150W。
[0011 ] 在優(yōu)選實施例中，錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nnT400nm。
[0012]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，該錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeTi4_x_yP6024: xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01 ^ 0.05,0.01^7^0.08，MeTi4_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。[0013]在優(yōu)選實施例中，發(fā)光層的厚度為50nnT400nm。
[0014]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0015]提供具有陽極的襯底；
[0016]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，該錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeTi4_x_yP6024:xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤X≤0.05，0.01≤y≤0.08，MeTi4_x_yP6024是基質，猛元素和鉻元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn ;
[0017]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0018]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0019]根據(jù)MeTi4_x_yP6024: xMn4+，yCr3+ 各元素的化學計量比將 MeO、TiO2、P2O5、Μη02 和 Cr2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結得到靶材，其中，MeO為氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇或氧化鋅；
[0020]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為
1.0XlO-3Pa^l.0XlO^5Pa ；
[0021 ] 調芐基靶間距為45mnT95mm，襯底的溫度為250 V~750 °C，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeTi4_x_yP6024:xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，
0.01 ≤ X ≤ 0.05,0.01 ≤ y ≤ 0.08, MeTi4_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
[0022]上述錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜(MeTi4_x_yP6024: xMn4+，yCr3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在607nm和629nm位置都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0023]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結構示意圖；
[0024]圖2為實施例1制備的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0025]圖3為實施例1制備的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。
[0026]圖4為實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關系圖。
【【具體實施方式】】
[0027]下面結合附圖和具體實施例對錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法和薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法作進一步闡明。
[0028]一實施方式的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其化學式為MeTi4_x_yP6024:xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01 ≤ x ≤ 0.05，
0.01 ≤ y ^≤ 0.08，MeTi4_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0029]優(yōu)選的，錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nnT400nm，x為0.03，y為
0.04。
[0030]更優(yōu)選的，錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為180nm。
[0031]該錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜中MeTi4_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素。該錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在607nm和629nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0032]上述錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0033]步驟S 11、根據(jù) MeTi4_x_yP6024:xMn4+，yCr3+ 各元素的化學計量比將 MeO、TiO2、P2O5,MnO2和Cr2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結得到靶材，其中，MeO為氧化鎂、氧化鈣、氧化銀、氧化鋇或氧化鋅；
[0034]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為
1.0X10_3Pa~1.0X10_5Pa。
[0035]在本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ΙΤ0)，可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻招的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入反應室。
[0036]優(yōu)選的，在1250°C下燒結得到靶材；反應室的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0037]步驟S13、調芐基靶間距為45mnT95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeTi4_x_yP6024:xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01 ^ 0.05,0.01 ^ 0.08, MeTi4_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
[0038]在優(yōu)選的實施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強為3Pa，脈沖激光能量為150W。
[0039]在優(yōu)選實施例中，錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nnT400nm。
[0040]在優(yōu)選實施例中，工作氣體為氧氣。
[0041]步驟S14、進行化學氣相沉積得到錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜其化學式為MeTi4_x_yP6024:xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，0.01 ≤ y ^≤0.08，MeTi4_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。 [0042]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0043]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材料為錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，該錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeTi4_x_yP6024:XMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤x≤0.05，
0.01≤y≤0.08，MeTi4_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。陰極4的材質為銀(Ag)。
[0044]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0045]步驟S21、提供具有陽極2的襯底I。
[0046]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)?？梢岳斫?，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進行氧等離子處理。
[0047]步驟S22、在陽極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，該錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeTi4_x_yP6024:xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01≤X≤0.05，0.01≤y≤0.08，MeTi4_x_yP6024是基質，猛元素和鉻元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
[0048]本實施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0049]首先，根據(jù)MeTi4_x_yP6024:xMn4+，yCr3+ 各元素的化學計量比將 MeO、TiO2、P2O5, MnO2和Cr2O3粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結得到靶材，其中，MeO為氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇或氧化鋅；
[0050]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為
1.0X10_3Pa~1.0X10_5Pa,
[0051]再則、調芐基靶間距為45mnT95mm，襯底的溫度為250°C~750°C，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeTi4_x_yP6024:xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01 ^ 0.05,0.01 ^ 0.08, MeTi4_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
[0052]在優(yōu)選的實施例中，基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20SCCm，工作壓強為3Pa，脈沖激光能量為150W。
[0053]在優(yōu)選實施例中，工作氣體為氧氣。
[0054]步驟S23、在發(fā) 光層3上形成陰極4。
[0055]本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0056]下面為具體實施例。
[0057]實施例1
[0058]將lmmol MgO, 3.93mmol Ti02,3mmol P2O5,0.03mmol 1\&102和0.02mmolCr203粉體經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材是圓餅的形狀，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0XKT4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20SCCm，壓強調節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至180nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為MgTi3.93P6024:0.03Mn4+，0.04Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0059]本實施例中得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為MgTi3 93P6O24:0.03Mn4+，0.04Cr3+，其中MgTi193P6O24是基質，錳元素和鉻元素是激活元素。
[0060]請參閱圖2，圖2所示為得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EU。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在607nm和629nm都有很強的發(fā)光峰能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0061]請參閱圖3，圖3為實施例1制備的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD曲線，測試對照標準PDF卡片。從圖3中，對照標準PDF卡片，圖中的衍射峰是堿土鈦磷酸鹽的結晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質的衍射峰，說明該制備方法得到的產(chǎn)品具有良好的結晶質量。。
[0062]請參閱圖4，圖4為實施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關系圖，在附圖4中曲線I是電壓與電流密度關系曲線，可看出器件從6.0V開始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關系曲線，最大亮度為88cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0063]實施例2
[0064]將lmmol MgO, 3.98mmol Ti02，3mmol P2O5,0.01mmol MnO2 和 0.005mmolCr203 粉體經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強調節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至180nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為MgTi198P6O24:0.01Mn4+, 0.01Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0065]實施例3
[0066]將lmmol MgO, 3.87mmol TiO2, 3mmol P2O5,0.05mmol MnO2 和 0.08mmolCr203 粉體經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2_的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40SCCm，壓強調節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至50nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為MgTi187P6O24:0.05Mn4+，0.08Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0067]實施例4
[0068]將lmmol CaO, 3.93mmol TiO2, 3mmol P2O5,0.03mmol MnO2 和 0.02mmolCr203 粉體經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0 X KT4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20SCCm，壓強調節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至400nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為CaTi193P6O24:0.03Mn4+，0.04Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0069]實施例5
[0070]將lmmol CaO, 3.98mmol Ti02，3mmol P2O5,0.01mmol MnO2 和 0.005mmolCr203 粉體經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強調節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為CaTi198P6O24:0.01Mn4+, 0.01Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0071]實施例6[0072]將lmmol CaO, 3.87mmo1 TiO2, 3mmol P2O5,0.05mmol MnO2 和 0.08mmolCr203 粉體經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2_的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40SCCm，壓強調節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至lOOnm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為CaTi187P6O24:0.05Mn4+，0.08Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0073]實施例7
[0074]將lmmol SrO, 3.93mmol Ti02,3mmol P2O5,0.03mmol MnO^P0.02mmolCr203粉體經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材是圓餅的形狀，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0XKT4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20SCCm，壓強調節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為SrTi3.93P6024:0.03Mn4+，0.04Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0075]實施例8
[0076]將lmmol SrO, 3.98mmol Ti02，3mmol P2O5,0.01mmol MnO2 和 0.005mmolCr203 粉體經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強調節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至70nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為SrTi198P6O24:0.01Mn4+, 0.01Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0077]實施例9
[0078]將lmmol SrO, 3.87mmo1 TiO2, 3mmol P2O5,0.05mmol MnO2 和 0.08mmolCr203 粉體經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2_的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40SCCm，壓強調節(jié)為5.0Pa,襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至230nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為SrTi187P6O24:0.05Mn4+，0.08Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0079]實施例10
[0080]將lmmol BaO, 3.93mmol Ti02,3mmol P2O5,0.03mmol 1\&102和0.02mmolCr203粉體經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材是圓餅的形狀，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0X10_4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20SCCm，壓強調節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至350nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為BaTi3.93P6024:0.03Mn4+，0.04Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0081]實施例11
[0082]將lmmol BaO, 3.98mmol Ti02,3mmol P2O5,0.01mmol MnO2 和 0.005mmolCr203 粉體經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2_的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強調節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至330nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為BaTi187P6O24:0.01Mn4+, 0.01Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0083]實施例12
[0084]將lmmol BaO, 3.87mmo1 TiO2, 3mmol P2O5,0.05mmol MnO2 和 0.08mmolCr203 粉體經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40SCCm，壓強調節(jié)為5Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至280nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為BaTi187P6O24:0.05Mn4+，0.08Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0085]實施例13
[0086]將lmmol ZnO, 3.93mmol Ti02,3mmol P2O5,0.03mmol MnO^P0.02mmolCr203粉體經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材是圓餅的形狀，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至5.0XKT4Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為20SCCm，壓強調節(jié)為3.0Pa,襯底溫度為500°C，脈沖激光能量150W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至370nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為ZnTi3.93P6024:0.03Mn4+，0.04Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0087]實施例14
[0088]將lmmol ZnO, 3.98mmol Ti02,3mmol P2O5,0.01mmol MnO2 和 0.005mmolCr203 粉體經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2_的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT3Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為lOsccm，壓強調節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光能量80W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至260nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為ZnTi187P6O24:0.01Mn4+, 0.01Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0089]實施例15
[0090]將lmmol ZnO, 3.87mmo1 TiO2, 3mmol P2O5,0.05mmol MnO2 和 0.08mmolCr203 粉體經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結成尺寸為直徑50，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內，將襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT5Pa ;采用氧氣作為工作氣流，工作氣流量為40SCCm，壓強調節(jié)為5Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光能量300W，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至270nm，取出樣品得到的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學通式為ZnTi187P6O24:0.05Mn4+，0.08Cr3+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0091]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的`保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，其化學式為MeT14_x_yP6024:xMn4+，yCr3+，其中，0.01 ≤ x ≤0.05，0.01 ≤ y ≤ 0.08，MeT14_x_yP6024 是基質，猛元素和鉻元素是激活元素，Me為Mg、Ca、Sr、Ba或Zn。
2.根據(jù)權利要求1所述的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nnT400nm。
3.—種錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
根據(jù) MeT14_x_yP6024: xMn4+，yCr3+ 各元素的化學計量比將 Me0, T102、P205> Mn02 和 Cr203 粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結得到靶材，其中，Me0為氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇或氧化鋅； 將襯底裝入脈沖激光沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為1.0Xl0-3Pa^l.0Xl0^5Pa ； 調芐基靶間距為45mnT95mm，襯底的溫度為250 V~750 °C，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeT14_x_yP6024:xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，0.01 ^ X ^ 0.05,0.01 ^ y ^ 0.08, MeT14_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
4.根據(jù)權利要求3所述的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20sCCm，工作壓強為3Pa，脈沖激光能量為150W。
5.根據(jù)權利要求3所述的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述猛鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為50nnT400nm。
6.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，該錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeT14_x_yP6024:xMn4+，yCr3+，其中，0.01 ^ 0.05,0.01 ^ y ^ 0.08, MeT14_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
7.根據(jù)權利要求6所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為50nm~400nm0
8.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的薄膜為錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，該錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學式為MeT14_x_yP6024:xMn4+，yCr3+，其中，0.01 ^ 0.05,0.01 ^ y ^ 0.08, MeT14_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn; 在所述發(fā)光層上形成陰極。
9.根據(jù)權利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
根據(jù) MeT14_x_yP6024: xMn4+，yCr3+ 各元素的化學計量比將 Me0, T102、P205> Mn02 和 Cr203 粉體，經(jīng)過混合后，在900°C~1300°C下燒結得到靶材，其中，Me0為氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶、氧化鋇或氧化鋅； 將所述襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室，并將反應室的真空度設置為`1.0XlO-3Pa^l.0XlO^5Pa ； 調芐基靶間距為45mnT95mm，襯底的溫度為250 V~750 °C，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，工作壓強為0.5Pa~5Pa，脈沖激光能量為80W~300W，進行脈沖激光沉積得到化學式為MeTi4_x_yP6024:xMn4+，yCr3+的錳鉻共摻雜堿土鈦磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中，`0.01 ^ X ^ 0.05,0.01 ^ y ^ 0.08, MeTi4_x_yP6024是基質，錳元素和鉻元素是激活元素，Me為 Mg、Ca、Sr、Ba 或 Zn。
10.根據(jù)權利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述基靶間距為60mm，襯底的溫度為500°C，工作氣體的流量為20sCCm，工作壓強為3Pa，脈沖激光能量為150W。
【文檔編號】H01L33/26GK103805189SQ201210459983
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月15日 優(yōu)先權日:2012年11月15日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司