專利名稱：多物理場耦合作用下MnZn鐵氧體磁芯的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于燒結(jié)制備MnZn鐵氧體磁芯的技術領域，具體涉及一種基于力、熱、電三場作用下快速燒結(jié)成型制備具有高飽和磁通密度、高磁導率以及低損耗的MnZn鐵氧體磁芯的方法。
背景技術：
當今世界，磁性材料在高技術應用領域中的作用越來越明顯。利用磁性材料制成的磁性元器件具有轉(zhuǎn)換、傳遞、處理信息、存儲能量等功能，已被廣泛應用于電信、自動控制、通訊、家用電器、生物、醫(yī)療衛(wèi)生、輕工、選礦、物理探礦、軍工等領域。軟磁材料是指在較弱的磁場下，易磁化也易退磁的一種磁性材料。隨著電子信息工業(yè)的迅速發(fā)展，電子設備加速向輕薄短小、集成化、智能化和多功能化方向發(fā)展，這對軟磁材料的性能提出了更高的要 求。在軟磁鐵氧體生產(chǎn)和使用中占主導地位的是MnZn鐵氧體，MnZn鐵氧體是指具有尖晶石結(jié)構(gòu)的MnFe2CV ZnFe2O4以及由少量Fe3O4組成的固溶體。錳鋅軟磁鐵氧體材料，因其具有高磁導率、低矯頑力和低功率損耗等物理化學特性，被廣泛應用于電子工業(yè)，主要用來制造高頻變壓器、脈沖寬帶變壓器、轉(zhuǎn)換器、高清晰可視錄像、感應器、記錄磁頭和噪聲濾波器
坐寸o目前傳統(tǒng)制備MnZn鐵氧體磁芯的方法主要是將配制好的MnZn鐵氧體粉末在IOOMPa壓力下成形為預定的形狀,然后在可控氣氛鐘罩爐中燒結(jié)3h 5h,燒結(jié)溫度為1250°C 1450°C，升溫速率為I 2. 5°C /min?？梢钥闯?，傳統(tǒng)的鐵氧體磁性材料燒結(jié)方法，燒結(jié)時間長，燒結(jié)溫度高，耗能大，密度較小，不利于鐵氧體磁性的進一步提高。上海大學的郁黎明等人(張建花，郁黎明，王健，袁淑娟，劉志勇，董彤，張金倉.脈沖電流快速燒結(jié)錳鋅鐵氧體塊材.功能材料，2007 (38) =993-996)曾利用放電等離子燒結(jié)技術(Spark plasma sintering, SPS)燒結(jié)MnZn鐵氧體磁性材料。其燒結(jié)工藝為以80°C/min的平均升溫速度把樣品粉體加熱到800°C，加壓至9KN，保溫4min，然后關閉電源自然冷卻，得到具有尖晶石鐵氧體磁性材料塊材樣品，其密度達到理論密度的96. 8%，但用該技術燒結(jié)出的錳鋅鐵氧體塊體成分有偏析，并存在顆粒尺度分布不均勻的現(xiàn)象。由于SPS技術是利用脈沖能、放電脈沖壓力和焦耳熱產(chǎn)生的瞬時高溫場來實現(xiàn)燒結(jié)過程，因而它與制備MnZn鐵氧體的傳統(tǒng)工藝相比，雖然大大縮短了升溫時間和燒結(jié)時間，并降低了燒結(jié)溫度，但由于SPS技術是利用顆粒間放電產(chǎn)生等離子體實現(xiàn)燒結(jié)過程，壓力過大和過小均影響顆粒間的放電，因此，用SPS技術燒結(jié)MnZn鐵氧體很難控制所施加的壓力大小。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對已有的制備MnZn鐵氧體的技術存在的問題，提供一種在力、熱、電多場耦合作用下快速燒結(jié)制備MnZn鐵氧體磁性零件的方法。本發(fā)明提供的多物理場耦合作用下燒結(jié)制備MnZn鐵氧體磁芯的方法，該方法是先將粒度為0. 7 ii m 2. 0 ii m的MnZn鐵氧體粉末裝填于模具中，然后在升溫速度5 200°C /SUO-2Pa的條件下對裝有MnZn鐵氧體粉末的模具直接通電進行加熱，同時在模具兩端施以50 IOOMPa的作用力，并在電流的持續(xù)作用下，加熱至600 1200°C并保溫2 10分鐘使MnZn鐵氧體粉末在模具中成型，最后斷電空冷取出燒結(jié)體即可。為了更好地實現(xiàn)發(fā)明的目的，上述方法中的的升溫速度優(yōu)選為15 200°C /S。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點I、由于本發(fā)明是直接對MnZn鐵氧體粉末進行通電加熱，因而可加速粉末間的固相擴散，進而實現(xiàn)了在低溫條件下使MnZn鐵氧體發(fā)生固相反應并達到致密化，獲得致密度較高的MnZn鐵氧體磁芯。2、由于本發(fā)明方法采用直接通電方式對MnZn鐵氧體粉末進行急速加熱，升溫速 度大大高于傳統(tǒng)燒結(jié)升溫速度，因而使MnZn鐵氧體磁芯的升溫時間和制備時間都大大縮短，可在極短的時間內(nèi)(2 10分鐘)實現(xiàn)零件的微成型，制備周期短，效率高，能耗低，符合“綠色生產(chǎn)”的要求。3、由于本發(fā)明方法是將金屬粉末直接放入模具中在電場和壓力作用下燒結(jié)成型，因而既減少了制作壓坯的工序，且在保證零件微成型的致密性的同時又避免了現(xiàn)有技術過多地依賴于壓坯的初始密度的問題。4、由于本發(fā)明方法可以通過調(diào)節(jié)電流、升溫速度、燒結(jié)溫度和作用力等參數(shù)，方便地控制零件的成型過程，因而解決了現(xiàn)有的相關技術在微小零件的制備進程中很難對過程進行控制的問題。5、由于用本發(fā)明方法燒結(jié)MnZn鐵氧體磁芯的燒結(jié)溫度低，燒結(jié)時間短，因而燒結(jié)體的晶粒生長能得到有效控制，可獲得3 5 y m左右的細晶粒組織,有利于提聞磁體的性倉泛。


圖I是本發(fā)明方法所需燒結(jié)制備設備對位于模具中燒結(jié)的MnZn鐵氧體粉末通電加熱及施壓方式的示意圖；圖I中，I為模具，2為MnZn鐵氧體粉末；圖2是本發(fā)明的多物理場耦合燒結(jié)MnZn鐵氧體與傳統(tǒng)方法的SEM圖片對比；a傳統(tǒng)方法在1280°C燒結(jié)4小時；b多物理場耦合燒結(jié)方法900°C燒結(jié)4分鐘。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。以下實施例采用的燒結(jié)制備設備為美國DSI科技聯(lián)合體研制的Gleeble_3500D熱模擬機。該設備是由真空系統(tǒng)、計算機控制系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)組成。該設備對位于模具中燒結(jié)的MnZn鐵氧體粉末進行通電加熱及施壓方式如附圖I所示。實施例I將配制好的粒度為I U m的預燒MnZn鐵氧體粉末稱量后裝填于模具中，用夾頭固定好后，在KT2Pa的真空條件下，在模具兩端加載作用力70Mpa，通入電流對粉末加熱，并控制升溫速度15°C /s升溫至900°C，然后以15°C /s冷卻至室溫，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振動樣品磁強計在IMHz下測定樣品的磁性能,結(jié)果見表I。表I
權利要求
1.ー種多物理場耦合作用下MnZn鐵氧體磁芯的制備方法，其特征在于該方法是先將粒度為O. 7 μ m 2. O μ m的MnZn鐵氧體粉末裝填于模具中，然后在升溫速度5 200°C /SUO-2Pa的條件下對裝有MnZn鐵氧體粉末的模具直接通電進行加熱，同時在模具兩端施以50 IOOMPa的作用力，并在電流的持續(xù)作用下，加熱至600 1200°C并保溫2 10分鐘使MnZn鐵氧體粉末在模具中成型，最后以一定速度爐冷或斷電空冷取出燒結(jié)體即可。
2.根據(jù)權利要求I所述的多物理場耦合作用下MnZn鐵氧體磁芯的制備方法，該方法的升溫速度為15 200°C /s。
3.根據(jù)權利要求I所述的多物理場耦合作用下MnZn鐵氧體磁芯的制備方法，其特征在于所述鐵氧體燒成體的平均晶粒直徑為3 5 μ m。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多物理場耦合作用下MnZn鐵氧體磁芯的制備方法，先將粒度為0.7μm～2.0μm的MnZn鐵氧體粉末裝填于模具中，然后在升溫速度5～200℃/s、10-2Pa的條件下對裝有MnZn鐵氧體粉末的模具直接通電進行快速加熱，同時在模具兩端施以50～100MPa的作用力，并在電場的持續(xù)作用下，加熱至600～1200℃保溫2～10分鐘使MnZn鐵氧體粉末在模具中發(fā)生固相反應并快速成型，最后斷電取出燒結(jié)體即可。由于本發(fā)明方法升溫速度的大幅度提高，加劇了原子間的擴散，加之又在模具兩端施加有壓力，使MnZn鐵氧體磁芯固相反應、壓坯成型和致密性燒結(jié)同時進行，保證了磁芯成型后的性能。
文檔編號H01F41/02GK102976730SQ201210468829
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月9日 優(yōu)先權日2012年11月9日
發(fā)明者楊屹, 楊剛, 尹德強, 黃坤蘭 申請人:四川大學